JP3020873B2 - 有機アミン系薬剤使用機器用材料 - Google Patents
有機アミン系薬剤使用機器用材料Info
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- JP3020873B2 JP3020873B2 JP8182277A JP18227796A JP3020873B2 JP 3020873 B2 JP3020873 B2 JP 3020873B2 JP 8182277 A JP8182277 A JP 8182277A JP 18227796 A JP18227796 A JP 18227796A JP 3020873 B2 JP3020873 B2 JP 3020873B2
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- organic amine
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- oxide film
- container
- equipment
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C8/80—After-treatment
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、金属イオンの溶出
を嫌う、半導体製造プロセス、液晶構造を有する部材の
製造プロセス、高純度薬品製造プロセス等において使用
されている有機アミン系薬剤に対する十分な耐食性（金
属イオンの溶出量が極めて少ない特性）を有する材料を
提供することにある。
を嫌う、半導体製造プロセス、液晶構造を有する部材の
製造プロセス、高純度薬品製造プロセス等において使用
されている有機アミン系薬剤に対する十分な耐食性（金
属イオンの溶出量が極めて少ない特性）を有する材料を
提供することにある。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】従来
より、金属イオンの溶出を抑えるために、装置、プラン
トを構成する貯槽、配管、弁類などの機器構成材料であ
るステンレス鋼の表面を研磨して平滑化する方法が知ら
れている。例えば、バフ研磨を施したステンレス鋼は、
表面にスクラッチのある粒状の組織となるため、Ｆｅ、
Ｃｒ、Ｎｉの酸化物の不動態被膜は不均一に形成され、
有機アミン系薬剤に接触すると、金属イオンの溶出量は
ｐｐｍのレベルとなり、このレベルの溶出量では、金属
イオンの溶出を極端に嫌う上記各プロセスに適用するこ
とはできない。また、電解研磨を施したステンレス鋼で
は粒状の組織は電気化学的溶解で除去され、加工変質層
を持たない平滑な健全組織が得られるが、その表面に形
成される自然酸化による不動態化被膜は厚さが数Å〜１
０数Å程度と薄く、有機アミン系薬剤に長時間接触する
と金属イオンの溶出は避けられず、品質劣化により製品
の歩留りが低下する。
より、金属イオンの溶出を抑えるために、装置、プラン
トを構成する貯槽、配管、弁類などの機器構成材料であ
るステンレス鋼の表面を研磨して平滑化する方法が知ら
れている。例えば、バフ研磨を施したステンレス鋼は、
表面にスクラッチのある粒状の組織となるため、Ｆｅ、
Ｃｒ、Ｎｉの酸化物の不動態被膜は不均一に形成され、
有機アミン系薬剤に接触すると、金属イオンの溶出量は
ｐｐｍのレベルとなり、このレベルの溶出量では、金属
イオンの溶出を極端に嫌う上記各プロセスに適用するこ
とはできない。また、電解研磨を施したステンレス鋼で
は粒状の組織は電気化学的溶解で除去され、加工変質層
を持たない平滑な健全組織が得られるが、その表面に形
成される自然酸化による不動態化被膜は厚さが数Å〜１
０数Å程度と薄く、有機アミン系薬剤に長時間接触する
と金属イオンの溶出は避けられず、品質劣化により製品
の歩留りが低下する。
【０００３】また、ステンレス鋼以外の耐食性を有する
機器構成材料としてフッ素系樹脂や石英ガラスも使用さ
れている。しかし、フッ素系樹脂の場合でも、有機アミ
ン系薬剤に長時間接触すると、樹脂成分のフッ化物や有
機系炭化物が溶出したり、不純物の微粒子が生じやすく
なり、上記と同様に品質劣化により製品の歩留りが低下
し、石英ガラスの場合は、複雑な形状に加工することは
困難であり、外力を受ける部品等には破損の恐れがある
ため適用できない。
機器構成材料としてフッ素系樹脂や石英ガラスも使用さ
れている。しかし、フッ素系樹脂の場合でも、有機アミ
ン系薬剤に長時間接触すると、樹脂成分のフッ化物や有
機系炭化物が溶出したり、不純物の微粒子が生じやすく
なり、上記と同様に品質劣化により製品の歩留りが低下
し、石英ガラスの場合は、複雑な形状に加工することは
困難であり、外力を受ける部品等には破損の恐れがある
ため適用できない。
【０００４】本発明は従来の技術の有するこのような問
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、有機
アミン系薬剤に長時間接触しても、十分な耐食性を有す
る機器構成材料を提供することにある。
題点に鑑みてなされたものであって、その目的は、有機
アミン系薬剤に長時間接触しても、十分な耐食性を有す
る機器構成材料を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明に係る材料は、有機アミン系薬剤に接する部分
に、以下の処理を施したステンレス鋼、すなわち、ステ
ンレス鋼表面を電解研磨により清浄化処理したのち、酸
化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面上に着色酸化
被膜を形成し、その後にこの着色酸化被膜を溶解除去し
たステンレス鋼を用いることとしている。
に本発明に係る材料は、有機アミン系薬剤に接する部分
に、以下の処理を施したステンレス鋼、すなわち、ステ
ンレス鋼表面を電解研磨により清浄化処理したのち、酸
化性雰囲気中で加熱処理して清浄化処理面上に着色酸化
被膜を形成し、その後にこの着色酸化被膜を溶解除去し
たステンレス鋼を用いることとしている。
【０００６】ステンレス鋼の着色酸化被膜中にはＦｅ成
分が多く、着色酸化被膜と下層母材との界面にはＣｒ、
Ｎｉ成分が相対的に多いので、表層のＦｅ成分の多い着
色酸化被膜を除去することによりＣｒ成分の多い界面が
露出し、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＣｒＯ水和物等の不動態被膜によ
り金属イオンの溶出が抑制される。
分が多く、着色酸化被膜と下層母材との界面にはＣｒ、
Ｎｉ成分が相対的に多いので、表層のＦｅ成分の多い着
色酸化被膜を除去することによりＣｒ成分の多い界面が
露出し、Ｃｒ2 Ｏ3 、ＣｒＯ水和物等の不動態被膜によ
り金属イオンの溶出が抑制される。
【０００７】
【発明の実施の形態】すなわち、本発明の要旨は、有機
アミン系薬剤に接する部分に、以下の処理を施したステ
ンレス鋼を用いることを特徴とする有機アミン系薬剤使
用機器用材料にあり、その処理としては、ステンレス鋼
表面を電解研磨により清浄化処理したのち、酸化性雰囲
気中で加熱処理して清浄化処理面上に着色酸化被膜を形
成し、その後にこの着色酸化被膜を溶解除去することと
している。
アミン系薬剤に接する部分に、以下の処理を施したステ
ンレス鋼を用いることを特徴とする有機アミン系薬剤使
用機器用材料にあり、その処理としては、ステンレス鋼
表面を電解研磨により清浄化処理したのち、酸化性雰囲
気中で加熱処理して清浄化処理面上に着色酸化被膜を形
成し、その後にこの着色酸化被膜を溶解除去することと
している。
【０００８】ステンレス鋼の処理は、以下の第１〜第３
工程からなる。第１工程は、ステンレス鋼表面に電解研
磨による清浄化処理を施す工程である。第２工程は、清
浄化処理を施したステンレス鋼を酸化性雰囲気中で３５
０〜７００℃の温度で所要時間の加熱処理を行い、清浄
化処理面上に着色酸化被膜を形成する工程である。第３
工程は、この着色酸化被膜を酸あるいは電解処理などに
より脱色除去する工程である。上記第２工程における酸
化性雰囲気とは、例えば、『大気雰囲気』や『（酸素＋
窒素）雰囲気』をいう。
工程からなる。第１工程は、ステンレス鋼表面に電解研
磨による清浄化処理を施す工程である。第２工程は、清
浄化処理を施したステンレス鋼を酸化性雰囲気中で３５
０〜７００℃の温度で所要時間の加熱処理を行い、清浄
化処理面上に着色酸化被膜を形成する工程である。第３
工程は、この着色酸化被膜を酸あるいは電解処理などに
より脱色除去する工程である。上記第２工程における酸
化性雰囲気とは、例えば、『大気雰囲気』や『（酸素＋
窒素）雰囲気』をいう。
【０００９】上記にように構成される本発明に係る材料
によれば、清浄化処理したステンレス鋼を酸化性雰囲気
中で加熱処理することにより、ステンレス鋼表面には、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の着色酸化被膜（Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ
Ｏ、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｒ2 Ｏ3、ＮｉＯ等）が形成される
が、ＦｅとＣｒとＮｉではそれぞれの酸化速度が異なる
ので、着色酸化被膜中ではＦｅ成分が多くなり、相対的
に着色酸化被膜と下層母材との界面ではＣｒ、Ｎｉ成分
が多くなる。従って、表層のＦｅ成分の多い着色酸化被
膜を溶解除去することにより、Ｃｒ、Ｎｉ成分の多い界
面層が露出し、Ｃｒ酸化物の不動態被膜により金属イオ
ンの溶出が抑制される。
によれば、清浄化処理したステンレス鋼を酸化性雰囲気
中で加熱処理することにより、ステンレス鋼表面には、
Ｆｅ、Ｃｒ、Ｎｉ等の着色酸化被膜（Ｆｅ2 Ｏ3 、Ｆｅ
Ｏ、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｃｒ2 Ｏ3、ＮｉＯ等）が形成される
が、ＦｅとＣｒとＮｉではそれぞれの酸化速度が異なる
ので、着色酸化被膜中ではＦｅ成分が多くなり、相対的
に着色酸化被膜と下層母材との界面ではＣｒ、Ｎｉ成分
が多くなる。従って、表層のＦｅ成分の多い着色酸化被
膜を溶解除去することにより、Ｃｒ、Ｎｉ成分の多い界
面層が露出し、Ｃｒ酸化物の不動態被膜により金属イオ
ンの溶出が抑制される。
【００１０】
【実施例】以下に本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。ＩＣ製造工程または半導体製造工程において、有
機溶剤・剥離液などによるポリマー除去・ホトレジスト
剥離などの処理プロセスの一例を示せば、図１に示すよ
うな回転する円筒容器１にて、次のような工程を経て行
われている。
する。ＩＣ製造工程または半導体製造工程において、有
機溶剤・剥離液などによるポリマー除去・ホトレジスト
剥離などの処理プロセスの一例を示せば、図１に示すよ
うな回転する円筒容器１にて、次のような工程を経て行
われている。
【００１１】すなわち、『ＩＰＡ（イソプロパノール）
による洗浄工程』→『剥離液による容器内の複数枚のＳ
ｉウエハ２のホトレジスト剥離工程』→『ＩＰＡによる
洗浄工程』→『純水による洗浄工程』→『容器内Ｓｉウ
エハ２の乾燥工程』である。上記工程における剥離液と
しての有機アミン系薬剤に対する耐食性に優れた材料を
提供するのが本発明の目的である。なお、図１に示すよ
うに、円筒容器１は複雑な形状であるため、石英ガラス
で円筒容器を作製することは困難である。
による洗浄工程』→『剥離液による容器内の複数枚のＳ
ｉウエハ２のホトレジスト剥離工程』→『ＩＰＡによる
洗浄工程』→『純水による洗浄工程』→『容器内Ｓｉウ
エハ２の乾燥工程』である。上記工程における剥離液と
しての有機アミン系薬剤に対する耐食性に優れた材料を
提供するのが本発明の目的である。なお、図１に示すよ
うに、円筒容器１は複雑な形状であるため、石英ガラス
で円筒容器を作製することは困難である。
【００１２】つぎに、図２に示すような実験装置を使っ
て、ＳＵＳ３１６Ｌ製の試験片３（厚さ２mm、幅３０m
m、長さ４０mm）を容器４内の１００ｍｌ有機アミン系
剥離液５に浸漬してヒータ６により容器４を浸漬した水
槽７の水温を８０℃に保持し、１日経過後に容器４内溶
液中に溶出した金属イオンをＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プ
ラズマ質量分析計）で測定した。そして、金属イオン分
析用以外の溶液を廃棄した後、新しい有機アミン系剥離
液を容器４内に１００ｍｌ通入し、ヒータ６により水槽
７の水温を８０℃に保持して２日後（開始から３日
後）、同上方法で容器４内溶液中に溶出した金属イオン
を測定した。そして、金属イオン分析用以外の溶液を廃
棄し、新しい有機アミン系剥離液を容器４内に１００ｍ
ｌ通入し、ヒータ６により水槽７の水温を８０℃に保持
して４日後（開始から７日後）、同上方法で容器４内溶
液中に溶出した金属イオンを測定した。以後、同上方法
で、測定開始から１４日後、２８日後の容器４内溶液中
に溶出した金属イオンを測定した。
て、ＳＵＳ３１６Ｌ製の試験片３（厚さ２mm、幅３０m
m、長さ４０mm）を容器４内の１００ｍｌ有機アミン系
剥離液５に浸漬してヒータ６により容器４を浸漬した水
槽７の水温を８０℃に保持し、１日経過後に容器４内溶
液中に溶出した金属イオンをＩＣＰ−ＭＳ（誘導結合プ
ラズマ質量分析計）で測定した。そして、金属イオン分
析用以外の溶液を廃棄した後、新しい有機アミン系剥離
液を容器４内に１００ｍｌ通入し、ヒータ６により水槽
７の水温を８０℃に保持して２日後（開始から３日
後）、同上方法で容器４内溶液中に溶出した金属イオン
を測定した。そして、金属イオン分析用以外の溶液を廃
棄し、新しい有機アミン系剥離液を容器４内に１００ｍ
ｌ通入し、ヒータ６により水槽７の水温を８０℃に保持
して４日後（開始から７日後）、同上方法で容器４内溶
液中に溶出した金属イオンを測定した。以後、同上方法
で、測定開始から１４日後、２８日後の容器４内溶液中
に溶出した金属イオンを測定した。
【００１３】なお、有機アミン系剥離液としては、モノ
エタノールアミンとジメチルスルホキシドを約３：７で
混合したものの原液と、この原液に５％の水を添加した
ものの２種類を使用した。また、試験片としては、電解
研磨後、大気雰囲気中で４５０℃で３０分間加熱処理
し、次いで１規定塩酸で酸化被膜を除去したものを用い
た。なお、酸化被膜除去用の酸としては、塩酸以外に硫
酸も使用できる。さらに、比較のために、電解研磨のみ
を行った試験片についても同上金属イオン溶出試験を行
った。
エタノールアミンとジメチルスルホキシドを約３：７で
混合したものの原液と、この原液に５％の水を添加した
ものの２種類を使用した。また、試験片としては、電解
研磨後、大気雰囲気中で４５０℃で３０分間加熱処理
し、次いで１規定塩酸で酸化被膜を除去したものを用い
た。なお、酸化被膜除去用の酸としては、塩酸以外に硫
酸も使用できる。さらに、比較のために、電解研磨のみ
を行った試験片についても同上金属イオン溶出試験を行
った。
【００１４】以上の金属イオン溶出試験の結果を以下の
表１に示す。
表１に示す。
【００１５】
【表１】
【００１６】表１に明らかなように、本発明に係る試験
片からは、殆ど金属イオンが溶出していないが、電解研
磨のみを行った比較例の試験片からは、特にＦｅイオン
が多く溶出している。
片からは、殆ど金属イオンが溶出していないが、電解研
磨のみを行った比較例の試験片からは、特にＦｅイオン
が多く溶出している。
【００１７】また、有機アミン系剥離液を封入した容器
をオイルバスに浸漬し、このオイルバスの温度を１２０
℃に保持した以外は同上方法にて金属イオンの溶出試験
を行った場合も、略同様の結果を得た。
をオイルバスに浸漬し、このオイルバスの温度を１２０
℃に保持した以外は同上方法にて金属イオンの溶出試験
を行った場合も、略同様の結果を得た。
【００１８】
【発明の効果】本発明によれば、有機アミン系薬剤に対
して殆ど金属イオンが溶出しないステンレス鋼製材料を
提供することができる。
して殆ど金属イオンが溶出しないステンレス鋼製材料を
提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】有機アミン系薬剤を使用する機器の一例を示す
破断斜視図である。
破断斜視図である。
【図２】金属イオンの溶出試験方法を説明する図であ
る。
る。
１…円筒容器 ２…Ｓｉウエハ ３…試験片 ４…容器 ５…有機アミン系剥離液 ６…ヒータ ７…水槽
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平８−92724（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−268669（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−171479（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−196398（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−271699（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−53198（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−27241（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C23C 8/10 C23C 8/14 C23C 8/18
Claims (1)
- 【請求項１】 有機アミン系薬剤に接する部分に、以下
の処理を施したステンレス鋼を用いることを特徴とする
有機アミン系薬剤使用機器用材料。ステンレス鋼表面を
電解研磨により清浄化処理したのち、酸化性雰囲気中で
加熱処理して清浄化処理面上に着色酸化被膜を形成し、
その後にこの着色酸化被膜を溶解除去したステンレス
鋼。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8182277A JP3020873B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 有機アミン系薬剤使用機器用材料 |
| US08/888,523 US6156440A (en) | 1996-07-11 | 1997-07-07 | Material for use in an apparatus contacting organic amines |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8182277A JP3020873B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 有機アミン系薬剤使用機器用材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1025561A JPH1025561A (ja) | 1998-01-27 |
| JP3020873B2 true JP3020873B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=16115463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8182277A Expired - Lifetime JP3020873B2 (ja) | 1996-07-11 | 1996-07-11 | 有機アミン系薬剤使用機器用材料 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6156440A (ja) |
| JP (1) | JP3020873B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1304623C (zh) * | 2005-01-31 | 2007-03-14 | 浙江佰耐钢带有限公司 | 钢带表面着色方法 |
| MY180753A (en) | 2005-12-21 | 2020-12-08 | Exxonmobil Res & Eng Co | Corrosion resistant material for reduced fouling, heat transfer component with improved corrosion and fouling resistance, and method for reducing fouling |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3673251A (en) * | 1969-04-30 | 1972-06-27 | Nat Distillers Chem Corp | Process for the catalytic reductive amination of nitriles |
| CA1064626A (en) * | 1977-06-09 | 1979-10-16 | Majesty (Her) In Right Of Canada As Represented By Atomic Energy Of Cana Da Limited | Deposit suppression in the core of water-cooled nuclear reactors |
| US4518440A (en) * | 1984-04-10 | 1985-05-21 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Method for passivating stainless steel surfaces and product thereof |
| US4636266A (en) * | 1984-06-06 | 1987-01-13 | Radiological & Chemical Technology, Inc. | Reactor pipe treatment |
| JP2768952B2 (ja) * | 1988-08-04 | 1998-06-25 | 忠弘 大見 | 金属酸化処理装置及び金属酸化処理方法 |
| JP2768732B2 (ja) * | 1989-05-01 | 1998-06-25 | 神鋼パンテック株式会社 | 加熱脱気超純水装置 |
-
1996
- 1996-07-11 JP JP8182277A patent/JP3020873B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-07-07 US US08/888,523 patent/US6156440A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6156440A (en) | 2000-12-05 |
| JPH1025561A (ja) | 1998-01-27 |
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Legal Events
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