CN114864410A - 一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，解决现有的晶片表面处理过程中引入新的表面损伤，导致晶片质量恶化影响后续器件制备等问题；该方法在晶锭进行切割、磨抛后，在高温下，通入反应性气氛与晶片表面的缺陷和应力层发生反应，生成惰性物质或易挥发气体，并在高温退火时，将生成物变成气态物质，随保护气氛排出，获得理想的晶体表面即。引入反应气氛，除对晶体生长过程中产生的内部缺陷进行调控外，还将表面的加工层进行反应去除。

Description

一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法
技术领域
本发明属于化合物半导体晶体处理技术领域，具体涉及一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，使用反应性气氛对化合物半导体晶体退火处理的同时消除表面损伤层。
背景技术
人工晶体生长技术自上世纪二十年代以来飞速进展，使得化合物半导体晶体材料，如III-V族及II-VI族化合物、氧化物半导体、金属卤素化合物等迅速在国防工业、国民生活、高新科技、基础学科研究等领域得到了广泛应用。高精领域的应用对于晶体的质量，也提出了更高的要求。
在实际化合物半导体晶体生长过程中，由于生长技术的限制，以及生长过程中的热应力释放，熔体传质等问题，晶体中会存在大量的结构缺陷，严重影响晶体的性能。因此，为了满足制备高性能器件的要求，常常使用将偏离到平衡态的晶体加热到较高温度并保持一定时间，并以一定冷速冷却，获得接近于平衡态组织的退火方法，来进一步调控晶体内部的缺陷状态，以提高或者均匀化晶体的各项性能。
在晶体表面除了肉眼可见的划痕、斑点、氧化痕迹等缺陷，还有即使是在显微镜下看到的光亮、无划痕的晶片表面也可能存在的表面损伤区。在晶体处理过程中，切割时的进刀速度、磨抛时的磨料粒度和力度等工艺参数都影响晶锭切割过程表面损伤层厚度。在晶片机械磨抛时，近表面区会存在由应力集中、电活性缺陷、杂质及肉眼不可见的微划痕、微凹凸面等构成的损伤层。这些加工过程中引入的表面损伤层对后续的晶体使用如器件制备、衬底生长、性能测试等有很大的影响。
理想的表面是指无吸附物覆盖与体内晶格排列相同的最表面层，唯一不同的是在垂直表面方向发生突然中断，理想表面在实际中并不存在。实际表面按其清洁程度分为未清洁表面，清洁表面和真空清洁表面。未清洁表面有相当数量的污染物和吸附物。清洁表面虽然经过特别的清洗，但在自然环境中仍有各种吸附物和氧化物。真空清洁表面是指经过彻底清洗后，在一定真空度下，经离子轰击去除吸附层，然后再退火处理，并保存在高真空或超真空下的表面。
专利“介万奇,侯文欣,王涛,查钢强,徐凌燕.CdZnTe平面探测器表面处理方法[P].陕西：CN107123698A,2017-09-01.”指出，CdZnTe晶体在机械抛光后，近表面存在损层，使用一定比例的Br-MeOH对晶片腐蚀若干分钟，获得光亮的表面。但腐蚀过的CdZnTe表面富Te且高活性，会造成沉积电极加高偏压后产生较大的漏电流，导致本底噪声增大及能量分辨率变差，并且高活性的富Te层极易在空气被氧化以及吸附各种杂质，会给探测器性能带来不利影响。
文献“Stach S,Lu T,Dallaev R,et al.Evaluation of the TopographicalSurface Changes of Silicon Wafers after Annealing and Plasma Cleaning[J].Silicon,2020,12(11):2563-2570.”中，对Si晶体表面使用不同退火时间、plasma(等离子)清洗方式组合对Si晶片进行处理，使用AFM(原子力显微镜)观察不同处理条件表面形貌。Si表面对plasma清洗时间敏感，增加退火和清洗时间，Si表面粗糙度增加，不利于获得光滑平整的表面。
由此可见，现有晶片处理过程中会引入新的表面损伤，导致晶片质量恶化影响后续器件制备等问题，因此，有必要提出一种新的晶片处理方法。
发明内容
本发明是为了解决现有的晶片表面处理过程(比如机械切割、磨抛加工这两步)中引入新的表面损伤，导致晶片质量恶化影响后续器件制备等问题，将退火工艺和表面损伤层处理结合，提供一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，通过两步反应性气氛退火工艺消除晶片表面的加工损伤层、提高晶片质量的方法。
为实现上述目的，本发明所提供的技术解决方案是：
一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)晶锭切割：
使用石蜡或热熔胶将晶锭固定在样品台上，按照需求在金刚石线切割机上进行切割，得到目标尺寸晶片，尺寸根据需求进行调整，在切割时根据需求对金刚石线切割机设置相应的参数；其中，使用热熔胶固定时可能会导致晶片难以取下，或者取下过程中造成晶片损伤，因此优选石蜡固定，更为可靠；
2)晶片磨抛：
使用砂纸对步骤1)得到的晶片进行打磨，至表面无肉眼可见划痕，并对晶片进行抛光处理；
3)低温反应气氛退火：
3.1)将步骤2)磨抛后的晶片置于相应尺寸的退火架上，置于真空气氛管式炉内，通入保护气氛进行洗气；
3.2)关闭真空气氛管式炉尾端阀门，抽真空至10Pa-1.0×10-3Pa，通入反应气氛；所述反应气氛为能和晶片反应，且反应生成物能够在高温下去除的气氛；
3.3)将真空气氛管式炉温度升至低温退火点，进行保温反应；
4)高温退火：
待反应完成后，将反应气氛排出，通入保护气氛进行洗气，升温至反应生成物沸点以上、晶片晶体熔点以下，进行保温，在正常退火的同时去除反应生成物；其中，反应生成物指的是反应气氛和晶片反应后生成的产物，其沸点经查阅得知。
5)退火完成后，将尾气抽出进行尾气处理，得到消除表面损伤层的化合物半导体晶体。
进一步地，步骤2)具体为：
使用500目、1000目、2000目、3000目、5000目砂纸依次对步骤1)得到的晶片进行打磨，使用金丝绒布以及相应的抛光介质进行抛光，对于不同的晶片，选择不同的抛光介质。
进一步地，步骤3.2)中，所述反应气氛为硅烷族气氛及卤族气氛，比如SiCl4、CCl4、SiBr4、Br2、Cl2等；具体根据晶片的材料查阅材料物性，选择核实的反应性气氛进行反应，达到目的。
反应气氛流速为1-10mL/min，保证腔室内反应气氛更加均匀。
进一步地，步骤3.3)中，所述低温退火升温速率为5-10℃/min；低温退火温度为450℃-580℃，退火时间为20min-60min。
进一步地，步骤4)中，所述高温退火的升温速率为1-5℃/min；高温退火的温度为700℃-1100℃(具体温度高于反应生成物沸点，低于晶片的熔点)，退火时间40min-240min。
进一步地，步骤4)中，所述退火过程中的保护气氛为Ar，N2中至少一种，步骤3.1)中使用的保护气氛可与之相同；所述退火过程中保护气氛流速为0.1-0.5L/min。
进一步地，所述低温退火过程结束后，关闭气路阀门，利用真空泵将炉膛内的反应气氛抽出，并连接处理装置进行尾气处理。
进一步地，所述高温退火过程结束后，关闭气路阀门，利用真空泵将炉膛内的反应生成物气体抽出，并连接处理装置进行尾气处理。
上述处理装置可采用现有的尾气处理装置。
进一步地，步骤(1)中，所述退火架为与晶片尺寸相适配的石英晶体架；
所述样品台采用石墨块，可反复利用。
同时，本发明还提供了一种化合物半导体晶体，其特殊之处在于：采用上述方法消除表面损伤层。
本发明的原理：
该方法在晶锭进行切割、磨抛后，在高温下，通入反应性气氛与晶片表面的缺陷和应力层发生反应，生成惰性物质或易挥发气体，并在高温退火时，将生成物变成气态物质，随保护气氛排出，获得理想的晶体表面。引入反应气氛，除对晶体生长过程中产生的内部缺陷进行调控外，还将表面的加工层进行反应去除。
本发明的优点是：
1.本发明根据化合物半导体表面机械抛光后的表面状态和成分，选择能与其反应的反应气氛进行退火处理，选择腐蚀性气氛在退火条件下与机械加工后晶片的活性表面反应，可在退火消除内部结构缺陷同时，有效消除晶片表面的磨抛损伤，从而有利于后续的处理工艺(如外延生长、器件制备、性能表征等)。相较于传统处理工艺，采用两步反应气氛退火方法，在退火过程中，不仅减少了晶体生长过程中产生的内应力和缺陷，而且可以通过反应气氛去除晶片磨抛过程中产生的表面缺陷(比如前期机械加工引入的表面加工层)，获得清洁的表面，从而获得表面质量和晶体内部质量都较高的晶片，为后续的晶片加工打下良好的基础。同时，也简化了操作，降低了加工过程中引入的缺陷，节约了时间和成本。此外，该方法可以应用于大多数和卤族元素气氛可以反应的晶片处理上，且操作方便，设备简单，具有很大的可行性和实用性。
2.本发明将退火处理工艺与去除表面吸附层和损伤层的方法进行结合，在低温退火时反应气氛与晶体表面进行反应，高温下将生成物去除，不仅对晶片表面状态进行改善，还对晶体中大量的结构缺陷进行调控均匀化，以获得理想状态的晶片。
3.本发明将晶锭切割、机械磨抛后的晶片置于晶片退火架上，通入保护气氛洗气后，通入卤素族或硅烷族化合物气体加热炉体至低温退火点，充分反应，再通入保护气氛升温至高温退火温度，充分保温后，将反应生成物随保护气氛排出进行尾气处理。本发明能够在两步退火过程中，同时去除晶片表面机械磨抛引入的结构缺陷、表面、亚表面损伤层，提高结晶质量，从而获得高质量晶片，并简化了操作，节约了时间成本。
附图说明
图1为本发明的装置示意图；
图2为本发明方法的流程示意图；
图3为实施例1退火前后晶片的双晶摇摆曲线图；
图4为实施例1退火前后晶片的红外透过图，(a)为退火前，(b)为退火后；
图5为实施例1退火晶片的表面形貌图和AFM图，(a)为表面形貌图；(b)为AFM图；
图6为实施例2退火前后晶片的双晶摇摆曲线图；
图7为实施例2退火晶片的表面形貌图和AFM图，(a)为表面形貌图；(b)为AFM图；
图8为实施例3中退火晶片前后的AFM图；(a)为退火前，(b)为退火后；
图9为退火前后晶片的红外透过图，(a)为退火前，(b)为退火后；
图10为经砂纸打磨后的晶片的表面形貌图和AFM图，(a)为表面形貌图；(b)为AFM图。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程，均是本领域技术人员可参照现有技术实现或理解的。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，视为可以通过市售购买得到的常规产品。
参见图1，为一种反应气氛退火消除表面加工层的通用装置，在晶片磨抛处理后，将晶片放置于与晶片尺寸相适配的退火架上(用于夹持晶片)，放入真空气氛管式炉内，进行退火。
下面结合具体实例对本发明进一步说明。
实施例1：
第一步、将CdZnTe晶锭用石蜡固定于石墨块上，在金刚石线切割机上对晶锭进行切割，得到满足需要的晶片。
第二步、采用500目、1000目、2000目、3000目、5000目金相砂纸依次对晶片表面进行打磨，再用40mm粒径氧化镁粉末在抛光布上进行粗抛，再将抛光介质换为硅溶胶与双氧水混合溶液进行细抛，至晶片表面光滑，去除划痕。
第三步、将晶片放在退火架上，置于真空气氛管式炉内，抽真空至1.0×10-1Pa，以优选0.3L/min的流速通入Ar气30min进行洗气。
第四步、以6mL/min的流速通入Cl2气，以10℃/min的升温速率加热至550℃，保温60min。
第五步、抽真空至1.0×10-1Pa，关闭尾端阀门，以0.3L/min的流速通入Ar气，且以5℃/min的升温速率加热至970℃，保温60min。
第六步、抽真空20min，将尾气排出处理。关闭炉体，将晶片取出。
本实施例获得退火CdZnTe晶片，反应气体Cl2与表面反应，生成物质在高温下随尾气排出，由图3中双晶摇摆曲线可以看出衍射曲线对称性好，衍射峰位置由38.16°上升到38.23°，更接近于(111)晶面的理论衍射角，半峰宽由退火前的182"减小为退火后的53"，峰强由6230-1上升到6630-1，说明退火后晶体结晶质量有较大提高。由图4中红外透过成像图可以看出退火后夹杂相几乎被完全消除。由图5中AFM图可以看出反应退火后晶体表面平滑，获得了理想的晶体表面。
实施例2：
第一步、将CdMnTe晶锭用石蜡固定于石墨块上，在金刚石线切割机上对晶锭进行切割，切割速率0.2mm/min，得到满足需要的晶片。
第二步、采用1500目金相砂纸对晶片表面进行打磨，再用W10、W5号金刚石研磨膏在抛光布上进行粗抛，再将抛光介质换为0.05μm的氧化镁粉与去离子水的悬浮液进行细抛，至晶片表面光滑，去除划痕。
第三步、将晶片放于退火架上，置于真空气氛管式炉内，抽真空至10Pa，以0.3L/min的流速通入N2气30min进行洗气。
第四步、以5mL/min的流速通入Br2气，以10℃/min的升温速率加热至530℃，保温30min。
第五步、抽真空至10Pa，关闭尾端阀门，以0.3L/min的流速通入N2气，且以5℃/min的升温速率加热至1080℃，保温90min。
第六步、抽真空20min，将尾气排出处理。关闭炉体，将晶片取出。
本实施例获得退火CdMnTe晶片，反应气体Br2与晶片表面反应，生成物质在高温下随尾气排出。由图6中双晶摇摆曲线可以看出衍射曲线对称性良好，半峰宽由退火前的69.1"减小为53.2"，峰强由13223-1上升为15630-1，峰位置由退火前的38.27°上升为38.34°，晶体结晶质量明显提高。由图7中AFM图可以看出反应退火后晶体表面平滑，获得理想的表面处理效果。
实施例3：
第一步、将ZnTe晶锭用石蜡固定于石墨块上，在金刚石线切割机上对晶锭进行切割，切割速率0.2mm/min，得到满足需要的晶片。
第二步、采用500目、1000目、2000目、3000目金相砂纸依次对晶片表面进行打磨，再用氧化镁粉与去离子水的悬浮液在抛光布上进行粗抛，再用硅溶胶进行细抛，至晶片表面光滑，呈镜面状。
第三步、将晶片放于退火架上，置于真空气氛管式炉内，抽真空至1.0×10-2Pa，以优选的0.3L/min的流速通入N2气30min进行洗气。
第四步、以8mL/min的流速通入SiCl4气，以10℃/min的升温速率加热至540℃，保温40min。
第五步、抽真空至1.0×10-1Pa，关闭尾端阀门，以0.3L/min的流速通入N2气，且以3℃/min的升温速率加热至760℃，保温120min。
第六步、抽真空20min，将尾气排出处理。关闭炉体，将晶片取出。
本实施例获得反应气氛退火的ZnTe晶片，反应气氛SiCl4与晶片表面进行反应，生成产物在高温下随保护气氛排出。由图8中的AFM图可以看出反应退火前后表面较磨抛后更为平整，粗糙度下降。由图9中的红外透过图可以看出退火后晶片内部的夹杂尺寸和数目明显减少。
对比例1：
本对比例针对实施例1，未对CdZnTe晶片进行反应气氛退火处理，只进行了切割以及依次500目、1000目、2000目、3000目、5000目打磨，并对晶体表面进行了AFM测试，结果如图10显示，5000目砂纸打磨过后，晶片表面肉眼可见光亮，但AFM观察下仍有很多细小的划痕没有被去除，划痕将会影响晶片的下一步使用。
综上，本发明提供了一种通用的退火以及去除表面损伤层方法，解决了目前晶片机械加工过程中出现新的表面缺陷和损伤层，以及晶体生长过程中产生的结构缺陷等问题。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)晶锭切割：
使用石蜡或者热熔胶将晶锭固定在样品台上，按照需求在金刚石线切割机上进行切割，得到目标尺寸晶片；
2)晶片磨抛：
使用砂纸对步骤1)得到的晶片进行打磨，至表面无肉眼可见划痕，并对晶片进行抛光处理；
3)低温反应气氛退火：
3.1)将步骤2)磨抛后的晶片置于相应尺寸的退火架上，置于真空气氛管式炉内，通入保护气氛进行洗气；
3.2)关闭真空气氛管式炉尾端阀门，抽真空至10Pa-1.0×10-3Pa，通入反应气氛；所述反应气氛为能和晶片反应，且反应生成物能够在高温下去除的气氛；
3.3)将真空气氛管式炉温度升至低温退火点，进行反应；
4)高温退火：
待反应完成后，将反应气氛排出，通入保护气氛，升温至反应生成物沸点以上，进行保温；
5)退火完成后，将尾气抽出进行尾气处理，得到消除表面损伤层的化合物半导体晶体。
2.根据权利要求1所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于，步骤2)具体为：
使用500目、1000目、2000目、3000目、5000目砂纸依次对步骤1)得到的晶片进行打磨，使用金丝绒布以及相应的抛光介质进行抛光。
3.根据权利要求1或2所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
步骤3.2)中，所述反应气氛为硅烷族气氛及卤族气氛；
反应气氛流速为1-10mL/min。
4.根据权利要求3所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
步骤3.3)中，所述低温退火升温速率为5-10℃/min；低温退火温度为450℃-580℃，反应时间为20min-60min。
5.根据权利要求4所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
步骤4)中，所述高温退火的升温速率为1-5℃/min；高温退火的温度为700℃-1100℃，退火时间40min-240min。
6.根据权利要求5所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
步骤4)中，所述退火过程中的保护气氛为Ar或N2；所述退火过程中保护气氛流速为0.1-0.5L/min。
7.根据权利要求6所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
所述低温退火过程结束后，关闭气路阀门，利用真空泵将炉膛内的反应气氛抽出，并连接处理装置进行尾气处理。
8.根据权利要求7所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
所述高温退火过程结束后，关闭气路阀门，利用真空泵将炉膛内的反应生成物气体抽出，并连接处理装置进行尾气处理。
9.根据权利要求8所述消除化合物半导体晶体表面损伤层的反应气氛退火方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述退火架为与晶片尺寸相适配的石英晶体架；
所述样品台采用石墨块。
10.一种化合物半导体晶体，其特征在于：采用权利要求1-9任一所述方法消除表面损伤层。
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