CN114232096A - 一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请提供了一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置，将待刻蚀表面制有KOH粉末的碳化硅晶片放置在预热腔中的晶片支架上，进行晶片预热；待反应腔中的温度达到预设温度时，打开绝热窗口，通过驱动部件将晶片支架送入反应腔中，以使碳化硅晶片表面的KOH粉末在高温下迅速熔融，熔融的氢氧化钾在对相对平整表面区域刻蚀的同时，也会对表面粗糙度大的区域刻蚀，并且表面粗糙度大的区域刻蚀速率大于相对平整的表面区域的刻蚀速率，直至消除表面因机械加工引起的表面划痕和损伤；当达到预设刻蚀时间后，在预热腔中对刻蚀后的碳化硅晶片进行降温。本申请通过调节试剂量、刻蚀温度和时间，能够快速、精确的去除碳化硅表面的划痕和损伤。

Description

一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置
技术领域
本申请涉及碳化硅晶片表面处理技术领域，尤其涉及一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置。
背景技术
碳化硅单晶具有高热导率、高击穿电压、高电子迁移速率等优点，是一种在高温高频器件中具有广泛应用前景的宽禁带半导体材料。碳化硅晶片可用于外延生长薄膜材料或作为籽晶生长碳化硅单晶。这类晶片无论作为籽晶用于新的晶体生长或作为衬底用于外延薄膜做器件，一般都会将碳化硅晶片中的缺陷原样复制到新的材料中。例如，碳化硅晶片中的缺陷复制到外延薄膜中，不仅会引起漏电现象，而且会导致电子迁移速率显著下降。而当前商用碳化硅晶片表面都存在一定程度的表面划痕及损伤，较为严重情况会影响外延器件和碳化硅单晶的质量。
为了获得高质量碳化硅单晶和外延器件，去除碳化硅晶片表面的划痕损伤是有必要的。传统用于碳化硅晶片表面加工的方法主要有机械抛光和化学机械抛光，这两种抛光技术仍保留研磨的实质，研磨过程中往往会在碳化硅晶片表面形成划痕及损伤，这些划痕和损伤在外延生长或作为籽晶生长碳化硅单晶都很容易成为位错的成核点。因此，这些方法都不太适合用于工业生产中去除碳化硅晶片表面的划痕及损伤。
相较于上述机械抛光和化学机械抛光，化学腐蚀是一种更为适合去除碳化硅晶片表面的划痕及损伤的方法。现有的化学腐蚀方法主要包括：氧化法、阳极腐蚀法、氢气刻蚀法及湿法腐蚀等。其中氧化法会造成杂质增加和缺陷积聚等，其反应是一个非常复杂的过程。另外，阳极腐蚀法是将样品作为阳极，进行电化学腐蚀，其腐蚀效率太低难以满足工业生产的需要。
值得一提的是氢气刻蚀法，这种方法利用高温下氢气与碳化硅表面的碳悬挂键和硅悬挂键反应，以达到刻蚀碳化硅的目的。但是，采用这种方法刻蚀碳化硅，氢气与碳反应的速率大于与硅的反应，因此氢蚀后会在晶体表面残留硅颗粒残留。此外，不仅氢气制备需要耗费大量的能源，而且氢气是一种极易发生爆炸的气体，其浓度范围在4％-74％都有可能发生爆炸，存在较大的安全隐患。
湿法腐蚀也称为熔盐法，是利用熔融的盐类，如氢氧化钾(KOH)进行腐蚀的方法，这种方法简单易行，而且反应速度很快。因此，为了实现简单、快速去除碳化硅晶片表面的划痕及损伤，目前研究了一种KOH腐蚀快速去除碳化硅晶片表面划痕及损伤的方法。KOH腐蚀碳化硅通常将碳化硅晶片放置在镍网中放入盛有熔融KOH的镍坩埚中进行反应。
但是，采用KOH腐蚀碳化硅时，存在反应速率太快，难以精确控制碳化硅晶片的去除量的问题，并且采用镍网盛放碳化硅晶片腐蚀时，高温下晶片表面与镍网会产生相对滑动，容易产生新的划痕。
发明内容
为解决上述问题，本申请实施例提供了一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置。
根据本申请实施例的第一方面，提供了一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的装置，其述装置包括反应腔、预热腔、隔热窗口、驱动部件和用于承载碳化硅晶片的晶片支架，其中：
所述反应腔和预热腔之间通过可移动的所述隔热窗口隔开；
所述预热腔，用于对刻蚀前的碳化硅晶片进行预热以及对刻蚀后碳化硅晶片的降温；
所述反应腔，用于将附着在所述碳化硅晶片表面的氢氧化钾加热至熔融态，以对所述碳化硅晶片进行表面刻蚀；
所述驱动部件，用于将承载有所述碳化硅晶片的晶片支架从所述反应腔移至所述预热腔或从所述预热腔移至所述反应腔。
根据本申请实施例的第二方面，提供了一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，利用本申请实施例第一方面所述的装置，所述方法包括：
将待刻蚀表面制备有KOH粉末的碳化硅晶片放置在预热腔中的晶片支架上，进行晶片预热，其中，所述晶片预热的温度小于KOH粉末熔融的温度；
完成预热且反应腔中的温度达到预设温度时，打开绝热窗口，通过驱动部件将晶片支架送入反应腔中，关闭所述绝热窗口，以使所述碳化硅晶片表面的KOH粉末在高温下迅速熔融；
当达到预设刻蚀时间后，打开所述绝热窗口，利用所述驱动部件将所述晶片支架送入所述预热腔中，以对刻蚀后的碳化硅晶片进行降温。
本申请实施例提供的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法及装置，熔融的氢氧化钾在对相对平整表面区域刻蚀的同时，也会对表面粗糙度大的区域刻蚀，并且表面粗糙度大的区域刻蚀速率大于相对平整的表面区域的刻蚀速率，直至消除表面因机械加工引起的表面划痕和损伤。与其他去除表面划痕的方法不同，这种氢氧化钾刻蚀的方法能够快速的去除碳化硅晶片表面划痕和损伤，既不会引入新的表面损伤，也不会因刻蚀剂阳离子半径太小而引起碳化硅污染。通过调节氢氧化钾的剂量、刻蚀的温度和时间，能够快速、精确的去除碳化硅表面的划痕和损伤。同时，在刻蚀时，氢氧化钾粉末在高温下迅速熔融附在碳化硅晶片表面并进行反应，保证不会因温度不均导致氢氧化钾飞溅的安全隐患。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本发明的实施例，并与说明书一起用于解释本发明的原理。
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的碳化硅晶片KOH刻蚀的装置基本结构示意图；
图2a为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片刚开始反应时的示意图；
图2b为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片反应一段时间后的示意图；
图2c为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片反应结束后的示意图；
图3为本申请实施例提供的多层式晶片支架的基本结构示意图；
图4为本申请实施例提供的多尺寸式晶片支撑台的基本结构示意图；
图5为图4中晶片支撑台的A-A方向的剖视图。
具体实施方式
这里将详细地对示例性实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的装置和方法的例子。
本申请实施例旨在提出一种简单、快速处理碳化硅晶片表面的新装置及方法。利用这一方法，可以快速的去除碳化硅晶片表面的划痕及损伤，同时，该方法不仅不限于晶片的尺寸，如四至十二英寸，而且适用于各种类型的晶片，如高纯、高氮掺杂和半绝缘等。需要说明的是，本实施例所说的碳化硅晶片表面包括碳化硅所有的miller指数面。
图1为本申请实施例提供的碳化硅晶片KOH刻蚀的装置基本结构示意图。如图1所示该装置包括反应腔1和预热腔2，并且，反应腔1和预热腔2之间通过可移动的隔热窗口5隔开，其中，预热腔2用于对刻蚀前的碳化硅晶片进行预热、刻蚀后碳化硅晶片的降温，反应腔1用于将附着在碳化硅晶片表面的氢氧化钾(KOH)加热至熔融态，以对碳化硅晶片进行刻蚀。隔热窗口5在需要将碳化硅晶片4从反应腔1移入预热腔2或者从预热腔2移入反应腔1中时，则打开，使反应腔1和预热腔2形成连通结构；以及，碳化硅晶片4进入反应腔1或预热腔2中后，则关闭，使反应腔1和预热腔2形成两个独立的腔室，并实现腔室之间的隔热功能。反应腔1和预热腔2的加热方式可以采用交流感应式加热或直流电阻式加热等加热方式，本实施例在此不做具体限定。
进一步的，如图1所示改装置还包括用于放置碳化硅晶片4的晶片支架22、以及用于将晶片支架22从反应腔1移入预热腔2或者从预热腔2移入反应腔1中驱动部件21。另外，为了实现碳化硅晶片4在预热和刻蚀时的保护，本实施例在反应腔1和预热腔2上均设置有进气口12、23以及排气口13、24，腔室内通入的气体可以是氩气、氦气等保护气体。另外，为了实现对腔室内的温度的检测和调控，反应腔1内还设有热电偶11，同样的，预热腔2也设置的热电偶。
利用上述装置，将待刻蚀表面制备有KOH粉末3的碳化硅晶片4放置在预热腔2的晶片支架22上，KOH粉末3的剂量可以根据需要刻蚀的深度、碳化硅晶片4的类型、刻蚀温度等因素决定。预热腔2内通入保护气体，碳化硅晶片4在预热腔中进行预热，其中，预热温度需要小于KOH粉末3熔融的温度。
当完成预热、反应腔1中的温度达到预设温度时，打开绝热窗口5，通过驱动部件21将晶片支架22送入反应腔1进行刻蚀。送入反应腔中后，碳化硅晶片4表面的KOH粉末3在高温下迅速熔融并附在晶片表面，图2a为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片刚开始反应时的示意图，如图2a所示，在高温下KOH与单晶碳化硅呈现各向同性刻蚀，KOH垂直单晶碳化硅晶片表面刻蚀的同时，也垂直划痕(划痕为图中凹坑位置，本实例为了方便理解，采用对划痕位置放大式画法)表面刻蚀。图2b为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片反应一段时间后的示意图，如图2b所示，碳化硅晶片4表面的划痕被刻蚀增大，刻蚀继续进行。图2c为本申请实施例提供的熔融的KOH与碳化硅晶片反应结束后的示意图，碳化硅晶片4表面的划痕被去除。
刻蚀结束后的，通过驱动部件21将晶片支架22送入预热腔2中进行降温，其中，可以通入大流量的保护气体进行快速降温，避免晶片表面残余的KOH继续刻蚀晶片表面。当晶片表面的温度降至预设温度后，再将利用丙酮、无水乙醇和氢氟酸等溶剂对晶片清洗清洗，即得无划痕及损伤的碳化硅晶片。
本实施例提供的刻蚀方式，熔融的氢氧化钾在对相对平整表面区域刻蚀的同时，也会对表面粗糙度大的区域刻蚀，并且表面粗糙度大的区域刻蚀速率大于相对平整的表面区域的刻蚀速率，直至消除表面因机械加工引起的表面划痕和损伤。与其他去除表面划痕的方法不同，这种氢氧化钾刻蚀的方法能够快速的去除碳化硅晶片表面划痕和损伤，既不会引入新的表面损伤，也不会因刻蚀剂阳离子半径太小而引起碳化硅污染。通过调节氢氧化钾的剂量、刻蚀的温度和时间，能够快速、精确的去除碳化硅表面的划痕和损伤。同时，在刻蚀时，氢氧化钾粉末在高温下迅速熔融附在碳化硅晶片表面并进行反应，保证不会因温度不均导致氢氧化钾飞溅的安全隐患。
图3为本申请实施例提供的多层式晶片支架的基本结构示意图。如图3所示，本实施例中的晶片支架22由多层晶片支撑台221组成，进而每一层中分别用于固定碳化硅晶片，可实现同多片晶片腐蚀，可以满足工业上快速、大量且高效的去除碳化硅晶片表面的划痕及损伤。
图4为本申请实施例提供的多尺寸式晶片支撑台的基本结构示意图，图5为图4中晶片支撑台的A-A方向的剖视图。如图4和5所示，本实施例中的晶片支撑台设置为台阶式结构，每一层台阶用于固定一个尺寸的晶片，进而可以实现多种尺寸的晶片的腐蚀。另外，每一层台阶的直径可以根据晶片的直径设计，使晶片的边缘恰好与台阶的侧壁相接触，以实现背面晶片的密封，防止氢氧化钾流到晶片背面。
基于装置及方法，本实施例还提供了不同类型的碳化硅晶片的刻蚀方法。
实施例一
首先，利用丙酮、无水乙醇和氢氟酸清洗高氮掺杂4英寸4H-SiC晶片，以去除表面的污染物及其他附着颗粒，在干燥的碳化硅晶片的(0001)硅面上均匀制备一层KOH粉末，并将其小心放入如图1所示的预热腔中晶片支架上。本实施例中，碳面上划痕深度为5μm，为了能够完全去除划痕，通常KOH粉末的量稍微偏多一些
然后，通入氩气排出反应腔和预热腔中的空气，同时应该足以保证气流的稳定，以便去除反应腔和待反应腔中的空气且不会引起氢氧化钾粉末飘散；将反应腔温度设定在850℃，同时将预热腔预热，温度在130℃左右，以防止碳化硅晶片直接进入反应腔，温差过大导致的晶片炸裂的问题。KOH刻蚀碳化硅晶片过程分以下三个步骤：
第一步：待反应腔中的温度达到预设温度时，打开反应腔与预热腔之间的绝热窗口，将可移动绝热平台送入反应腔进行刻蚀。
第二步：送入反应腔中4H-SiC晶片表面的KOH粉末在高温下迅速熔融并附在晶片表面，刻蚀时间约为30min-60min。
第三步：刻蚀结束后，将放有4H-SiC晶片的晶片支架移回至待反应室中进行，避免晶片表面残余的KOH继续刻蚀晶片表面。
第四步：处理后的样品进行丙酮、无水乙醇和氢氟酸清洗，即得到(0001)硅面无划痕及损伤的高氮掺杂4英寸4H-SiC晶片。
实施例二
首先，利用丙酮、无水乙醇和氢氟酸清洗高氮掺杂4英寸4H-SiC晶片，以去除表面的污染物及其他附着颗粒，在干燥的碳化硅晶片的(0001)碳面上均匀制备一层KOH粉末，并将其小心放入如图1所示的预热腔中晶片支架上。然后，通入氩气排出反应腔和预热腔中的空气，将反应腔温度设定在750℃，同时将预热腔预热，温度在150℃左右。KOH刻蚀碳化硅晶片过程分以下三个步骤：
第一步：等反应腔中的温度达到预设温度时，打开反应腔与预热腔之间的绝热窗口，将可移动绝热平台送入反应腔进行刻蚀。
第二步：送入反应腔中单晶4H-SiC表面的KOH粉末在高温下迅速熔融并附在晶片表面。
第三步：刻蚀结束后，将放有4H-SiC晶片的晶片支架移回至待反应室中进行，避免晶片表面残余的KOH继续刻蚀晶片表面。
第四步：处理后的样品进行丙酮、无水乙醇和氢氟酸清洗，即得到(0001)碳面无划痕的高氮掺杂4英寸4H-SiC晶片。
实施例三：
首先，对高纯4H-SiC晶片进行研磨和机械抛光处理，本实施例中的研磨包括粗磨和细磨，粗磨初步去除切割引入的表面缺陷和机械损伤，细磨以达到晶体表面基本平整；机械抛光是指在细磨的基础上，以降低表面划痕数量和深度，以使晶片表面划痕深度在10μm以下
然后，利用丙酮、无水乙醇和氢氟酸清洗高氮掺杂4英寸4H-SiC晶片，以去除表面的污染物及其他附着颗粒，在干燥的碳化硅晶片的(0001)硅面上均匀制备一层KOH粉末，并将其小心放入如图1所示的预热腔中晶片支架上。通入氦气排出反应腔和预热腔中的空气，将反应腔温度设定在950℃，同时将预热腔预热，温度在200℃左右。然后经过如上述实施例的刻蚀和清洗步骤后，即得到(0001)硅面无划痕的高纯4H-SiC晶片。
实施例四
本实施例与上述实施例的区别在，本实施例进行高纯4H-SiC晶片(0001)碳面的刻蚀，将反应腔温度设定在850℃，同时将预热腔预热，温度在150℃左右。经过上述步骤的预热、刻蚀和清洗后，即得到(0001)碳面无划痕的高纯4英寸4H-SiC晶片。
实施例五
本实施例与上述实施例的主要区别在，本实施例进行钒掺杂4H-SiC晶片(0001)硅面的刻蚀，将反应腔温度设定在900℃，同时将预热腔预热，温度在200℃左右。经过上述步骤的预热、刻蚀和清洗后，即得到(0001)硅面无划痕的钒掺杂4英寸4H-SiC晶片。
实施例六
本实施例与上述实施例的主要区别在，本实施例进行钒掺杂4H-SiC晶片(0001)碳面的刻蚀，将反应腔温度设定在800℃，同时将预热腔预热，温度在17℃左右。经过上述步骤的预热、刻蚀和清洗后，即得到(0001)碳面无划痕的钒掺杂4H-SiC晶片。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。本领域技术人员在考虑说明书及实践这里申请的公开后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由下面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (10)

1.一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的装置，其特征在于，所述装置包括反应腔、预热腔、驱动部件和用于承载碳化硅晶片的晶片支架，其中：
所述反应腔和预热腔之间通过可移动的所述隔热窗口隔开；
所述预热腔，用于对刻蚀前的碳化硅晶片进行预热以及对刻蚀后碳化硅晶片的降温；
所述反应腔，用于将附着在所述碳化硅晶片表面的氢氧化钾粉末加热至熔融态，以对所述碳化硅晶片进行表面刻蚀；
所述驱动部件，用于将承载有所述碳化硅晶片的晶片支架从所述反应腔移至所述预热腔或从所述预热腔移至所述反应腔。
2.根据权利要求1所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的装置，其特征在于，所述反应腔和所述预热腔上均设有供保护气体通过的进气口和排气口。
3.根据权利要求1所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的装置，其特征在于，所述晶片支架上的晶片支撑台设置为台阶式结构，每一层台阶可用于固定一个尺寸的晶片。
4.一种快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，利用权利要求1至3任一所述的装置，所述方法包括：
将待刻蚀表面制备有KOH粉末的碳化硅晶片放置在预热腔中的晶片支架上，进行晶片预热，其中，所述晶片预热的温度小于KOH粉末熔融的温度；
待反应腔中的温度达到预设温度时，打开绝热窗口，通过驱动部件将所述晶片支架送入所述反应腔中，关闭所述绝热窗口，以使所述碳化硅晶片表面的KOH粉末在高温下迅速熔融；
当达到预设刻蚀时间后，打开所述绝热窗口，利用所述驱动部件将所述晶片支架送入所述预热腔中，以对刻蚀后的碳化硅晶片进行降温。
5.根据权利要求4所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，所述晶片预热的温度为100-300℃。
6.根据权利要求4所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，所述反应腔的预设温度为650～950℃。
7.根据权利要求4至6任一所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，所述晶片预热的温度随所述反应腔的预设温度升高而升高。
8.根据权利要求4所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，将待刻蚀表面制备有KOH粉末的碳化硅晶片放置在预热腔中的晶片支架上之前，所述方法还包括：
对所述碳化硅晶片依次进行研磨和机械抛光处理，其中，经过机械抛光后所述碳化硅晶片表面划痕深度在10μm以下。
9.根据权利要求4所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，向所述预热腔和反应腔中通入保护气，以防止所述碳化硅晶片在高温下被氧化。
10.根据权利要求4所述的快速去除碳化硅晶片表面划痕和损伤的方法，其特征在于，在碳化硅晶片的待刻蚀表面制备有KOH粉末之前，所述方法还包括：
对所述碳化硅晶片进行表面清洗，以去除表面残留的污染物和附着颗粒。
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