RU2389109C2 - Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов - Google Patents

Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов Download PDF

Info

Publication number
RU2389109C2
RU2389109C2 RU2008113559/28A RU2008113559A RU2389109C2 RU 2389109 C2 RU2389109 C2 RU 2389109C2 RU 2008113559/28 A RU2008113559/28 A RU 2008113559/28A RU 2008113559 A RU2008113559 A RU 2008113559A RU 2389109 C2 RU2389109 C2 RU 2389109C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
sample
temperature
specimen
working layer
paraxial
Prior art date
Application number
RU2008113559/28A
Other languages
English (en)
Other versions
RU2008113559A (ru
Inventor
Сергей Петрович Авдеев (RU)
Сергей Петрович Авдеев
Олег Алексеевич Агеев (RU)
Олег Алексеевич Агеев
Евгений Юрьевич Гусев (RU)
Евгений Юрьевич Гусев
Борис Георгиевич Коноплев (RU)
Борис Георгиевич Коноплев
Александр Михайлович Светличный (RU)
Александр Михайлович Светличный
Дмитрий Иванович Чередниченко (RU)
Дмитрий Иванович Чередниченко
Original Assignee
Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ЮФУ)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ЮФУ) filed Critical Федеральное государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "ЮЖНЫЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (ЮФУ)
Priority to RU2008113559/28A priority Critical patent/RU2389109C2/ru
Publication of RU2008113559A publication Critical patent/RU2008113559A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2389109C2 publication Critical patent/RU2389109C2/ru

Links

Images

Landscapes

  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Welding Or Cutting Using Electron Beams (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области электронной промышленности и может быть использовано в технологии микро- и наноэлектроники для получения атомарно-гладких поверхностей и совершенных эпитаксиальных структур на разориентированных поверхностях образцов. Сущность изобретения: в способе подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов на подготовленную поверхность образца наносят рабочий слой толщиной 1÷150 мкм, включающий не менее одного компонента, где, по крайней мере, один из компонентов в состоянии жидкой фазы растворяет материал образца, при этом компоненты рабочего слоя подбирают с такими температурными коэффициентами расширения, при которых не происходит разрушение образца в течение технологического процесса, а также легко удаляются с поверхности образца и не оставляют трудноудаляемый шлам, образец подогревают в вакууме при давлении не более 5·10-3 Па до температуры (0,8·Тп±50)°С (Тп - температура пластичности материала образца), выдерживают 2-5 мин и обрабатывают ленточным параксиальным энергетическим лучом при удельной мощности (1,0-20,0)·104 Вт/см2, скорости 5-100 см/с, охлаждают до комнатной температуры и удаляют рабочий слой с поверхности образца. Изобретение обеспечивает получение атомарно-гладкой и структурированной поверхностей, сокращение длительности технологического процесса обработки. 3 з.п. ф-лы, 4 ил., 2 табл.

Description

Предлагаемое изобретение относится к области электронной промышленности, к технологии подготовки поверхности пластин бинарных и многокомпонентных материалов, в частности карбида кремния, и может быть использовано в технологии микро- и наноэлектроники для получения атомарно-гладких поверхностей и совершенных эпитаксиальных структур на неориентированных поверхностях образцов.
Известен способ обработки поверхности пластины карбида кремния (Materials Science Forum. Vols. 556-557, (2007) pp. 753-756), включающий удаление с поверхности видимых следов операции резки слитка на пластины тонкой шлифовкой алмазным инструментом в течение не менее 15 мин с остаточным размахом высот 1 мкм на поле диаметром 4 дюйма, удаление части нарушенного слоя толщиной 5 мкм полировкой алмазными абразивами в течение не менее 90 мин с остаточным среднеквадратическим значением шероховатости 1 нм на поле 10×10 мкм2, удаление нарушенного слоя толщиной 1,5 мкм химико-механической полировкой в коллоидном растворе на основе кварца в течение не менее 90 мин с остаточным среднеквадратическим значением шероховатости 0,08÷0,12 нм на поле 10×10 мкм2.
Общий с заявляемым способом признак: удаление нарушенного слоя поверхности (в заявляемом способе - растворение материала образца).
Причины, препятствующие достижению технического результата: длительность технологического процесса в целом; увеличение аморфно-деформированного слоя вследствие механических воздействий на операциях механической и химико-механической полировки поверхности; загрязнение поверхности при использовании агрессивных реагентов, требующих последующей утилизации.
Известен также способ сухого травления монокристаллического карбида кремния (Пат. США №4,981,551, В44С 1/22; С03С 15/00; C23F 1/02; H01L 21/306, 1991), включающий операции формирования маскирующего слоя на подложке карбида кремния, приложения потенциала образования плазмы между электродами, формирования плазмы путем напуска газа в межэлектродное пространство и его диссоциации на химически активные частицы с карбидом кремния, травления подложки, снятия маскирующего слоя с подложки карбида кремния.
Общие с заявляемым способом признаки: формирование маскирующего слоя (в заявляемом способе - нанесение рабочего слоя), травление подложки (в заявляемом способе - растворение материала образца), снятие маскирующего слоя с подложки (в заявляемом способе - удаление рабочего слоя с поверхности образца).
Причины, препятствующие достижению технического результата: увеличение шероховатости поверхности материала вследствие распыления частиц подложки тяжелыми ионами; возможность загрязнения поверхности подложки продуктами реакции активных сред с технологической оснасткой; применение высокотоксичных и реакционных сред в качестве рабочего газа.
Наиболее близким по технической сущности к заявленному способу является способ обработки стекла (А.С. СССР 1655929 А1, С03С 23/00, 1991). Он заключается в предварительном подогреве стекла в вакууме не более 5·10-4 Па до температуры (Тд-400)÷Тд°С, выдержке 5÷20 мин и обработке электронным лучом при удельной мощности (0,5÷20)·102 Вт/см2, скорости 0,5÷3,0 см/с и толщине 500÷2000 мкм за один проход луча по изделию.
Общие с заявляемым способом признаки: предварительный подогрев в вакууме, выдержка, обработка электронным лучом за один проход по изделию.
Причины, препятствующие достижению технического результата, заключаются в том, что этот способ не позволяет проводить обработку поверхности бинарных и многокомпонентных материалов из-за различных физико-химических свойств их компонентов. Кроме того, указанные режимы обработки не могут быть применимы для высокотемпературных и высокотеплопроводных кристаллических материалов.
Целью предлагаемого изобретения является получение атомарно-гладкой и структурированной поверхностей бинарных и многокомпонентных материалов, сокращение длительности технологического процесса обработки.
Необходимый технический результат достигается тем, что на подготовленную поверхность образца наносят рабочий слой толщиной 1÷150 мкм, при этом образец подогревают в вакууме при давлении не более 5·10-3 Па или среде газа до температуры (0,8·Тп±50)°С, выдерживают 2÷5 мин и обрабатывают ленточным параксиальным энергетическим лучом при удельной мощности (1,0÷20,0)·104 Вт/см2, скорости 5÷100 см/с, а охлаждают до комнатной температуры со скоростью, при которой термонапряжения не влияют на кристаллическую структуру образца, и удаляют рабочий слой с поверхности образца, причем на поверхность пластины наносится рабочий слой, включающий не менее одного компонента, где, по крайней мере, один из компонентов в состоянии жидкой фазы растворяет материал образца, причем компоненты рабочего слоя подбираются с такими температурными коэффициентами расширения, при которых не происходит разрушения образца в течение технологического процесса, а также легко удаляются с поверхности образца и не оставляют трудноудаляемый шлам, причем обработку проводят ленточным параксиальным лазерным лучом в среде газа, также обработку проводят ленточным параксиальным ионным лучом.
Для достижения технического результата к операциям подогрева в вакууме, выдержке, обработке электронным лучом за один проход по изделию при толщине луча 500÷2000 мкм добавляются операции нанесения рабочего слоя толщиной 1÷150 мкм, при этом образец подогревают в вакууме при давлении не более 5·10-3 Па или среде газа до температуры (0,8·Тп±50)°С, выдерживают 2÷5 мин и обрабатывают ленточным параксиальным энергетическим лучом при удельной мощности (1,0÷20,0)·104 Вт/см2, скорости 5÷100 см/с, а охлаждают до комнатной температуры со скоростью, при которой термонапряжения не влияют на кристаллическую структуру образца, и удаления рабочего слоя с поверхности образца, причем на поверхность пластины наносится рабочий слой, включающий не менее одного компонента, где, по крайней мере, один из компонентов в состоянии жидкой фазы растворяет материал образца, причем компоненты рабочего слоя подбираются с такими температурными коэффициентами расширения, при которых не происходит разрушения образца в течение технологического процесса, а также легко удаляются с поверхности образца и не оставляют трудноудаляемый шлам, причем обработку проводят ленточным параксиальным лазерным лучом в среде газа, также обработку проводят ленточным параксиальным ионным лучом.
Материалы с низкой термостойкостью в зависимости от глубины модификации поверхности пластины необходимо подогревать до температуры около 0,8·Тп, где Тп - температура пластичности, позволяющая сохранить форму пластины с минимальными остаточными термонапряжениями.
Режимы обработки подбираются таким образом, чтобы на поверхности раздела рабочий слой - обрабатываемый материал локально формировалась ванна расплава материала рабочего слоя. В области поверхности раздела формируются квазиоднородные поля температуры и электрического заряда, определяющие кинетику физико-химических процессов на границе фаз.
Формируемое энергетическое состояние поверхности в зависимости от режимов обработки может приводить к созданию атомарно-гладкой, когда размах высот обработанной поверхности сравним с величиной постоянной решетки материала, а также структурированной поверхностей пластин, когда наблюдается ступенчатая структура обработанной поверхности, копирующая кристаллическую решетку объема материала.
Наличие отличительных признаков обуславливает соответствие заявляемого технического решения критерию «новизна». Заявляемый способ соответствует также критерию «существенные отличия», поскольку не обнаружено решений с признаками, отличающими заявляемый способ от прототипа.
Сущность предлагаемого изобретения поясняется нижеследующим описанием и прилагаемыми к нему чертежами, где на фиг.1 показано АСМ-изображение поверхности пластины карбида кремния перед обработкой (размер изображения 5×5 мкм, размах высот 56,76 нм), а на фиг.2 - после обработки по заявляемому способу (размер изображения 5×5 мкм, размах высот 3,97 нм). Размах высот в результате обработки уменьшился более чем в 14 раз. В таблице 1 представлены значения параметров шероховатости поверхности до и после обработки по заявляемому способу, полученные методом АСМ.
Таблица 1
Влияние обработки на шероховатость поверхности
Область исследования, мкм2 Состояние Параметры шероховатости поверхности, нм
размах высот высота неровностей среднеарифметическая шероховатость среднеквадратическая шероховатость
5×5 исходное 56,76 23,60 4,61 5,69
после обработки 3,97 1,87 0,27 0,35
1×1 исходное 17,82 8,92 1,85 2,53
после обработки 1,18 0,55 0,07 0,09
На фиг.3, фиг.4 показана область пластины карбида кремния с нанопрофилированным рельефом поверхности, полученным в результате обработки по заявляемому способу. Размер изображения 1×1 мкм, размах высот 0,3 нм.
В одном из случаев осуществления изобретения пластины монокристаллического карбида кремния {0001} 6Н-политипа с развитыми поверхностями граней подвергаются стандартной механической и химической обработке. Затем наносится слой кремния толщиной 1÷150 мкм. Полученные структуры устанавливают в держатель образцов на расстоянии 30÷60 мм от анода электронной пушки внутри устройства подогрева. Камера откачивается до давления 10-3÷10-4 Па. Структуры подогревают до (0,8·Тп±50)°С. Нижний предел определяют пределом возникающих напряжений для глубин модификации в десятки ангстремов, а верхний предел для глубин модификации в десятки нанометров. При (0,8·Тп±50)°С структуры выдерживают 2÷5 мин для стабилизации и выравнивания температуры по объему. Затем включают электронную пушку и движущимся ленточным параксиальным пучком проводят обработку структуры. Скорость движения луча 5÷100 см/с, толщина 0,5÷1,0 мм, удельная мощность (1,0÷20,0)·104 Вт/см2. При удельной мощности менее (1,0÷20,0)·104 Вт/см2 и скорости 5÷100 см/с создается ванна расплава кремния, однако течение физико-химических процессов на границе фаз происходит за время, значительно превышающее время воздействия на структуру. При мощности более (1,0÷20,0)·104 Вт/см2 и скорости 5÷100 см/с и температуре подогрева 0,8·Тп+50°С возникают напряжения, разрушающие структуры при обработке или пластины через некоторое время.
После обработки структуры охлаждаются до комнатной температуры со скоростью, при которой термонапряжения не влияют на кристаллическую структуру образца, слой кремния удалялся с поверхности пластины химическим травлением в стандартном растворе. В таблице 2 представлены конкретные примеры частного случая осуществления способа.
Таблица 2
Конкретные примеры частного случая осуществления способа
Давление, Па Мощность луча, Вт/см2 Скорость луча, см/с Толщина луча, мкм Температура подогрева, °С Время выдержки перед обработкой, мин Продолжите-
льность процесса, мс
Глубина модификации, нм Толщина рабочего слоя, мкм
5·10-3 1,0·10-4 5 500 0,8·Тп-50 2 20 80 110
5·10-3 2,5·10-4 5 500 0,8·Тп-35 2 20 90 130
5·10-3 5,0·10-4 5 500 0,8·Тп-20 3 20 100 150
5·10-3 7,5·10-4 50 500 0,8·Тп-10 3 1 50 50
5·10-3 10,0·10-4 50 500 0,8·Тп 4 1 60 75
5·10-3 12,5·10-4 50 1000 0,8·Тп+10 4 2 70 40
5·10-3 15,5·10-4 100 1000 0,8·Тп+20 5 1 75 1
5·10-3 17,5·10-4 100 2000 0,8·Тп+35 5 2 1 30
5·10-3 20,0·10-4 100 2000 0,8·Тп+50 5 2 <1 50
Таким образом, при обработке пластины по предлагаемому способу глубина модификации поверхности зависит от толщины рабочих слоев, поверхности контакта жидкой и твердой фаз, а не от времени. Кроме того, подогрев пластины позволяет существенно повысить энергию пучка без опасности разрушения, увеличить глубину обработки и снизить создаваемые на поверхности температурные градиенты. Это значительно снижает время обработки. Кинетика физико-химических процессов на границе фаз формирует энергетическое состояние поверхности пластины. Формируемое энергетическое состояние поверхности в зависимости от режимов обработки может приводить к созданию атомарно-гладкой, когда размах высот обработанной поверхности сравним с величиной постоянной решетки материала, а также структурированной поверхностей пластин, когда наблюдается ступенчатая структура обработанной поверхности, копирующая кристаллическую решетку объема материала. Малая длительность обработки и сохранение агрегатного состояния пластины при модификации ее поверхности позволяет проводить обработку бинарных и многокомпонентных материалов без изменения стехиометрического состава. Это позволяет повысить надежность элементов микро- и наноэлектроники. Указанные режимы обработки могут быть применимы для высокотемпературных кристаллических материалов, а также материалов с высокой теплопроводностью.

Claims (4)

1. Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов, включающий подогрев в вакууме, выдержку, последующую обработку энергетическим лучом за один проход по изделию при толщине луча 500÷2000 мкм, отличающийся тем, что на подготовленную поверхность образца наносят рабочий слой толщиной 1÷150 мкм, включающий не менее одного компонента, где, по крайней мере, один из компонентов в состоянии жидкой фазы растворяет материал образца, при этом компоненты рабочего слоя подбирают с такими температурными коэффициентами расширения, при которых не происходит разрушение образца в течение технологического процесса, а также легко удаляются с поверхности образца и не оставляют трудноудаляемый шлам, при этом образец подогревают в вакууме при давлении не более 5·10-3 Па до температуры (0,8·Тп±50)°С, (Тп - температура пластичности материала образца), выдерживают 2-5 мин и обрабатывают ленточным параксиальным энергетическим лучом при удельной мощности (1,0-20,0)·104 Вт/см2, скорости 5-100 см/с, охлаждают до комнатной температуры со скоростью, при которой термонапряжения не влияют на кристаллическую структуру образца, и удаляют рабочий слой с поверхности образца.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку проводят ленточным параксиальным электронным лучом.
3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку проводят ленточным параксиальным лазерным лучом в среде газа.
4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку проводят ленточным параксиальным ионным лучом.
RU2008113559/28A 2008-04-07 2008-04-07 Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов RU2389109C2 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008113559/28A RU2389109C2 (ru) 2008-04-07 2008-04-07 Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008113559/28A RU2389109C2 (ru) 2008-04-07 2008-04-07 Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2008113559A RU2008113559A (ru) 2009-10-20
RU2389109C2 true RU2389109C2 (ru) 2010-05-10

Family

ID=41262415

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008113559/28A RU2389109C2 (ru) 2008-04-07 2008-04-07 Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2389109C2 (ru)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10322936B2 (en) 2013-05-02 2019-06-18 Pallidus, Inc. High purity polysilocarb materials, applications and processes
US10322974B2 (en) 2013-05-02 2019-06-18 Pallidus, Inc. Pressed and self sintered polymer derived SiC materials, applications and devices
RU2707772C2 (ru) * 2014-09-25 2019-11-29 Мелиор Инновейшнз, Инк. Кремниевокарбидные материалы на основе поликарбосилоксана, варианты применения и устройства
US10597794B2 (en) 2013-05-02 2020-03-24 Pallidus, Inc. High purity polymer derived 3C SiC, methods compositions and applications
US11091370B2 (en) 2013-05-02 2021-08-17 Pallidus, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US10322936B2 (en) 2013-05-02 2019-06-18 Pallidus, Inc. High purity polysilocarb materials, applications and processes
US10322974B2 (en) 2013-05-02 2019-06-18 Pallidus, Inc. Pressed and self sintered polymer derived SiC materials, applications and devices
US10597794B2 (en) 2013-05-02 2020-03-24 Pallidus, Inc. High purity polymer derived 3C SiC, methods compositions and applications
US11091370B2 (en) 2013-05-02 2021-08-17 Pallidus, Inc. Polysilocarb based silicon carbide materials, applications and devices
US12030819B2 (en) 2013-05-02 2024-07-09 Pallidus, Inc. Doped SiC and SiOC compositions and Methods
RU2707772C2 (ru) * 2014-09-25 2019-11-29 Мелиор Инновейшнз, Инк. Кремниевокарбидные материалы на основе поликарбосилоксана, варианты применения и устройства

Also Published As

Publication number Publication date
RU2008113559A (ru) 2009-10-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI360529B (en) Methods of finishing quartz glass surfaces and com
US6869898B2 (en) Quartz glass jig for processing apparatus using plasma
KR101332206B1 (ko) 반도체 처리 방법
RU2389109C2 (ru) Способ подготовки поверхности бинарных и многокомпонентных материалов
Zhang et al. High efficient polishing of sliced 4H-SiC (0001) by molten KOH etching
US20020056519A1 (en) Controlled cleavage using patterning
US20040173313A1 (en) Fire polished showerhead electrode
KR100749147B1 (ko) 실리콘웨이퍼의 재생방법 및 재생 웨이퍼
JP5623722B2 (ja) プラズマエッチング装置用シリコン製部品の再生方法
Zhang et al. Recent progress on critical cleaning of sapphire single-crystal substrates: A mini-review
Sano et al. Temperature dependence of plasma chemical vaporization machining of silicon and silicon carbide
JP2011178616A (ja) 炭素系物質除去方法及び該除去方法を備えた部品等の製造方法・リサイクル方法
Nakanishi et al. Cause of Etch Pits during the High Speed Plasma Etching of Silicon Carbide and an Approach to Reduce their Size
JP2000133639A (ja) プラズマエッチング装置およびこれを用いたエッチングの方法
JP3936215B2 (ja) カーボン製モニタウェハ
JP2005285905A (ja) SiC基板表面の平坦化方法
JP3362062B2 (ja) 半導体製造装置用セラミック部材及びその製造方法
JPS63124419A (ja) ドライエツチング方法
US20210001429A1 (en) Methods of using laser energy to remove particles from a surface
JP2007250985A (ja) プラズマエッチング方法
Kruse et al. Nanostructured silicon surfaces via nanoporous alumina
US20220275533A1 (en) Non-contact polishing of a crystalline layer or substrate by ion beam etching
Kato et al. Beveling of silicon carbide wafer by plasma chemical vaporization machining
CN117359104A (zh) 一种基于液相下激光技术的碳化硅晶体化学机械抛光方法
RU2172537C1 (ru) Способ обработки кремниевых подложек

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100408