JP2005285905A - ＳｉＣ基板表面の平坦化方法 - Google Patents

Abstract

【課題】短い時間でＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化する。
【解決手段】エッチング速度がそれぞれ異なる２種類のエッチング効果を持ったガスクラスターイオンビームを段階的に照射してＳｉＣ基板表面をエッチングしつつ平坦化した後、酸素ガスを主成分としたガスクラスターイオンビームを照射する。
【選択図】図５

Description

本発明は、パワー半導体デバイスの材料、半導体製造プロセスにおけるダミーウエハなど種々の用途に用いられるＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化する、ＳｉＣ基板表面の平坦化方法に関する。

ＳｉＣ（シリコンカーバイド；Ｓｉｉｃｏｎ Ｃａｒｂｉｄｅ）結晶は非常に高い硬度を有しており、金属や半導体および非金属物質の表面の研磨に用いる研磨剤（砥粒）として広く用いられている。また、耐食性（耐酸性など）および耐熱性に優れており、半導体製造装置部品などのコーティング膜材料としても用いられている。
また、ＳｉＣの物性値は、Ｓｉと比較して、許容電界強度が約１０倍、動作温度が約４倍と高いこと、また、Ｓｉ半導体プロセスにもよく適応し従来の半導体製造技術が利用できるなどの特徴を有している。この特徴から、ＳｉＣ結晶は、高電圧、大容量の次世代パワー半導体としても期待されており、ＳｉＣ半導体素子の材料として、３Ｃ−ＳｉＣ基板や４Ｈ−ＳｉＣ基板など、ポリタイプの異なる種々のＳｉＣ基板（ＳｉＣウエハ）が開発・製造されている。
またＳｉＣ基板は、その耐食性および耐熱性から、Ｓｉ半導体デバイスにおける、半導体製造装置の状態や各プロセスの実行結果のチェックのためのモニタウエハとしても使用されている。

高電圧、大容量のＳｉＣ半導体素子を製造するためには、現行のＳｉ半導体デバイスのデザインルールに準じた微小なデザインルールでＳｉＣ基板を微細加工する必要がある。そのためには、ＳｉＣ基板の表面は高精度に平坦化されている必要がある。
また、現行のＳｉ半導体デバイスにおけるモニタウエハとして使用する際にも、ＳｉＣウエハ基板の表面は高精度に平坦化されている必要がある。これは、半導体製造装置の状態や各プロセスの実行結果のチェックのためにウエハ表面の非常に微細なパーティクルを検出する場合など、表面の平坦度が低ければ（表面粗さが大きければ）微細なパーティクルを検出することができないためである。

しかし、ＳｉＣ結晶は、ダイヤモンドに次ぐといわれる非常に高い硬度を有するため、機械研磨やＣＭＰ（Ｃｈｅｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）のみで超平坦な表面を作り出すのは困難である。これら研磨においては、ダイヤモンド砥粒を用いて研磨を行うが、砥粒、または脱離したＳｉＣ自身により、ウエハ表面にスクラッチ損傷を与え易いためである。

これまでのＳｉＣ研磨技術では、ダイヤモンド砥粒を用いた機械研磨のみ、または機械研磨とＣＭＰ（Ｃｈｅｍｏ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｐｏｌｉｓｈｉｎｇ）との併用によってＳｉＣ基板を研磨してきた。例えば、デザインルール０．１３μｍのＳｉ半導体デバイスにおいては、モニタウエハ上の少なくとも０．１μｍのパーティクル（ゴミ）を検出する必要がある。しかし、現状の量産対応のＳｉＣ基板研磨技術では、ＳｉＣ基板表面の平均粗さがＲａ＝２０ｎｍ程度であるので、この表面粗さのモニタウエハでは０．１μｍのパーティクル検出が出来ないことが確認されている。
少なくとも０．１μｍのパーティクルを検出することができるレベルにまでＳｉＣ表面を平坦化するには、機械研磨とＣＭＰのみでは、砥粒や薬品の種類、研磨条件を変更しつつ、段階的に非常に多くの回数を繰り返して研磨を行う必要があり、平坦な表面が得られるまでに非常に多くの時間がかかっていた。また、微小なスクラッチ傷を完全に除去することは出来ないままであった。

下記特許文献１には、高精度に平坦化された表面を有するＳｉＣ基板を短い時間で作製することができる、ＳｉＣモニタウエハの製造方法が開示されている。特許文献１では、機械研磨およびＣＭＰ研磨と併せてＧＣＩＢ（Ｇａｓ Ｃｌｕｓｔｅｒ Ｉｏｎ Ｂｅａｍ）をＳｉＣウエハ基板表面に照射している。これにより、機械研磨とＣＭＰのみでＳｉＣウエハ基板表面を研磨する場合に比べて、短時間で高精度に平坦化された表面を有するＳｉＣ基板（ＳｉＣモニタウエハ）を得ることを可能にしている。
特開２００３−２４９４２６号公報

図１１は、特許文献１におけるＳｉＣモニタウエハの製造方法の概略を示すフロー図である。特許文献１では、黒鉛基板にＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって、（１１１）結晶面を表面とする３Ｃ−ＳｉＣ結晶を配向成長させ（図１１中のステップ２００）、ＳｉＣ結晶を黒鉛基板から脱離（図１１中のステップ２０２）する。そしてこの基板状ＳｉＣ結晶の表面を機械研磨を行い、次にＣＭＰ研磨を行い、最後にＧＣＩＢ照射をすることで、高精度に平坦化された表面を有するＳｉＣ基板を短い時間で作製している。このＧＣＩＢの照射は、第１段階目の照射としてＣＦ₄、ＳＦ₆、ＮＦ₃、ＣＨＦ₃などを主成分とするガスのガスクラスターイオンビーム照射を行い、更に第２段階の照射としてＡｒガスを主成分とするガスクラスターイオンビームによって照射を行うことで、表面が高精度に平坦化されたＳｉＣ基板を短い時間で得られるとしている。

しかし、このような平坦化方法でも平坦化に要する時間は充分短いとはいえず、製造コストが高い。モニタウエハや半導体材料ウエハ製造の量産化においては、ＳｉＣ基板の表面を高精度に平坦化させるのに要する時間を更に短縮し、一枚当たりのコストを低減させることが必要である。

本発明は、上記従来の問題点に着目してなされたもので、短い時間でＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化することのできる、ＳｉＣ基板表面の平坦化方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するため、本発明は、ガスクラスターをイオン化し、ガスクラスターイオンビームとしてＳｉＣ基板表面に照射してＳｉＣ基板表面を平坦化する方法であって、第１のガスのガスクラスターイオンビームを、前記ＳｉＣ基板の表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をエッチングする第１の照射工程と、第１のガスと異なる第２のガスを選択し、この第２のガスのガスクラスターイオンビームを、前記ＳｉＣ基板のエッチングされた表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をさらにエッチングすることで、第１の照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する第２の照射工程と、酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板表面の一方の面に照射し、第２の照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する仕上げ照射工程と、を有することを特徴とするＳｉＣ基板表面の平坦化方法を提供する。

前記第１のガスは、反応性ガスまたは反応性ガスを少なくとも含む混合ガスであり、前記反応性ガスとＳｉＣとの化学反応によってＳｉＣ基板表面をエッチングすることが好ましい。

前記第２のガスは不活性ガス、好ましくはＡｒであり、イオン衝撃による物理エッチングによってＳｉＣ基板表面をエッチングすることが好ましい。

なお、前記ＳｉＣ基板は、結晶系３ＣのＳｉＣ基板であるとよい。

本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法によると、エッチング速度がそれぞれ異なる２種類のエッチング効果を持ったガスクラスターイオンビームを段階的に照射してＳｉＣ基板表面をエッチングしつつ平坦化した後、酸素ガスを主成分としたガスクラスターイオンビームを照射することで、短い時間で高精度にＳｉＣ基板の表面を平坦化することができる。
本発明によって高精度に表面が平坦化されたＳｉＣ基板を、半導体デバイスの材料として用いることで微細加工精度が上昇し、高機能な半導体デバイスが作製できる。
また、Ｓｉ半導体製造プロセスにおけるモニタウエハとして用いることで、Ｓｉ半導体プロセスにおいて発生したサブミクロンレベル以下の非常に微細なパーティクルを検出することができる。

以下、本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法について説明する。
図１は本発明によって表面を平坦化するＳｉＣ基板の利用形態の一例を説明する図であり、縦型ＬＰＣＶＤ装置１０を用いた成膜プロセスにおけるモニタウエハとして使用する際のＳｉＣ基板の配置を説明する図である。

Ｓｉ単結晶を基板とする半導体デバイスは、シリコン基板（シリコンウエハ）の表面に酸化膜を形成する酸化工程や不純物を拡散する拡散工程、さらには減圧下で窒化ケイ素膜、多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）などを形成する減圧ＣＶＤ（ＬＰＣＶＤ）工程等を経て、シリコンウエハ上に微細な回路が形成される。これらの工程には、拡散装置、ＬＰＣＶＤ装置などの半導体製造装置が使用される。そして、これらの装置は、いずれも複数のシリコンウエハを炉内に挿入し、シリコンウエハ本体を高温に加熱する炉体部分と、反応性ガスを炉内に供給するガス導入部、排気部などからなっており、多数枚のシリコンウエハを同時処理（バッチ処理）できるようになっている。

図１において、縦型ＬＰＣＶＤ装置１０は、炉本体１２の内周面に図示しないヒータが配設してあって内部を高温に加熱、維持できるようになっているとともに、図示しない真空ポンプに接続してあり、内部を１．３ｋＰａ以下に減圧できるようにしてある。また、炉本体１２の内部には、高純度石英によって形成したプロセスチューブ１４が設けてある。

プロセスチューブ１４によって覆われるベース１６の中央部には、ボート受け１８が設けてあって、このボート受け１８上に石英から形成した縦型ラック状のウエハボート２０が配置してある。そして、ウエハボート２０の上下方向には、大規模集積回路（ＬＳＩ）などの半導デバイスを形成するための多数のシリコンウエハ２２が適宜の間隔をあけて保持させてある。また、ウエハボート２０の側部には、反応ガスを炉内に導入するためのガス導入管２４が配設してあるとともに、炉内温度を測定する熱電対を内蔵した熱電対保護管２６が設けてある。

このように構成したＬＰＣＶＤ装置１０は、ウエハボート２０を介して多数のシリコンウエハ２２が炉内に配置される。そして、炉内を１３ｋＰａ以下に減圧するとともに、例えば８００〜１２００℃の高温に加熱し、ガス導入管２４を介してＨ₂などのキャリアガスとともにＳｉＣｌ₄などの反応性ガス（原料ガス）を炉内に導入し、シリコンウエハ２２の表面に多結晶シリコン膜（ポリシリコン膜）やシリコン酸化膜（ＳｉＯ₂）の形成などが行われる。

ＬＰＣＶＤ装置１０において、ＳｉＣ基板は、炉内のガスの流れや温度の均一性を保持するために、上下方向に並んだウエハボートの最上部および最下部に配置されるダミーウエハ２８や、シリコンウエハ２２に付着するパーティクルの状態や、シリコンウエハ２２に所定の膜厚が形成されているか等を調べるためのモニタウエハ３０として、ウエハボート２０の上下方向の適宜位置に複数枚配置される。このダミーウエハ２８やモニタウエハ３０は、装置１０による成膜作業毎に必ず配置されるため、再使用できることが望まれており、形成された膜を酸などによって洗い流すことが可能（洗い流す際にモニタウエハまでエッチングされない）であることが望まれている。

ＳｉＣ基板は、耐熱性に優れてアウトガスの発生もほとんどなく、またＳｉＮ、Ｐｏｌｙ−Ｓｉ膜などとの熱膨張係数の差が小さくパーティクルの発生もほとんどない。また、硝弗酸などに対する耐触性に優れ、エッチングによる付着物のみの除去が容易に行え、長期間の繰返し使用が可能である。このような点からＳｉＣ基板は、半導体製造プロセスにおけるダミーウエハやモニタウエハとして適している。

ダミーウエハ２８のもつべき特性としては、例えば、成膜工程における高温（１０００℃程度）かつ真空状態においても不純物のアウトガスがない、表面に成膜された膜が剥がれることで生じるパーティクルの発生がない等の特性が求められている。

また、モニタウエハ３０のもつべき特性としては、微細なパーティクルの検出を可能とするためには、基板表面（ウエハ表面）が高精度に平坦化されていることなどが必要とされている。例えば、デザインルール０．１３μｍを想定した場合など、０．１μｍ以下の大きさのパーティクル（ゴミ）を検出する必要があり、この程度まで微細なパーティクルを検出するため、モニタウエハの表面は表面粗さが０．５ｎｍ（Ｒａ値）以下となるまで高精度に平坦化されていることが必要とされている。本発明によると、このように表面が高精度に平坦化されたＳｉＣ基板からなるモニタウエハを短い時間で作製することができる。

図２は、本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法を用いて行われる、３Ｃ−ＳｉＣ基板からなるモニタウエハ（以降、ＳｉＣモニタウエハとする）の作製方法について説明するフローチャート図である。
本実施形態において表面を平坦化する３Ｃ−ＳｉＣ基板は、ＳｉＣ結晶のポリタイプの１つである３Ｃ−ＳｉＣ結晶の基板であり、（１１１）結晶面を表面としている。この基板は、後述のように、一方の表面層がＳｉ原子のみで構成されており、成膜工程における酸化膜厚のチェックを高精度に行うことが可能であり、モニタウエハとして適している。
なお、本実施形態では、半導体製造プロセスにおけるモニタウエハを作製する際の３Ｃ−ＳｉＣ基板の平坦化方法について示すが、表面を平坦化する基板はモニタウエハとして用いられる基板に限らず、半導体デバイスの材料用の基板として用いられるものであってもよく、特に限定されない。ＳｉＣ結晶のポリタイプについても、例えば４Ｈ−ＳｉＣであってもよく特に限定されない。

本実施形態におけるモニタウエハの平坦化方法では、まず、図２に示すように３Ｃ−ＳｉＣ単結晶を、表面が（１１１）結晶面となるようにＣＶＤにより黒鉛基材面上に成長させて３Ｃ−ＳｉＣ基板を作製し（ステップ１００）、基材を燃焼させて３Ｃ−ＳｉＣ基板を脱離させ（ステップ１０２）、３Ｃ−ＳｉＣ基板を作製する。この３Ｃ−ＳｉＣ基板の一方の表面（後述するＣ面）を機械研磨し、次にＣＭＰ研磨を行い（ステップ１０４）、最後にガスクラスターイオンビーム（ＧＣＩＢ）を照射することで（ステップ１０６）、高精度に表面が平坦化されたＳｉＣモニタウエハを作製する。各ステップの詳細については後述する。

図３（ａ）〜（ｄ）は本実施形体における３Ｃ−ＳｉＣ基板（以降、ＳｉＣ基板とする）の作製方法の概略を説明する図である。
図３に示すように、まず、製造するＳｉ基板の寸法に合わせた、高純度黒鉛からなる所定寸法の円板状黒鉛基材４０を製作する（図３（ａ））。その後、円板状黒鉛基材４０をＣＶＤ装置に入れ、装置（炉）内を所定の温度（例えば、１０００〜１６００℃）に加熱、保持するとともに、炉内を所定の圧力（例えば、１．３ｋＰａ）に制御する。そして、キャリアガスである水素ガス（Ｈ₂）とともに、ＳｉＣの原料となるＳｉＣｌ₄、Ｃ₃Ｈ₈などを体積％で５〜２０％供給し、黒鉛基材４０の表面にＳｉＣの層４２を０.３〜１ｍｍ成膜する（図３（ｂ））。（以上、図２中のステップ１００）

その後、黒鉛基材４０をＣＶＤ装置から取り出し、機械加工によってＳｉＣ層４２の周面を研削して切除し、黒鉛基材４０の周面を露出させる（図３（ｃ））。そして、ＳｉＣ層４２に挟まれた状態の黒鉛基材４０を９００〜１４００℃の炉に入れて酸素を供給し、黒鉛基材４０を燃焼させて除去して２枚のＳｉＣ基板５０を得る（図３（ｄ））。（図２中のステップ１０２）

図４は、このようにして得られたＳｉＣ基板５０におけるＳｉＣの結晶構造の概略を説明する図である。ＳｉＣ基板５０におけるＳｉＣ結晶構造は３Ｃ−ＳｉＣ結晶であり、図４に示すように、結晶構造が閃亜鉛構造の結晶であって、炭素原子Ｃとケイ素原子Ｓｉとが六角形の格子を形成しているとともに[１１１]軸の方向（図４中の矢印１２で示す方向）に沿って炭素原子Ｃの配列された層と、ケイ素原子Ｓｉの配列された層とが、交互に配置された構造をしている。そしてこの層同士の結合は、Ｓｉ層とＣ層の各原子それぞれが３本のダングリングボンドによって隣り合う層の３つの原子と結合されている結合部Ａと、Ｓｉ層とＣ層の各原子それぞれが１本のダングリングボンドによって隣り合う層の１つの原子と結合されている結合部Ｂとが交互に繰り返されている。結合部Ｂの１本のダングリングボンドによる結合は、結合部Ａの３本のダングリングボンドによる結合に比べて非常に弱く、ウエハの劈開など結晶を分割する際には常に３Ｃ−ＳｉＣ結晶のこの結合部Ｂが切断されることになる。これにより、例えば図４中の破線１４で結合が切断されることで（１１１）面と平行な方向に切断されて、（１１１）面を表面とする３Ｃ−ＳｉＣ基板が得られ、常に一方の面がケイ素原子Ｓｉの層が現れているいわゆるＳｉ面となり、他方の面は炭素原子Ｃの層が現れるいわゆるＣ面となる。これは、研磨を行った場合にも同様であって、（１１１）面を研磨すると、一方の表面にはケイ素原子Ｓｉの層が現れ、反対側の面を研磨した場合には炭素原子Ｃの層が現れる。

本実施形態においては、このようにして得られたＳｉＣ基板５０のＣ面について平坦化する研磨処理を行う。なお、研磨する面はＣ面であることに限らず、Ｓｉ面であってもよい。ＳｉＣ基板のＣ面は、機械研磨、ＣＭＰ研磨およびガスクラスターイオンビームの照射、のいずれにおいてもＳｉ面に比べてエッチング速度が高く、加工性が高いことから、短い時間で高精度に平坦化できることが知られている（上述の特許文献１参照）。このＣ面を平坦化することで、高い生産性で微細なパーティクルを検出するためのモニタウエハが量産できるという利点をもつ。

本実施形態では、このようにして形成されたＳｉＣ基板５０の表面は、以下のように平坦化される。
まず、この３Ｃ−ＳｉＣ基板５０のＣ面を機械研磨を行う（図２中のステップ１０４）。この機械研磨は例えばダイヤモンド砥粒を用いて行われ表面粗さが例えばＲａ＝０．０２μｍとなるまで研磨される。
この後、ＣＭＰ研磨を行う（図２中のステップ１０６）。このＣＭＰは、例えば研磨剤にコロイダルシリカ（粒径７０ｎｍ）を用いて、アルカリ添加によりスラリーのｐＨを１０ないし１１に調整しつつ行われる。このＣＭＰ研磨では、ＳｉＣ基板５０のＣ面の表面粗さが例えばＲａ＝１．５ｎｍ程度となるまで行われる。このＣＭＰにおける基板表面のエッチング速度は、スラリー温度５５℃でのエッチング速度はｐＨ１０で０．１μｍ/ｈ、ｐＨ１１で０．２μｍ/ｈである。スラリー温度が室温程度では、エッチング速度が更に小さくなる。また、Ｓｉ面では、そのエッチング速度がＣ面に比較し半分以下となる。

このように機械研磨とＣＭＰを実施したＳｉＣ基板５０のＣ面を、本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法によって平坦化する。本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法は、ガスクラスターイオンビームを段階的にＳｉＣ基板表面に照射することで行われる（図２中のステップ１０８）。
図５は、本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法の実施形態の１つの概略を示すフローチャート図を示す。
本実施形態では、図５に示すように、まず、第１の照射として反応性ガスを含んだ混合ガスのガスクラスターイオンビーム（以降、反応性ガスＧＣＩＢとする）をＳｉＣ基板５０のＣ面に照射し、次に第２の照射として不活性ガスのガスクラスターイオンビーム（以降、不活性ガスＧＣＩＢとする）を照射する。

ここで、酸素ガスを主成分としたガスとは、Ｏ₂又はＣＯ、ＣＯ₂、ＮＯ、ＮＯ₂などの酸素化合物を５０％〜１００％含み、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ_２等の不活性ガスを０％〜５０％含むガスである。また、これに限らず、酸素ガスを主成分としたガスとは、Ｏ₂又は酸素化合物は単独で５０％以上とし、Ｏ₂と酸素化合物を２種以上混ぜて５０％以上としてもよい。また、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ₂等の不活性ガスは、単独でＯ₂又は酸素化合物に５０％以下混合させても良いし、２種以上を混ぜて５０％以上混合させてもよい。

この後、更に、仕上げ照射である第３の照射として酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビーム（以降、酸素ガスＧＣＩＢ）を照射する。本発明では、このように、３段階のガスクラスターイオンビームの照射が行われることで短い時間で高精度に平坦なＳｉＣ基板表面が形成できる。

図６は、本実施形態のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を実施する、ガスクラスターイオンビーム照射装置７０（以降、装置７０とする）の概略について説明する図である。装置７０は、拡散チャンバー７２とソースチャンバー７４とメインチャンバー７６の３つの真空チャンバーを有して構成されている。
拡散チャンバー７２はガスクラスターの生成・選別を行う部位であり、真空状態の拡散チャンバー内にガスを噴出することでガスクラスターを生成するノズル７８、および生成されたガスクラスターを選別するスキマー８０を有している。

また、ソースチャンバー７４は、ガスクラスターをイオン化するイオン化部８２と、イオン化されたガスクラスター（ガスクラスターイオン）を電界によって加速する第１加速部８４と、第１の加速部８４でガスクラスターイオンの飛翔経路内に加えた電界と逆方向の電界によってガスクラスターイオンの大きさを選別する減速電界部８６と、ガスクラスターイオンビームの単位面積当たりのイオン密度である照射ドーズ量をモニタするファラデーカップ８８とを有している。
また、メインチャンバー７６は、電界によってガスクラスターイオンを加速する第２加速部９０と、電界によってガスクラスターイオンの飛翔方向を制御するデフレクター電極９２と、表面を平坦化する対象であるＳｉＣ基板５０を保持するためのターゲットステージ９４とを有している。

装置７０においてガスクラスターイオンビームの照射は次のように行われる。
まず、拡散チャンバー７２のノズル７８に、ガスボンベなどから供給されたソースガスが数気圧に加圧されて供給される。このノズル７８に供給されたガスが、超音速でノズル７８から真空状態の拡散チャンバー７２内に噴出されて、断熱膨張によって急激に冷却される。冷却されたガス原子またはガス分子は、非常に弱い原子・分子間の結合によってクラスター分子となって一定の方向に進んでいく。この際、すべてのガス原子または分子が、クラスター分子になるわけではなく、単原子・分子（モノマー）から数千個の原子が固まったクラスター分子が混在している。クラスター分子流は中心部が重くクラスター数の多いクラスター分子が存在し、周辺に行くにしたがってクラスター数の少ないクラスター分子が分布している。
そこでスキマー８０によってクラスター分子流の中心部分にあるクラスター数の多いクラスター分子を取り出して、モノマーあるいはクラスター数の少ないものをできる限り除去する。

スキマー８０を通過したクラスター分子はイオン化領域８２を通過する。イオン化領域８２では、たとえばフィラメントに電流を流し、熱電子放出により、クラスタ分子の通過する中心部に電子を供給している。この電子によりクラスター分子は１価のイオンとしてイオン化され、クラスターイオンビームが生成される。イオン化されたガスクラスターは、加速部８４において電界により加速される。

加速されたクラスターイオンビームは、減速電界部８６での減速電界によりクラスターの大きさが選別される。これは、断熱膨張により生成されたクラスター分子のエネルギーは、クラスター数（クラスター内の原子の数）に応じてエネルギーの幅をもっていることを利用している。例えば、アルゴンガスの場合には、６５ｍｅＶにクラスター数（クラスター内の原子の数）を乗じたものが、そのクラスター分子のエネルギーになることが知られている。したがって、単原子イオンに比べて１０００個のアルゴン原子からなるクラスターイオンは６５ｅＶの高いエネルギーを持っていることになる。よって、減速電界部８６にイオン源の出口より６５Ｖ高い電圧を印加することにより、クラスター数が１０００以上のクラスターイオンのみが減速電界部８６を通過することができるようになる。

減速電界部８６で大きさが選別されたクラスターは、さらに、第２加速部９０において加速される。減速電界部８６と第２加速部９０との間には、ファラデーカップ８８がクラスターイオンの飛翔経路に出し入れ可能に配置されており、試料に照射されるガスクラスターイオンビームの照射ドーズ量が測定可能となっている。装置７０では、ファラデーカップ８８によってドーズ量をモニタしつつ、ノズル７８からのガスの噴出条件や、イオン化部８２のフィラメント電流値などを調整することで、所望のドーズ量のイオンビームとすることができる。
第２加速部９０を通過して試料に照射されるイオンビームは、第２加速部９０と３Ｃ−ＳｉＣ基板との間に設けられた、互いに直交して配置されたデフレクター電極９２により照射位置を任意に変えることが可能となっている。このようにしてガスクラスターイオンビームをターゲットステージ９４上に配置されたＳｉＣ基板５０の任意の位置へ照射する。

本発明におけるガスクラスターイオンビームの照射はこのような装置によって行われ、種々のソースガスのガスクラスターイオンを、所望のドーズ量、加速電圧でＳｉＣ基板５０表面に照射することができる。本発明で用いられるガスクラスターイオンビーム照射装置は、上記構成のものに限定されず公知のものを使用すればよい。

このような装置７０により、本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法が実施される。図７（ａ）〜（ｃ）は、本実施形態におけるＳｉＣ基板５０の平坦化方法について説明する図で、ガスクラスターイオンビームが照射されるＳｉＣ基板５０の断面の概略図である。
まず、第１の照射として、機械研磨およびＣＭＰ研磨されたＳｉＣ基板５０の表面に、第１のガスである、ＳＦ₆ガスやＣＦ₄ガスなどの反応性ガスまたはこれら反応性ガスを少なくとも含む混合ガスのガスクラスターイオンビームを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）５〜２０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．００Ｅ＋１５〜１．００Ｅ＋１６（ｉｏｎｓ／ｃｍ²）で２０分間照射する（図５中のステップ１０８ａ）。

ガスクラスターイオンビームを固体表面に照射すると、多体衝突効果のために、入射原子は基板に平行な運動成分を得てＳｉＣ基板５０の表面を横方向に運動する。ガスクラスターイオンビームの照射では、このような横方向の運動成分をもつ入射原子が、基板表面の凸部に主に衝突して凸部の基板表面原子を放出させることで、基板表面を平坦化させつつ入射方向にもエッチングが進む（ラテラルスパッタ効果）ことが知られている。

第１の照射のような反応性ガスのガスクラスターイオンビームの照射では、例えばＳＦ₆ガスのガスクラスターイオンビームの場合を例にとると、ＳＦ₆がＳｉＣ基板５０に衝突した際にＳＦ₆クラスターの崩壊とともにＳＦｘを生じ、それら揮発性反応生成物を基板から離脱する化学スパッタ反応が生じる。これにより、後述するＡｒガスなどの不活性ガスのガスクラスターイオンビームを照射した場合に比べて、比較的速いエッチングレートが得られることが知られている。

機械研磨やＣＭＰ研磨処理の後では、ＳｉＣ基板５０の表面にはダイヤモンド砥粒またはＳｉＣ自身によるスクラッチ傷９８（図７（ａ）参照）が発生している。このスクラッチ傷は巨視的な表面粗さの凹み具合（凹部の深さ）に比べて深く、ＳｉＣ基板５０表面に溝状に形成されている。
反応性ガスのガスクラスターイオンビームの照射のように、平坦化効果を有しつつ比較的速いエッチングレートのガスクラスターイオンビームの照射を行うことで、短い時間でスクラッチ傷のような局所的に深い傷を無くすことができる（図７（ａ））。

次に、第２の照射として、第１の照射によって表面のスクラッチ傷を消失させたＳｉＣ基板５０の表面に、例えばＡｒガスやＮ₂ガスなどの不活性ガスのガスクラスターイオンビームを主成分とするガスクラスターイオンビームを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）５〜３０ｋｅＶ、照射ドーズ量５．００Ｅ＋１５〜３．００Ｅ＋１６（ｉｏｎｓ／ｃｍ^２）で２０分間照射する（図５中のステップ１０８ｂ）。
このような不活性ガスを主成分とするクラスターイオンビームの照射では、主にクラスターの衝突によって表面をスパッタする物理スパッタが行われる。

このような不活性ガスのガスクラスターイオンビームの照射では、第１の照射における反応性ガスを含むガスクラスターイオンビームの照射に比べて、エッチングレートは低くなっている。このような比較的低いエッチングレートのエッチングでは、ガスクラスターの衝突による基板垂直方向のエッチングに対して基板表面水平方向へのエッチング効果が高くなっている。このため、第１の照射において表面の凸部を選択的に削って平坦化した後の表面に残った、さらに微小な凸部まで選択的に削ることができる。このような第２の照射によって、第１の照射で得られたＳｉＣ基板５０の表面粗さを低減する（より平坦化する）ことができる（図７（ｂ）参照）。

次に、第３の照射として、第２の照射によって表面が平坦化されたＳｉＣ基板５０の表面に、例えば酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームを、例えば照射エネルギー（ガスクラスターイオン加速電圧）５〜２０ｋｅＶ、照射ドーズ量１．００Ｅ＋１５〜２．００Ｅ＋１６（ｉｏｎｓ／ｃｍ^２）で２０分間照射する（図５中のステップ１０８ｃ）。
この酸素ガスを主成分としたガスクラスターイオンビームの照射によると、ＳｉＣ基板表面はほとんどエッチングされることなく平坦化される（図７（ｃ））。Ｏ₂ガスを主成分とするガスクラスターイオンビーム照射における基板表面の平坦化の態様は、基板表面の薄膜の形成によるものである。

ガスクラスターイオンビームの照射における効果の１つとして、表面改質特性が知られている。この効果の一例として、Ｓｉ表面へのＯ₂ガスクラスターイオンを照射すると、Ｓｉ基板表面には平坦なＳｉＯ₂層が形成されることが知られている。酸素モノマーイオンを表面に同条件で照射しても、表面には酸素注入による損傷層しか形成されないことが知られており、ＳｉＯ₂層の形成は、ガスクラスターイオンが有する高い化学反応性によるものであることがわかる。
ＳｉＣ表面が平坦化され、かつエッチングがされていない（または極端にエッチングレートが低い）点からも、ＳｉＣの表面がガスクラスターイオンによって改質されており、酸化膜などの何らかの薄膜が形成されていると判断できる。

上述の第２のガスクラスターイオンビームの照射においても、照射エネルギーを下げたり、クラスターサイズを大きくするなど、基板に対するエッチングレートが全体的に小さくなる方向に条件をふると、基板垂直方向のエッチングに対する基板水平方向のエッチングの効果が相対的に大きくなり（ラテラルスパッタ効果が大きくなり）照射後の平坦化精度が向上することが知られている。しかし、高精度に平坦化された表面を得るには、基板垂直方向のエッチングレートと基板水平方向のエッチングレートが全体的に非常に小さい条件でガスクラスターイオンビームを照射する必要があるため、基板表面の平坦化には多くの時間がかかってしまう。
第３の照射によれば、第２の照射工程で得られた表面粗さを、短い時間でより低減する（より平坦化する）ことが可能である。
本発明のガスクラスターイオンビームの照射によるＳｉＣ基板の平坦化方法では、このように、ＳｉＣ基板表面の巨視的な表面粗さや局所的な傷の状態に応じて、それぞれガス種の異なる第１の照射、第２の照射、第３の照射の３段階のガスクラスターイオンビームの照射を行い、短い時間で高精度に平坦化されたＳｉＣ基板表面を得るものである。

本実施形態においては、第１の照射に用いるガス（第１のガス）として、反応性ガスまたは反応性ガスを少なくとも含む混合ガスを用い、第２の照射に用いるガス（第２のガス）として不活性ガスを用いた。本発明によるＳｉＣ基板表面の平坦化方法では、第１の照射に比べ第２の照射の方が、基板表面の微細な凹凸に対する表面平坦化効果が高ければよく、第１のガスおよび第２のガスの種類は特に限定されない。

このような３Ｃ−ＳｉＣ基板表面の平坦化方法を実施した結果の一例を以下に示す。
下記表１は、上述の実施形態に示すＳｉＣ基板の平坦化方法を実施した結果の一例について示す表である。本実施例では、上述の実施形態の通りＣＶＤ成長によって３Ｃ−ＳｉＣ基板を作製し、Ｃ面を機械研磨およびＣＭＰ研磨行ったＳｉＣ基板のＣ面に、段階的にガスクラスターイオンビームを照射した際の、各ガスクラスターイオンビームの照射条件と照射後の３Ｃ−ＳｉＣ基板表面の平均粗さのデータである。
本実施例では、第１の照射においてＳＦ₆（１０％）＋Ｈｅ（９０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームを照射し、第２の照射においてＡｒガスのガスクラスターイオンビームを照射し、第３の照射においてＯ₂（７０％）＋Ｈｅ（３０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームを照射した。

表面粗さは、ガスクラスターイオンビームが照射された表面をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で走査して得られた３Ｃ−ＳｉＣ基板表面のプロファイルから求められた算術平均粗さ（Ｒａ）の値である。

表１から分かるように、第１の照射の前後では、Ｒａの値は低減しておらず、精密に行われたＣＭＰ研磨面と比べて、表面粗さの数値（Ｒａの値）は増加している。
図８は、本実施例における第１の照射前（ＣＭＰ研磨後）のＳｉＣ基板表面の所定の１μｍ四方の領域をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で走査して得られたＳｉＣ基板表面のプロファイル評価結果の図であり、基板表面の凹凸の程度を色濃度の違いによって表した図である。図８に示す評価結果から、ＣＭＰ研磨後には３Ｃ−ＳｉＣ基板表面には線状に伸びた深い溝状の凹部が多数発生していることがわかる。これら溝状の凹部はダイヤモンド砥粒またはＳｉＣ自身によるスクラッチ傷である。
図９は、本実施例における第２の照射後（不活性ガスのガスクラスターイオンビーム照射後）のＳｉＣ基板表面の表面の凹凸の程度を色濃度の違いによって表した図であり、図８に示す領域とほぼ同じ１μｍ四方の領域をＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で走査して得られたプロファイル評価結果の図である。図８と図９に示すプロファイル評価結果の図における凹凸のスケールは、図８および図９ともに同一のスケールである。図９に示す評価結果から分かるように、第１の照射および第２の照射によって、ＣＭＰ研磨によって形成されたＳｉＣ基板表面のスクラッチ傷が消失し、平坦な表面が得られていることが確認できる。

表１および図８および図９に示すように、本実施例では、ＣＭＰ研磨後の第１の照射によって局所的に深いスクラッチ傷を消失させ、第２の照射によって第１の照射によって得られた表面粗さを低減（５ｎｍから１．３ｎｍへ低減）し、第３の照射によって第２の照射によって得られた表面粗さを更に低減し（１．３ｎｍから０．５ｎｍへ低減）、非常に高精度に基板表面を平坦化している。

表２は、上述の実施例において使用したそれぞれのガスを単独で用い、ＣＭＰ研磨後のＳｉＣ基板表面に照射した際の、ＳｉＣ基板表面の平坦化の結果をそれぞれ示す表である。表２に示す例において、ガスクラスターイオンビーム照射装置およびＳｉＣ基板の平坦度の評価方法は表１に示す例と同様の装置および方法を用いている。

また、図１０は、表１および表２に示すＳｉＣ基板表面の平坦化の際の、ガスクラスターイオンビームの照射時間と、ＳｉＣ基板表面の表面粗さにの関係について示すグラフである。図１０（ａ）は、表２に示すＳＦ₆（１０％）＋Ｈｅ（９０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームのみを単独で照射してＳｉＣ基板表面を平坦化させた際のグラフであり、また、図１０（ｂ）は、表２に示すＡｒガスのガスクラスターイオンビームのみを単独で照射してＳｉＣ基板表面を平坦化させた際のグラフであり、また、図１０（ｃ）は、Ｏ₂（７０％）＋Ｈｅ（３０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームのみを単独で照射してＳｉＣ基板表面を平坦化させた際のグラフである。
そして、図１０（ｄ）は、表１に示す、第１の照射においてＳＦ₆（１０％）＋Ｈｅ（９０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームを照射し、第２の照射においてＡｒガスのガスクラスターイオンビームを照射し、第３の照射においてＯ₂（７０％）＋Ｈｅ（３０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームを照射してＳｉＣ基板表面を平坦化させた際のグラフである。

このグラフから判断されるように、目標表面粗さを０．５（ｎｍ）と設定すると（図１０（ａ）〜（ｄ）のグラフそれぞれに破線で示す）、ＳＦ₆（１０％）＋Ｈｅ（９０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームのみを単独で照射してＳｉＣ基板表面を平坦化させた場合（図１０（ａ）のグラフ）、表面粗さは上昇するのみであり、目標表面粗さに到達することはできない。また、Ａｒガスのガスクラスターイオンビームのみを単独で照射した場合（図１０（ｂ）のグラフ）、目標表面粗さに到達するには５（ｈ）程度の長い時間がかかってしまう。また、Ｏ₂（７０％）＋Ｈｅ（３０％）である混合ガスのガスクラスターイオンビームのみを照射した場合（図１０（ｃ）のグラフ）も、目標表面粗さに到達するには５（ｈ）以上と非常に長い時間がかかってしまう。
これに対し、本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を用いた場合（図１０（ｄ）のグラフ）、１時間程度の短い時間で目標表面粗さ（０．５（ｎｍ））に到達することができる。

本発明ではこのように、エッチング速度がそれぞれ異なる２種類のエッチング効果を持ったガスクラスターイオンビームを段階的に照射してＳｉＣ基板表面をエッチングしつつ平坦化した後、酸素ガスを主成分としたガスクラスターイオンビームを照射することで、短い時間でＳｉＣ基板表面を高精度に平坦化することを可能としている。

以上、本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法について説明したが、本発明のＳｉＣ基板の平坦化方法は上記実施例に限定されるものでなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、各種の改良および変更を行ってもよいのはもちろんである。

本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法で表面が平坦化されたＳｉＣ基板の利用形態の一例を説明する図である。 本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を用いた、モニタウエハの作製方法について説明するフローチャート図である。 図３（ａ）〜（ｄ）は本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を用いた、ＳｉＣ基板の作製方法の概略を説明する図である。 ＳｉＣ基板の結晶構造の概略を説明する図である。 本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法の一例の概略を示すフローチャート図である。 本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を実施する、ガスクラスターイオンビーム照射装置の一例について説明する図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法について説明する、ＳｉＣ基板の断面図である。 本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法における、第１のガスクラスターイオンビーム照射前のＳｉＣ基板表面のプロファイル評価結果を示す図である。 本発明のＳｉＣ基板表面の平坦化方法における、第２のガスクラスターイオンビーム照射後のＳｉＣ基板表面のプロファイル評価結果を示す図である。 （ａ）〜（ｄ）は、ＳｉＣ基板表面の平坦化の際のガスクラスターイオンビームの照射時間と、ＳｉＣ基板表面の表面粗さの関係について示すグラフである。 従来のＳｉＣ基板表面の平坦化方法を用いた、ＳｉＣ基板の作製方法の概略を説明する図である。

符号の説明

１０ 縦型ＬＰＣＶＤ装置
１２ 炉本体
１４ プロセスチューブ
１６ ベース
１８ ボート受け
２０ ウエハボート
２２ シリコンウエハ
２４ ガス導入間
２８ ダミーウエハ
３０ モニタウエハ
４０ 黒鉛基材
５０ ＳｉＣ基板
７０ ガスクラスターイオン照射装置
７２ 拡散チャンバー
７４ ソースチャンバー
７６ メインチャンバー
７８ ノズル
８０ スキマー
８２ イオン化部
８４ 第１加速部
８６ 減速電界部
８８ ファラデーカップ
９０ 第２加速部
９８ スクラッチ傷

Claims (6)

1. ガスクラスターをイオン化し、ガスクラスターイオンビームとしてＳｉＣ基板表面に照射してＳｉＣ基板表面を平坦化する方法であって、
   第１のガスのガスクラスターイオンビームを、前記ＳｉＣ基板の表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をエッチングする第１の照射工程と、
   第１のガスと異なる第２のガスを選択し、この第２のガスのガスクラスターイオンビームを、前記ＳｉＣ基板のエッチングされた表面に照射して前記ＳｉＣ基板の表面をさらにエッチングすることで、第１の照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する第２の照射工程と、
   酸素ガスを主成分としたガスのガスクラスターイオンビームを前記ＳｉＣ基板表面の一方の面に照射し、第２の照射工程で得られた前記ＳｉＣ基板の表面粗さをさらに低減する仕上げ照射工程と、を有することを特徴とするＳｉＣ基板表面の平坦化方法。
2. 前記第１のガスは、反応性ガスまたは反応性ガスを少なくとも含む混合ガスであり、前記反応性ガスとＳｉＣとの化学反応によってＳｉＣ基板表面をエッチングすることを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法。
3. 前記反応性ガスは、ＳＦ₆またはＣＦ₄からなるガスであることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法。
4. 前記第２のガスは不活性ガスであり、イオン衝撃によりＳｉＣ基板表面をエッチングすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法。
5. 前記第２のガスは、Ａｒガスであることを特徴とする請求項４に記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法。
6. 前記ＳｉＣ基板は、結晶系３ＣのＳｉＣ基板であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のＳｉＣ基板表面の平坦化方法。

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