JP2003126794A - セラミックス部材の洗浄方法 - Google Patents

セラミックス部材の洗浄方法

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JP2003126794A JP2001330963A JP2001330963A JP2003126794A JP 2003126794 A JP2003126794 A JP 2003126794A JP 2001330963 A JP2001330963 A JP 2001330963A JP 2001330963 A JP2001330963 A JP 2001330963A JP 2003126794 A JP2003126794 A JP 2003126794A
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賢亮 渡邉
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造装置用のセラミックス部材の洗浄
において、従来の湿式洗浄に代わるあらたな洗浄方式を
採用することにより、乾式洗浄のみでの洗浄を可能にす
る。 【解決手段】 固形炭酸粒子をセラミックス部材の表面
に噴射する洗浄工程と、炉内において加熱処理する洗浄
工程とを組み合わせることによって、湿式洗浄と加熱洗
浄を組み合わせた従来の洗浄方法に比較して、洗浄後の
セラミックス部材の表面のみならず内部の汚染物が充分
に除去されて、セラミックス部材の洗浄周期を延長する
ことができる。また、固形炭酸粒子の噴射による洗浄は
従来の湿式洗浄に比較して洗浄時間を大幅に短縮するこ
とができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造装置を
構成する部材としてのセラミックス部材の洗浄方法に関
する。
【0002】
【従来の技術】CVD装置、イオン注入装置、エッチン
グ装置、アッシング装置、スパッタリング装置などの半
導体装置では様々なセラミックス部材が使用されてお
り、そのランニングコスト低減のため、種々の努力がな
されている。セラミックス部材の洗浄、再生もその有効
な手段である。
【0003】半導体製造装置では、たとえばセラミック
ドーム、フォーカスリング、キャプチャーリング、ガス
ノズルなどのセラミックス部材が使用されている。これ
らのセラミックス部材には、半導体製造過程でAl、
F、Cl、Si、C、Oなどを成分とするスケールが付
着し、このスケールが洗浄対象物となる。
【0004】これらの付着物を除去するのに、従来は酸
や有機溶剤による湿式洗浄が行われていた。たとえば特
開平11−8216号公報には、表面が炭化珪素材料も
しくは窒化珪素材料で構成された半導体製造用部材を熱
処理炉において高温酸素雰囲気中で熱処理し、この部材
の表面に酸化珪素膜を形成した後、酸化珪素膜を酸によ
り溶解除去する洗浄方法が開示されている。また特開平
11−90365号公報には、炭素およびフッ素を含む
ガス環境下でのプラズマ生成により生じた炭素およびフ
ッ素を含む重合体付着物を部品から除去する方法とし
て、COCHを含むエーテル液を洗浄液として
用いる洗浄方法が記載されている。
【0005】しかし、このような湿式洗浄方式では、大
量の排液に対する後処理に非常な労力を要し、また環境
面での影響が避けられない。そこで、湿式洗浄方式に代
わり、乾式洗浄方式を採用することが考えられる。たと
えば特開平9−328376号公報には、半導体製造装
置用セラミックス部材の製造方法として、セラミックス
の変質による皮膜を実質的に形成しない雰囲気下におい
て1000℃以上の温度で加熱処理する方法が記載され
ている。加熱はガス炉、電気炉などの通常の加熱装置を
用いて行い、セラミックスの材質に応じてアルゴン、窒
素、大気または酸素の各雰囲気下で加熱処理を行う。こ
の加熱処理により、半導体製造過程において半導体を汚
染することのないセラミックス部材を製造することがで
きる、とされている。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特開平9−328376号公報に記載の洗浄方法は、セ
ラミックス部材の製造過程におけるダイヤモンド砥石な
どによる研削加工において汚染されたセラミックス部材
の洗浄を行う方法であり、従来の酸や有機溶剤による湿
式洗浄だけではセラミックス表面に付着した微粒子を完
全に除去することができないことから、湿式洗浄の後さ
らに加熱処理を行うようにしたものである。すなわち、
加熱処理は湿式洗浄による不完全さを補完するものであ
り、加熱処理を採用することによって湿式洗浄の程度を
軽減することはできても、湿式洗浄そのものを省略する
ことまではできない。また、この加熱処理では、加熱温
度が1000℃以上でないと充分な洗浄効果が得られな
いので、ガスあるいは電力の消費量が多く、処理コスト
が高くなる。
【0007】本発明が解決すべき課題は、半導体製造装
置用のセラミックス部材の洗浄において、従来の湿式洗
浄に代わるあらたな洗浄方式を採用することにより、乾
式洗浄のみでの洗浄を可能にすることにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
部材の表面の付着物を洗浄する方法であって、固形炭酸
粒子をセラミックス部材の表面に噴射することにより被
洗浄材の表面の付着物を剥離除去する洗浄工程と、炉内
において被洗浄材を加熱冷却する洗浄工程とを含むこと
を特徴とするセラミックス部材の洗浄方法である。
【0009】圧縮空気とともに固形炭酸(以下、ドライ
アイスという)粒子を吹き付けて各種機器や部品の表面
汚染物を除去すること自体は公知である。たとえば特開
平5−113494号公報には、ドライアイスペレット
を供給する装置と、ドライアイスペレットを噴射するた
めの圧縮空気を供給するエアコンプレッサと、ドライア
イスペレット供給装置とエアコンプレッサに連通され被
洗浄材にドライアイスペレットを噴射するノズルと、作
業ボックスと、除去された汚染物を回収する回収装置を
備えた、工具類の表面汚染除去装置が記載されている。
【0010】ドライアイスペレットによる洗浄原理は、
いわゆる「ガス・ウェッジ作用」であり、高速で噴射さ
れたドライアイスペレットは被洗浄材の表面に付着した
汚染物を突き破り、被洗浄材表面に達すると変形し、横
方向に広がろうとする。このエネルギが汚染物を持ち上
げ剥離する「ガス状ウエッジ」として作用し、洗浄効果
を発揮することになる。洗浄に使用されたドライアイス
は、洗浄後昇華してしまうので、洗浄後の処理は不要で
あり、また研磨力はほとんどないので、被洗浄材を傷め
ることもない。
【0011】本発明では、半導体製造装置用セラミック
ス部材の洗浄方法としての従来の湿式洗浄に代えてドラ
イアイス粒子の噴射による洗浄を採用することにしたも
のである。ここで、本発明において使用するドライアイ
スは微粒子状とする。その好ましい粒径は20〜60μ
mである。ドライアイス粒子を噴射する際の被洗浄材に
対する噴射圧力は40〜50MPaの範囲が好ましい。
ドライアイスの粒径と噴射圧力は、被洗浄材の材質と付
着物の性状に応じて好ましい範囲があり、本発明の対象
とする半導体製造装置用セラミックス部材の場合は、上
記の組合せが最適である。
【0012】ドライアイス粒子の粒径が20μmより小
さいと、物理的破壊強度が小さくてドライアイス粒子が
被洗浄材表面と汚染物の境界面まで到達しないので充分
な洗浄効果が得られず、60μmより大きくなると、被
洗浄材の結合粒子を切断してマイクロクラック発生の原
因となる。噴射圧力が40MPaより低いと、ドライア
イス粒子の横方向拡散作用の運動エネルギが小さく、5
0MPaより高くなると被洗浄材のマイクロクラック発
生の原因となる。
【0013】さらに本発明では、ドライアイス粒子によ
る洗浄の後に、加熱処理による洗浄を行う。加熱洗浄に
より、ドライアイス洗浄では除去できなかった汚染物
が、被洗浄材の気孔内に入り込んでいた金属系の汚染物
とともに被洗浄材の表面から浮き上がり、汚染物がほぼ
完全に除去される。加熱洗浄は密閉したガス炉または電
気炉で行い、炉内雰囲気は基本的には大気と同じとす
る。この大気に、被洗浄材の材質および除去する汚染物
の種類と性状に応じて少量のアンモニアガスまたは二酸
化炭素ガスを供給することができる。たとえば、セラミ
ックス部材に付着した金属塩化物や金属フッ化物を除去
する場合、大気に少量(30〜50ppm)のアンモニ
アガスを添加した炉内雰囲気として、金属塩化物や金属
フッ化物を還元して除去する。また、炉内に二酸化炭素
ガスを供給して酸素欠乏状態で加熱すると、酸化物を還
元して除去することができる。
【0014】炉内温度は700〜900℃とし、この温
度における被洗浄材の保持時間は2〜5時間とするのが
適当である。炉内に装入した被洗浄材が炉内温度まで昇
温し保持されている間に、ドライアイス洗浄で除去でき
なかった被洗浄材内部の粒子間の残留化合物は被洗浄材
表面に浮き出して酸化焼成され、その後徐冷しながら還
元焼成を行うことにより分解され除去される。
【0015】
【発明の実施の形態】本発明に係るセラミックス部材の
洗浄工程は本処理工程と後処理工程とからなり、本処理
工程ではドライアイスブラスト洗浄を、後処理工程では
加熱洗浄を行う。本処理工程でのドライアイスブラスト
洗浄では、使用後の被洗浄材の表面に付着した汚染物を
ドライアイス粒子の噴射により除去する。後処理工程で
の加熱洗浄では、ドライアイスブラスト洗浄によって除
去されなかった被洗浄材内部の気孔内に入り込んでいた
金属系の汚染物を含めて、残っていた汚染物を除去す
る。この後、エアブラストによる最終仕上げ洗浄を施し
てセラミックス部材を梱包し出荷する。
【0016】本発明の洗浄方法を実施するための装置は
公知の装置を使用して実施することができる。ドライア
イスブラスト装置は、装置本体にドライアイス粒子を収
容したホッパを備え、ホッパには粒径20〜60μmに
調整したドライアイス粒子が約30kg収容され、空気
圧縮機からエアドライヤを経由してエア供給パイプから
供給される約6MPaの圧縮空気により、ドライアイス
粒子は噴射ノズルから被洗浄材に対して噴射される。加
熱処理は、ガス炉、電気炉などの加熱炉を用いて行わ
れ、被洗浄材の材質および除去する汚染物の種類と性状
に応じて少量のアンモニアガスまたは二酸化炭素ガスを
供給することが可能な構造の炉内で加熱処理が行われ
る。
【0017】以下、本発明の洗浄方法について、試験例
をもとにして詳しく説明する。被洗浄材は半導体製造用
ウエハのエッチングに使用されるセラミックドームであ
る。セラミックドームの材質はAlを主成分と
し、ウエハのエッチングに連続使用される過程で、表面
および内部の気孔内にアルミナ、フッ化物、塩化物など
が付着する。これらの汚染物がウエハに転移され、ウエ
ハに付着した汚染物の数が一定値(たとえばウエハ1個
あたり75個以下)を超えるとセラミックドームを交換
し、汚染されたセラミックドームは洗浄工程に回され
る。
【0018】〔試験例1〕本発明の方法によるドライア
イスブラスト洗浄と加熱洗浄の組合せ洗浄と、従来方法
による湿式洗浄と加熱洗浄の組合せ洗浄をそれぞれ6ヶ
月間にわたって実施し、洗浄結果の比較を行った。試験
条件は以下の通りである。 ・被洗浄材:セラミックドーム ・ドライアイスブラスト洗浄 ドライアイス粒径:平均粒径約30μm エア圧力:約6MPa 噴射時間:1個あたり約2時間 ・湿式洗浄 洗浄液:カリウム液洗浄−水洗−フッ硝酸液中和−純粋
リンス 洗浄(浸漬)時間:1個あたり約6時間 ・加熱洗浄 加熱炉:電気炉 炉内雰囲気:昇温期 酸化性雰囲気、保持期〜冷却期
還元性雰囲気 炉内温度(保持期):800℃ 処理時間:昇温期 3時間、保持期 2時間、冷却期
6時間 試験結果を表1に示す。
【0019】
【表1】
【0020】表1からわかるように、ドライアイス洗浄
と加熱洗浄を組み合わせた本発明方法による洗浄によれ
ば、湿式洗浄と加熱洗浄を組み合わせた従来の洗浄方法
に比較して、洗浄後のセラミックドームの表面の残留ご
みの個数が約60%に減少し、セラミックドーム1個あ
たりのウエハの連続エッチング゛処理枚数は2倍以上に
向上している。本発明の洗浄方法による場合の洗浄連続
エッチング゛処理枚数の増加は、セラミックドーム内部
の汚染物が充分に除去されていることを示すものであ
る。
【0021】
【発明の効果】セラミックス部材の表面の付着物を洗浄
するのに、固形炭酸粒子をセラミックス部材の表面に噴
射する洗浄工程と、炉内において加熱処理する洗浄工程
とを組み合わせることによって、湿式洗浄と加熱洗浄を
組み合わせた従来の洗浄方法に比較して、洗浄後のセラ
ミックス部材の表面のみならず内部の汚染物が充分に除
去されて、セラミックス部材の洗浄周期を延長すること
ができる。また、固形炭酸粒子の噴射による洗浄は従来
の湿式洗浄に比較して洗浄時間を大幅に短縮することが
できる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 セラミックス部材の表面の付着物を洗浄
    する方法であって、固形炭酸粒子をセラミックス部材の
    表面に噴射することにより被洗浄材の表面の付着物を剥
    離除去する洗浄工程と、炉内において被洗浄材を加熱冷
    却する洗浄工程とを含むことを特徴とするセラミックス
    部材の洗浄方法。
  2. 【請求項2】 前記固形炭酸粒子の粒径が20〜60μ
    mであり、被洗浄材に対する固形炭酸粒子の噴射圧力が
    40〜50MPaである請求項1記載のセラミックス部
    材の洗浄方法。
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