JP3699678B2 - セラミック絶縁体の洗浄方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾式エッチング装置内の絶縁体部品を洗浄する方法、特にセラミック絶縁体を６００〜１３００℃の温度でか焼する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体の製造工程には、フォトレジストで薄膜を覆い、必要な部分のみを残してその他の部分をエッチングする工程が含まれる。この工程には、多様な種類のガスとこれらの反応性ならびに工程の条件を最適化させるための高周波や超高周波等を応用した各種プラズマ発生装置が使用され、その装置内には、半導体基板を電気的に中性とするために極めて高い絶縁性を有する種々の絶縁体部品が配置されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、半導体装置の上記した製造工程が、乾式エッチング装置内でのプラズマエッチング過程である場合、プラズマエッチングされる物質（例えば、シリコンオキサイド、ポリシリコン、金属配線のための各種金属物質）、反応ガス、ならびに選択的エッチングに用いられるフォトレジストが、プラズマの影響を受けてポリマー形態の汚染物質となり、装置内部にある各種絶縁体部品上に堆積する。この汚染物質は、繰り返される作業によって次第に厚みを増し、継続的な超高周波プラズマの下では熱の影響を受けて若干の炭化過程を経るようになる。このような状態が続くと、炭化されたポリマーにはそれ自身の内部応力によって剥離や亀裂が発生する。炭化されたポリマーの亀裂や剥離によって装置内に微細なホコリが発生すると、半導体製品の収率及び製品の信頼性を低下させる原因になる。
【０００４】
また、絶縁体部品に付着した汚染物質には他にも問題がある。すなわち、汚染物質が絶縁体部品の絶縁性を低下させて不必要な電気通路を形成し、これが乾式エッチング装置の内部インピーダンスに影響を与えるので、所望の作業条件にて処理が行い難くなる。また、エッチング装置を大気に解放した場合は、厚くコーティングされたポリマー膜に多様なガスが吸着され、装置を再び真空状態に戻す際に膜から吸着ガスが放出されるので、装置内部を所定の真空度に到達させるのにより長い時間が必要になる。さらに、これらガスによって作業条件の微細な変動が生じるので、薄膜の乾式エッチング工程中に所望のエッチングパターンを形成できない恐れもある。従って、半導体素子の製造に使用する乾式エッチング装置内の絶縁部品は、一定の周期でそれ自体を清浄化する洗浄過程を経なければならない。
【０００５】
従来のセラミック絶縁体を洗浄する方法としては、ビーズブラスター（bead blaster）等で物理的な衝撃を加えてポリマーを除去する物理的方法が採用されている。ビーズブラスター方式は、研磨粒子、即ち、ビーズやテフロン（Ｒ）、ドライアイスなどの物質を適切な溶媒に混合し、ポリマーに汚染された絶縁体に噴射することにより衝撃を加えてポリマーを除去するものである。しかし、このようなビーズブラスター方式は、ポリマーだけでなく部品自体にも損傷を与える可能性が高い。特に、セラミック部品の場合には、ビーズブラスター処理中における部品の摩耗や破損の発生が問題となる。
【０００６】
また、化学的にセラミック絶縁体を洗浄する方法としては、例えば、混合酸溶液やアルカリに浸漬させた後、超純水でリンスしたり、セラミック絶縁体をアセトンのような有機溶媒で処理して汚染物を一部除去し、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）のようなアルコール類で洗浄し、さらに超純水（De-Ionized Water）で洗浄し、プロセス温度である１００〜３００℃で乾燥する湿式洗浄方法が行われている。このような洗浄方法においては、感光剤の一部成分をアセトンによって溶解し、ポリマーの附着力を低下させて除去し、セラミック絶縁体をアセトンから取り出した後、アルコール類及び蒸留水により洗浄及び乾燥が行われる。また、混合酸溶液やアルカリ溶液を使用する場合は、それらが吸着汚染したガス物質に作用して汚染が除去され、その後純水洗浄及び乾燥が行われる。
【０００７】
しかしながら、上記した化学的な洗浄方法では洗浄に長時間を要するとともに、使用する有機溶媒やポリマーに付着したガス残留物が有機溶媒に溶けて発生する臭い等によって作業者の健康を害する恐れがある。また、セラミック絶縁体が多孔質である場合は、絶縁体内部に存在する汚染物質を完全に除去するのは困難である。そのため、洗浄後でも絶縁体表面の凹凸部分に微細なポリマーが残り、全体表面の色合いが黄金色に見えることがある。その結果、洗浄作業を複数回実施すると、部品の色合いが黒色に変化するとともに、絶縁特性及び装置の排気特性が共に低下し、絶縁体が本来の寿命に達していなくても交換しなければならない場合がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を考慮して、乾式エッチング装置内の汚染された絶縁体に対してより優れた洗浄効果を有するセラミック絶縁体の洗浄方法を提供することにある。
【０００９】
また、本発明の別の目的は、セラミック絶縁体でなる部品本体がほとんど損傷せずに高価なセラミック絶縁体の寿命を延長させることができるセラミック絶縁体の洗浄方法を提供することにある。
【００１０】
前記目的を達成するために、本発明は、乾式エッチング装置内の部品で、石英系絶縁体またはアルミナ系絶縁体でなる絶縁体を酸素雰囲気下、６００〜１３００℃の範囲内にある温度で所定時間か焼するか焼段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１１】
また、本発明は、乾式エッチング装置内の絶縁体を４００℃〜１０００℃で１次超高周波またはプラズマにより１次熱処理し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１２】
また、本発明は、汚染されたセラミック絶縁体上のポリマーを適当な温度に加熱した酸性溶液で処理し、純水で洗浄し、乾燥し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１３】
また、本発明は、有機溶媒で処理し、アルコール類及び純水で洗浄し、乾燥し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１４】
上記した１次熱処理段階及び／またはか焼段階を実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去する段階を含むことがさらに好ましい。また、前記処理段階は、酸が添加された超純水に浸漬する段階を含むことが好ましい。特に、微細汚染粒子の除去段階中または除去段階後に、バブルリンス、超純水リンスまたは超音波リンスの少なくとも一つ以上のリンス段階を実施することが好ましい。ここで、ある段階中に他の段階を含むとは、ある段階を前段と後段に分割して、ある段階の前段、他の段階、ある段階の後段の順に実行することをいう。
【００１５】
また、か焼段階及び微細汚染粒子の除去段階後に、酸素プラズマ処理、または酸素雰囲気下で紫外線照射処理する段階を含むことがさらに好ましい。
【００１６】
セラミック絶縁体が半導体配線金属エッチング装置内のセラミック絶縁体である場合は、絶縁体の洗浄効果をさらに高めるために、上記か焼段階の前、１次熱処理段階の前、有機溶媒処理の前、または酸性溶液で処理する前に、紙または布切れで絶縁体の汚染物を拭く段階をさらに含むことが好ましい。セラミック絶縁体がポリシリコン、シリコンオキサイド、または紙及び布切れで拭いた配線金属エッチング装置内のセラミック絶縁体部品である場合は、熱い水に絶縁体を浸漬させた後、紙または布切れで汚染物を拭く段階をさらに含むことが好ましい。
【００１７】
本発明の洗浄方法によると、汚染を完全に除去し洗浄工程を単純化しながらも公害及び廃水を極端に減少させることができ、部品表面にはほとんど損傷を与えないので、エッチング工程のプラズマ照射によって部品が摩耗するまでその寿命を延長させることができ、特に経済的な効果が高い。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック絶縁体の洗浄方法を詳細に説明する。
【００１９】
（か焼段階）
本発明のか焼段階は、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を酸素雰囲気下、６００〜１３００℃の範囲内にある所定温度で例えば、３０分〜２時間実施することが好ましい。尚、処理時間は洗浄すべき対象の汚染状態に基づいて変更可能である。例えば、セラミック絶縁体の色合いや、セラミック絶縁体の使用履歴や、加熱温度の設定値を考慮して適宜設定される。
【００２０】
か焼されたセラミック絶縁体に金属汚染物が残っている場合は、マイクロビーズブラスター処理を追加実施することにより以後の処理工程を容易にできるとともに、セラミック絶縁体の洗浄効果をさらに高めることができる。特に、ポリマー汚染物質以外の金属のような汚染物質がセラミック絶縁体に付着している場合は、か焼後でもセラミック絶縁体に部分的に金属汚染物質が残っていることがあり、これをマイクロビーズブラスターで擦って除去することができる。あるいは、酸性溶液に浸漬して金属汚染物質を除去しても良い。
【００２１】
半導体のエッチング工程で主にエッチングされる物質は、シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化物、ポリシリコン、窒化膜、アルミニウム、タングステンのような材料である。また、プラズマ装置内では、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3、ＳＦ6、ＣＦ4、ＣＣｌ4のようなガスが、フォトレジストなどの有機物とプラズマ重合体を形成する。この重合体が、事実上セラミック絶縁体の主要な汚染物質である。
【００２２】
また、マスクの役割を果たすフォトレジストは高温に弱いので、処理中はチャンバ内温度が３００℃未満に維持される。従って、石英系またはアルミナ系絶縁体の表面に汚染を起こすエッチング副産物は、３００℃未満の条件で絶縁体表面にコーティングされたものである。これら絶縁体の汚染物質は、高温で容易に熱分解されるので、汚染物質である重合体の熱分解温度を考慮し、セラミック絶縁体を変形させない熱分解温度で絶縁体の表面汚染層を洗浄除去することができる。
【００２３】
本発明の洗浄対象物は、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体部品である。ここで、セラミック絶縁体とは非金属無機物質を原料として、その製造過程で高温熱処理を受けたものであって、絶縁機能を有する無機材料を言い、本発明におけるセラミック絶縁体は、融点の高い酸化物である石英系絶縁体またはアルミナ系絶縁体でなる。乾式エッチング装置内の部品であるエッジリング（Edge-Ring）、コンファインメントリング（Confinement Ring）、フォーカスリング（Focus Ring）、ドーム（Dome）、ガスノズル（GasNozzle）等においては特に本発明の洗浄方法の効果が高い。
【００２４】
か焼温度は、セラミック絶縁体の材質がアルミナのような高結晶性セラミックである場合は、その相（phase）が熱処理される時に加工上の変形が発生しない温度に設定される。例えば、アルミナにおいて、加工上変形が起こらない温度はガンマ相（γ-phase）が４００〜７００℃であり、混相（hybrid phase）が６００〜１３００℃程度であり、アルファ相（α-phase）が１３００℃以上である。実際にセラミック系絶縁体として広く用いられているアルミナは、ガンマ相−混相である。従って、最適なか焼温度は６００℃〜１３００℃であり、好ましくは６００℃〜７００℃であり、より好ましくはポリマーの吸着のみを除去する場合に６１０〜６６０℃である。尚、特殊な汚染状態、例えば、セラミック加工時に高温研磨油などが多孔質中に入っている場合は、これらが内部から蒸発して表面に出てくるので、約１０００℃近傍の温度でか焼段階を実施するのが好ましい。
【００２５】
か焼時間は、汚染量及びか焼温度によって異なるが、通常３０分〜２時間か焼する。３０分以内であるとセラミック絶縁体内部に残留している有機汚染物質を充分に除去できない恐れがある。また、２時間以上とする場合は、既に有機汚染物質が充分に除去されて、それ以上の除去効果を期待し難い。尚、か焼時間は、除去対象物であるポリマーの量に応じて加減できる。
【００２６】
熱分解温度より低い温度で効率的にか焼段階を実施するため、酸素ガスまたは酸素混合ガス雰囲気下でか焼することが好ましい。また、これら酸素または酸素混合ガスは、キャリアガスとしての役割を果たすとともに、絶縁体部品表面でか焼中に発生する微細粒子やガスを外部に排出する役割も担う。さらに、ホコリ粒子の発生を阻止するフィルター装置を通してこれらのガスを導入する場合は、熱処理炉の内部を清浄な状態に維持することができ、製品の品質も向上される。
【００２７】
尚、セラミック絶縁体を処理するにあって、２５０℃まではその後の冷却条件を考慮せずに温度を上げることができるが、それ以上に温度を上げる場合は徐冷するのが好ましい。急冷は、セラミック絶縁体に熱衝撃を与えてクラックを発生させたり破損させることがある。特に、体積の大きい絶縁体または厚いものであるほど徐冷及び徐熱が必要である。一例として、徐熱は２〜５℃／分の速度で昇温し、降温は２℃／分とすることで行える。
【００２８】
（前処理段階）
汚染物を効率的に除去して絶縁体の洗浄効果を一層高めるため、洗浄工程を実施する前に適切な前処理を実施することが好ましい。エッチング物質の種類は、ｉ）ポリシリコンやシリコン酸化物をエッチングする設備から出た絶縁体（ポリシリコンまたはシリコン酸化物が汚染物の主成分をなす）と、ｉｉ）半導体配線用金属をエッチングした設備から出た絶縁体（金属成分が汚染物の主成分をなす）とに区分することができる。絶縁体グループｉ）の場合は、熱い水に部品を浸漬させてポリマーに結合された臭いを弱化させた後、紙または清潔な布切れで拭く段階を実施することが好ましい。また、絶縁体グループｉｉ）の場合は、紙または清潔な布切れで拭いた後、前記した絶縁体グループｉ）と同様な処理をすると化学処理が一層容易になる。
【００２９】
（１次熱処理）
か焼段階を実施する前に、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を約４００〜１０００℃の温度で酸素プラズマ熱処理や炉内での加熱処理にて１次熱処理し、汚染物質を予め炭化させることも好ましい。
【００３０】
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類に応じて布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに含むことが好ましい。また、１次熱処理後及び／またはか焼段階を実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法のうちの少なくとも一つ以上の方法によって熱処理された部品表面の微細汚染粒子を除去することも好ましい。１次熱処理でポリマー炭化の過程がさらに進行するので汚染物質の構造が粗くなるとともに、汚染物質に付着したガスが除去されるので、物理的方法、例えば布切れまたは紙で擦ってある程度汚染物質を除去することができる。絶縁体部品上の汚染量によっては、１次熱処理以降に連続してか焼段階を実施することも好ましい。
【００３１】
化学処理途中、化学処理後、１次熱処理とこれに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査して、除去対象物の強い付着性を有する汚染箇所がある場合は、部分的に研磨布またはビーズブラスター（bead blaster）を使用して除去作業を行うのが好ましい。
【００３２】
（酸処理またはアルカリ溶液処理）
乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を材質によって大きく分けると、石英系絶縁体とアルミナ系絶縁体に区分することができる。したがって、本発明による絶縁体の化学的処理を材質別に実施することができる。すなわち、石英系絶縁体では、過酸化水素及び硫酸を入れて加熱する方法を採用し、アルミナ系絶縁体では、水酸化カリウム、過酸化水素及び水の混合液で化学処理する方法を採用することができる。
【００３３】
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類によって布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに実施することが好ましい。
【００３４】
化学処理中、化学処理後、または１次熱処理とこれに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査し、強い接着性を有する汚染部分に対しては部分的に研磨布切れまたはビーズブラスターを使用して除去作業を行うのが好ましい。
【００３５】
（有機溶媒処理）
例えば、アセトン（aceton）などの有機溶媒によって化学的処理（chemical treatment）を行い、イソプロピルアルコール等のアルコール類及び純水で洗浄し、１００〜３００℃で１時間以上乾燥する。このような洗浄方法は、本技術分野の専門家に広く知られており、従来の有機溶媒を利用したセラミック絶縁体の洗浄方法は全て本発明に適用可能である。
【００３６】
（後処理）
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、か焼段階を実施した後に、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射または超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法を適用してか焼された微細汚染粒子を除去することが好ましい。高圧エアー噴射の主目的は、準清浄室から清浄室に入る前にプロセス途中やプロセスが終わった部品の表面についているホコリ粒子を除去することにあり、ホコリ粒子が除去された空間（例えば、ラミナステーションのような層流風で守られた清浄空間）に部品を入れて行う。また、高圧超純水噴射法は、清浄室内での初期作業であって、部品表面のホコリ粒子を除去するために行われる。
【００３７】
また、表面粒子除去効率を高めるため、超音波純水槽にか焼されたセラミック絶縁体を浸漬し、超純水を槽の底部から供給するとともに、槽の上部から継続してあふれるように提供するのが好ましい。適用順序としては、か焼段階までは非清浄領域（以下、準クリーンルームという）で作業が行われる。表面の微細粒子は、ここで高圧エアーによって除去され、清浄室に送られる。清浄室に入った部品は、その表面にある大きなホコリ粒子を除去するために、再び高圧超純水によって洗浄される。ホコリ粒子が清浄室内に飛散することを防止するためである。
【００３８】
また、他の好ましい実施形態として、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射または超音波純水槽に浸漬する方法の少なくとも一つを実施した後、またはその実施途中に、処理されたセラミック絶縁体を酸性溶液に浸漬して部品表面に残っている恐れがある重金属及び金属イオンを除去することが好ましい。石英系チューブを内蔵した炉でか焼すると不純物はないが、安価な金属系チューブを内蔵した炉、例えばステンレススチール炉等でか焼を実施する場合には、内部の材料及び加熱源元素（Heating element）から放出される金属、重金属イオンによって汚染の発生する恐れがある。このような場合、酸性溶液処理を実施すれば、重金属性物質の汚染除去率を一層高めることができる。また、酸性溶液処理は、処理コスト面においても優れている。一例として、酸性溶液処理は、フッ酸、塩酸、または硝酸等の酸性容液を超純水で希釈して６０℃程度に加熱し、この温度で２０分程度浸漬することにより行える。
【００３９】
さらに別の好ましい実施形態として、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射、超音波純水槽に浸漬する方法及び酸性超純水に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法を実施した後、またはその実施途中において、処理されたセラミック絶縁体の表面に残留する化工薬品イオンなどを迅速に除去するため、超純水リンス、バブルリンス、及び超音波リンスの中から選択される一つ以上の方法を実施することがさらに好ましい。
【００４０】
か焼段階後に微細汚染粒子を除去するための工程として、本技術分野において慣習的に行われている周知の方法は、全て本発明に適用可能である。
【００４１】
また、本発明によるセラミック絶縁体の洗浄方法は、か焼と微細汚染粒子を除去する段階、及び乾燥段階以降に、酸素プラズマ処理または酸素雰囲気下での紫外線照射処理を含むことが好ましい。
【００４２】
このような酸素プラズマ処理は、チャンバー内で通常のプラズマ処理方法で実施される。例えば、プラズマ生成用チャンバーにセラミック絶縁体を入れ、酸素（Ｏ2）プラズマを発生させ、３５０Ｗの電力で５分〜８分間処理する。酸素プラズマ処理や酸素雰囲気下での紫外線照射処理により、一種のプラズマＣＶＤ効果とプラズマアッシング効果を得ることができる。プラズマＣＶＤ効果としては、酸素のフラグメント（fragements）によって結合がこわれた絶縁体の分子または原子単位の欠陥を酸素で結合させて部品表面を安定化させ、洗浄作業以降これら分子の状態が不安定な状態であるために発生するホコリ粒子数を減らすことができる。一方、プラズマアッシング効果としては、酸素フラグメントによって起こり得る微細汚染を最終的に減らせる可能性がある。
【００４３】
【実施例】
（実施例１）
１-１：洗浄処理
本実施例では、半導体工程において、前回オーバーホールした後にウエハーを５００枚エッチングした装置内で汚染されたガンマアルミナ製のセラミック系絶縁体部品を洗浄用試料とした。この絶縁体部品の外観を図１に示す。この汚染されたセラミック絶縁体部品を石英系チューブ内蔵の炉内に配置し、３００℃にて酸素ガスを１０リットル／分で供給しながら、１０分間保持した。部品内外部の温度が３００℃に完全に保たれた後、５℃／分の速度でさらに昇温した。その後、６２０℃で３０分間熱処理し、２℃／分の冷却速度で降温してか焼した。
【００４４】
次に、前記熱処理されたセラミック絶縁体部品に残っている金属汚染物をマイクロビーズブラスターで除去した。また、前記熱処理したセラミック絶縁体部品に６０ｐｓｉｇ（約４１０ｋＰａ）の高圧エアーを噴射し、次いで６０ｐｓｉｇ（約４１０ｋＰａ）の高圧超純水を２分以上噴射し、さらに６０℃の酸性溶液（フッ酸（４９％）＋硝酸＋超純水）に浸漬した。次に、６０℃の超純水で２分以上シャワーリンスしてホコリ粒子を少なくしたＮ2をリンス槽の内底から供給して気泡が出るようにする洗浄法（バブルリンス）により超音波リンスを５分間実施した。その後、超純水が槽からあふれるようにしながら、超純水槽に処理されたセラミック絶縁体部品を浸漬し、１２Ｍｏｈｍ（１２Ｓｍ）以上の超純水比抵抗値が得られた時に部品を取り出し、イソプロピルアルコールの噴射、もしくはホコリ粒子が除去された窒素ガスの噴射により部品の乾燥を行った。
【００４５】
その後、得られた絶縁体部品を酸素プラズマチャンバーに入れて、３５０Ｗの電力で５分〜８分間酸素プラズマ処理を実施した。前記処理されたセラミック絶縁体部品は、図２に示されるように、新品の絶縁体部品のように白色を示すことが確認された。
【００４６】
１−２：ＳＥＭ観察
上記した装置内で汚染されたガンマアルミナ製のセラミック系絶縁体部品を適当な大きさに切断して試片を作製した後、その表面をＳＥＭ（Scanning Electron Microscopy）観察した結果を図３に示す。また、上記１−１に記載した洗浄方法で処理した後のセラミック絶縁体部品の表面を同様にＳＥＭ観察した結果を図４に示す。これらの写真観察により、セラミック絶縁体部品の表面汚染がきれいに除去されていることが確認された。
【００４７】
１−３：ＥＤＸ分析
洗浄処理前のセラミック絶縁体部品、及び洗浄後のセラミック絶縁体部品に対してＥＤＸ（Energy Dispersive X-Ray Spectrometer）分析を実施した。結果を図５および図６に示す。図５では、母材料のＡｌ2Ｏ3成分の酸素とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた塩素成分が検出され、塩素汚染のあることがわかる。一方、洗浄されたセラミック絶縁体の表面（図６）には、母材料成分の他には何らの元素も検出されなかった。
【００４８】
１−４：ＡＦＭ測定
本発明の洗浄方法を進行させる際のセラミック絶縁体部品の表面プロファイル変化を観察した。すなわち、部品の汚染されていない後面中の表面粗度最小部分において、上記洗浄工程処理前後の凹凸値をＡＦＭ（Atomic Force Microscopy）で測定し、これらを比較した。図７は、上記洗浄処理（１−１）前の表面粗度を示すＡＦＭ写真であり、図８は、上記洗浄処理後の表面粗度を示す表面プロファイルである。これら二つのグラフの間に有意な差異は観察されないので、本発明の洗浄処理が特に問題となるような損傷を部品表面に与えないことがわかる。
【００４９】
（実施例２）
図９に示されるように汚染されたセラミック絶縁体をＨ2ＳＯ4とＨ2Ｏ2の混合液に１５分間浸漬した後、超純水でリンスし、窒素で乾燥した。その時の絶縁体部品の写真を図１０に示す。この乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法でか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図１１に示す。
【００５０】
（実施例３）
図１２に示すように汚染されたセラミック絶縁体をアセトンによって化学的に処理（chemical treatment）し、イソプロピルアルコール及び純水の溶剤で洗浄し、２００℃で１時間乾燥した。この時の絶縁体部品の写真を図１３に示す。乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法によってか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図１４に示す。
【００５１】
本実施例における洗浄処理前の絶縁体部品（図１２）、及び洗浄処理後のセラミック絶縁体部品（図１４）のＥＤＸ分析を行った。結果を図１５及び図１６に示す。図１５では、母材料のＡｌ2Ｏ3成分の酸素とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた成分、例えばＳｉ、Ｆ、Ｃｌが検出されているが、洗浄処理後（図１６）においてはセラミック絶縁体部品表面が洗浄され、これら汚染成分が検出されない清潔な表面となっている。
【００５２】
尚、後処理工程における酸性溶液への浸漬段階の有効性を把握するための比較試験として、か焼段階を金属性チューブ内蔵の炉を用いてか焼し、その後、後処理工程中に酸性溶液に浸漬する段階を実施しないこと以外は実施例３の方法と同様にしてか焼及び後処理を実施した。洗浄後のセラミック絶縁体部品をＥＤＸ分析した結果を図１７に示す。この結果は、酸性溶液に浸漬する段階を後処理として行わない場合は、炉の成分であるＦｅがわずかながら検出される場合があることを示している。この結果は、本発明のか焼段階に加え、後処理としての酸性溶液処理の実施が洗浄効果をさらに高める上で有効であることを示している。
【００５３】
（実施例４）
図１８に示されるように汚染されたセラミック系絶縁体を６０℃の超純水に３０分間浸漬させた後、研磨布で処理し、超純水でリンスし、窒素で乾燥した。その時の絶縁体部品の写真を図１９に示す。乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法によってか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図２０に示す。
【００５４】
【発明の効果】
以上、実施例に基づいて説明したように、本発明のセラミック絶縁体の洗浄方法によれば、従来法の問題点、すなわち、化学薬品を用いる化学的処理方法の不完全なポリマー除去能力、環境公害、高費用の問題を解決することができるとともに、最近広く用いられているビーズブラストなどの物理的処理方法のポリマー除去時における磨耗問題を解決することができる。その結果、汚染によって絶縁体部品が本来の寿命に達していなくても交換しなければならないような状況を回避し、長期間にわたってセラミック絶縁体部品を安心して使用することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図２】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図３】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体表面を示すＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図５】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図７】本発明の実施例１の汚染されたセラミック絶縁体のＡＦＭ分析結果を示す図である。
【図８】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＡＦＭ分析結果を示す図である。
【図９】実施例２の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１０】実施例２のか焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図１１】本発明の実施例２の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１２】実施例３の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１３】実施例３のか焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図１４】本発明の実施例３の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１５】汚染されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１６】本発明の実施例３の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１７】後処理として酸性溶液への浸漬段階を実施しないことを除いて、本発明の第３実施例の方法で洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１８】汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１９】か焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図２０】本発明の実施例４の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、乾式エッチング装置内の絶縁体部品を洗浄する方法、特にセラミック絶縁体を６００〜１３００℃の温度でか焼する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、半導体の製造工程には、フォトレジストで薄膜を覆い、必要な部分のみを残してその他の部分をエッチングする工程が含まれる。この工程には、多様な種類のガスとこれらの反応性ならびに工程の条件を最適化させるための高周波や超高周波等を応用した各種プラズマ発生装置が使用され、その装置内には、半導体基板を電気的に中性とするために極めて高い絶縁性を有する種々の絶縁体部品が配置されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、半導体装置の上記した製造工程が、乾式エッチング装置内でのプラズマエッチング過程である場合、プラズマエッチングされる物質（例えば、シリコンオキサイド、ポリシリコン、金属配線のための各種金属物質）、反応ガス、ならびに選択的エッチングに用いられるフォトレジストが、プラズマの影響を受けてポリマー形態の汚染物質となり、装置内部にある各種絶縁体部品上に堆積する。この汚染物質は、繰り返される作業によって次第に厚みを増し、継続的な超高周波プラズマの下では熱の影響を受けて若干の炭化過程を経るようになる。このような状態が続くと、炭化されたポリマーにはそれ自身の内部応力によって剥離や亀裂が発生する。炭化されたポリマーの亀裂や剥離によって装置内に微細なホコリが発生すると、半導体製品の収率及び製品の信頼性を低下させる原因になる。
【０００４】
また、絶縁体部品に付着した汚染物質には他にも問題がある。すなわち、汚染物質が絶縁体部品の絶縁性を低下させて不必要な電気通路を形成し、これが乾式エッチング装置の内部インピーダンスに影響を与えるので、所望の作業条件にて処理が行い難くなる。また、エッチング装置を大気に解放した場合は、厚くコーティングされたポリマー膜に多様なガスが吸着され、装置を再び真空状態に戻す際に膜から吸着ガスが放出されるので、装置内部を所定の真空度に到達させるのにより長い時間が必要になる。さらに、これらガスによって作業条件の微細な変動が生じるので、薄膜の乾式エッチング工程中に所望のエッチングパターンを形成できない恐れもある。従って、半導体素子の製造に使用する乾式エッチング装置内の絶縁部品は、一定の周期でそれ自体を清浄化する洗浄過程を経なければならない。
【０００５】
従来のセラミック絶縁体を洗浄する方法としては、ビーズブラスター（bead blaster）等で物理的な衝撃を加えてポリマーを除去する物理的方法が採用されている。ビーズブラスター方式は、研磨粒子、即ち、ビーズやテフロン（Ｒ）、ドライアイスなどの物質を適切な溶媒に混合し、ポリマーに汚染された絶縁体に噴射することにより衝撃を加えてポリマーを除去するものである。しかし、このようなビーズブラスター方式は、ポリマーだけでなく部品自体にも損傷を与える可能性が高い。特に、セラミック部品の場合には、ビーズブラスター処理中における部品の摩耗や破損の発生が問題となる。
【０００６】
また、化学的にセラミック絶縁体を洗浄する方法としては、例えば、混合酸溶液やアルカリに浸漬させた後、超純水でリンスしたり、セラミック絶縁体をアセトンのような有機溶媒で処理して汚染物を一部除去し、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）のようなアルコール類で洗浄し、さらに超純水（De-Ionized Water）で洗浄し、プロセス温度である１００〜３００℃で乾燥する湿式洗浄方法が行われている。このような洗浄方法においては、感光剤の一部成分をアセトンによって溶解し、ポリマーの附着力を低下させて除去し、セラミック絶縁体をアセトンから取り出した後、アルコール類及び蒸留水により洗浄及び乾燥が行われる。また、混合酸溶液やアルカリ溶液を使用する場合は、それらが吸着汚染したガス物質に作用して汚染が除去され、その後純水洗浄及び乾燥が行われる。
【０００７】
しかしながら、上記した化学的な洗浄方法では洗浄に長時間を要するとともに、使用する有機溶媒やポリマーに付着したガス残留物が有機溶媒に溶けて発生する臭い等によって作業者の健康を害する恐れがある。また、セラミック絶縁体が多孔質である場合は、絶縁体内部に存在する汚染物質を完全に除去するのは困難である。そのため、洗浄後でも絶縁体表面の凹凸部分に微細なポリマーが残り、全体表面の色合いが黄金色に見えることがある。その結果、洗浄作業を複数回実施すると、部品の色合いが黒色に変化するとともに、絶縁特性及び装置の排気特性が共に低下し、絶縁体が本来の寿命に達していなくても交換しなければならない場合がある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
そこで、本発明の目的は、上記した従来技術の問題点を考慮して、乾式エッチング装置内の汚染された絶縁体に対してより優れた洗浄効果を有するセラミック絶縁体の洗浄方法を提供することにある。
【０００９】
また、本発明の別の目的は、セラミック絶縁体でなる部品本体がほとんど損傷せずに高価なセラミック絶縁体の寿命を延長させることができるセラミック絶縁体の洗浄方法を提供することにある。
【００１０】
前記目的を達成するために、本発明は、乾式エッチング装置内の部品で、石英系絶縁体またはアルミナ系絶縁体でなる絶縁体を酸素雰囲気下、６００〜１３００℃の範囲内にある温度で所定時間か焼するか焼段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１１】
また、本発明は、乾式エッチング装置内の絶縁体を４００℃〜１０００℃で１次超高周波またはプラズマにより１次熱処理し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１２】
また、本発明は、汚染されたセラミック絶縁体上のポリマーを適当な温度に加熱した酸性溶液で処理し、純水で洗浄し、乾燥し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１３】
また、本発明は、有機溶媒で処理し、アルコール類及び純水で洗浄し、乾燥し、６００〜１３００℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
【００１４】
上記した１次熱処理段階及び／またはか焼段階を実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去する段階を含むことがさらに好ましい。また、前記処理段階は、酸が添加された超純水に浸漬する段階を含むことが好ましい。特に、微細汚染粒子の除去段階中または除去段階後に、バブルリンス、超純水リンスまたは超音波リンスの少なくとも一つ以上のリンス段階を実施することが好ましい。ここで、ある段階中に他の段階を含むとは、ある段階を前段と後段に分割して、ある段階の前段、他の段階、ある段階の後段の順に実行することをいう。
【００１５】
また、か焼段階及び微細汚染粒子の除去段階後に、酸素プラズマ処理、または酸素雰囲気下で紫外線照射処理する段階を含むことがさらに好ましい。
【００１６】
セラミック絶縁体が半導体配線金属エッチング装置内のセラミック絶縁体である場合は、絶縁体の洗浄効果をさらに高めるために、上記か焼段階の前、１次熱処理段階の前、有機溶媒処理の前、または酸性溶液で処理する前に、紙または布切れで絶縁体の汚染物を拭く段階をさらに含むことが好ましい。セラミック絶縁体がポリシリコン、シリコンオキサイド、または紙及び布切れで拭いた配線金属エッチング装置内のセラミック絶縁体部品である場合は、熱い水に絶縁体を浸漬させた後、紙または布切れで汚染物を拭く段階をさらに含むことが好ましい。
【００１７】
本発明の洗浄方法によると、汚染を完全に除去し洗浄工程を単純化しながらも公害及び廃水を極端に減少させることができ、部品表面にはほとんど損傷を与えないので、エッチング工程のプラズマ照射によって部品が摩耗するまでその寿命を延長させることができ、特に経済的な効果が高い。
【００１８】
【発明の実施の形態】
以下、本発明のセラミック絶縁体の洗浄方法を詳細に説明する。
【００１９】
（か焼段階）
本発明のか焼段階は、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を酸素雰囲気下、６００〜１３００℃の範囲内にある所定温度で例えば、３０分〜２時間実施することが好ましい。尚、処理時間は洗浄すべき対象の汚染状態に基づいて変更可能である。例えば、セラミック絶縁体の色合いや、セラミック絶縁体の使用履歴や、加熱温度の設定値を考慮して適宜設定される。
【００２０】
か焼されたセラミック絶縁体に金属汚染物が残っている場合は、マイクロビーズブラスター処理を追加実施することにより以後の処理工程を容易にできるとともに、セラミック絶縁体の洗浄効果をさらに高めることができる。特に、ポリマー汚染物質以外の金属のような汚染物質がセラミック絶縁体に付着している場合は、か焼後でもセラミック絶縁体に部分的に金属汚染物質が残っていることがあり、これをマイクロビーズブラスターで擦って除去することができる。あるいは、酸性溶液に浸漬して金属汚染物質を除去しても良い。
【００２１】
半導体のエッチング工程で主にエッチングされる物質は、シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化物、ポリシリコン、窒化膜、アルミニウム、タングステンのような材料である。また、プラズマ装置内では、ＢＣｌ3、ＢＢｒ3、ＳＦ6、ＣＦ4、ＣＣｌ4のようなガスが、フォトレジストなどの有機物とプラズマ重合体を形成する。この重合体が、事実上セラミック絶縁体の主要な汚染物質である。
【００２２】
また、マスクの役割を果たすフォトレジストは高温に弱いので、処理中はチャンバ内温度が３００℃未満に維持される。従って、石英系またはアルミナ系絶縁体の表面に汚染を起こすエッチング副産物は、３００℃未満の条件で絶縁体表面にコーティングされたものである。これら絶縁体の汚染物質は、高温で容易に熱分解されるので、汚染物質である重合体の熱分解温度を考慮し、セラミック絶縁体を変形させない熱分解温度で絶縁体の表面汚染層を洗浄除去することができる。
【００２３】
本発明の洗浄対象物は、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体部品である。ここで、セラミック絶縁体とは非金属無機物質を原料として、その製造過程で高温熱処理を受けたものであって、絶縁機能を有する無機材料を言い、本発明におけるセラミック絶縁体は、融点の高い酸化物である石英系絶縁体またはアルミナ系絶縁体でなる。乾式エッチング装置内の部品であるエッジリング（Edge-Ring）、コンファインメントリング（Confinement Ring）、フォーカスリング（Focus Ring）、ドーム（Dome）、ガスノズル（GasNozzle）等においては特に本発明の洗浄方法の効果が高い。
【００２４】
か焼温度は、セラミック絶縁体の材質がアルミナのような高結晶性セラミックである場合は、その相（phase）が熱処理される時に加工上の変形が発生しない温度に設定される。例えば、アルミナにおいて、加工上変形が起こらない温度はガンマ相（γ-phase）が４００〜７００℃であり、混相（hybrid phase）が６００〜１３００℃程度であり、アルファ相（α-phase）が１３００℃以上である。実際にセラミック系絶縁体として広く用いられているアルミナは、ガンマ相−混相である。従って、最適なか焼温度は６００℃〜１３００℃であり、好ましくは６００℃〜７００℃であり、より好ましくはポリマーの吸着のみを除去する場合に６１０〜６６０℃である。尚、特殊な汚染状態、例えば、セラミック加工時に高温研磨油などが多孔質中に入っている場合は、これらが内部から蒸発して表面に出てくるので、約１０００℃近傍の温度でか焼段階を実施するのが好ましい。
【００２５】
か焼時間は、汚染量及びか焼温度によって異なるが、通常３０分〜２時間か焼する。３０分以内であるとセラミック絶縁体内部に残留している有機汚染物質を充分に除去できない恐れがある。また、２時間以上とする場合は、既に有機汚染物質が充分に除去されて、それ以上の除去効果を期待し難い。尚、か焼時間は、除去対象物であるポリマーの量に応じて加減できる。
【００２６】
熱分解温度より低い温度で効率的にか焼段階を実施するため、酸素ガスまたは酸素混合ガス雰囲気下でか焼することが好ましい。また、これら酸素または酸素混合ガスは、キャリアガスとしての役割を果たすとともに、絶縁体部品表面でか焼中に発生する微細粒子やガスを外部に排出する役割も担う。さらに、ホコリ粒子の発生を阻止するフィルター装置を通してこれらのガスを導入する場合は、熱処理炉の内部を清浄な状態に維持することができ、製品の品質も向上される。
【００２７】
尚、セラミック絶縁体を処理するにあって、２５０℃まではその後の冷却条件を考慮せずに温度を上げることができるが、それ以上に温度を上げる場合は徐冷するのが好ましい。急冷は、セラミック絶縁体に熱衝撃を与えてクラックを発生させたり破損させることがある。特に、体積の大きい絶縁体または厚いものであるほど徐冷及び徐熱が必要である。一例として、徐熱は２〜５℃／分の速度で昇温し、降温は２℃／分とすることで行える。
【００２８】
（前処理段階）
汚染物を効率的に除去して絶縁体の洗浄効果を一層高めるため、洗浄工程を実施する前に適切な前処理を実施することが好ましい。エッチング物質の種類は、ｉ）ポリシリコンやシリコン酸化物をエッチングする設備から出た絶縁体（ポリシリコンまたはシリコン酸化物が汚染物の主成分をなす）と、ｉｉ）半導体配線用金属をエッチングした設備から出た絶縁体（金属成分が汚染物の主成分をなす）とに区分することができる。絶縁体グループｉ）の場合は、熱い水に部品を浸漬させてポリマーに結合された臭いを弱化させた後、紙または清潔な布切れで拭く段階を実施することが好ましい。また、絶縁体グループｉｉ）の場合は、紙または清潔な布切れで拭いた後、前記した絶縁体グループｉ）と同様な処理をすると化学処理が一層容易になる。
【００２９】
（１次熱処理）
か焼段階を実施する前に、乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を約４００〜１０００℃の温度で酸素プラズマ熱処理や炉内での加熱処理にて１次熱処理し、汚染物質を予め炭化させることも好ましい。
【００３０】
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類に応じて布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに含むことが好ましい。また、１次熱処理後及び／またはか焼段階を実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法のうちの少なくとも一つ以上の方法によって熱処理された部品表面の微細汚染粒子を除去することも好ましい。１次熱処理でポリマー炭化の過程がさらに進行するので汚染物質の構造が粗くなるとともに、汚染物質に付着したガスが除去されるので、物理的方法、例えば布切れまたは紙で擦ってある程度汚染物質を除去することができる。絶縁体部品上の汚染量によっては、１次熱処理以降に連続してか焼段階を実施することも好ましい。
【００３１】
化学処理途中、化学処理後、１次熱処理とこれに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査して、除去対象物の強い付着性を有する汚染箇所がある場合は、部分的に研磨布またはビーズブラスター（bead blaster）を使用して除去作業を行うのが好ましい。
【００３２】
（酸処理またはアルカリ溶液処理）
乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を材質によって大きく分けると、石英系絶縁体とアルミナ系絶縁体に区分することができる。したがって、本発明による絶縁体の化学的処理を材質別に実施することができる。すなわち、石英系絶縁体では、過酸化水素及び硫酸を入れて加熱する方法を採用し、アルミナ系絶縁体では、水酸化カリウム、過酸化水素及び水の混合液で化学処理する方法を採用することができる。
【００３３】
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類によって布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに実施することが好ましい。
【００３４】
化学処理中、化学処理後、または１次熱処理とこれに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査し、強い接着性を有する汚染部分に対しては部分的に研磨布切れまたはビーズブラスターを使用して除去作業を行うのが好ましい。
【００３５】
（有機溶媒処理）
例えば、アセトン（aceton）などの有機溶媒によって化学的処理（chemical treatment）を行い、イソプロピルアルコール等のアルコール類及び純水で洗浄し、１００〜３００℃で１時間以上乾燥する。このような洗浄方法は、本技術分野の専門家に広く知られており、従来の有機溶媒を利用したセラミック絶縁体の洗浄方法は全て本発明に適用可能である。
【００３６】
（後処理）
本発明の好ましい実施形態として、汚染物質の除去効率を一層高めるために、か焼段階を実施した後に、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射または超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法を適用してか焼された微細汚染粒子を除去することが好ましい。高圧エアー噴射の主目的は、準清浄室から清浄室に入る前にプロセス途中やプロセスが終わった部品の表面についているホコリ粒子を除去することにあり、ホコリ粒子が除去された空間（例えば、ラミナステーションのような層流風で守られた清浄空間）に部品を入れて行う。また、高圧超純水噴射法は、清浄室内での初期作業であって、部品表面のホコリ粒子を除去するために行われる。
【００３７】
また、表面粒子除去効率を高めるため、超音波純水槽にか焼されたセラミック絶縁体を浸漬し、超純水を槽の底部から供給するとともに、槽の上部から継続してあふれるように提供するのが好ましい。適用順序としては、か焼段階までは非清浄領域（以下、準クリーンルームという）で作業が行われる。表面の微細粒子は、ここで高圧エアーによって除去され、清浄室に送られる。清浄室に入った部品は、その表面にある大きなホコリ粒子を除去するために、再び高圧超純水によって洗浄される。ホコリ粒子が清浄室内に飛散することを防止するためである。
【００３８】
また、他の好ましい実施形態として、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射または超音波純水槽に浸漬する方法の少なくとも一つを実施した後、またはその実施途中に、処理されたセラミック絶縁体を酸性溶液に浸漬して部品表面に残っている恐れがある重金属及び金属イオンを除去することが好ましい。石英系チューブを内蔵した炉でか焼すると不純物はないが、安価な金属系チューブを内蔵した炉、例えばステンレススチール炉等でか焼を実施する場合には、内部の材料及び加熱源元素（Heating element）から放出される金属、重金属イオンによって汚染の発生する恐れがある。このような場合、酸性溶液処理を実施すれば、重金属性物質の汚染除去率を一層高めることができる。また、酸性溶液処理は、処理コスト面においても優れている。一例として、酸性溶液処理は、フッ酸、塩酸、または硝酸等の酸性容液を超純水で希釈して６０℃程度に加熱し、この温度で２０分程度浸漬することにより行える。
【００３９】
さらに別の好ましい実施形態として、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射、超音波純水槽に浸漬する方法及び酸性超純水に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法を実施した後、またはその実施途中において、処理されたセラミック絶縁体の表面に残留する化工薬品イオンなどを迅速に除去するため、超純水リンス、バブルリンス、及び超音波リンスの中から選択される一つ以上の方法を実施することがさらに好ましい。
【００４０】
か焼段階後に微細汚染粒子を除去するための工程として、本技術分野において慣習的に行われている周知の方法は、全て本発明に適用可能である。
【００４１】
また、本発明によるセラミック絶縁体の洗浄方法は、か焼と微細汚染粒子を除去する段階、及び乾燥段階以降に、酸素プラズマ処理または酸素雰囲気下での紫外線照射処理を含むことが好ましい。
【００４２】
このような酸素プラズマ処理は、チャンバー内で通常のプラズマ処理方法で実施される。例えば、プラズマ生成用チャンバーにセラミック絶縁体を入れ、酸素（Ｏ2）プラズマを発生させ、３５０Ｗの電力で５分〜８分間処理する。酸素プラズマ処理や酸素雰囲気下での紫外線照射処理により、一種のプラズマＣＶＤ効果とプラズマアッシング効果を得ることができる。プラズマＣＶＤ効果としては、酸素のフラグメント（fragements）によって結合がこわれた絶縁体の分子または原子単位の欠陥を酸素で結合させて部品表面を安定化させ、洗浄作業以降これら分子の状態が不安定な状態であるために発生するホコリ粒子数を減らすことができる。一方、プラズマアッシング効果としては、酸素フラグメントによって起こり得る微細汚染を最終的に減らせる可能性がある。
【００４３】
【実施例】
（実施例１）
１-１：洗浄処理
本実施例では、半導体工程において、前回オーバーホールした後にウエハーを５００枚エッチングした装置内で汚染されたガンマアルミナ製のセラミック系絶縁体部品を洗浄用試料とした。この絶縁体部品の外観を図１に示す。この汚染されたセラミック絶縁体部品を石英系チューブ内蔵の炉内に配置し、３００℃にて酸素ガスを１０リットル／分で供給しながら、１０分間保持した。部品内外部の温度が３００℃に完全に保たれた後、５℃／分の速度でさらに昇温した。その後、６２０℃で３０分間熱処理し、２℃／分の冷却速度で降温してか焼した。
【００４４】
次に、前記熱処理されたセラミック絶縁体部品に残っている金属汚染物をマイクロビーズブラスターで除去した。また、前記熱処理したセラミック絶縁体部品に６０ｐｓｉｇ（約４１０ｋＰａ）の高圧エアーを噴射し、次いで６０ｐｓｉｇ（約４１０ｋＰａ）の高圧超純水を２分以上噴射し、さらに６０℃の酸性溶液（フッ酸（４９％）＋硝酸＋超純水）に浸漬した。次に、６０℃の超純水で２分以上シャワーリンスしてホコリ粒子を少なくしたＮ2をリンス槽の内底から供給して気泡が出るようにする洗浄法（バブルリンス）により超音波リンスを５分間実施した。その後、超純水が槽からあふれるようにしながら、超純水槽に処理されたセラミック絶縁体部品を浸漬し、１２Ｍｏｈｍ（１２Ｓｍ）以上の超純水比抵抗値が得られた時に部品を取り出し、イソプロピルアルコールの噴射、もしくはホコリ粒子が除去された窒素ガスの噴射により部品の乾燥を行った。
【００４５】
その後、得られた絶縁体部品を酸素プラズマチャンバーに入れて、３５０Ｗの電力で５分〜８分間酸素プラズマ処理を実施した。前記処理されたセラミック絶縁体部品は、図２に示されるように、新品の絶縁体部品のように白色を示すことが確認された。
【００４６】
１−２：ＳＥＭ観察
上記した装置内で汚染されたガンマアルミナ製のセラミック系絶縁体部品を適当な大きさに切断して試片を作製した後、その表面をＳＥＭ（Scanning Electron Microscopy）観察した結果を図３に示す。また、上記１−１に記載した洗浄方法で処理した後のセラミック絶縁体部品の表面を同様にＳＥＭ観察した結果を図４に示す。これらの写真観察により、セラミック絶縁体部品の表面汚染がきれいに除去されていることが確認された。
【００４７】
１−３：ＥＤＸ分析
洗浄処理前のセラミック絶縁体部品、及び洗浄後のセラミック絶縁体部品に対してＥＤＸ（Energy Dispersive X-Ray Spectrometer）分析を実施した。結果を図５および図６に示す。図５では、母材料のＡｌ2Ｏ3成分の酸素とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた塩素成分が検出され、塩素汚染のあることがわかる。一方、洗浄されたセラミック絶縁体の表面（図６）には、母材料成分の他には何らの元素も検出されなかった。
【００４８】
１−４：ＡＦＭ測定
本発明の洗浄方法を進行させる際のセラミック絶縁体部品の表面プロファイル変化を観察した。すなわち、部品の汚染されていない後面中の表面粗度最小部分において、上記洗浄工程処理前後の凹凸値をＡＦＭ（Atomic Force Microscopy）で測定し、これらを比較した。図７は、上記洗浄処理（１−１）前の表面粗度を示すＡＦＭ写真であり、図８は、上記洗浄処理後の表面粗度を示す表面プロファイルである。これら二つのグラフの間に有意な差異は観察されないので、本発明の洗浄処理が特に問題となるような損傷を部品表面に与えないことがわかる。
【００４９】
（実施例２）
図９に示されるように汚染されたセラミック絶縁体をＨ2ＳＯ4とＨ2Ｏ2の混合液に１５分間浸漬した後、超純水でリンスし、窒素で乾燥した。その時の絶縁体部品の写真を図１０に示す。この乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法でか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図１１に示す。
【００５０】
（実施例３）
図１２に示すように汚染されたセラミック絶縁体をアセトンによって化学的に処理（chemical treatment）し、イソプロピルアルコール及び純水の溶剤で洗浄し、２００℃で１時間乾燥した。この時の絶縁体部品の写真を図１３に示す。乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法によってか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図１４に示す。
【００５１】
本実施例における洗浄処理前の絶縁体部品（図１２）、及び洗浄処理後のセラミック絶縁体部品（図１４）のＥＤＸ分析を行った。結果を図１５及び図１６に示す。図１５では、母材料のＡｌ2Ｏ3成分の酸素とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた成分、例えばＳｉ、Ｆ、Ｃｌが検出されているが、洗浄処理後（図１６）においてはセラミック絶縁体部品表面が洗浄され、これら汚染成分が検出されない清潔な表面となっている。
【００５２】
尚、後処理工程における酸性溶液への浸漬段階の有効性を把握するための比較試験として、か焼段階を金属性チューブ内蔵の炉を用いてか焼し、その後、後処理工程中に酸性溶液に浸漬する段階を実施しないこと以外は実施例３の方法と同様にしてか焼及び後処理を実施した。洗浄後のセラミック絶縁体部品をＥＤＸ分析した結果を図１７に示す。この結果は、酸性溶液に浸漬する段階を後処理として行わない場合は、炉の成分であるＦｅがわずかながら検出される場合があることを示している。この結果は、本発明のか焼段階に加え、後処理としての酸性溶液処理の実施が洗浄効果をさらに高める上で有効であることを示している。
【００５３】
（実施例４）
図１８に示されるように汚染されたセラミック系絶縁体を６０℃の超純水に３０分間浸漬させた後、研磨布で処理し、超純水でリンスし、窒素で乾燥した。その時の絶縁体部品の写真を図１９に示す。乾燥されたセラミック絶縁体を実施例１に記載されたのと同じ方法によってか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図２０に示す。
【００５４】
【発明の効果】
以上、実施例に基づいて説明したように、本発明のセラミック絶縁体の洗浄方法によれば、従来法の問題点、すなわち、化学薬品を用いる化学的処理方法の不完全なポリマー除去能力、環境公害、高費用の問題を解決することができるとともに、最近広く用いられているビーズブラストなどの物理的処理方法のポリマー除去時における磨耗問題を解決することができる。その結果、汚染によって絶縁体部品が本来の寿命に達していなくても交換しなければならないような状況を回避し、長期間にわたってセラミック絶縁体部品を安心して使用することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図２】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図３】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体表面を示すＳＥＭ写真である。
【図４】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の表面を示すＳＥＭ写真である。
【図５】実施例１の汚染されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図６】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図７】本発明の実施例１の汚染されたセラミック絶縁体のＡＦＭ分析結果を示す図である。
【図８】本発明の実施例１の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＡＦＭ分析結果を示す図である。
【図９】実施例２の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１０】実施例２のか焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図１１】本発明の実施例２の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１２】実施例３の汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１３】実施例３のか焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図１４】本発明の実施例３の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１５】汚染されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１６】本発明の実施例３の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１７】後処理として酸性溶液への浸漬段階を実施しないことを除いて、本発明の第３実施例の方法で洗浄されたセラミック絶縁体のＥＤＸ分析結果を示すグラフである。
【図１８】汚染されたセラミック絶縁体の写真である。
【図１９】か焼段階前の前処理を実施したセラミック絶縁体の写真である。
【図２０】本発明の実施例４の方法によって洗浄されたセラミック絶縁体の写真である。
Claims (16)
- 乾式エッチング装置内の部品である石英系絶縁体またはアルミナ系絶縁体でなるセラミック絶縁体を酸素雰囲気下、６００℃〜１３００℃の範囲内にある所定温度で所定時間か焼して絶縁体の汚染物を除去するか焼段階を含むことを特徴とするセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階後に、セラミック絶縁体に残留する金属汚染物をマイクロビーズブラスターで除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階後に、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射、及び超音波純水槽に浸漬する方法からなる群より選択される一つ以上の方法で残留する微細汚染粒子を除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去した後もしくは除去中に、前記処理されたセラミック絶縁体を酸性溶液に浸漬して金属、重金属残留汚染物を除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求項３に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記微細汚染粒子の除去段階後に、酸素プラズマ処理もしくは酸素雰囲気下で紫外線照射処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項３に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階で徐熱及び徐冷することを特徴とする請求項１乃至５のいずれかに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階中に、４００℃〜１０００℃の温度でセラミック絶縁体を超音波またはプラズマ加熱により１次熱処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１乃至６のいずれかに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記１次熱処理を酸素プラズマもしくは酸素炉で行うことを特徴とする請求項７に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階前に、セラミック絶縁体を酸性溶液で処理し、純水で洗浄して乾燥する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階前に、有機溶媒で処理し、アルコール類及び純水で洗浄して乾燥する有機溶媒処理段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記乾燥段階後に、部分的な汚染物を研磨布またはビーズブラスターで除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求項９もしくは請求項１０に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射、超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求項７、請求項９および請求項１０のいずれか１つに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射、超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去した後もしくは除去中に、前記処理されたセラミック絶縁体をアルカリ溶液に浸漬して中和する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記微細汚染粒子の除去段階後に、酸素プラズマ処理もしくは酸素雰囲気下で紫外線照射処理する段階をさらに含むことを特徴とする請求項１２に記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記セラミック絶縁体が半導体配線金属エッチング装置内のセラミック絶縁体であり、上記か焼段階、１次熱処理段階、酸性溶液の処理段階、または有機溶媒処理段階の前に、紙または布切れで上記絶縁体の汚染物を拭く段階をさらに含むことを特徴とする請求項１、請求項７、請求項９および請求項１０のいずれか１つに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
- 上記セラミック絶縁体がポリシリコンまたはシリコンオキサイド用エッチング装置内のセラミック絶縁体であり、上記か焼段階、１次熱処理段階、酸性溶液の処理段階、または有機溶媒処理段階の前に、熱い水に上記絶縁体を浸漬した後、紙や布切れで汚染物を拭く段階をさらに含むことを特徴とする請求項１、請求項７、請求項９および請求項１０のいずれか１つに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。
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