CN111900070A - 半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，通过预处理，即氨水双氧水、氢氟酸刻蚀去除硅部件表面沉积膜层，刻蚀裸露的硅基材表面少量的二氧化硅，使得在物理抛光前，硅部件表面洁净，不会在物理抛光时候对硅部件产生划伤；然后通过物理抛光改善硅部件的表面，使之光亮并去除等离子刻蚀产生破损层；再使用化学清洗抛光硅部件，刻蚀掉物理抛光过程中产生的浅破损层，并对硅表面进行化学清洗，去除硅部件表面颗粒和金属离子，达到类似新品性能的光洁度和清洁度，使得硅部件完成再生清洗或返修。

Description

半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法
技术领域
本发明属于半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修领域，特别涉及一种半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法。备注：高阶制程是28nm以下制程。
背景技术
在半导体器件的制造工艺中，随着制程越来越高，对设备中部件质量(外观和离子水平)要求越来越高，在介电质等离子蚀刻过程中，在高阶制程中常常使用硅作为设备中部件的基材，由于使用高阶制程需要，对硅部件再生和返修提出了新的需求。
上述硅部件的表面接触到等离子和蚀刻气体而损耗，并且产生粒子，产生的粒子可能会污染晶圆。上述等离子蚀刻装置反应室内部还配置有很多其它部件，这些部件也通过等离子及蚀刻气体被蚀刻而产生粒子，随刻蚀进行会对设备内硅部件表面的晶格有一定的损伤(表现会出现凹坑，粗糙度偏大，产生鱼鳞斑痕等)。因此，以往清洗主要是为了去除硅部件表面的沉积膜层和消除硅部件表面产生的粒子(表面清洗干净)，使用化学清洗的方法可以去除硅部件表面的刻蚀沉积物，但是对于凹坑内部沉积物比较难以去除；同时凹坑容易带来化学残留,影响产品表面的洁净度，同时表面粗糙度变大，影响高介制程刻蚀设备刻蚀精度(刻蚀率，影响硅部件表面的微观气体分布)，故需要在化学去膜基础上增加物理抛光工艺，但物理抛光会导致产品抛光过程中产生微小破碎层和产生/吸附细小的颗粒，需要对产品进行相关处理解决颗粒吸附问题.达到修复硅部件表面破损晶格、达到良好粗糙度和更高洁净度。
关于硅部件清洗有以下相关专利:
专利文献1：专利号CN102273329A
专利文献2：专利号CN108231572A
例如，专利文献1所记载的方法为：(1)浸泡水性清洁剂，纯水冲洗；(2)浸泡IPA(异丙醇)，超声波清洗；(3)浸泡含硝酸、氢氟酸、醋酸和水的混合酸溶液，纯水冲洗；(4)超声清洗，纯水冲洗并干燥。
例如，专利文献2所记载的方法为：(1)浸泡氢氟酸，超声清洗后干燥；(2)浸泡含硝酸、氢氟酸、醋酸和水的混合酸溶液，纯水冲洗；(3)超声清洗后干燥。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，通过预处理，即氨水双氧水、氢氟酸刻蚀去除硅部件表面沉积膜层，刻蚀裸露的硅基材表面少量的二氧化硅，使得在物理抛光前，硅部件表面洁净，不会在物理抛光时候对硅部件产生划伤；然后通过物理抛光改善硅部件的表面，使之光亮并去除等离子刻蚀产生破损层；再使用化学清洗抛光硅部件，刻蚀掉物理抛光过程中产生的浅破损层，并对硅表面进行化学清洗，去除硅部件表面颗粒和金属离子，达到类似新品性能的光洁度和清洁度，使得硅部件完成再生清洗或返修。
本发明的技术方案是：半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，具体步骤如下：
步骤一、预处理：采用有机溶剂脱脂清洗，氨水双氧水浸泡，氢氟酸浸泡进行初步去膜处理；使硅产品表面达到一定洁净度；所述有机溶剂为电子级以上等级异丙醇。氨水、双氧水、氢氟酸均为电子级以上等级；
步骤二、物理研磨抛光：使用旋转研磨台，采用280#至1050#筛分碳化硅磨料对硅部件表面区域进行打磨抛光(打磨过程中用纯水冲洗，湿法研磨)，转速为30-75RMP，通过多种筛分的碳化硅磨料先粗后细的多次打磨，获得粗糙度低于0.5um的镜面打磨效果；
步骤三、去除清洗表面颗粒和去除清洗金属离子：通过干冰喷砂，初步清洗去除研磨过程中产生particle(particle是磨料、磨掉硅表面破损层、难以去除沉积物等)和孔洞中的残膜；然后通过化学刻蚀、硅表面极性转换、酸蚀、超声波清洗进一步去除particle和研磨产生的破碎层，使得硅部件达到硅片级的洁净度，产品表面particle水平低于10000ea/cm2。
进一步的，步骤一所述预处理，具体步骤如下：
(1-1)有机溶剂脱脂
采用有机溶剂脱脂去除硅产品表面轻度污染有机物，有利于后面刻蚀。并采用IPA溶液浸泡和擦拭，IPA溶液浸泡时间20-30min；
(1-2)氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去硅部件表面的金属化合物和部分刻蚀产物(氟化物或积碳)；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝0-5-1:2-4:4-6，溶液温度50-100℃，时间1-2h；
(1-3)氢氟酸浸泡
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物；氟酸浓度20-30％，浸泡时间5-10min。
进一步的，步骤三所述去除清洗表面颗粒和去除清洗金属离子，具体如下：
(3-1)干冰清洗
通过干冰喷砂清洗，初步去除研磨过程中产生的孔洞和缝隙中的particle；干冰喷砂中，气体压力为0.3-0.9Mpa，出冰量为0.1-1kg/min，持续喷射10～30分钟；
(3-2)KOH刻蚀
使用1-3％KOH溶液进行微刻蚀20-40s，去除表面particle和表面有机物，有利于后续刻蚀。1-3％KOH溶液温度20-40℃；氢氧化钾为电子级以上等级；
(3-3)氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去除硅部件表面的金属离子、进行表面氧化、电极性转换；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝1-2:2-4:4-6，溶液温度70-100℃，浸泡时间20-30min，纯水电阻率大于17MΩ；
(3-4)氢氟酸刻蚀
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物和去除表面金属离子；氟酸浓度20-30％，纯水电阻率大于17MΩ；
(3-5)混合酸溶液刻蚀
使用氢氟酸、硝酸、醋酸混合酸浸泡20-60s，对硅进行微刻蚀抛光，混合酸溶液温度20-40℃，纯水冲洗去除残留药液；其中：按照容量百分比：硝酸20～35％、氢氟酸10～50％、醋酸30～60％，纯水电阻率大于17MΩ；硝酸、氢氟酸和醋酸均为电子级以上等级；
(3-6)超声波清洗。在40kHZ超声波槽(使用HDPE或特氟伦子槽或达到要求PP槽)中超声波清洗10-30min，超声波功率密度10-20w/inch2，超纯水温度20-30℃，纯水底部进水溢流，超纯水冲洗，并用洁净氮气吹干，纯水电阻率大于18MΩ；
进一步的，还包括步骤四：LPC检测和ICP-MS检测，检测合格后干燥包装。
LPC检测：把产品放入到LPC进行检测particle水平。
ICP-MS检测：把产品放入CLASS 10的HOOD进行萃取采样，然后把样品ICP-MS检测，检测产品的表面洁净度(金属离子水平)。
进一步的，步骤一中，氨水双氧水浸泡，采用氨水原液浓度为25-28％，采用双氧水原液浓度为28-30％。
进一步的，步骤一中，氢氟酸浸泡，采用氢氟酸原液浓度为49％。
进一步的，步骤(3-2)中，KOH纯度85％以上。
进一步的，步骤(3-5)中，采用硝酸原液浓度为69-70％，氢氟酸原液浓度为49％，醋酸原液浓度为99.8％。
进一步的，步骤(3-6)中，超声波清洗时，采用纯水为电阻率大于18MΩ的去离子水。
本发明的有益效果如下：通过本发明的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，把物理抛光和化学清洗方法相结合,把硅部件表面清洗干净的同时,修复硅部件在使用过程中产生的表面缺陷，并且使表面达到更高的洁净度。本发明同时提出对产品表明洁净度的表征方法,即表面ICP-MS(测试部件表面的金属离子)和LPC测试(测试部件表面颗粒水平)，使得产品的质量满足高阶制程的需求，本发明优点如下：
1、通过物理抛光、化学清洗抛光获得清洗表面与新品表面的粗糙度相当(镜面，粗糙度Ra低于0.5um)。
2、通过多步化学再生洗净洁净度达到硅片级的洁净度(表面金属离子水平达到1-50E10atomes/cm2)，满足高阶半导体刻蚀部件要求。
3、低particle吸附量，通过干冰喷砂、脱脂、刻蚀、化学抛光，产品表面particle水平(0.2um≥particle总数)低于10000ea/cm2。
4、良好质量管控方法，通过部件表面的ICP-MS检测和LPC检测，监控产品的质量。
附图说明
图1为洗净前的硅部件外观；
图2为常规仅化学洗净后的硅部件外观；
图3为本发明物理抛光+化学清洗后硅部件外观。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明，但是本发明不限于下述的实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，具体步骤如下：
1、有机溶剂脱脂
采用有机溶剂脱脂去除硅产品表面轻度污染有机物，有利于后面刻蚀。并采用IPA溶液浸泡和擦拭，IPA溶液浸泡时间20-30min；所述有机溶剂为电子级以上等级异丙醇。
2、氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去硅部件表面的金属化合物和部分刻蚀产物(氟化物或积碳)；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝0-5-1:2-4:4-6，溶液温度50-100℃，时间1-2h；氨水、双氧水均为电子级以上等级；采用氨水原液浓度为25-28％，采用双氧水原液浓度为28-30％。
3、氢氟酸浸泡
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物；氟酸浓度20-30％，浸泡时间5-10min。氢氟酸为电子级以上等级；采用氢氟酸原液浓度为49％。
4、物理研磨抛光
使用旋转研磨台，采用280#至1050#筛分碳化硅磨料对硅部件表面区域进行打磨抛光(打磨过程中用纯水冲洗，湿法研磨)，转速为30-75RMP，通过多种筛分的碳化硅磨料先粗后细的多次打磨，获得粗糙度低于0.5um的镜面打磨效果。
5、干冰清洗
通过干冰喷砂清洗，初步去除研磨过程中产生的孔洞和缝隙中的particle；干冰喷砂中，气体压力为0.3-0.9Mpa，出冰量为0.1-1kg/min，持续喷射10～30分钟；
6、KOH刻蚀
使用1-3％KOH溶液进行微刻蚀20-40s，去除表面particle和表面有机物，有利于后续刻蚀。1-3％KOH溶液温度20-40℃；氢氧化钾为电子级以上等级；采用KOH纯度85％以上。
7、氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去除硅部件表面的金属离子、进行表面氧化、电极性转换；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝1-2:2-4:4-6，溶液温度70-100℃，浸泡时间20-30min，纯水电阻率大于17MΩ；采用氨水原液浓度为25-28％，采用双氧水原液浓度为28-30％。
8、氢氟酸刻蚀
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物和去除表面金属离子；氟酸浓度20-30％，纯水电阻率大于17MΩ；
9、混合酸溶液刻蚀
使用氢氟酸、硝酸、醋酸混合酸浸泡20-60s，对硅进行微刻蚀抛光，混合酸溶液温度20-40℃，纯水冲洗去除残留药液；其中：按照容量百分比：硝酸20～35％、氢氟酸10～50％、醋酸30～60％，纯水电阻率大于17MΩ；硝酸、氢氟酸和醋酸均为电子级以上等级；采用硝酸原液浓度为69-70％，氢氟酸原液浓度为49％，醋酸原液浓度为99.8％。
10、超声波清洗
在40kHZ超声波槽(使用HDPE或特氟伦子槽或达到要求PP槽)中超声波清洗10-30min，超声波功率密度10-20w/inch2，超纯水温度20-30℃，纯水底部进水溢流，超纯水冲洗，并用洁净氮气吹干，纯水电阻率大于18MΩ。
11、LPC检测
把产品放入到LPC进行检测particle水平。
12、ICP-MS检测
把产品放入CLASS 10的HOOD进行萃取采样，然后把样品ICP-MS检测，检测产品的表面洁净度(金属离子水平)。
13、干燥包装。
洗净再生前和洗净再生后的硅部件外观对比效果，如图1-3所示，图2中常规仅化学洗净后的硅部件外观的沉积膜层和污染物颗粒未完全去除，经过本发明上述实施例洗净再生后的硅部件外观呈现出图3中的平整且光亮状态，能实现在高阶制程要求的再次装机使用。表面金属离子水平达到1-50E10 atomes/cm2)，满足高阶半导体刻蚀部件要求。产品表面particle水平(0.2um≥particle总数)低于10000ea/cm2。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤一、预处理：采用有机溶剂脱脂清洗，氨水双氧水浸泡，氢氟酸浸泡进行初步去膜处理；
步骤二、物理研磨抛光：使用旋转研磨台，采用碳化硅磨料对硅部件表面区域进行打磨抛光，通过多种筛分的碳化硅磨料先粗后细的多次打磨，获得粗糙度低于0.5um的镜面打磨效果；
步骤三、去除清洗表面颗粒和去除清洗金属离子：通过干冰喷砂，初步清洗去除研磨过程中产生particle和孔洞中的残膜；然后通过化学刻蚀、硅表面极性转换、酸蚀、超声波清洗进一步去除particle和研磨产生的破碎层，使得硅部件达到硅片级的洁净度，产品表面particle水平低于10000ea/cm2。
2.根据权利要求1所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤一所述预处理，具体步骤如下：
(1-1)有机溶剂脱脂
采用有机溶剂脱脂去除硅产品表面轻度污染有机物，并采用IPA溶液浸泡和擦拭，IPA溶液浸泡时间20-30min；
(1-2)氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去硅部件表面的金属化合物和部分刻蚀产物；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝0-5-1:2-4:4-6，溶液温度50-100℃，时间1-2h；
(1-3)氢氟酸浸泡
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物；氟酸浓度20-30％，浸泡时间5-10min。
3.根据权利要求1所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤三所述去除清洗表面颗粒和去除清洗金属离子，具体如下：
(3-1)干冰清洗
通过干冰喷砂清洗，初步去除研磨过程中产生的孔洞和缝隙中的particle；干冰喷砂中，气体压力为0.3-0.9Mpa，出冰量为0.1-1kg/min，持续喷射10～30分钟；
(3-2)KOH刻蚀
使用1-3％KOH溶液进行微刻蚀20-40s，去除表面particle和表面有机物，1-3％KOH溶液温度20-40℃；
(3-3)氨水双氧水浸泡
使用氨水双氧水溶液浸泡去除硅部件表面的金属离子、进行表面氧化、电极性转换；氨水双氧水配比为NH4OH:H2O2:H2O＝1-2:2-4:4-6，溶液温度70-100℃，浸泡时间20-30min，纯水电阻率大于17MΩ；
(3-4)氢氟酸刻蚀
使用氢氟酸浸泡去除表面氧化物和去除表面金属离子；氟酸浓度20-30％，纯水电阻率大于17MΩ；
(3-5)混合酸溶液刻蚀
使用氢氟酸、硝酸、醋酸混合酸浸泡20-60s，对硅进行微刻蚀抛光，混合酸溶液温度20-40℃，纯水冲洗去除残留药液；其中：按照容量百分比：硝酸20～35％、氢氟酸10～50％、醋酸30～60％，纯水电阻率大于17MΩ；
(3-6)超声波清洗。
4.根据权利要求1或3所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：还包括步骤四：LPC检测和ICP-MS检测，检测合格后干燥包装。
5.根据权利要求1所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤一中，氨水双氧水浸泡，采用氨水原液浓度为25-28％，采用双氧水原液浓度为28-30％。
6.根据权利要求1所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤一中，氢氟酸浸泡，采用氢氟酸原液浓度为49％。
7.根据权利要求3所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤(3-2)中，KOH纯度85％以上。
8.根据权利要求3所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤(3-5)中，采用硝酸原液浓度为69-70％，氢氟酸原液浓度为49％，醋酸原液浓度为99.8％。
9.根据权利要求3所述的半导体高阶制程蚀刻装置硅部件的再生清洗和返修方法，其特征在于：步骤(3-6)中，超声波清洗时，采用纯水为电阻率大于18MΩ的去离子水。
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