CN111534825B - 去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，属于半导体设备部件清洗翻新技术领域，包括配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中；配置氢氟酸及硝酸的混合酸溶液a；把待去膜不锈钢部件浸泡在混合酸溶液a中；进行高压水洗；将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行打磨抛光；将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸的混合酸溶液b中一段时间；对待去膜不锈钢部件进行高压水洗；高压水洗后将待去膜不锈钢部件进行烘干。该工艺在充分保护部件本体不被腐蚀损耗的情况下，去除表面已经沉积的钛及氮化钛残膜，使其表面绝对洁净，能够达到设备腔体内的微环境使用要求。

Description

去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺
技术领域
本发明涉及半导体设备部件清洗翻新技术领域，具体涉及去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺。
背景技术
半导体物理气相沉积(PVD)钛及氮化钛技术表示在真空条件下，采用物理方法，将材料源—钛及氮化钛靶材原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积钛及氮化钛薄膜的技术。物理气相沉积的主要方法有，真空蒸镀、溅射镀膜、电弧等离子体镀、离子镀膜，及分子束外延等。发展到目前，物理气相沉积技术不仅可沉积金属膜、合金膜、还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。
半导体制程工艺中设备的不锈钢部件内腔会沉积钛及氮化钛残膜，如果不对其清洗，只能采用新的部件，这将会增加半导体制造公司生成成本，浪费资源，降低了产品部件利用率。
发明内容
本申请提供了一种去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，在充分保护部件本体不被腐蚀损耗的情况下，去除表面已经沉积的钛及氮化钛残膜，使其表面绝对洁净，能够达到设备腔体内的微环境使用要求。
为实现上述目的，本申请的技术方案为：去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，具体步骤如下：
步骤一：配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；
步骤二：将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中25-35min，去除表面油污及灰尘颗粒；
步骤三：配置氢氟酸及硝酸比例为1:7的混合酸溶液；
步骤四：把待去膜不锈钢部件从IPA溶液中取出，并沥干残余液体后，浸泡在混合酸溶液中1.5～2小时；
步骤五：将待去膜不锈钢部件从混合酸溶液中取出，进行高压水洗，其压力设置为1800～2000psi/2min；
步骤六：高压水洗后将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行工业菜瓜布打磨抛光，去除表面印记及划痕，使表面光洁如新；
步骤七：打磨抛光后将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸比例为1:20的混合酸溶液中，进行酸洗30s～60s；
步骤八：进行高压水洗，压力设置为1800～2000psi/2min；
步骤九：将待去膜不锈钢部件进行烘干，烘干温度设置为100-120℃，烘干温度设置为1-1.5h；
步骤十：用喷砂机对待去膜不锈钢部件喷砂面进行重新喷砂，喷砂压力为：0.4～0.6兆帕；粗糙度Ra为：5～7um；
步骤十一：将待去膜不锈钢部件放入HNO3与水为1:4的溶液中，浸泡40～50min；
步骤十二：再进行高压水洗，压力设置为1800～2000psi/2min；
步骤十三：采用超声波对待去膜不锈钢部件进行清洗，此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度：15+/-3w/inch2；超声波清洗时间：30min以上；清洗用水均为电导率为18-18.5兆欧的超纯水；
步骤十四：获得已去膜不锈钢部件进行最终烘干：此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行，需用无尘烘箱烘干，烘干温度设置为140-160℃，烘干温度设置为1.5-2.5h。
本发明由于采用以上技术方案，能够取得如下的技术效果：此工艺，在充分保护部件本体不被腐蚀损耗的情况下，去除表面已经沉积的钛及氮化钛残膜，并在表面喷砂制作粗糙度，增强其沉积残膜的能力，改善腔体内环境；最后通过在无尘室的最终超声波清洗，使其表面绝对洁净，能够达到设备腔体内的微环境使用要求。
清洗翻新后的半导体物理气相沉积钛及氮化钛设备的内腔部件，帮助企业大大降低生产成本，节约资源，提高产品部件利用率，每套翻新设备部件价格只有一套新品采购价格的1/50～1/100,但是翻新部件可以达到同样的使用效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述：以此为例对本申请做进一步的描述说明。
实施例1
本实施例提供去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，具体步骤如下：
步骤1：配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；
步骤2：将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中25min，去除表面沾染的油污、油性杂质及灰尘颗粒；
步骤3：配置氢氟酸及硝酸比例为1:7的混合酸溶液；
步骤4：把待去膜不锈钢部件从IPA溶液中取出，并沥干残余液体后，浸泡在混合酸溶液中1.5小时；该步骤主要利用氢氟酸和钛反应，去除表面沉积的钛及氮化钛残膜；使用硝酸的主要目的一是由于氢氟酸对不锈钢本体的部件也是有腐蚀性的，加入70％浓度的硝酸可以使不锈钢表面钝化，形成钝化层可大大降低氢氟酸腐蚀不锈钢本体；二是氢氟酸和钛膜反应会生成大量氢气，氢气为可燃气体，在短时间内大量产生可能引起燃烧甚至爆炸，加入硝酸可以有效抑制氢气的产生。
步骤5：将待去膜不锈钢部件从混合酸溶液中取出，进行高压水洗，其压力设置为1800psi/2min；去除反应后表面残留的酸液及些许残膜；
步骤6：高压水洗后将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行工业菜瓜布打磨抛光，去除表面印记及划痕，使表面光洁如新；此步骤去除酸液反应产生的印记及上机过程中导致的玷污；
步骤7：打磨抛光后将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸比例为1:20的混合酸溶液中，进行酸洗60s；用于去除表面的金属氧化物及打磨时产生的金属碎屑及杂质；
步骤8：进行高压水洗，压力设置为2000psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤9：将待去膜不锈钢部件进行烘干，烘干温度设置为100℃，烘干温度设置为1.5h；烘箱内要有压缩空气不断吹扫，所述压缩空气要经过杂质及油脂过滤；
步骤10：用喷砂机对待去膜不锈钢部件喷砂面进行重新喷砂，喷砂压力为：0.4兆帕；粗糙度Ra为：5um；
步骤11：将待去膜不锈钢部件放入HNO3与水为1:4的溶液中，浸泡45min；该步骤主要目的是通过硝酸浸泡对已被喷砂破坏的不锈钢表面形成新的固化层，提高该部件抗腐蚀的能力；
步骤12：再进行高压水洗，压力设置为1800psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤13：采用超声波对待去膜不锈钢部件进行清洗，此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度：12w/inch2；超声波清洗时间：30min；清洗用水均为电导率为18.2兆欧的超纯水；阻率为18.2兆欧的超纯水，水中污染物极少，不会对产品引入污染及腐蚀。
步骤14：获得已去膜不锈钢部件进行最终烘干：此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行，需用无尘烘箱烘干，内部要有高纯氮气(纯度在99.99％以上)吹扫。烘干温度设置为140℃，烘干温度设置为2.5h。该步骤用于去除部件表面水汽颗粒，因为水汽颗粒也会影响离子的沉积效果。
实施例2
本实施例提供去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，具体步骤如下：
步骤1：配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；
步骤2：将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中30min，去除表面沾染的油污、油性杂质及灰尘颗粒；
步骤3：配置氢氟酸及硝酸比例为1:7的混合酸溶液；
步骤4：把待去膜不锈钢部件从IPA溶液中取出，并沥干残余液体后，浸泡在混合酸溶液中1.8小时；该步骤主要利用氢氟酸和钛反应，去除表面沉积的钛及氮化钛残膜；使用硝酸的主要目的一是由于氢氟酸对不锈钢本体的部件也是有腐蚀性的，加入70％浓度的硝酸可以使不锈钢表面钝化，形成钝化层可大大降低氢氟酸腐蚀不锈钢本体；二是氢氟酸和钛膜反应会生成大量氢气，氢气为可燃气体，在短时间内大量产生可能引起燃烧甚至爆炸，加入硝酸可以有效抑制氢气的产生。
步骤5：将待去膜不锈钢部件从混合酸溶液中取出，进行高压水洗，其压力设置为1900psi/2min；去除反应后表面残留的酸液及些许残膜；
步骤6：高压水洗后将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行工业菜瓜布打磨抛光，去除表面印记及划痕，使表面光洁如新；此步骤去除酸液反应产生的印记及上机过程中导致的玷污；
步骤7：打磨抛光后将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸比例为1:20的混合酸溶液中，进行酸洗45s；用于去除表面的金属氧化物及打磨时产生的金属碎屑及杂质；
步骤8：进行高压水洗，压力设置为1800psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤9：将待去膜不锈钢部件进行烘干，烘干温度设置为120℃，烘干温度设置为1h；烘箱内要有压缩空气不断吹扫，所述压缩空气要经过杂质及油脂过滤；
步骤10：用喷砂机对待去膜不锈钢部件喷砂面进行重新喷砂，喷砂压力为：0.5兆帕；粗糙度Ra为：6um；
步骤11：将待去膜不锈钢部件放入HNO3与水为1:4的溶液中，浸泡40min；该步骤主要目的是通过硝酸浸泡对已被喷砂破坏的不锈钢表面形成新的固化层，提高该部件抗腐蚀的能力；
步骤12：再进行高压水洗，压力设置为1900psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤13：采用超声波对待去膜不锈钢部件进行清洗，此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度：15w/inch2；超声波清洗时间：32min；清洗用水均为电导率为18兆欧的超纯水。
步骤14：获得已去膜不锈钢部件进行最终烘干：此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行，需用无尘烘箱烘干，内部要有高纯氮气(纯度在99.99％以上)吹扫。烘干温度设置为160℃，烘干温度设置为1.5h。该步骤用于去除部件表面水汽颗粒，因为水汽颗粒也会影响离子的沉积效果。
实施例3
本实施例提供去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，具体步骤如下：
步骤1：配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；
步骤2：将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中35min，去除表面沾染的油污、油性杂质及灰尘颗粒；
步骤3：配置氢氟酸及硝酸比例为1:7的混合酸溶液；
步骤4：把待去膜不锈钢部件从IPA溶液中取出，并沥干残余液体后，浸泡在混合酸溶液中2小时；该步骤主要利用氢氟酸和钛反应，去除表面沉积的钛及氮化钛残膜；使用硝酸的主要目的一是由于氢氟酸对不锈钢本体的部件也是有腐蚀性的，加入70％浓度的硝酸可以使不锈钢表面钝化，形成钝化层可大大降低氢氟酸腐蚀不锈钢本体；二是氢氟酸和钛膜反应会生成大量氢气，氢气为可燃气体，在短时间内大量产生可能引起燃烧甚至爆炸，加入硝酸可以有效抑制氢气的产生。
步骤5：将待去膜不锈钢部件从混合酸溶液中取出，进行高压水洗，其压力设置为2000psi/2min；去除反应后表面残留的酸液及些许残膜；
步骤6：高压水洗后将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行工业菜瓜布打磨抛光，去除表面印记及划痕，使表面光洁如新；此步骤去除酸液反应产生的印记及上机过程中导致的玷污；
步骤7：打磨抛光后将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸比例为1:20的混合酸溶液中，进行酸洗30s；用于去除表面的金属氧化物及打磨时产生的金属碎屑及杂质；
步骤8：进行高压水洗，压力设置为1900psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤9：将待去膜不锈钢部件进行烘干，烘干温度设置为110℃，烘干温度设置为1.3h；烘箱内要有压缩空气不断吹扫，所述压缩空气要经过杂质及油脂过滤；
步骤10：用喷砂机对待去膜不锈钢部件喷砂面进行重新喷砂，喷砂压力为：0.6兆帕；粗糙度Ra为：7um；
步骤11：将待去膜不锈钢部件放入HNO3与水为1:4的溶液中，浸泡50min；该步骤主要目的是通过硝酸浸泡对已被喷砂破坏的不锈钢表面形成新的固化层，提高该部件抗腐蚀的能力；
步骤12：再进行高压水洗，压力设置为2000psi/2min；去除反应后表面残留的酸液；
步骤13：采用超声波对待去膜不锈钢部件进行清洗，此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度：18w/inch2；超声波清洗时间：34min；清洗用水均为电导率为18.5兆欧的超纯水。
步骤14：获得已去膜不锈钢部件进行最终烘干：此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行，需用无尘烘箱烘干，内部要有高纯氮气(纯度在99.99％以上)吹扫。烘干温度设置为150℃，烘干温度设置为2h。该步骤用于去除部件表面水汽颗粒，因为水汽颗粒也会影响离子的沉积效果。
优选的，去膜所用的上述硝酸和氢氟酸均为MOS级纯度，适用于半导体电路的特纯试剂，不会引入杂质对半导体部件母材造成其他腐蚀。
优选的，步骤十制作出符合上机要求的粗糙度，粗糙度需控制在5um～7um之间，小于这个区间，部品在上机时，沉积残膜的能力会有所下降，在设备没有使用到要求的时间时，腔体内环境就会变差，严重影响沉积钛及氮化钛的纯度；当粗糙度大于这个区间时，腔体内部件与部件之间由于在等离子溅射的条件下，很容易产生尖端放电，产生电弧，会对芯片造成严重的不良影响；
优选的，步骤十三中超声波清洗过程可以通过液体颗粒物检测仪实时检测水样中的0.1um，0.2um，0.3um及0.5um的尘埃颗粒数量，该检测仪和超声清洗机配合使用，首先将待清洗不锈钢部件放入超声波清洗机中，将超声波清洗机中注满超纯水，打开功率发生器对产品进行超声清洗，超声波震荡可在水中形成细小的水泡，将产品表面的尘埃颗粒带到水的表面，打开超声波清洗机的溢流功能，将溢流出的带有尘埃颗粒的水样收集到液体颗粒物检测仪中，进行水样尘埃颗粒检测，所述液体颗粒物检测仪具有过滤功能，将测试后的水样进行过滤并重新注入到超声波清洗机中，直到液体中的颗粒数量达到要求，则超声清洗结束；实时监控不锈钢部件表面的颗粒物去除效果，此步骤需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度：15+/-3w/inch2；超声波清洗时间：30min以上，以LPC测试结果为准；该步骤的目的在于对部件进行最终清洗，去除部件表面的灰尘颗粒，由于半导体反应腔内对灰尘颗粒的要求很苛刻，任何细小的颗粒都会在该空间中影响离子的沉积；超声波清洗(40000Hz/15+/-3w/inch2)可以有效清除产品表面细小的灰尘颗粒，最终的清洗效果可以达到产品表面直径大于0.3um的颗粒数每平方厘米不超过一颗。
以上所述，仅为本发明创造较佳的具体实施方式，但本发明创造的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明创造披露的技术范围内，根据本发明创造的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明创造的保护范围之内。

Claims (5)

1.去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一：配置IPA溶液，所述IPA溶液液位高于待去膜不锈钢部件；
步骤二：将待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中一段时间；
步骤三：配置氢氟酸及硝酸的混合酸溶液a；
步骤四：把待去膜不锈钢部件从IPA溶液中取出，并沥干残余液体后，浸泡在混合酸溶液a中一段时间；
步骤五：将待去膜不锈钢部件从混合酸溶液a中取出，进行高压水洗；
步骤六：高压水洗后将待去膜不锈钢部件外侧光滑面进行打磨抛光；
步骤七：打磨抛光后将待去膜不锈钢部件放入氢氟酸及硝酸的混合酸溶液b中一段时间；
步骤八：对待去膜不锈钢部件进行高压水洗；
步骤九：高压水洗后将待去膜不锈钢部件进行烘干；
步骤十：烘干后用喷砂机对待去膜不锈钢部件喷砂面进行重新喷砂；
步骤十一：将待去膜不锈钢部件放入硝酸与水的溶液中浸泡；
步骤十二：对待去膜不锈钢部件再次进行高压水洗；
步骤十三：采用超声波对待去膜不锈钢部件进行清洗；
步骤十四：获得已去膜不锈钢部件进行最终烘干；
混合酸溶液a是氢氟酸HF及硝酸HNO3的混合，其混合体积比为1:7；在混合酸溶液a中浸泡时间为1.5~2小时；所述氢氟酸HF及硝酸HNO3均为MOS级的特纯试剂；
步骤五、步骤八和步骤十二中高压水洗是采用高压水枪进行冲洗，压力设置为：1800~2000psi/2min；
步骤十中喷砂机压力设置为0.4~0.6兆帕；砂的粗糙度Ra为：5~7um；
步骤十一中硝酸HNO3与水H2O体积比为1:4，待去膜不锈钢部件在硝酸HNO3与水H2O的溶液中浸泡40~50min。
2.根据权利要求1所述去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，其特征在于，步骤二中待去膜不锈钢部件浸泡在IPA溶液中25-35min，利用IPA溶液进行去膜前的脱脂清洗及预处理。
3.根据权利要求1所述去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，其特征在于，混合酸溶液b是氢氟酸HF及硝酸HNO3的混合，其混合体积比为1:20；在混合酸溶液b中浸泡时间为30s~60s。
4.根据权利要求1所述去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，其特征在于，步骤十三中超声波清洗，需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行；超声强度为：15+/-3 w/inch2；超声波清洗时间：30min以上；清洗用水均为电导率为18-18.5兆欧的超纯水。
5.根据权利要求1所述去除半导体设备不锈钢部件钛及氮化钛沉积膜的工艺，其特征在于，步骤九中烘干温度设置为100-120℃，烘干温度设置为1-1.5h；步骤十四需要洁净度至少在1000级以上的无尘室中进行，无尘烘箱的烘干温度设置为140-160℃，烘干温度设置为1.5-2.5h。
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