CN101226872A

CN101226872A - 一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法

Info

Publication number: CN101226872A
Application number: CNA2007100627323A
Authority: CN
Inventors: 陶林
Original assignee: Beijing North Microelectronics Co Ltd
Current assignee: Beijing North Microelectronics Co Ltd
Priority date: 2007-01-15
Filing date: 2007-01-15
Publication date: 2008-07-23

Abstract

本发明所述的一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，采用抛光的方式去除硅材质零件表面的材料，达到消除硅材质零件表面缺陷及损伤的目的。同时配合液态CO₂清洗过程与超声波清洗、有机溶剂清洗与酸性溶液清洗过程达到彻底清洗的目的。在保证在不改变硅材质零部件工艺可靠性的前提下，有效的去除硅材质零部件表面的缺陷，不但保证了工艺腔室正常的工艺状态而且延长了零部件的使用寿命。

Description

一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法

技术领域

本发明涉及一种零件表面的清洗方法，尤其涉及微电子工艺过程中的一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法。

背景技术

随着半导体芯片技术的发展，技术节点已从250nm发展到65nm，甚至45nm以下，硅片的大小也从200mm增加到300mm，在这样的情况下，每片硅片的成本变得越来越高。对加工硅片的工艺要求越来越严格。半导体的加工需要经过多道工序，包括沉积、光刻、刻蚀等，刻蚀工艺是其中较为复杂的一个，等离子体刻蚀过程中等离子体的状态、各项工艺过程参数等与刻蚀结果直接相关。

微电子工艺过程中，半导体多晶硅刻蚀工艺过程中，随着反应地进行刻蚀机台工艺腔室内硅材质零部件表面由于等离子体的轰击，其表面的部分材质会发生变化，进行一定射频RF小时后随着等离子体对硅材质表面不断轰击，其表面材质的转变量不断增加，从而导致零部件表面产生蚀刻斑病不断增多蚀刻斑面积，随着零部件表面状态的改变腔室的工艺状态也会发生变化，从而导致刻蚀速率的变化和刻蚀均匀性的变差，此时必须对腔室内部的零部件进行处理，去除其表面的缺陷恢复腔室正常的工艺条件，满足产品需求。

发明内容

本发明的目的是提供一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，在保证在不改变硅材质零部件工艺可靠性的前提下，有效的去除硅材质零部件表面的缺陷，不但保证了工艺腔室正常的工艺状态而且延长了零部件的使用寿命。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，包括以下步骤：

A、用液态二氧化碳CO₂清洗硅材质零件表面；

B、对硅材质零件表面进行抛光处理，去除表面材料至消除表面缺陷与损伤；

C、对硅材质零件进行超声波清洗、有机溶剂清洗与酸性溶液清洗。

所述步骤A包括：

A1、向硅材质零件喷射出液态的CO₂，形成液态的CO₂流，来清洗材质表面，喷射出的液态的CO₂流冲击硅材质零件，CO₂液体气流带走杂质；

或者，在步骤A1后还包括：

用有机溶剂清洗去除硅材质表面的有机杂质。

所述的步骤B包括：

依次采用粒度由大至小的金刚石砂轮对硅材质零件表面进行抛光处理，直至硅材质零件表面满足预定的性能要求。

所述的步骤C包括：

C1、将电极放入50℃至80℃的热水中超声清洗设定的时间，且在清洗时保持电极上下摆动；

C2、用有机溶剂擦拭、浸泡或喷淋电极，并用超纯水喷淋电极；且此步骤可重复多次；

C3、用酸性溶液擦拭电极，并用超纯水喷淋电极；且此步骤可重复多次。

所述的步骤C1前还包括：

C4、将电极放入大于70℃，小于100℃的水中浸泡0.5～1.5小时；

和/或，所述的步骤C3后还包括：

C5、将电极放入60℃的热超纯水中超声清洗设定的时间；和/或，

C6、将零件在100℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。

所述的步骤C1、步骤C2、步骤C3和/或步骤C5后还包括：

用超纯水喷淋硅材质零件，并用洁净的气体吹干硅材质零件表面。

所述的有机溶剂包括：

含量为100％的异丙醇；或者，

含量为100％的丙酮；或者，

异丙醇与超纯水的混合溶液，其中异丙醇与超纯水的混合比例为体积比1∶1；

其中，所述的异丙醇符合SEMI标准C41-1101A的I级标准；所述的丙酮满足电子纯级别要求，所述的超纯水为要求，电子系数18MΩ-cm。

所述的酸性溶液包括氟化氨NH₄F、双氧水H₂O₂、醋酸CH₃COOH、醋酸铵NH₄COOH与超纯水UPW，其含量体积百分比为：

NH₄F 0.01％-5％

H₂O₂ 5％-30％

CH₃COOH 0.01％-10％

NH₄COOH 0％-5％

UPW 余量

其中各组份的含量各为100％。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所述的一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，采用抛光的方式去除硅材质零件表面的材料，达到消除硅材质零件表面缺陷及损伤的目的。同时配合液态CO₂清洗过程与超声波清洗、有机溶剂清洗与酸性溶液清洗过程达到彻底清洗的目的。在保证在不改变硅材质零部件工艺可靠性的前提下，有效的去除硅材质零部件表面的缺陷，不但保证了工艺腔室正常的工艺状态而且延长了零部件的使用寿命。

具体实施方式

本发明所述的一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其核心是采用抛光的方式去除硅材质零件表面的材料，达到消除硅材质零件表面缺陷及损伤的目的。同时配合液态CO₂清洗过程与超声波清洗、有机溶剂清洗与酸性溶液清洗过程达到彻底清洗的目的。

所述的清洗方法具体包括：

一、用液态CO₂清洗硅材质零件表面的过程

多晶刻蚀腔室中硅材质零部件表面由于等离子体的轰击，其表面的部分材质会发生变化---产生“黑硅”。硅材质表面黑硅的产生不但会导致蚀刻斑的产生，而且会导体污染物更容易的沉积在零部件表面。另外硅材质表面黑硅的产生会对高浓度氮气、低浓度氧气和氟性混合气体的刻蚀产生比较明显的影响，目前理论上还无法解释以上的现象，但是在生产过程中确实存在以上的情形。硅材质表面进行研磨、抛光可以清除硅材质零部件表面的黑硅，但是在此工艺前必须去除硅材质表面的有机杂质与其他外来杂质。故本发明采用液态CO₂清洗硅材质零件表面来去除硅材质表面的有机杂质与其他外来杂质。

具体的清洗过程为：

1、向硅材质零件喷射出液态的CO₂，形成液态的CO₂流，来清洗材质表面，喷射出的液态的CO₂流冲击硅材质零件的表面，可以用气流冲击微小的杂质(如小于1微米的杂质)，CO₂液体气流(或蒸发)带走杂质；

在步骤1后还可以包括：

2、用有机溶剂清洗去除硅材质表面的有机杂质。采用含量为100％的异丙醇IAP；或者，含量为100％的丙酮ACE来去除硅材质表面的有机污点及沉积物，可以把硅材质零件如电极放入ACE中浸泡10-40分钟。但是通常要浸泡20-40分钟。

对零部件进行完以上操作后，才能进行抛光处理。

二、对硅材质零件表面进行抛光处理

由于硅材质零件在等离子体的环境下工作，所以硅材质表面会有蚀刻缺陷和损伤，为了保证硅材质零件表面原有的状态，要对硅材质零件的硅材质表面进行抛光来去除其表面的缺陷和损伤。

在此过程需要依次采用粒度由大至小的金刚石砂轮对硅材质零件表面进行抛光处理，直至硅材质零件表面满足预定的性能要求。

当硅材质零件如电极的硅材质表面有较大的缺陷和损伤时：

先采用140、160号的金刚石砂轮在电极硅材质表面抛出均匀平坦的平面，然后依次采用220、280、360、800、1350号的金刚石砂轮进行打磨。

当电极的硅材质表面的缺陷和损伤较小时：

先采用280号的金刚石砂轮在硅材质零件的硅材质表面抛出均匀平坦的平面，然后依次采用360、800、1350号的金刚石砂轮进行打磨。

另外，在抛光过程中，抛光轮的转速保持在40-160rpm的一个合适的转速。同时，在抛光过程中，注意抛光压力和抛光时间的选择。抛光压力和时间的选择是根据硅材质零件硅材质表面的蚀刻缺陷和损伤的程度来决定的，过大的压力、过长的时间会导致硅材质零件硅材质表面的损坏，反之压力过小和时间过短，起不到去除这些缺陷的作用。

再有，在抛光过程中，不断给抛光面喷水可以冲去抛光过程中产生的赃物，同时可以保证硅材质零件的湿润状态。

硅材质零件表面满足预定的性能要求指的是：

1、抛光后硅材质零件的表面的粗糙度至少要达到Ra＝0.2μm；

2、抛光后用超纯水DIW冲洗硅材质零件表面，用氮气N₂吹干后将硅材质零件放在光电大镜下观察硅材质零件表面是否还有残余的任何损伤，若没有任何损伤，则表明满足预定的性能要求。否则，重新抛光处理。

此过程的抛光处理，也可用与其相似的加工过程如研磨来代替，其效果是一致的，也是本发明的保护范围。

由于这种抛光或研磨的方式去除材料非常少，可保证不改变硅材质零部件工艺可靠性，同时又有效的去除硅材质零部件表面的缺陷，不但保证了工艺腔室正常的工艺状态而且延长了零部件的使用寿命。

三、对硅材质零件进行超声波清洗、有机溶剂清洗与酸性溶液清洗。

此过程较复杂，其目的是在去除硅材质表面的黑硅和缺陷后，对电极进行化学清洗去除金属杂质和离子。通常包括以下过程：

1、将电极放入大于70℃，小于100℃(最佳温度为80℃)的水中浸泡0.5～1.5小时(最佳时间为40至50分钟)；此过程为可选步骤。

2、将电极放入50℃至80℃(最佳温度为60℃)的热水中超声清洗设定的时间，且在清洗时保持电极上下摆动；此过程后还可包括：

用超纯水喷淋电极，并用洁净的气体吹干电极表面。

3、用有机溶剂擦拭、浸泡或喷淋硅材质零件，并用超纯水喷淋硅材质零件；且此步骤可重复多次；

具体的清洗方法包括以下的方法或其组合：

(1)、用有机溶剂擦拭硅材质零件，直至无带色的杂质脱落；通常采用无尘布蘸有机溶剂对零件进行擦拭，直至无尘布上无颜色为止。

(2)、用有机溶剂喷淋硅材质零件件设定的有机溶剂清洗时间(在此指的是喷淋时间，需要设定时间的目的是为了有机溶剂充分溶解零件表面的有机杂质)，并可重复多次，且每次的喷淋时间与所用有机溶剂的可相同或不同；通常采用有机溶剂直接喷淋硅材质零件的表面，不少于设定的喷淋时间，然后用洁净的高压气体吹干零件的表面或用洁净的无尘布对零件进行擦拭直至无尘布上无颜色为止。

(3)、用有机溶剂浸泡硅材质零件设定的有机溶剂清洗时间(在此指的是浸泡时间，需要设定时间的目的是为了有机溶剂充分溶解零件表面的有机杂质)，并可重复多次，且每次的浸泡时间与所用有机溶剂的可相同或不同。通常采用有机溶剂直接浸泡硅材质零件，不少于设定的浸泡时间，然后，用洁净的无尘布对零件进行擦拭直至无尘布上无颜色为止或用洁净的高压气体吹干零件。

无尘布即为文中所述的擦拭物，其需满足超净室的使用标准。符合CL4(100级无尘室)要求，也可采用擦拭垫作为擦拭物，其需满足半导体行业标准。符合CL4(100级无尘室)要求。

这里的有机溶剂为：

含量为100％的异丙醇；或者，

含量为100％的丙酮；或者，

其中，所述的异丙醇符合SEMI标准C41-1101A的I级标准；所述的丙酮满足电子纯级别要求，所述的超纯水的参数要求为25℃下阻抗resistivity≥18Ω/cm，也称为18兆去离子水。

电子纯是国标中化学试剂的一种级别，简称MOS级，它的电性杂质含量极低。

需要说明的是在此过程后一般要包括用超纯水喷淋硅材质零件，并用洁净的气体吹干硅材质零件表面的过程。

4、用酸性溶液擦拭硅材质零件，并用超纯水喷淋硅材质零件；且此步骤可重复多次。酸性溶液的清洗方法为用无尘布(也可用擦拭垫)蘸酸性溶液擦拭零件不得超过酸性溶液擦拭时间；防止时间过长损伤零件表面。

所述的酸性溶液包括两种，

NH₄F 0.01％-5％

H₂O₂ 5％-30％

CH₃COOH 0.01％-10％

NH₄COOH 0％-5％

UPW 余量

其中各组份的含量各为100％。

UPW比DIW的水质更好。

在每次用酸性溶液清洗后，需包括用超纯水喷淋硅材质零件，并用洁净的气体吹干硅材质零件表面的过程。

5、将硅材质零件放入60℃的热超纯水中超声清洗设定的时间；此过程为可选步骤。此过程后还可包括用超纯水喷淋硅材质零件，并用洁净的气体吹干硅材质零件表面的过程。

6、将零件在100℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。此过程为可选步骤。

采用此方法清洗硅材质零件表面有多种方案，以下举一个用此方法清洗的例子，但此方法并不局限于此例：

实施例一

以多晶刻蚀腔室中硅材质零件中的硅电极为例，其具体的清洗过程如下：

步骤11、在抛光之后，把电极放入80℃的热水中浸泡1-2hour。

步骤12、然后把零部件放入60℃的热水中超声清洗10-30mins，超声的同时保持工件上下摆动，促进去除Particle。

步骤13、把零部件浸泡在装有IPA(异丙醇)和UPW(超纯水)的溶液(50/50)中，室温下浸泡10-30mins，如果必要地话用无尘布轻轻擦拭电极表面，此种溶液可以去除部分可溶性的金属离子，例如表面沉积污染物中的钠盐，钾盐。

步骤14、用DIW喷淋清洗(至少5mins)，冲洗。如果必要地话重复步骤13-步骤14来去除可见的残留物。

步骤15、用N₂吹干零部件表面。

步骤16、用无尘布蘸弱酸性或近似中性溶液NH₄F(0.01-5％)+H₂O₂(5-30％)+CH₃COOH(0.01-10％)+NH₄COOH(0-5％)+UPW(剩余均为超纯水)擦拭零部件硅材质表面，直到无尘布上看不到污染物。其中各种酸液的比例均为体积百分含量，原始各酸液的浓度为：HF(49％)，HNO₃(70％)，CH₃COOH(100％)。

步骤17、DIW喷淋清洗(至少5mins)，并用N₂吹干。

步骤18、仔细检查零部件表面，看是否有残留物、水痕、如果发现，那么再次清洗零部件。

步骤19、放入120℃的烘箱中烘烤2hours。(烘箱还没开始加热时就把零件放入烘箱，并且保证升温的速度不超过10℃/min，烘烤完后等到炉温下降到60℃方可从烘箱中拿出电极，把电极放置在干燥的空间使电极温度降到室温。)

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、用液态二氧化碳CO₂清洗硅材质零件表面；

2.根据权利要求1所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，所述步骤A包括：

或者，在步骤A1后还包括：

用有机溶剂清洗去除硅材质表面的有机杂质。

3.根据权利要求1所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的步骤B包括：

4.根据权利要求1所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的步骤C包括：

5.根据权利要求4所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于：所述的步骤C1前还包括：

C4、将电极放入大于70℃，小于100℃的水中浸泡0.5～1.5小时；

和/或，所述的步骤C3后还包括：

C6、将零件在100℃～120℃环境下烘烤零件进行烘干处理。

6.根据权利要求4或5所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于：所述的步骤C1、步骤C2、步骤C3和/或步骤C5后还包括：

7.根据权利要求1、2、3、4、或5所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的有机溶剂包括：

含量为100％的异丙醇；或者，

含量为100％的丙酮；或者，

8.根据权利要求1、2、3、4、或5所述的多晶刻蚀腔室中硅材质零件表面的清洗方法，其特征在于，所述的酸性溶液包括氟化氨NH₄F、双氧水H₂O₂、醋酸CH₃COOH、醋酸铵NH₄COOH与超纯水UPW，其含量体积百分比为：

NH₄F 0.01％-5％

H₂O₂ 5％-30％

CH₃COOH 0.01％-10％

NH₄COOH 0％-5％

UPW 余量

其中各组份的含量各为100％。