CN102513313B - 具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法 - Google Patents

Abstract

一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法，包括：采用去离子水冲洗所述喷淋头；之后至少采用酸性溶液清洗所述喷淋头。采用本发明提供的处理方法，可以使被污染的喷淋头重新得以使用。

Description

具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法

技术领域

本发明涉及半导体制造领域，尤其涉及一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法。

背景技术

近年来，在半导体制造领域，使用了用于向半导体晶片等基板以喷淋状供气的喷淋头。例如在等离子体刻蚀处理设备中，在处理室内设置有用于载置基板的载置台，与该载置台相对的位置设置有喷淋头，该喷淋头的表面设置有多个气体喷出孔，以喷淋状供给气体来产生等离子体。在上述等离子体处理装置中，因为在处理腔室内产生等离子体，所以喷淋头的温度一般较高。

现有的喷淋头其基体一般为铝，但是铝容易在等离子环境下被腐蚀，导致该喷淋头的寿命不长。针对这个问题，现有技术中通过在该基体的外表面覆盖一层抗刻蚀能力强的氧化铝(Al₂O₃)，然而，由于喷淋头在使用时其表面与等离子体接触，而氧化铝表面易与含氟的等离子体反应而生成氟化铝颗粒而导致污染，因而氧化铝并不是喷淋头覆盖层的优选材质，行业内逐渐被散热性能佳且不易产生颗粒污染的碳化硅覆盖层所取代。

然而，本发明人发现，在具有碳化硅包覆层的喷淋头使用一段时间后，其表面会有一些污染物，该污染物如不进行处理，会在喷淋头表面堆积起来并会阻塞表面的气体喷出孔，影响喷淋头的使用，此外，该污染物还容易掉落在待处理晶片上，影响待处理晶片的性能，上述问题都会最终导致喷淋头报废并降低晶片生产效率。

有鉴于此，实有必要提出一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法，以避免上述问题。

发明内容

本发明实现的目的是提出一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法，使被污染的喷淋头重新得以使用。

为解决上述问题，本发明提供一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法，包括：

采用去离子水冲洗所述喷淋头；

之后至少采用酸性溶液清洗所述喷淋头。

可选地，所述采用酸性溶液清洗所述喷淋头之前还进行采用碱性溶液清洗所述喷淋头。

可选地，所述去离子水冲洗过程中采用超声波震荡或采用高压去离子水清洗。

可选地，所述去离子水冲洗过程中，去离子水中添加异丙醇。

可选地，所述异丙醇的质量浓度至少为1％。

可选地，所述去离子水冲洗过程中，去离子水的温度至少为50℃以上。

可选地，所述酸性溶液或碱性溶液清洗过程中，同时采用氧化剂处理。

可选地，所述酸性溶液为H₂SO₄、HNO₃、HF、HCl中的至少一种。

可选地，所述碱性溶液为KOH、NaOH、NH₄OH中的至少一种。

可选地，所述氧化剂为H₂O₂、K₂Cr₂O₇、KMnO₄中的至少一种。

可选地，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行去离子水冲洗步骤。

可选地，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，采用超声波震荡或采用高压去离子水清洗。

可选地，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，去离子水中添加异丙醇。

可选地，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，所述异丙醇的质量浓度至少为1％。

可选地，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，去离子水的温度至少为50℃以上。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：具有碳化硅包覆层的喷淋头在使用过一段时间后，其上会产生一些污染物，该污染物的主要成分为氟、碳、铝以及氧之间的化合物，该污染物也可能含有铜、钛及其它金属元素。采用去离子水冲洗后，之后通过使用酸性溶液可以去除大部分附着力较差的污染物，可以使被污染的喷淋头重新得以使用；

进一步地，对于少部分附着力较强的污染物，在使用去离子水冲洗过程中采用超声波震荡或采用高压去离子水去除；

进一步地，碳化硅除了基本上不溶于酸性溶液外，基本上也不溶于碱性溶液，而碳、铝、氟以及氧之间的化合物污染物，以及铜、钛及其它金属元素污染物溶于上述酸性及碱性溶液，因而，也可以采用碱性溶液去除该污染物但不会腐蚀碳化硅喷淋头；

进一步地，酸性溶液或碱性溶液中添加氧化剂后，增强污染物被氧化的速度，因而，可以快速将该污染物去除；

进一步地，升高水溶液的温度可以增强水溶液对氟化铝污染物的溶解能力，因而，可以快速将该污染物去除；

进一步地，异丙醇的浸润能力很强，可以增强该去离子水对喷淋头表面污染物的浸润能力，从而可以快速将该污染物去除。

附图说明

图1是污染物的SEM测试结果图；

图2是图1中Q区域的EDS测试结果图；

图3是本发明实施例提供的污染物的处理方法的流程图。

具体实施方式

如背景技术中所述，具有碳化硅包覆层的喷淋头在使用过一段时间后，其上会产生一些污染物，本发明人对该污染物颗粒进行了SEM及EDS测试，其结果如图1与图2所示，该污染物的主要成分为氟、碳、铝以及氧之间的化合物，此外，该污染物也可能含有铜、钛及其它金属元素。本发明提出采用去离子水冲洗后，之后通过使用酸性溶液可以去除大部分附着力较差的污染物，可以使被污染的喷淋头重新得以使用。

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。由于重在说明本发明的原理，因此，未按比例制图。

图3所示为本发明实施例提供的碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法流程图。以下结合图3，详细介绍该处理方法的实施过程。

首先执行步骤S11，采用去离子水冲洗。为增强污染物去除效果，本步骤中可以1)使用超声波震荡，2)去离子水中也可以添加异丙醇，3)去离子水的温度也可以控制在50℃以上，也可以4)采用高压去离子水清洗。上述四种方法可以同时使用，也可以择一使用，根据去除效果而定。

对于1)，使用超声波震荡，该超声波频率及功率可以根据去除效果选择。

对于2)，异丙醇的浸润能力很强，可以增强该去离子水对喷淋头表面污染物的浸润能力，在具体实施过程中，该异丙醇的质量浓度至少为1％时，浸润效果较好。

对于3)，去离子水温度控制在50℃以上，加温有助于提高对氟化铝污染物的溶解能力。

对于4)，采用高压去离子水清洗时，本发明人发现，在压强范围为0.5MP-50MP时，对污染物去除效果明显，优选地，去离子水的压强范围为1MP-30MP，更优选地，去离子水的压强范围为2MP-20MP。所述逐渐优选的范围，使得在去除污染物的前提下，损害碳化硅层的程度逐渐变小。

然后执行步骤S12，采用碱性溶液清洗该喷淋头。本步骤中的碱性溶液可以为KOH溶液、NaOH溶液或NH₄OH溶液，由于污染物可以与碱性溶液发生反应而溶入碱性溶液，而作为覆盖层的碳化硅基本上不溶于碱，因而本步骤可以采用常规的碱。此外，碱性溶液中添加氧化剂后，该氧化剂将污染物氧化后生成氧化物，该氧化物可溶入碱性溶液或之后可以溶于酸，因而可以提高污染物的去除效果。在具体实施过程中，该氧化剂可以为H₂O₂、K₂Cr₂O₇或KMnO₄。

然后执行步骤S13，采用去离子水冲洗。本步骤与S11步骤相同。但可以从1)-4)方案中选择一种或几种方案。执行本步骤，可以增强从碳化硅表面剥离的污染物的清除功能。

然后执行步骤S14，采用酸性溶液清洗该喷淋头。本步骤中的酸性溶液可以为硫酸、盐酸、硝酸或HF酸，由于污染物溶于酸性溶液，而作为覆盖层的碳化硅基本上不溶于酸，因而本步骤可以采用常规的酸。此外，酸性溶液中添加氧化剂后，该氧化剂将污染物氧化后生成氧化物，该氧化物可以溶于酸性溶液，因而可以提高污染物的去除效果。在具体实施过程中，该氧化剂也可以为H₂O₂、K₂Cr₂O₇或KMnO₄。

然后执行步骤S15，采用去离子水冲洗。本步骤与S11步骤相同。但可以从1)-4)方案中选择一种或几种方案。执行本步骤，可以增强从碳化硅表面剥离的污染物的清除功能。

之后执行步骤S16，对经上述处理的喷淋头表面进行检查，判断污染物去除是否符合要求，如果符合使用要求，则处理完毕，如果不符合要求，则重新执行步骤S11-S16，直到符合要求。

需要说明的是，上述描述的步骤S11-S16，每个步骤执行完毕，可以采用常规工艺中的去离子水冲洗，以将本步骤中从碳化硅表面剥离的污染物清洗掉。

上述描述的是一个标准的去污染物的流程，适于批处理。在具体实施过程中，可以挑选部分步骤，但至少需进行采用去离子水冲洗所述喷淋头；之后采用酸性溶液清洗所述喷淋头两个步骤。

综上，本发明具有以下优点：

具有碳化硅包覆层的喷淋头在使用过一段时间后，其上会产生一些污染物，该污染物的主要成分为氟、碳、铝以及氧之间的化合物，该污染物也可能含有铜、钛及其它金属元素。采用去离子水冲洗后，之后通过使用酸性溶液可以去除大部分附着力较差的污染物，可以使被污染的喷淋头重新得以使用。

对于少部分附着力较强的污染物，在使用去离子水冲洗过程中采用1)使用超声波震荡，2)去离子水中也可以添加异丙醇，异丙醇的浸润能力很强，可以增强该去离子水对喷淋头表面污染物的浸润能力，从而可以快速将该污染物去除；3)去离子水的温度也可以控制在50℃以上，升高去离子水溶液的温度，可以增强水溶液对氟化铝污染物的溶解能力，也可以4)采用高压去离子水清洗，对碳化硅薄膜损害程度小，同时达到从碳化硅表面剥离污染物的能力。

碳化硅除了基本上不溶于酸性溶液外，基本上也不溶于碱性溶液，而碳、铝、氟以及氧之间的化合物污染物，以及铜、钛及其它金属元素污染物溶于上述酸性及碱性溶液，因而，也可以采用碱性溶液去除该污染物但不会腐蚀碳化硅喷淋头。

酸性溶液或碱性溶液中添加氧化剂后，增强污染物被氧化的速度，因而，可以快速将该污染物去除。

酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行去离子水冲洗步骤，该去离子水冲洗步骤中，可以采用上述的1)-4)步骤，增强从碳化硅表面剥离的污染物的清除功能。

本发明虽然已以较佳实施例公开如上，但其并不是用来限定本发明，任何本领域技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出可能的变动和修改，因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (14)

1.一种具有碳化硅包覆层的喷淋头的污染物处理方法，其特征在于，污染物的主要成分为氟、碳、铝以及氧之间的化合物，所述处理方法包括：

采用去离子水冲洗所述喷淋头，所述去离子水冲洗过程中，去离子水中添加异丙醇；

之后至少采用酸性溶液清洗所述喷淋头，所述酸性溶液清洗过程中，同时采用氧化剂处理，所述氧化剂为H₂O₂、K₂Cr₂O₇、KMnO₄的混合物；

采用酸性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行高压去离子水冲洗步骤，所述去离子水的压强范围为2MPa-20MPa，去离子水冲洗过程中，去离子水中添加异丙醇。

2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述采用酸性溶液清洗所述喷淋头之前还进行采用碱性溶液清洗所述喷淋头。

3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述去离子水冲洗过程中采用超声波震荡或采用高压去离子水清洗。

4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述异丙醇的质量浓度至少为1％。

5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述去离子水冲洗过程中，去离子水的温度至少为50℃以上。

6.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述碱性溶液清洗过程中，同时采用氧化剂处理。

7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，所述酸性溶液为H₂SO₄、HNO₃、HF、HCl中的至少一种。

8.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，所述碱性溶液为KOH、NaOH、NH₄OH中的至少一种。

9.根据权利要求6所述的处理方法，其特征在于，所述氧化剂为H₂O₂、K₂Cr₂O₇、KMnO₄中的至少一种。

10.根据权利要求2所述的处理方法，其特征在于，采用碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行去离子水冲洗步骤。

11.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，采用碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，采用超声波震荡或采用高压去离子水清洗。

12.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，采用碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，去离子水中添加异丙醇。

13.根据权利要求12所述的处理方法，其特征在于，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，所述异丙醇的质量浓度至少为1％。

14.根据权利要求10所述的处理方法，其特征在于，采用酸性溶液或碱性溶液清洗所述喷淋头步骤后还进行的去离子水冲洗步骤中，去离子水的温度至少为50℃以上。