TWI569894B - Pollutant Treatment Method for Sprinkler with Silicon Carbide Coated - Google Patents

Description

具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法

本發明涉及半導體製造領域，尤其涉及一種具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法。

近年來，在半導體製造領域，使用了用於向半導體晶片等基板以噴淋狀供氣的噴淋頭。例如在等離子體刻蝕處理設備中，在處理室內設置有用於載置基板的載置台，與該載置台相對的位置設置有噴淋頭，該噴淋頭的表面設置有多個氣體噴出孔，以噴淋狀供給氣體來產生等離子體。在上述等離子體處理裝置中，因為在處理腔室內產生等離子體，所以噴淋頭的溫度一般較高。

現有的噴淋頭其基體一般為鋁，但是鋁容易在等離子環境下被腐蝕，導致該噴淋頭的壽命不長。針對這個問題，現有技術中通過在該基體的外表面覆蓋一層抗刻蝕能力強的氧化鋁(Al2O3)，然而，由於噴淋頭在使用時其表面與等離子體接觸，而氧化鋁表面易與含氟的等離子體反應而生成氟化鋁顆粒而導致污染，因而氧化鋁並不是噴淋頭覆蓋層的優選材質，行業內逐漸被散熱性能佳且不易產生顆粒污染的碳化矽覆蓋層所取代。

然而，本發明人發現，在具有碳化矽包覆層的噴淋頭使用一段時間後，其表面會有一些污染物，該污染物如不進行處理，會在噴淋頭表面堆積起來並會阻塞表面的氣體噴出孔，影響噴淋頭的使用，此外，該污染物還容易掉落在待處理晶片上，影響待處理晶片的性能， 上述問題都會最終導致噴淋頭報廢並降低晶片生產效率。

有鑒於此，實有必要提出一種具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法，以避免上述問題。

本發明實現的目的是提出一種具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法，使被污染的噴淋頭重新得以使用。

為解決上述間題，本發明提供一種具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法，包括：採用去離子水沖洗所述噴淋頭；之後至少採用酸性溶液清洗所述噴淋頭。

較佳地，所述採用酸性溶液清洗所述噴淋頭之前還進行採用鹼性溶液清洗所述噴淋頭。

較佳地，所述去離子水沖洗過程中採用超聲波震盪或採用高壓去離子水清洗。

較佳地，所述去離子水沖洗過程中，去離子水中添加異丙醇。

較佳地，所述異丙醇的重量百分比濃度至少為1%。

較佳地，所述去離子水沖洗過程中，去離子水的溫度至少為50℃以上。

較佳地，所述酸性溶液或鹼性溶液清洗過程中，同時採用氧化劑處理。

較佳地，所述酸性溶液為H2SO4、HNO3、HF、HCl中的至少一種。

較佳地，所述鹼性溶液為KOH、NaOH、NH4OH 中的至少一種。

較佳地，所述氧化劑為H2O2、K2Cr2O7、KMnO4中的至少一種。

較佳地，採用酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行去離子水沖洗步驟。

較佳地，採用酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，採用超聲波震盪或採用高壓去離子水清洗。

較佳地，採用酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，去離子水中添加異丙醇。

較佳地，採用酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，所述異丙醇的重量百分比濃度至少為1%。

較佳地，採用酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，去離子水的溫度至少為50℃以上。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：具有碳化矽包覆層的噴淋頭在使用過一段時間後，其上會產生一些污染物，該污染物的主要成分為氟、碳、鋁以及氧之間的化合物，該污染物也可能含有銅、鈦及其它金屬元素。採用去離子水沖洗後，之後通過使用酸性溶液可以去除大部分附著力較差的污染物，可以使被污染的噴淋頭重新得以使用；進一步地，對於少部分附著力較強的污染物，在使用去離子水沖洗過程中採用超聲波震盪或採用高壓 去離子水去除；進一步地，碳化矽除了基本上不溶於酸性溶液外，基本上也不溶於鹼性溶液，而碳、鋁、氟以及氧之間的化合物污染物，以及銅、鈦及其它金屬元素污染物溶於上述酸性及鹼性溶液，因而，也可以採用鹼性溶液去除該污染物但不會腐蝕碳化矽噴淋頭；進一步地，酸性溶液或鹼性溶液中添加氧化劑後，增強污染物被氧化的速度，因而，可以快速將該污染物去除；進一步地，升高水溶液的溫度可以增強水溶液對氟化鋁污染物的溶解能力，因而，可以快速將該污染物去除；進一步地，異丙醇的浸潤能力很強，可以增強該去離子水對噴淋頭表面污染物的浸潤能力，從而可以快速將該污染物去除。

如背景技術中所述，具有碳化矽包覆層的噴淋頭在使用過一段時間後，其上會產生一些污染物，本發明人對該污染物顆粒進行了SEM及EDS測試，其結果如圖1與圖2所示，該污染物的主要成分為氟、碳、鋁以及氧之間的化合物，此外，該污染物也可能含有銅、鈦及其它金屬元素。本發明提出採用去離子水沖洗後，之後通過使用酸性溶液可以去除大部分附著力較差的污染物，可以使被污染的噴淋頭重新得以使用。

為使本發明的上述目的、特徵和優點能夠更為明顯易懂，下面結合附圖對本發明的具體實施方式做詳細 的說明。由於重在說明本發明的原理，因此，未按比例製圖。

圖3所示為本發明實施例提供的碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法流程圖。以下結合圖3，詳細介紹該處理方法的實施過程。

首先執行步驟S11，採用去離子水沖洗。為增強污染物去除效果，本步驟中可以(1)使用超聲波震盪，(2)去離子水中也可以添加異丙醇，(3)去離子水的溫度也可以控制在50℃以上，也可以(4)採用高壓去離子水清洗。上述四種方法可以同時使用，也可以擇一使用，根據去除效果而定。

對於(1)，使用超聲波震盪，該超聲波頻率及功率可以根據去除效果選擇。

對於(2)，異丙醇的浸潤能力很強，可以增強該去離子水對噴淋頭表面污染物的浸潤能力，在具體實施過程中，該異丙醇的重量百分比濃度至少為1%時，浸潤效果較好。

對於(3)，去離子水溫度控制在50℃以上，加溫有助於提高對氟化鋁污染物的溶解能力。

對於(4)，採用高壓去離子水清洗時，本發明人發現，在壓強範圍為0.5MP-50MP時，對污染物去除效果明顯，更佳地，去離子水的壓強範圍為1MP-30MP，更更佳地，去離子水的壓強範圍為2MP-20MP。所述逐漸優選的範圍，使得在去除污染物的前提下，損害碳化矽層的程度逐漸變小。

然後執行步驟S12，採用鹼性溶液清洗該噴淋頭。 本步驟中的鹼性溶液可以為KOH溶液、NaOH溶液或NH4OH溶液，由於污染物可以與鹼性溶液發生反應而溶入鹼性溶液，而作為覆蓋層的碳化矽基本上不溶於鹼，因而本步驟可以採用常規的鹼。此外，鹼性溶液中添加氧化劑後，該氧化劑將污染物氧化後生成氧化物，該氧化物可溶入鹼性溶液或之後可以溶於酸，因而可以提高污染物的去除效果。在具體實施過程中，該氧化劑可以為H2O2、K2Cr2O7或KMnO4。

然後執行步驟S13，採用去離子水沖洗。本步驟與S11步驟相同。但可以從(1)-(4)方案中選擇一種或幾種方案。執行本步驟，可以增強從碳化矽表面剝離的污染物的清除功能。

然後執行步驟S14，採用酸性溶液清洗該噴淋頭。本步驟中的酸性溶液可以為硫酸、鹽酸、硝酸或HF酸，由於污染物溶於酸性溶液，而作為覆蓋層的碳化矽基本上不溶於酸，因而本步驟可以採用常規的酸。此外，酸性溶液中添加氧化劑後，該氧化劑將污染物氧化後生成氧化物，該氧化物可以溶於酸性溶液，因而可以提高污染物的去除效果。在具體實施過程中，該氧化劑也可以為H2O2、K2Cr2O7或KMnO4。

然後執行步驟S15，採用去離子水沖洗。本步驟與S11步驟相同。但可以從(1)-(4)方案中選擇一種或幾種方案。執行本步驟，可以增強從碳化矽表面剝離的污染物的清除功能。

之後執行步驟S16，對經上述處理的噴淋頭表面進行檢查，判斷污染物去除是否符合要求，如果符合使用 要求，則處理完畢，如果不符合要求，則重新執行步驟S11-S16，直到符合要求。

需要說明的是，上述描述的步驟S11-S16，每個步驟執行完畢，可以採用常規工藝中的去離子水沖洗，以將本步驟中從碳化矽表面剝離的污染物清洗掉。

上述描述的是一個標準的去污染物的流程，適於批次處理。在具體實施過程中，可以挑選部分步驟，但至少需進行採用去離子水沖洗所述噴淋頭；之後採用酸性溶液清洗所述噴淋頭兩個步驟。

綜上，本發明具有以下優點：

具有碳化矽包覆層的噴淋頭在使用過一段時間後，其上會產生一些污染物，該污染物的主要成分為氟、碳、鋁以及氧之間的化合物，該污染物也可能含有銅、鈦及其它金屬元素。採用去離子水沖洗後，之後通過使用酸性溶液可以去除大部分附著力較差的污染物，可以使被污染的噴淋頭重新得以使用。

對於少部分附著力較強的污染物，在使用去離子水沖洗過程中採用(1)使用超聲波震盪，(2)去離子水中也可以添加異丙醇，異丙醇的浸潤能力很強，可以增強該去離子水對噴淋頭表面污染物的浸潤能力，從而可以快速將該污染物去除；(3)去離子水的溫度也可以控制在50℃以上，升高去離子水溶液的溫度，可以增強水溶液對氟化鋁污染物的溶解能力，也可以(4)採用高壓去離子水清洗，對碳化矽薄膜損害程度小，同時達到從碳化矽表面剝離污染物的能力。

碳化矽除了基本上不溶於酸性溶液外，基本上也 不溶於鹼性溶液，而碳、鋁、氟以及氧之間的化合物污染物，以及銅、鈦及其它金屬元素污染物溶於上述酸性及鹼性溶液，因而，也可以採用鹼性溶液去除該污染物但不會腐蝕碳化矽噴淋頭。

酸性溶液或鹼性溶液中添加氧化劑後，增強污染物被氧化的速度，因而，可以快速將該污染物去除。

酸性溶液或鹼性溶液清洗所述噴淋頭步驟後還進行去離子水沖洗步驟，該去離子水沖洗步驟中，可以採用上述的(1)-(4)步驟，增強從碳化矽表面剝離的污染物的清除功能。

本發明雖然已以較佳實施例公開如上，但其並不是用來限定本發明，任何本領域技術人員在不脫離本發明的精神和範圍內，都可以利用上述揭示的方法和技術內容對本發明技術方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發明技術方案的內容，依據本發明的技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬於本發明技術方案的保護範圍。

Q‧‧‧區域

圖1是污染物的SEM測試結果圖；圖2是圖1中Q區域的EDS測試結果圖；圖3是本發明實施例提供的污染物的處理方法的流程圖。

Claims (13)

1. 一種具有碳化矽包覆層的噴淋頭的污染物處理方法，其中，污染物的主要成分為氟、碳、鋁以及氧之間的化合物，該處理方法包括：採用去離子水沖洗該噴淋頭，該去離子水沖洗過程中，去離子水中添加異丙醇，去離子水的溫度至少為50℃以上；之後至少採用酸性溶液清洗該噴淋頭，該酸性溶液清洗過程中，同時採用氧化劑處理，該氧化劑為H2O2、K2Cr2O7、KMnO4的混合物；採用酸性溶液清洗噴淋頭步驟後還進行高壓去離子水沖洗步驟，去離子水的壓強範圍為2MPa-20MPa，去離子水沖洗過程中，去離子水中添加異丙醇。
2. 如申請專利範圍第1項所述的處理方法，其中該採用酸性溶液清洗該噴淋頭之前還進行採用鹼性溶液清洗該噴淋頭。
3. 如申請專利範圍第1項所述的處理方法，其中該去離子水沖洗過程中採用超聲波震盪或採用高壓去離子水清洗。
4. 如申請專利範圍第1項所述的處理方法，其中該異丙醇的重量百分比濃度至少為1%。
5. 如申請專利範圍第2項所述的處理方法，其中該鹼性溶液清洗過程中，同時採用氧化劑處理。
6. 如申請專利範圍第1項所述的處理方法，其中該酸性溶液為H2SO4、HNO3、HF、HCl中的至少一種。
7. 如申請專利範圍第2項所述的處理方法，其中該鹼性溶液為KOH、NaOH、NH4OH中的至少一種。
8. 如申請專利範圍第5項所述的處理方法，其中該氧化劑為H2O2、K2Cr2O7、KMnO4中的至少一種。
9. 如申請專利範圍第2項所述的處理方法，其中採用鹼性溶液清洗該噴淋頭步驟後還進行去離子水沖洗步驟。
10. 如申請專利範圍第9項所述的處理方法，其中採用鹼性溶液清洗該噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，採用超聲波震盪或採用高壓去離子水清洗。
11. 如申請專利範圍第9項所述的處理方法，其中採用鹼性溶液清洗該噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，去離子水中添加異丙醇。
12. 如申請專利範圍第11項所述的處理方法，其中採用鹼性溶液清洗該噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，該異丙醇的重量百分比濃度至少為1%。
13. 如申請專利範圍第9項所述的處理方法，其中採用鹼性溶液清洗該噴淋頭步驟後還進行的去離子水沖洗步驟中，去離子水的溫度至少為50℃以上。