JP2003126795A - セラミック絶縁体の洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
に対して優れた洗浄効果を有し、セラミック絶縁体部品
自身がほとんど損傷せずに高価なセラミック絶縁体部品
の寿命を延長させることができるセラミック絶縁体の洗
浄方法を提供する。 【解決手段】前記目的を達成するために、本発明は乾式
エッチング装置内の絶縁体部品を酸素雰囲気下、600
〜1300℃でか焼する段階を含むセラミック絶縁体の
洗浄方法を提供する。
Description
置内の絶縁体部品を洗浄する方法、特にセラミック絶縁
体を600〜1300℃の温度でか焼する段階を含むセ
ラミック絶縁体の洗浄方法に関するものである。
レジストで薄膜を覆い、必要な部分のみを残してその他
の部分をエッチングする工程が含まれる。この工程に
は、多様な種類のガスとこれらの反応性ならびに工程の
条件を最適化させるための高周波や超高周波等を応用し
た各種プラズマ発生装置が使用され、その装置内には、
半導体基板を電気的に中性とするために極めて高い絶縁
性を有する種々の絶縁体部品が配置されている。
の上記した製造工程が、乾式エッチング装置内でのプラ
ズマエッチング過程である場合、プラズマエッチングさ
れる物質(例えば、シリコンオキサイド、ポリシリコ
ン、金属配線のための各種金属物質)、反応ガス、なら
びに選択的エッチングに用いられるフォトレジストが、
プラズマの影響を受けてポリマー形態の汚染物質とな
り、装置内部にある各種絶縁体部品上に堆積する。この
汚染物質は、繰り返される作業によって次第に厚みを増
し、継続的な超高周波プラズマの下では熱の影響を受け
て若干の炭化過程を経るようになる。このような状態が
続くと、炭化されたポリマーにはそれ自身の内部応力に
よって剥離や亀裂が発生する。炭化されたポリマーの亀
裂や剥離によって装置内に微細なホコリが発生すると、
半導体製品の収率及び製品の信頼性を低下させる原因に
なる。
他にも問題がある。すなわち、汚染物質が絶縁体部品の
絶縁性を低下させて不必要な電気通路を形成し、これが
乾式エッチング装置の内部インピーダンスに影響を与え
るので、所望の作業条件にて処理が行い難くなる。ま
た、エッチング装置を大気に解放した場合は、厚くコー
ティングされたポリマー膜に多様なガスが吸着され、装
置を再び真空状態に戻す際に膜から吸着ガスが放出され
るので、装置内部を所定の真空度に到達させるのにより
長い時間が必要になる。さらに、これらガスによって作
業条件の微細な変動が生じるので、薄膜の乾式エッチン
グ工程中に所望のエッチングパターンを形成できない恐
れもある。従って、半導体素子の製造に使用する乾式エ
ッチング装置内の絶縁部品は、一定の周期でそれ自体を
清浄化する洗浄過程を経なければならない。
しては、ビーズブラスター(bead blaster)等で物理的
な衝撃を加えてポリマーを除去する物理的方法が採用さ
れている。ビーズブラスター方式は、研磨粒子、即ち、
ビーズやテフロン(R)、ドライアイスなどの物質を適
切な溶媒に混合し、ポリマーに汚染された絶縁体に噴射
することにより衝撃を加えてポリマーを除去するもので
ある。しかし、このようなビーズブラスター方式は、ポ
リマーだけでなく部品自体にも損傷を与える可能性が高
い。特に、セラミック部品の場合には、ビーズブラスタ
ー処理中における部品の摩耗や破損の発生が問題とな
る。
る方法としては、例えば、混合酸溶液やアルカリに浸漬
させた後、超純水でリンスしたり、セラミック絶縁体を
アセトンのような有機溶媒で処理して汚染物を一部除去
し、IPA(イソプロピルアルコール)のようなアルコ
ール類で洗浄し、さらに超純水(De-Ionized Water)で
洗浄し、プロセス温度である100〜300℃で乾燥す
る湿式洗浄方法が行われている。このような洗浄方法に
おいては、感光剤の一部成分をアセトンによって溶解
し、ポリマーの附着力を低下させて除去し、セラミック
絶縁体をアセトンから取り出した後、アルコール類及び
蒸留水により洗浄及び乾燥が行われる。また、混合酸溶
液やアルカリ溶液を使用する場合は、それらが吸着汚染
したガス物質に作用して汚染が除去され、その後純水洗
浄及び乾燥が行われる。
では洗浄に長時間を要するとともに、使用する有機溶媒
やポリマーに付着したガス残留物が有機溶媒に溶けて発
生する臭い等によって作業者の健康を害する恐れがあ
る。また、セラミック絶縁体が多孔質である場合は、絶
縁体内部に存在する汚染物質を完全に除去するのは困難
である。そのため、洗浄後でも絶縁体表面の凹凸部分に
微細なポリマーが残り、全体表面の色合いが黄金色に見
えることがある。その結果、洗浄作業を複数回実施する
と、部品の色合いが黒色に変化するとともに、絶縁特性
及び装置の排気特性が共に低下し、絶縁体が本来の寿命
に達していなくても交換しなければならない場合があ
る。
は、上記した従来技術の問題点を考慮して、乾式エッチ
ング装置内の汚染された絶縁体に対してより優れた洗浄
効果を有するセラミック絶縁体の洗浄方法を提供するこ
とにある。
縁体でなる部品本体がほとんど損傷せずに高価なセラミ
ック絶縁体の寿命を延長させることができるセラミック
絶縁体の洗浄方法を提供することにある。
式エッチング装置内の部品である絶縁体を酸素雰囲気
下、600〜1300℃の範囲内にある温度で所定時間
か焼するか焼段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を
提供する。
絶縁体を400℃〜1000℃で1次超高周波またはプ
ラズマにより1次熱処理し、600〜1300℃の酸素
雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を含
むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
縁体上のポリマーを適当な温度に加熱した酸性溶液で処
理し、純水で洗浄し、乾燥し、600〜1300℃の酸
素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する段階を
含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
コール類及び純水で洗浄し、乾燥し、600〜1300
℃の酸素雰囲気下でか焼して絶縁体の汚染物を除去する
段階を含むセラミック絶縁体の洗浄方法を提供する。
段階を実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及
び超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ
以上の方法で微細汚染粒子を除去する段階を含むことが
さらに好ましい。また、前記処理段階は、酸が添加され
た超純水に浸漬する段階を含むことが好ましい。特に、
微細汚染粒子の除去段階中または除去段階後に、バブル
リンス、超純水リンスまたは超音波リンスの少なくとも
一つ以上のリンス段階を実施することが好ましい。ここ
で、ある段階中に他の段階を含むとは、ある段階を前段
と後段に分割して、ある段階の前段、他の段階、ある段
階の後段の順に実行することをいう。
階後に、酸素プラズマ処理、または酸素雰囲気下で紫外
線照射処理する段階を含むことがさらに好ましい。
ング装置内のセラミック絶縁体である場合は、絶縁体の
洗浄効果をさらに高めるために、上記か焼段階の前、1
次熱処理段階の前、有機溶媒処理の前、または酸性溶液
で処理する前に、紙または布切れで絶縁体の汚染物を拭
く段階をさらに含むことが好ましい。セラミック絶縁体
がポリシリコン、シリコンオキサイド、または紙及び布
切れで拭いた配線金属エッチング装置内のセラミック絶
縁体部品である場合は、熱い水に絶縁体を浸漬させた
後、紙または布切れで汚染物を拭く段階をさらに含むこ
とが好ましい。
除去し洗浄工程を単純化しながらも公害及び廃水を極端
に減少させることができ、部品表面にはほとんど損傷を
与えないので、エッチング工程のプラズマ照射によって
部品が摩耗するまでその寿命を延長させることができ、
特に経済的な効果が高い。
の洗浄方法を詳細に説明する。
ッチング装置内のセラミック絶縁体を酸素雰囲気下、6
00〜1300℃の範囲内にある所定温度で例えば、3
0分〜2時間実施することが好ましい。尚、処理時間は
洗浄すべき対象の汚染状態に基づいて変更可能である。
例えば、セラミック絶縁体の色合いや、セラミック絶縁
体の使用履歴や、加熱温度の設定値を考慮して適宜設定
される。
が残っている場合は、マイクロビーズブラスター処理を
追加実施することにより以後の処理工程を容易にできる
とともに、セラミック絶縁体の洗浄効果をさらに高める
ことができる。特に、ポリマー汚染物質以外の金属のよ
うな汚染物質がセラミック絶縁体に付着している場合
は、か焼後でもセラミック絶縁体に部分的に金属汚染物
質が残っていることがあり、これをマイクロビーズブラ
スターで擦って除去することができる。あるいは、酸性
溶液に浸漬して金属汚染物質を除去しても良い。
される物質は、シリコン、ポリシリコン、シリコン酸化
物、ポリシリコン、窒化膜、アルミニウム、タングステ
ンのような材料である。また、プラズマ装置内では、B
Cl3、BBr3、SF6、CF4、CCl4のようなガス
が、フォトレジストなどの有機物とプラズマ重合体を形
成する。この重合体が、事実上セラミック絶縁体の主要
な汚染物質である。
トは高温に弱いので、処理中はチャンバ内温度が300
℃未満に維持される。従って、石英系またはアルミナ系
絶縁体の表面に汚染を起こすエッチング副産物は、30
0℃未満の条件で絶縁体表面にコーティングされたもの
である。これら絶縁体の汚染物質は、高温で容易に熱分
解されるので、汚染物質である重合体の熱分解温度を考
慮し、セラミック絶縁体を変形させない熱分解温度で絶
縁体の表面汚染層を洗浄除去することができる。
チング装置内のセラミック絶縁体部品であるが、これら
に限定されない。ここで、セラミック絶縁体とは非金属
無機物質を原料として、その製造過程で高温熱処理を受
けたものであって、絶縁機能を有する無機材料を言う。
例えば、融点の高い酸化物である石英系絶縁体やアルミ
ナ系絶縁体を挙げることができる。乾式エッチング装置
内の部品であるエッジリング(Edge-Ring)、コンファ
インメントリング(Confinement Ring)、フォーカスリ
ング(Focus Ring)、ドーム(Dome)、ガスノズル(Ga
s Nozzle)等においては特に本発明の洗浄方法の効果が
高い。
ルミナのような高結晶性セラミックである場合は、その
相(phase)が熱処理される時に加工上の変形が発生し
ない温度に設定される。例えば、アルミナにおいて、加
工上変形が起こらない温度はガンマ相(γ-phase)が4
00〜700℃であり、混相(hybrid phase)が600
〜1300℃程度であり、アルファ相(α-phase)が1
300℃以上である。実際にセラミック系絶縁体として
広く用いられているアルミナは、ガンマ相−混相であ
る。従って、最適なか焼温度は600℃〜1300℃で
あり、好ましくは600℃〜700℃であり、より好ま
しくはポリマーの吸着のみを除去する場合に610〜6
60℃である。尚、特殊な汚染状態、例えば、セラミッ
ク加工時に高温研磨油などが多孔質中に入っている場合
は、これらが内部から蒸発して表面に出てくるので、約
1000℃近傍の温度でか焼段階を実施するのが好まし
い。
異なるが、通常30分〜2時間か焼する。30分以内で
あるとセラミック絶縁体内部に残留している有機汚染物
質を充分に除去できない恐れがある。また、2時間以上
とする場合は、既に有機汚染物質が充分に除去されて、
それ以上の除去効果を期待し難い。尚、か焼時間は、除
去対象物であるポリマーの量に応じて加減できる。
階を実施するため、酸素ガスまたは酸素混合ガス雰囲気
下でか焼することが好ましい。また、これら酸素または
酸素混合ガスは、キャリアガスとしての役割を果たすと
ともに、絶縁体部品表面でか焼中に発生する微細粒子や
ガスを外部に排出する役割も担う。さらに、ホコリ粒子
の発生を阻止するフィルター装置を通してこれらのガス
を導入する場合は、熱処理炉の内部を清浄な状態に維持
することができ、製品の品質も向上される。
て、250℃まではその後の冷却条件を考慮せずに温度
を上げることができるが、それ以上に温度を上げる場合
は徐冷するのが好ましい。急冷は、セラミック絶縁体に
熱衝撃を与えてクラックを発生させたり破損させること
がある。特に、体積の大きい絶縁体または厚いものであ
るほど徐冷及び徐熱が必要である。一例として、徐熱は
2〜5℃/分の速度で昇温し、降温は2℃/分とするこ
とで行える。
絶縁体の洗浄効果を一層高めるため、洗浄工程を実施す
る前に適切な前処理を実施することが好ましい。エッチ
ング物質の種類は、i)ポリシリコンやシリコン酸化物
をエッチングする設備から出た絶縁体(ポリシリコンま
たはシリコン酸化物が汚染物の主成分をなす)と、i
i)半導体配線用金属をエッチングした設備から出た絶
縁体(金属成分が汚染物の主成分をなす)とに区分する
ことができる。絶縁体グループi)の場合は、熱い水に
部品を浸漬させてポリマーに結合された臭いを弱化させ
た後、紙または清潔な布切れで拭く段階を実施すること
が好ましい。また、絶縁体グループii)の場合は、紙
または清潔な布切れで拭いた後、前記した絶縁体グルー
プi)と同様な処理をすると化学処理が一層容易にな
る。
乾式エッチング装置内のセラミック絶縁体を約400〜
1000℃の温度で酸素プラズマ熱処理や炉内での加熱
処理にて1次熱処理し、汚染物質を予め炭化させること
も好ましい。
質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類に応じ
て布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後
に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに含むことが
好ましい。また、1次熱処理後及び/またはか焼段階を
実施した後、高圧超純水噴射、高圧エアー噴射及び超音
波純水槽に浸漬する方法のうちの少なくとも一つ以上の
方法によって熱処理された部品表面の微細汚染粒子を除
去することも好ましい。1次熱処理でポリマー炭化の過
程がさらに進行するので汚染物質の構造が粗くなるとと
もに、汚染物質に付着したガスが除去されるので、物理
的方法、例えば布切れまたは紙で擦ってある程度汚染物
質を除去することができる。絶縁体部品上の汚染量によ
っては、1次熱処理以降に連続してか焼段階を実施する
ことも好ましい。
これに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査して、除
去対象物の強い付着性を有する汚染箇所がある場合は、
部分的に研磨布またはビーズブラスター(bead blaste
r)を使用して除去作業を行うのが好ましい。
ッチング装置内のセラミック絶縁体を材質によって大き
く分けると、石英系絶縁体とアルミナ系絶縁体に区分す
ることができる。したがって、本発明による絶縁体の化
学的処理を材質別に実施することができる。すなわち、
石英系絶縁体では、過酸化水素及び硫酸を入れて加熱す
る方法を採用し、アルミナ系絶縁体では、水酸化カリウ
ム、過酸化水素及び水の混合液で化学処理する方法を採
用することができる。
質の除去効率を一層高めるために、汚染物の種類によっ
て布切れまたは紙等で処理したり、温水に浸漬させた後
に布切れまたは紙で処理する前処理をさらに実施するこ
とが好ましい。
理とこれに準するプラズマ処理以降、絶縁体を検査し、
強い接着性を有する汚染部分に対しては部分的に研磨布
切れまたはビーズブラスターを使用して除去作業を行う
のが好ましい。
on)などの有機溶媒によって化学的処理(chemical tre
atment)を行い、イソプロピルアルコール等のアルコー
ル類及び純水で洗浄し、100〜300℃で1時間以上
乾燥する。このような洗浄方法は、本技術分野の専門家
に広く知られており、従来の有機溶媒を利用したセラミ
ック絶縁体の洗浄方法は全て本発明に適用可能である。
て、汚染物質の除去効率を一層高めるために、か焼段階
を実施した後に、高圧エアー噴射、高圧超純水噴射また
は超音波純水槽に浸漬する方法の中から選択される一つ
以上の方法を適用してか焼された微細汚染粒子を除去す
ることが好ましい。高圧エアー噴射の主目的は、準清浄
室から清浄室に入る前にプロセス途中やプロセスが終わ
った部品の表面についているホコリ粒子を除去すること
にあり、ホコリ粒子が除去された空間(例えば、ラミナ
ステーションのような層流風で守られた清浄空間)に部
品を入れて行う。また、高圧超純水噴射法は、清浄室内
での初期作業であって、部品表面のホコリ粒子を除去す
るために行われる。
音波純水槽にか焼されたセラミック絶縁体を浸漬し、超
純水を槽の底部から供給するとともに、槽の上部から継
続してあふれるように提供するのが好ましい。適用順序
としては、か焼段階までは非清浄領域(以下、準クリー
ンルームという)で作業が行われる。表面の微細粒子
は、ここで高圧エアーによって除去され、清浄室に送ら
れる。清浄室に入った部品は、その表面にある大きなホ
コリ粒子を除去するために、再び高圧超純水によって洗
浄される。ホコリ粒子が清浄室内に飛散することを防止
するためである。
エアー噴射、高圧超純水噴射または超音波純水槽に浸漬
する方法の少なくとも一つを実施した後、またはその実
施途中に、処理されたセラミック絶縁体を酸性溶液に浸
漬して部品表面に残っている恐れがある重金属及び金属
イオンを除去することが好ましい。石英系チューブを内
蔵した炉でか焼すると不純物はないが、安価な金属系チ
ューブを内蔵した炉、例えばステンレススチール炉等で
か焼を実施する場合には、内部の材料及び加熱源元素
(Heating element)から放出される金属、重金属イオ
ンによって汚染の発生する恐れがある。このような場
合、酸性溶液処理を実施すれば、重金属性物質の汚染除
去率を一層高めることができる。また、酸性溶液処理
は、処理コスト面においても優れている。一例として、
酸性溶液処理は、フッ酸、塩酸、または硝酸等の酸性容
液を超純水で希釈して60℃程度に加熱し、この温度で
20分程度浸漬することにより行える。
エアー噴射、高圧超純水噴射、超音波純水槽に浸漬する
方法及び酸性超純水に浸漬する方法の中から選択される
一つ以上の方法を実施した後、またはその実施途中にお
いて、処理されたセラミック絶縁体の表面に残留する化
工薬品イオンなどを迅速に除去するため、超純水リン
ス、バブルリンス、及び超音波リンスの中から選択され
る一つ以上の方法を実施することがさらに好ましい。
の工程として、本技術分野において慣習的に行われてい
る周知の方法は、全て本発明に適用可能である。
浄方法は、か焼と微細汚染粒子を除去する段階、及び乾
燥段階以降に、酸素プラズマ処理または酸素雰囲気下で
の紫外線照射処理を含むことが好ましい。
ー内で通常のプラズマ処理方法で実施される。例えば、
プラズマ生成用チャンバーにセラミック絶縁体を入れ、
酸素(O2)プラズマを発生させ、350Wの電力で5
分〜8分間処理する。酸素プラズマ処理や酸素雰囲気下
での紫外線照射処理により、一種のプラズマCVD効果
とプラズマアッシング効果を得ることができる。プラズ
マCVD効果としては、酸素のフラグメント(fragemen
ts)によって結合がこわれた絶縁体の分子または原子単
位の欠陥を酸素で結合させて部品表面を安定化させ、洗
浄作業以降これら分子の状態が不安定な状態であるため
に発生するホコリ粒子数を減らすことができる。一方、
プラズマアッシング効果としては、酸素フラグメントに
よって起こり得る微細汚染を最終的に減らせる可能性が
ある。
ルした後にウエハーを500枚エッチングした装置内で
汚染されたガンマアルミナ製のセラミック系絶縁体部品
を洗浄用試料とした。この絶縁体部品の外観を図1に示
す。この汚染されたセラミック絶縁体部品を石英系チュ
ーブ内蔵の炉内に配置し、300℃にて酸素ガスを10
リットル/分で供給しながら、10分間保持した。部品
内外部の温度が300℃に完全に保たれた後、5℃/分
の速度でさらに昇温した。その後、620℃で30分間
熱処理し、2℃/分の冷却速度で降温してか焼した。
部品に残っている金属汚染物をマイクロビーズブラスタ
ーで除去した。また、前記熱処理したセラミック絶縁体
部品に60psig(約410kPa)の高圧エアーを
噴射し、次いで60psig(約410kPa)の高圧
超純水を2分以上噴射し、さらに60℃の酸性溶液(フ
ッ酸(49%)+硝酸+超純水)に浸漬した。次に、6
0℃の超純水で2分以上シャワーリンスしてホコリ粒子
を少なくしたN2をリンス槽の内底から供給して気泡が
出るようにする洗浄法(バブルリンス)により超音波リ
ンスを5分間実施した。その後、超純水が槽からあふれ
るようにしながら、超純水槽に処理されたセラミック絶
縁体部品を浸漬し、12Mohm(12Sm)以上の超
純水比抵抗値が得られた時に部品を取り出し、イソプロ
ピルアルコールの噴射、もしくはホコリ粒子が除去され
た窒素ガスの噴射により部品の乾燥を行った。
マチャンバーに入れて、350Wの電力で5分〜8分間
酸素プラズマ処理を実施した。前記処理されたセラミッ
ク絶縁体部品は、図2に示されるように、新品の絶縁体
部品のように白色を示すことが確認された。
ック系絶縁体部品を適当な大きさに切断して試片を作製
した後、その表面をSEM(Scanning ElectronMicrosc
opy)観察した結果を図3に示す。また、上記1−1に
記載した洗浄方法で処理した後のセラミック絶縁体部品
の表面を同様にSEM観察した結果を図4に示す。これ
らの写真観察により、セラミック絶縁体部品の表面汚染
がきれいに除去されていることが確認された。
ミック絶縁体部品に対してEDX(Energy Dispersive
X-Ray Spectrometer)分析を実施した。結果を図5およ
び図6に示す。図5では、母材料のAl2O3成分の酸素
とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた
塩素成分が検出され、塩素汚染のあることがわかる。一
方、洗浄されたセラミック絶縁体の表面(図6)には、
母材料成分の他には何らの元素も検出されなかった。
品の表面プロファイル変化を観察した。すなわち、部品
の汚染されていない後面中の表面粗度最小部分におい
て、上記洗浄工程処理前後の凹凸値をAFM(Atomic F
orce Microscopy)で測定し、これらを比較した。図7
は、上記洗浄処理(1−1)前の表面粗度を示すAFM
写真であり、図8は、上記洗浄処理後の表面粗度を示す
表面プロファイルである。これら二つのグラフの間に有
意な差異は観察されないので、本発明の洗浄処理が特に
問題となるような損傷を部品表面に与えないことがわか
る。
れたセラミック絶縁体をH2SO4とH2O2の混合液に1
5分間浸漬した後、超純水でリンスし、窒素で乾燥し
た。その時の絶縁体部品の写真を図10に示す。この乾
燥されたセラミック絶縁体を実施例1に記載されたのと
同じ方法でか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック
絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示し
た。この時の絶縁体部品の写真を図11に示す。
たセラミック絶縁体をアセトンによって化学的に処理
(chemical treatment)し、イソプロピルアルコール及
び純水の溶剤で洗浄し、200℃で1時間乾燥した。こ
の時の絶縁体部品の写真を図13に示す。乾燥されたセ
ラミック絶縁体を実施例1に記載されたのと同じ方法に
よってか焼し、後処理した。洗浄されたセラミック絶縁
体部品は、新品の絶縁体部品のような白色を示した。こ
の時の絶縁体部品の写真を図14に示す。
(図12)、及び洗浄処理後のセラミック絶縁体部品
(図14)のEDX分析を行った。結果を図15及び図
16に示す。図15では、母材料のAl2O3成分の酸素
とアルミニウム及び金属エッチングのために用いられた
成分、例えばSi、F、Clが検出されているが、洗浄
処理後(図16)においてはセラミック絶縁体部品表面
が洗浄され、これら汚染成分が検出されない清潔な表面
となっている。
段階の有効性を把握するための比較試験として、か焼段
階を金属性チューブ内蔵の炉を用いてか焼し、その後、
後処理工程中に酸性溶液に浸漬する段階を実施しないこ
と以外は実施例3の方法と同様にしてか焼及び後処理を
実施した。洗浄後のセラミック絶縁体部品をEDX分析
した結果を図17に示す。この結果は、酸性溶液に浸漬
する段階を後処理として行わない場合は、炉の成分であ
るFeがわずかながら検出される場合があることを示し
ている。この結果は、本発明のか焼段階に加え、後処理
としての酸性溶液処理の実施が洗浄効果をさらに高める
上で有効であることを示している。
されたセラミック系絶縁体を60℃の超純水に30分間
浸漬させた後、研磨布で処理し、超純水でリンスし、窒
素で乾燥した。その時の絶縁体部品の写真を図19に示
す。乾燥されたセラミック絶縁体を実施例1に記載され
たのと同じ方法によってか焼し、後処理した。洗浄され
たセラミック絶縁体部品は、新品の絶縁体部品のような
白色を示した。この時の絶縁体部品の写真を図20に示
す。
に、本発明のセラミック絶縁体の洗浄方法によれば、従
来法の問題点、すなわち、化学薬品を用いる化学的処理
方法の不完全なポリマー除去能力、環境公害、高費用の
問題を解決することができるとともに、最近広く用いら
れているビーズブラストなどの物理的処理方法のポリマ
ー除去時における磨耗問題を解決することができる。そ
の結果、汚染によって絶縁体部品が本来の寿命に達して
いなくても交換しなければならないような状況を回避
し、長期間にわたってセラミック絶縁体部品を安心して
使用することが可能になる。
である。
ラミック絶縁体の写真である。
示すSEM写真である。
ラミック絶縁体の表面を示すSEM写真である。
X分析結果を示すグラフである。
ラミック絶縁体のEDX分析結果を示すグラフである。
体のAFM分析結果を示す図である。
ラミック絶縁体のAFM分析結果を示す図である。
である。
ラミック絶縁体の写真である。
セラミック絶縁体の写真である。
真である。
ラミック絶縁体の写真である。
セラミック絶縁体の写真である。
果を示すグラフである。
セラミック絶縁体のEDX分析結果を示すグラフであ
る。
ないことを除いて、本発明の第3実施例の方法で洗浄さ
れたセラミック絶縁体のEDX分析結果を示すグラフで
ある。
縁体の写真である。
セラミック絶縁体の写真である。
Claims (16)
- 【請求項1】 乾式エッチング装置内の部品であるセラ
ミック絶縁体を酸素雰囲気下、600℃〜1300℃の
範囲内にある所定温度で所定時間か焼して絶縁体の汚染
物を除去するか焼段階を含むことを特徴とするセラミッ
ク絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項2】 上記か焼段階後に、セラミック絶縁体に
残留する金属汚染物をマイクロビーズブラスターで除去
する段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載
のセラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項3】 上記か焼段階後に、高圧エアー噴射、高
圧超純水噴射、及び超音波純水槽に浸漬する方法からな
る群より選択される一つ以上の方法で残留する微細汚染
粒子を除去する段階をさらに含むことを特徴とする請求
項1または請求項2に記載のセラミック絶縁体の洗浄方
法。 - 【請求項4】 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、高
圧エアー噴射及び超音波純水槽に浸漬する方法の中から
選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去した後
もしくは除去中に、前記処理されたセラミック絶縁体を
酸性溶液に浸漬して金属、重金属残留汚染物を除去する
段階をさらに含むことを特徴とする請求項3に記載のセ
ラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項5】 上記微細汚染粒子の除去段階後に、酸素
プラズマ処理もしくは酸素雰囲気下で紫外線照射処理す
る段階をさらに含むことを特徴とする請求項3に記載の
セラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項6】 上記か焼段階で徐熱及び徐冷することを
特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載のセラミッ
ク絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項7】 上記か焼段階中に、400℃〜1000
℃の温度でセラミック絶縁体を超音波またはプラズマ加
熱により1次熱処理する段階をさらに含むことを特徴と
する請求項1乃至6のいずれかに記載のセラミック絶縁
体の洗浄方法。 - 【請求項8】 上記1次熱処理を酸素プラズマもしくは
酸素炉で行うことを特徴とする請求項7に記載のセラミ
ック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項9】 上記か焼段階前に、セラミック絶縁体を
酸性溶液で処理し、純水で洗浄して乾燥する段階をさら
に含むことを特徴とする請求項1に記載のセラミック絶
縁体の洗浄方法。 - 【請求項10】 上記か焼段階前に、有機溶媒で処理
し、アルコール類及び純水で洗浄して乾燥する有機溶媒
処理段階をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載
のセラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項11】 上記乾燥段階後に、部分的な汚染物を
研磨布またはビーズブラスターで除去する段階をさらに
含むことを特徴とする請求項9もしくは請求項10に記
載のセラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項12】 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、
高圧エアー噴射、超音波純水槽に浸漬する方法の中から
選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去する段
階をさらに含むことを特徴とする請求項7、請求項9お
よび請求項10のいずれか1つに記載のセラミック絶縁
体の洗浄方法。 - 【請求項13】 上記か焼段階後に、高圧超純水噴射、
高圧エアー噴射、超音波純水槽に浸漬する方法の中から
選択される一つ以上の方法で微細汚染粒子を除去した後
もしくは除去中に、前記処理されたセラミック絶縁体を
アルカリ溶液に浸漬して中和する段階をさらに含むこと
を特徴とする請求項12に記載のセラミック絶縁体の洗
浄方法。 - 【請求項14】 上記微細汚染粒子の除去段階後に、酸
素プラズマ処理もしくは酸素雰囲気下で紫外線照射処理
する段階をさらに含むことを特徴とする請求項12に記
載のセラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項15】 上記セラミック絶縁体が半導体配線金
属エッチング装置内のセラミック絶縁体であり、上記か
焼段階、1次熱処理段階、酸性溶液の処理段階、または
有機溶媒処理段階の前に、紙または布切れで上記絶縁体
の汚染物を拭く段階をさらに含むことを特徴とする請求
項1、請求項7、請求項9および請求項10のいずれか
1つに記載のセラミック絶縁体の洗浄方法。 - 【請求項16】 上記セラミック絶縁体がポリシリコン
またはシリコンオキサイド用エッチング装置内のセラミ
ック絶縁体であり、上記か焼段階、1次熱処理段階、酸
性溶液の処理段階、または有機溶媒処理段階の前に、熱
い水に上記絶縁体を浸漬した後、紙や布切れで汚染物を
拭く段階をさらに含むことを特徴とする請求項1、請求
項7、請求項9および請求項10のいずれか1つに記載
のセラミック絶縁体の洗浄方法。
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