JPH085140B2 - フッ素樹脂製品の処理方法 - Google Patents
フッ素樹脂製品の処理方法Info
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- JPH085140B2 JPH085140B2 JP1251531A JP25153189A JPH085140B2 JP H085140 B2 JPH085140 B2 JP H085140B2 JP 1251531 A JP1251531 A JP 1251531A JP 25153189 A JP25153189 A JP 25153189A JP H085140 B2 JPH085140 B2 JP H085140B2
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- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
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- C08J2327/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers
- C08J2327/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Description
【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、フッ素樹脂成形製品から不純物である微粒
子成分を除去する処理方法に関する。
子成分を除去する処理方法に関する。
従来技術とその問題点 現行のいわゆるハイテクノロジーの分野で行なわれて
いる処理工程では、サブミクロン級の微粒子の除去まで
もが必要とされるに至っており、今後とも清浄度に対す
る要求はさらに厳しくなるものと予想されている。
いる処理工程では、サブミクロン級の微粒子の除去まで
もが必要とされるに至っており、今後とも清浄度に対す
る要求はさらに厳しくなるものと予想されている。
現在、例えば、ハイテクノロジー技術の代表例である
半導体製造に際して使用されている湿式エッチング剤用
のフッ素樹脂容器の洗浄処理は、通常界面活性剤の希水
溶液、強酸、超純水などを使用して行なわれている。こ
の場合、必要ならば、超音波洗浄、浸漬洗浄によること
もある。しかしながら、これらの方法で達成される洗浄
後のフッ素樹脂容器の清浄度のレベルは、ポリエチレン
製樹脂容器における清浄度に比して、決して満足すべき
ものではなく、湿式エッチング剤などの薬液容器として
は、使用し得ない場合がある。
半導体製造に際して使用されている湿式エッチング剤用
のフッ素樹脂容器の洗浄処理は、通常界面活性剤の希水
溶液、強酸、超純水などを使用して行なわれている。こ
の場合、必要ならば、超音波洗浄、浸漬洗浄によること
もある。しかしながら、これらの方法で達成される洗浄
後のフッ素樹脂容器の清浄度のレベルは、ポリエチレン
製樹脂容器における清浄度に比して、決して満足すべき
ものではなく、湿式エッチング剤などの薬液容器として
は、使用し得ない場合がある。
例えば、半導体製造に使用する50％HF水溶液のフッ素
樹脂製容器としては、0.3μｍ以上の微粒子数で10個/ml
以下、0.5μｍ以上の微粒子数で１個/ml以下の清浄度が
必要とされているが、超純水による洗浄では、到底この
レベルには到達し難い。
樹脂製容器としては、0.3μｍ以上の微粒子数で10個/ml
以下、0.5μｍ以上の微粒子数で１個/ml以下の清浄度が
必要とされているが、超純水による洗浄では、到底この
レベルには到達し難い。
従って、フッ素樹脂容器は、現在においても、その洗
浄の困難さゆえに、使用が限られつつあるが、今後予測
されるより高度の清浄度を考慮すると、従来の洗浄方法
では、その使用は実質的に不可能となることがあり得
る。
浄の困難さゆえに、使用が限られつつあるが、今後予測
されるより高度の清浄度を考慮すると、従来の洗浄方法
では、その使用は実質的に不可能となることがあり得
る。
問題点を解決するための手段 本発明者は、上記の如き技術の現状に鑑みて鋭意研究
を重ねた結果、フッ素樹脂製品中に含有されている微粒
子成分を除去するためには、フッ素樹脂製品を高温状態
に保持することが有効であることを見出した。
を重ねた結果、フッ素樹脂製品中に含有されている微粒
子成分を除去するためには、フッ素樹脂製品を高温状態
に保持することが有効であることを見出した。
また、本発明者は、フッ素樹脂製品を特定のフッ素系
ガス雰囲気中に保持する場合にも、上記と同様の微粒子
成分除去効果が達成されることをも見出した。
ガス雰囲気中に保持する場合にも、上記と同様の微粒子
成分除去効果が達成されることをも見出した。
さらに、本発明者は、フッ素樹脂製品を特定の溶剤と
接触させる場合にも、上記と同様の微粒子成分除去効果
が達成させることを見出した。
接触させる場合にも、上記と同様の微粒子成分除去効果
が達成させることを見出した。
即ち、本発明は、下記のフッ素樹脂製品の処理方法を
提供するものである。
提供するものである。
フッ素樹脂製品に付着する微粒子を除去する処理方法
において、下記の処理工程（１）、（２）および（３）
の少なくとも１つの工程を備えたことを特徴とするフッ
素樹脂製品の処理方法： （１）フッ素樹脂製品を100℃からフッ素樹脂製品の融
点未満の高温状態で保持する工程、 （２）フッ素樹脂製品をフッ素系ガス雰囲気中に保持す
る工程、 および （３）フッ素樹脂製品を極性溶剤または極性溶剤の水溶
液に接触させる工程。
において、下記の処理工程（１）、（２）および（３）
の少なくとも１つの工程を備えたことを特徴とするフッ
素樹脂製品の処理方法： （１）フッ素樹脂製品を100℃からフッ素樹脂製品の融
点未満の高温状態で保持する工程、 （２）フッ素樹脂製品をフッ素系ガス雰囲気中に保持す
る工程、 および （３）フッ素樹脂製品を極性溶剤または極性溶剤の水溶
液に接触させる工程。
処理工程（１）において、フッ素樹脂製品を150℃以
上に保持する上記項に記載の処理方法。
上に保持する上記項に記載の処理方法。
処理工程（２）において、フッ素系ガスがフッ素化剤
または酸化剤としての作用を有するガスである上記項
に記載の処理方法。
または酸化剤としての作用を有するガスである上記項
に記載の処理方法。
処理工程（２）において、フッ素系ガスが、F2、CI
F5、CIF3、CIF、BrF5、BrF3、BrF、CIO3F、SF4、O2F2お
よびNF3からなる群から選ばれた少なくとも一種であ
り、不活性ガスにより希釈され若しくはされていない上
記項に記載の処理方法。
F5、CIF3、CIF、BrF5、BrF3、BrF、CIO3F、SF4、O2F2お
よびNF3からなる群から選ばれた少なくとも一種であ
り、不活性ガスにより希釈され若しくはされていない上
記項に記載の処理方法。
処理工程（２）において、ガスが常温以上の温度に維
持されている上記項またはに記載の処理方法。
持されている上記項またはに記載の処理方法。
処理工程（３）において、極性溶媒が一般式RfCOOH
（式中、Rfは、炭素数３〜20の含フッ素炭化水素基を表
わす）で示される含フッ素カルボン酸および一般式R1CO
R2（式中、R1およびR2は、同一または相異なって、炭素
数１〜５のアルキル基を表わす）で示されるケトン類の
少くとも一種である請求項に記載の洗浄方法。
（式中、Rfは、炭素数３〜20の含フッ素炭化水素基を表
わす）で示される含フッ素カルボン酸および一般式R1CO
R2（式中、R1およびR2は、同一または相異なって、炭素
数１〜５のアルキル基を表わす）で示されるケトン類の
少くとも一種である請求項に記載の洗浄方法。
処理工程（１）、（２）および（３）の少なくとも１
つの工程による処理の前および／または後に超純水によ
る洗浄および／または薬剤による洗浄を少くとも一回併
せて行なう上記項に記載の処理方法。
つの工程による処理の前および／または後に超純水によ
る洗浄および／または薬剤による洗浄を少くとも一回併
せて行なう上記項に記載の処理方法。
本発明方法は、フッ素樹脂製品を前記処理工程
（１）、（２）および（３）の少なくとも１つの工程に
供することを必須とする。以下、それぞれの工程につい
て、詳細に説明する。
（１）、（２）および（３）の少なくとも１つの工程に
供することを必須とする。以下、それぞれの工程につい
て、詳細に説明する。
I.処理工程（１） この場合には、フッ素樹脂製品を100℃からフッ素樹
脂製品の融点未満の高温度、より好ましくは150〜260℃
程度の温度に保持し、微粒子成分を蒸発乃至飛散させ
る。この際、微粒子の蒸発乃至飛散を促進するために、
フッ素樹脂製品の回転、雰囲気ガスの撹拌、雰囲気ガス
の吹付けなどの操作を併せて行なうと有利である。フッ
素樹脂製品の加熱を大気中で行なう場合には、高温下に
微粒子と酸素との反応生成物がフッ素樹脂製品の表面に
付着したり、フッ素樹脂が劣化したりすることがあるの
で、例えば、フッ素樹脂製品を加熱炉に入れ、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱することがより好ましい。高温におけ
る保持時間は、長い程清浄度のレベルは高くなるが、経
済的に不利となる。保持時間は、特に限定されず、製品
の汚染度、要求される清浄度などにより適宜決定すれば
良いが、通常10分乃至30分程度とする。
脂製品の融点未満の高温度、より好ましくは150〜260℃
程度の温度に保持し、微粒子成分を蒸発乃至飛散させ
る。この際、微粒子の蒸発乃至飛散を促進するために、
フッ素樹脂製品の回転、雰囲気ガスの撹拌、雰囲気ガス
の吹付けなどの操作を併せて行なうと有利である。フッ
素樹脂製品の加熱を大気中で行なう場合には、高温下に
微粒子と酸素との反応生成物がフッ素樹脂製品の表面に
付着したり、フッ素樹脂が劣化したりすることがあるの
で、例えば、フッ素樹脂製品を加熱炉に入れ、不活性ガ
ス雰囲気中で加熱することがより好ましい。高温におけ
る保持時間は、長い程清浄度のレベルは高くなるが、経
済的に不利となる。保持時間は、特に限定されず、製品
の汚染度、要求される清浄度などにより適宜決定すれば
良いが、通常10分乃至30分程度とする。
この加熱下での処理は、フッ素樹脂成形品に対して行
なっても良く、或いはフッ素樹脂の成形操作時に行なう
こともできる。
なっても良く、或いはフッ素樹脂の成形操作時に行なう
こともできる。
II.処理工程（２） この場合には、フッ素樹脂製品をフッ素系ガス雰囲気
中に保持する。微粒子の除去を促進するために、フッ素
樹脂製品の回転、雰囲気ガスの撹拌、雰囲気ガスの吹付
けなどの操作を併せて行なうと有利である。フッ素樹脂
製品が容器である場合には、容器内にフッ素系ガスを充
填しても良い。この様なフッ素系ガスとしては、フッ素
化剤或いは酸化剤となり得るガスが挙げられ、より具体
的には、F2、CIF5、BrF5、CIF3、CIF、BrF3、BrF、ClO3
F、SF4、O2F2、NF3などが例示される。これらのガス
は、それぞれ単独で使用しても良く、或いは２種以上を
混合して使用しても良い。また、これらのフッ素系ガス
は、不活性ガスにより希釈して使用しても良い。希釈用
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどが
例示される。不活性ガスにより希釈する場合のフッ素系
ガスの濃度は、0.1容量％以上とすることが好ましい。
フッ素系ガス雰囲気の温度は、常温であっても良いが、
洗浄を促進するためには、加熱することが好ましい。加
熱する場合には、フッ素樹脂製品の融点未満の温度を上
限とする。フッ素系ガス雰囲気中でのフッ素樹脂製品の
保持時間は、長い程洗浄度のレベルは高くなるが、経済
的に不利となる。保持時間は、製品の汚染度、要求され
る清浄度などにより適宜決定すれば良いが、通常加熱し
ない場合には、１時間以上、より好ましくは４〜12時間
程度であり、加熱する場合は、10分間乃至30分間程度と
する。
中に保持する。微粒子の除去を促進するために、フッ素
樹脂製品の回転、雰囲気ガスの撹拌、雰囲気ガスの吹付
けなどの操作を併せて行なうと有利である。フッ素樹脂
製品が容器である場合には、容器内にフッ素系ガスを充
填しても良い。この様なフッ素系ガスとしては、フッ素
化剤或いは酸化剤となり得るガスが挙げられ、より具体
的には、F2、CIF5、BrF5、CIF3、CIF、BrF3、BrF、ClO3
F、SF4、O2F2、NF3などが例示される。これらのガス
は、それぞれ単独で使用しても良く、或いは２種以上を
混合して使用しても良い。また、これらのフッ素系ガス
は、不活性ガスにより希釈して使用しても良い。希釈用
不活性ガスとしては、窒素、アルゴン、ヘリウムなどが
例示される。不活性ガスにより希釈する場合のフッ素系
ガスの濃度は、0.1容量％以上とすることが好ましい。
フッ素系ガス雰囲気の温度は、常温であっても良いが、
洗浄を促進するためには、加熱することが好ましい。加
熱する場合には、フッ素樹脂製品の融点未満の温度を上
限とする。フッ素系ガス雰囲気中でのフッ素樹脂製品の
保持時間は、長い程洗浄度のレベルは高くなるが、経済
的に不利となる。保持時間は、製品の汚染度、要求され
る清浄度などにより適宜決定すれば良いが、通常加熱し
ない場合には、１時間以上、より好ましくは４〜12時間
程度であり、加熱する場合は、10分間乃至30分間程度と
する。
このフッ素ガス雰囲気中での洗浄は、フッ素樹脂成形
品に対して行なっても良く、或いはフッ素樹脂の成形操
作中に行なうこともできる。
品に対して行なっても良く、或いはフッ素樹脂の成形操
作中に行なうこともできる。
III.処理工程（３） この場合には、フッ素樹脂製品を極性溶剤または極性
溶剤の水溶液（以下特に必要でない限り、単に溶剤とい
う）に接触させて洗浄する。本工程で使用する極性溶剤
としては、一般式RfCOOH（式中、Rfは、炭素数３〜20、
より好ましくは炭素数５〜９の含フッ素炭化水素基を表
わす）で示される含フッ素カルボン酸；一般式R1COR
2（式中、R1およびR2は、同一または相異なって、炭素
数１〜５のアルキル基を表わす）で示されるケトン類；
アルコール類；アミンおよびその塩類；スルホン酸類；
リン酸およびその塩類；アルキレンオキサイド類などが
例示される。両者の具体的な接触操作としては、溶剤に
フッ素樹脂製品を浸漬し、静置する方法；フッ素樹脂製
品に溶剤を強力にスプレーする方法；微粒子の除去を促
進するために、フッ素樹脂製品と溶剤とを相対的に流動
させる方法（例えば、フッ素樹脂製品が容器である場合
には、容器内で溶剤を振とうさせるか、或いは溶剤にフ
ッ素樹脂製品を浸漬し、溶剤を撹拌乃至循環流動させ
る）などが例示される。洗浄時の溶剤温度は、高い程洗
浄効果が増大するが、経済的に不利となるので、通常35
〜40℃程度とする。
溶剤の水溶液（以下特に必要でない限り、単に溶剤とい
う）に接触させて洗浄する。本工程で使用する極性溶剤
としては、一般式RfCOOH（式中、Rfは、炭素数３〜20、
より好ましくは炭素数５〜９の含フッ素炭化水素基を表
わす）で示される含フッ素カルボン酸；一般式R1COR
2（式中、R1およびR2は、同一または相異なって、炭素
数１〜５のアルキル基を表わす）で示されるケトン類；
アルコール類；アミンおよびその塩類；スルホン酸類；
リン酸およびその塩類；アルキレンオキサイド類などが
例示される。両者の具体的な接触操作としては、溶剤に
フッ素樹脂製品を浸漬し、静置する方法；フッ素樹脂製
品に溶剤を強力にスプレーする方法；微粒子の除去を促
進するために、フッ素樹脂製品と溶剤とを相対的に流動
させる方法（例えば、フッ素樹脂製品が容器である場合
には、容器内で溶剤を振とうさせるか、或いは溶剤にフ
ッ素樹脂製品を浸漬し、溶剤を撹拌乃至循環流動させ
る）などが例示される。洗浄時の溶剤温度は、高い程洗
浄効果が増大するが、経済的に不利となるので、通常35
〜40℃程度とする。
なお、本発明においては、上記処理工程（１）、
（２）および（３）の少なくとも１つの工程による処理
の前および／または後に超純水による洗浄および／また
は薬剤による洗浄を少くとも一回併せて行なうことによ
り、フッ素樹脂製品の処理効果をより一層改善すること
ができる。この様な薬剤としては、下記の如きものが例
示される： （ａ）酸およびアルカリ系…HF、NH4F、HCl、HNO3、H2O
2、H2SO4、H3PO4、NH3などの一種または二種以上を含む
水溶液； （ｂ）有機溶剤…トリクロロエチレン、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセ
トンなど。
（２）および（３）の少なくとも１つの工程による処理
の前および／または後に超純水による洗浄および／また
は薬剤による洗浄を少くとも一回併せて行なうことによ
り、フッ素樹脂製品の処理効果をより一層改善すること
ができる。この様な薬剤としては、下記の如きものが例
示される： （ａ）酸およびアルカリ系…HF、NH4F、HCl、HNO3、H2O
2、H2SO4、H3PO4、NH3などの一種または二種以上を含む
水溶液； （ｂ）有機溶剤…トリクロロエチレン、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、アセ
トンなど。
上記の薬剤は、半導体製造の分野で使用されているフ
ッ素樹脂製容器或いはタンクなどに貯蔵されたり、フッ
素樹脂製パイプにより移送されたりするものである。
ッ素樹脂製容器或いはタンクなどに貯蔵されたり、フッ
素樹脂製パイプにより移送されたりするものである。
本発明においては、上記処理工程（１）、（２）およ
び（３）の少なくとも１つの工程による処理の前および
／または後に電解質の高濃度水溶液（0.5重量％以上）
による洗浄を少くとも一回併せて行なうことによって
も、フッ素樹脂製品の処理効果をより一層改善すること
ができる。この様な電解質としては、下記の如きものが
例示される： ＊H4Cl、NH4F、KCl、KF、NaCl、MgCl2、MgCO3、ZnCl2、
ZnSO4、FeCl3、AlCl3、Al2（SO4）３など。
び（３）の少なくとも１つの工程による処理の前および
／または後に電解質の高濃度水溶液（0.5重量％以上）
による洗浄を少くとも一回併せて行なうことによって
も、フッ素樹脂製品の処理効果をより一層改善すること
ができる。この様な電解質としては、下記の如きものが
例示される： ＊H4Cl、NH4F、KCl、KF、NaCl、MgCl2、MgCO3、ZnCl2、
ZnSO4、FeCl3、AlCl3、Al2（SO4）３など。
本発明方法は、高度の清浄度を要求される各種のフッ
素樹脂製品の処理方法として有用であり、特に半導体製
造の分野で使用されているフッ素樹脂成形品（容器、タ
ンク、パイプ、チューブ、ウェハーキャリアーなど）の
清浄化処理に好適である。
素樹脂製品の処理方法として有用であり、特に半導体製
造の分野で使用されているフッ素樹脂成形品（容器、タ
ンク、パイプ、チューブ、ウェハーキャリアーなど）の
清浄化処理に好適である。
発明の効果 本発明によれば、フッ素樹脂製品の洗浄操作におい
て、下記の様な顕著な効果が達成される。
て、下記の様な顕著な効果が達成される。
（イ）従来技術では達成不可能であった高度の洗浄効果
が得られる。特にフッ素樹脂製容器においては、0.3μ
ｍ以上の微粒子数で10個/ml以下、0.5μｍ以上の微粒子
数で１個/ml以下の性状度が得られるので、半導体製造
分野をはじめとする今後の厳しい清浄化への要求にも、
対処し得る。
が得られる。特にフッ素樹脂製容器においては、0.3μ
ｍ以上の微粒子数で10個/ml以下、0.5μｍ以上の微粒子
数で１個/ml以下の性状度が得られるので、半導体製造
分野をはじめとする今後の厳しい清浄化への要求にも、
対処し得る。
（ロ）また、本発明方法の処理工程（１）および（２）
は、フッ素樹脂成形操作時にも実施できるので、成形後
の処理工程を省略することができる場合もある。
は、フッ素樹脂成形操作時にも実施できるので、成形後
の処理工程を省略することができる場合もある。
実 施 例 以下に実施例および比較例を示し、本発明の特徴とす
るところをより一層明確にする。
るところをより一層明確にする。
比較例１ 成形上りのテトラフルオロエチレン−パーフルオロア
ルキルビニルエーテル共重合体製ボトル（以下PFAボト
ルという）と成形上りのテトラフルオロエチレン−ヘキ
サフルオロプロピレン共重合体製ボトル（以下FEPボト
ルという）とを第１表に示す順序で超純水（比抵抗［Ｍ
Ω・cm at25℃］:18以上、微粒子数［個/ml、0.3μｍ以
上］:1以下］、T.O.C.［ppb］:10〜100、以下同じ）に
より洗浄した。
ルキルビニルエーテル共重合体製ボトル（以下PFAボト
ルという）と成形上りのテトラフルオロエチレン−ヘキ
サフルオロプロピレン共重合体製ボトル（以下FEPボト
ルという）とを第１表に示す順序で超純水（比抵抗［Ｍ
Ω・cm at25℃］:18以上、微粒子数［個/ml、0.3μｍ以
上］:1以下］、T.O.C.［ppb］:10〜100、以下同じ）に
より洗浄した。
洗浄は、ボトル内に超純水を収容し、振幅4cm、振動
数160回／分で５分間振とうした後、静置し、液中微粒
子カウンター（商標“RION KL−21"リオン株式会社製）
にて微粒子数を測定した。第１表に各処理工程後に超純
水中に存在する0.3μｍ以上と0.5μｍ以上の微粒子数を
示す。
数160回／分で５分間振とうした後、静置し、液中微粒
子カウンター（商標“RION KL−21"リオン株式会社製）
にて微粒子数を測定した。第１表に各処理工程後に超純
水中に存在する0.3μｍ以上と0.5μｍ以上の微粒子数を
示す。
また、予め0.1μｍフィルターを使用する濾過により
微粒子を除去した40％NH4F溶液または50％HF溶液を最終
的に上記の各ボトルに収容し、上記と同様の洗浄操作に
供した場合の微粒子数をも第１表に併せて示す。
微粒子を除去した40％NH4F溶液または50％HF溶液を最終
的に上記の各ボトルに収容し、上記と同様の洗浄操作に
供した場合の微粒子数をも第１表に併せて示す。
なお、以下の各実施例および比較例においても、特に
明示しない限り、超純水による洗浄は、本比較例と同様
にして行なったものである。また、40％NH4F溶液および
50％HF溶液も、上記と同様にして濾過し、洗浄操作に使
用した。
明示しない限り、超純水による洗浄は、本比較例と同様
にして行なったものである。また、40％NH4F溶液および
50％HF溶液も、上記と同様にして濾過し、洗浄操作に使
用した。
さらに、第１表以下の数値は、PEAボトルの場合に
は、２個の平均値を示し、FEPボトルの場合には、３個
の平均値を示す。
は、２個の平均値を示し、FEPボトルの場合には、３個
の平均値を示す。
公知技術の一例である超純水を使用する洗浄方法によ
る中間過程での微粒子数の変化は、第１表に示す通りで
ある。
る中間過程での微粒子数の変化は、第１表に示す通りで
ある。
以下の実施例および比較例においては、第１表に示す
結果との対比により、洗浄効果の改善の有無を判定する
ものとする。
結果との対比により、洗浄効果の改善の有無を判定する
ものとする。
実施例１ 成形上りのPFA製0.5ボトルとFEP製１ボトルとを
比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した後、下
記の条件下に大気成分雰囲気中で高温保持処理し、次い
で再度比較例１と同様にして超純水により４回洗浄し、
さらに比較例１と同様にして40％NH4F溶液または50％HF
溶液による洗浄を行なった。
比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した後、下
記の条件下に大気成分雰囲気中で高温保持処理し、次い
で再度比較例１と同様にして超純水により４回洗浄し、
さらに比較例１と同様にして40％NH4F溶液または50％HF
溶液による洗浄を行なった。
＊PFA0.5ボトル 保持温度:250℃ 保持時間:30分 ＊FEP1ボトル 保持温度:200℃ 保持時間:30分 第２表にその結果を示す。
第１表と第２表との対比から、成形上りのフッ素樹脂
製ボトルを高温雰囲気中に保持することにより、微粒子
数が減少している。これは、高温雰囲気中でフッ素樹脂
中に存在していた微粒子成分が蒸発したためと推測され
る。
製ボトルを高温雰囲気中に保持することにより、微粒子
数が減少している。これは、高温雰囲気中でフッ素樹脂
中に存在していた微粒子成分が蒸発したためと推測され
る。
実施例２ 成形上りのPFA製0.5ボトルを比較例１と同様にして
超純水により１回洗浄した後、下記の条件下に大気成分
雰囲気中で高温保持処理し、次いで再度比較例１と同様
にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と同様
にして40％NH4F溶液による洗浄を行なった。
超純水により１回洗浄した後、下記の条件下に大気成分
雰囲気中で高温保持処理し、次いで再度比較例１と同様
にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と同様
にして40％NH4F溶液による洗浄を行なった。
保持温度:150℃、200℃、250℃、 保持時間:30分 第３表にその結果を示す。
第１表に示すPFA製0.5ボトルについての結果と第３
表に示す結果との対比から、微粒子除去効果は、温度が
高まるとともに、改善されることが明らかである。本実
施例では、微粒子成分は、蒸発して除去されるので、加
熱温度は、ボトルに悪影響を与えない限り、高いことが
好ましいといえる。
表に示す結果との対比から、微粒子除去効果は、温度が
高まるとともに、改善されることが明らかである。本実
施例では、微粒子成分は、蒸発して除去されるので、加
熱温度は、ボトルに悪影響を与えない限り、高いことが
好ましいといえる。
実施例３ 成形上りのPFA製0.5ボトルを比較例１と同様にして
超純水により１回洗浄した後、下記の条件下に大気成分
雰囲気中で高温保持処理し、次いで再度比較例１と同様
にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と同様
にして40％NH4F溶液による洗浄を行なった。
超純水により１回洗浄した後、下記の条件下に大気成分
雰囲気中で高温保持処理し、次いで再度比較例１と同様
にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と同様
にして40％NH4F溶液による洗浄を行なった。
保持温度:250℃、 保持時間:0.5分、１分、５分、10分、30分 第４表にその結果を示す。
第１表に示すPFA製0.5ボトルについての結果と第４
表に示す結果との対比から、保持温度を250℃とする場
合には、保持時間を0.5分とするだけで微粒子数が減少
している。また、保持時間が10分間以上となると、多く
の微粒子が蒸発して、残存微粒子がほとんどなくなって
いる。
表に示す結果との対比から、保持温度を250℃とする場
合には、保持時間を0.5分とするだけで微粒子数が減少
している。また、保持時間が10分間以上となると、多く
の微粒子が蒸発して、残存微粒子がほとんどなくなって
いる。
実施例４ 成形上りのPFA製0.5ボトルとFEP製１ボトルの内
部を比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した
後、ボトル内部にフッ素含有ガス（15％F2−85％N2）を
収容し、下記の条件下に保持し、次いで再度比較例１と
同様にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と
同様にして40％NH4F溶液または50％HF溶液による洗浄を
行なった。
部を比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した
後、ボトル内部にフッ素含有ガス（15％F2−85％N2）を
収容し、下記の条件下に保持し、次いで再度比較例１と
同様にして超純水により４回洗浄し、さらに比較例１と
同様にして40％NH4F溶液または50％HF溶液による洗浄を
行なった。
第５表にその結果を示す。
第５表に示す結果から明らかに様に、フッ素ガスをフ
ッ素樹脂容器内に収容する場合には、常温でも洗浄効果
が認められる。
ッ素樹脂容器内に収容する場合には、常温でも洗浄効果
が認められる。
実施例５ 成形上りのPFA製0.5ボトルを比較例１と同様にして
超純水により１回洗浄した後、ボトル内部にフッ素含有
ガス（15％F2−85％N2）を収容し、下記の条件下に保持
し、次いで再度比較例１と同様にして超純水により４回
洗浄し、さらに比較例１と同様にして40％NH4F水溶液に
よる洗浄を行なった。
超純水により１回洗浄した後、ボトル内部にフッ素含有
ガス（15％F2−85％N2）を収容し、下記の条件下に保持
し、次いで再度比較例１と同様にして超純水により４回
洗浄し、さらに比較例１と同様にして40％NH4F水溶液に
よる洗浄を行なった。
第６表にその結果を示す。
第６表に示す結果から、フッ素樹脂ボトルの内部がフ
ッ素ガス雰囲気となると、保持温度とは関係なく、洗浄
効果が認められる。これは、ボトル中に存在する微粒子
成分が、フッ素ガスと反応したためである。その結果、
下記の如き現象により、微粒子成分が除去されたものと
推測される。
ッ素ガス雰囲気となると、保持温度とは関係なく、洗浄
効果が認められる。これは、ボトル中に存在する微粒子
成分が、フッ素ガスと反応したためである。その結果、
下記の如き現象により、微粒子成分が除去されたものと
推測される。
（ａ）反応生成物がフッ素化合物となり、沸点が下がっ
て、蒸発する。
て、蒸発する。
（ｂ）水溶性の高い反応生成物が形成され、これが超純
水に高度に溶解され、除去される。
水に高度に溶解され、除去される。
（ｃ）反応生成物がフッ素樹脂高分子中に取り入れら
れ、ボトルと一体化する。
れ、ボトルと一体化する。
なお、実施例４および５において、フッ素ガスに代え
て、ClF3、NF3などのフッ素含有ガスを使用する場合に
も、ほぼ同様の優れた効果が得られた。
て、ClF3、NF3などのフッ素含有ガスを使用する場合に
も、ほぼ同様の優れた効果が得られた。
実施例６ 成形上りのPFA製0.5ボトルとFEP製１ボトルの内
部を比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した
後、ω−ハイドロカルボン酸［Ｈ（CF2CF2）3COOH］ま
たはアセトン［CH3COCH3］により処理した、ω−ハイド
ロカルボン酸またはアセトンによる処理は、ボトル内に
これを収容し、振幅4cm、振動数160回／分で５分間振と
うすることにより、行なった。
部を比較例１と同様にして超純水により１回洗浄した
後、ω−ハイドロカルボン酸［Ｈ（CF2CF2）3COOH］ま
たはアセトン［CH3COCH3］により処理した、ω−ハイド
ロカルボン酸またはアセトンによる処理は、ボトル内に
これを収容し、振幅4cm、振動数160回／分で５分間振と
うすることにより、行なった。
さらに、上記の溶剤による処理効果を判定するため
に、再度比較例１と同様にして超純水により４回洗浄し
た後、40％NH4F水溶液による洗浄または50％HFによる洗
浄を行なった。
に、再度比較例１と同様にして超純水により４回洗浄し
た後、40％NH4F水溶液による洗浄または50％HFによる洗
浄を行なった。
第７表にその結果を示す。
第７表に示す結果から、成形上りのフッ素樹脂ボトル
を上記溶剤で洗浄することにより、洗浄効果が著しく改
善されることが明らかである。これは、フッ素樹脂成形
品中に存在する微粒子成分が溶剤に溶解し、除去された
ためであると推測される。
を上記溶剤で洗浄することにより、洗浄効果が著しく改
善されることが明らかである。これは、フッ素樹脂成形
品中に存在する微粒子成分が溶剤に溶解し、除去された
ためであると推測される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7/50 Ｈ０１Ｌ 21/304 ３４１ Ｍ Ｌ Ｇ // Ｂ２９Ｋ 27:12
Claims (7)
- 【請求項１】フッ素樹脂製品に付着する微粒子を除去す
る処理方法において、下記の処理工程（１）、（２）お
よび（３）の少なくとも１つの工程を備えたことを特徴
とするフッ素樹脂製品の処理方法： （１）フッ素樹脂製品を100℃からフッ素樹脂製品の融
点未満の高温状態で保持する工程、 （２）フッ素樹脂製品をフッ素系ガス雰囲気中に保持す
る工程、 および （３）フッ素樹脂製品を極性溶剤または極性溶剤の水溶
液に接触させる工程。 - 【請求項２】処理工程（１）において、フッ素樹脂製品
を150℃以上に保持する請求項に記載の処理方法。 - 【請求項３】処理工程（２）において、フッ素系ガスが
フッ素化剤または酸化剤としての作用を有するガスであ
る請求項に記載の処理方法。 - 【請求項４】処理工程（２）において、フッ素系ガス
が、F2、CIF5、CIF3、CIF、BrF5、BrF3、BrF、CIO3F、S
F4、O2F2およびNF3からなる群から選ばれた少なくとも
一種であり、不活性ガスにより希釈され若しくはされて
いない請求項に記載の処理方法。 - 【請求項５】処理工程（２）において、ガスが常温以上
の温度に維持されている請求項またはに記載の処理
方法。 - 【請求項６】処理工程（３）において、極性溶媒が一般
式RfCOOH（式中、Rfは、炭素数３〜20の含フッ素炭化水
素基を表わす）で示される含フッ素カルボン酸および一
般式R1COR2（式中、R1およびR2は、同一または相異なっ
て、炭素数１〜５のアルキル基を表わす）で示されるケ
トン類の少なくとも一種である請求項に記載の処理方
法。 - 【請求項７】処理工程（１）、（２）および（３）の少
なくとも１つの工程による処理の前および／または後に
超純水による洗浄および／または薬剤による洗浄を少な
くとも一回併せて行なう請求項に記載の処理方法。
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251531A JPH085140B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | フッ素樹脂製品の処理方法 |
| US07/586,775 US5064474A (en) | 1989-09-26 | 1990-09-24 | Process for removing fine particles from articles of fluorine-containing resin |
| DE69025837T DE69025837T2 (de) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen aus Fluoroharzgegenständen |
| DE69032275T DE69032275T2 (de) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen aus Fluorharzgegenständen |
| EP94113656A EP0632089B1 (en) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Process for removing fine particles from articles of fluorine-containing resin |
| DE69032487T DE69032487T2 (de) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen aus Fluorharzgegenständen |
| EP94113657A EP0632088B1 (en) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Process for removing fine particles from articles of fluorine-containing resin |
| EP90118378A EP0420141B1 (en) | 1989-09-26 | 1990-09-25 | Process for removing fine particles from articles of fluorine-containing resin |
| KR1019900015320A KR0157321B1 (ko) | 1989-09-26 | 1990-09-26 | 불소-함유 수지로된 물품으로부터 미세 입자를 제거하는 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1251531A JPH085140B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | フッ素樹脂製品の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03112632A JPH03112632A (ja) | 1991-05-14 |
| JPH085140B2 true JPH085140B2 (ja) | 1996-01-24 |
Family
ID=17224196
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1251531A Expired - Fee Related JPH085140B2 (ja) | 1989-09-26 | 1989-09-26 | フッ素樹脂製品の処理方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5064474A (ja) |
| EP (3) | EP0632088B1 (ja) |
| JP (1) | JPH085140B2 (ja) |
| KR (1) | KR0157321B1 (ja) |
| DE (3) | DE69032487T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999049997A1 (fr) * | 1998-03-25 | 1999-10-07 | Daikin Industries, Ltd. | Procede de nettoyage de produit moule en caoutchouc fluore pour dispositif de fabrication de semi-conducteurs et produit moule nettoye |
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| GB2059754B (en) * | 1979-10-04 | 1983-05-18 | Corval Machinery Ltd | Washing moulded plastics articles |
| DD152921A1 (de) * | 1980-09-11 | 1981-12-16 | Heinz Werner | Verfahren und anordnung zur beseitigung auf einer oberflaeche haftender partikel |
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| DE3840269A1 (de) * | 1988-11-30 | 1990-05-31 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zur erzeugung glatter oberflaechen auf gegenstaenden aus polymeren von ethylen, propylen, butadien und polystyrol |
-
1989
- 1989-09-26 JP JP1251531A patent/JPH085140B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1990
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