JP6870721B2 - フッ素樹脂成形品の製造方法および製造システム - Google Patents
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Description
本開示の製造方法において、前記薬液が、アルコール濃度が20〜100質量%のアルコールまたはアルコール水溶液であることがより好ましい。
本開示の製造方法において、前記薬液が、pH8以上のアルカリ性水溶液であることが好ましい。
本開示の製造方法において、前記薬液が、アンモニア水溶液であることが好ましい。
本開示の製造方法において、薬液による洗浄が、流液洗浄であることが好ましい。
本開示の製造方法において、水による洗浄が、流水洗浄であることが好ましい。
本開示の製造方法において、前記フッ素樹脂成形品が、フッ素樹脂として、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体を含有することが好ましい。
本開示の製造方法において、前記フッ素樹脂成形品が、チューブであることが好ましい。
本開示の製造方法は、洗浄に用いた前記薬液からパーティクルを除去する工程、および、パーティクルを除去した前記薬液を、薬液により洗浄する工程で用いる薬液の少なくとも一部として再利用する工程をさらに含むことが好ましい。
本開示の製造方法は、洗浄に用いた前記水からパーティクルを除去する工程、および、パーティクルを除去した前記水を、水により洗浄する工程で用いる水の少なくとも一部として再利用する工程をさらに含むことが好ましい。
無機系物質には、金属酸化物、非金属酸化物または塩類が含まれ、これらは、主に、水による洗浄工程を実施することによって、フッ素樹脂成形品の表面から除去される。
一方、有機系物質には、フッ素樹脂の成形雰囲気下に存在する可塑剤に由来する成分や、空気中に浮遊しているカーボン類、フッ素樹脂材料由来のパーティクルなどが含まれる。これらのうち、特にフッ素樹脂材料に由来するパーティクル(フッ素系パーティクル)は、水による洗浄工程において除去することが困難であり、薬液による洗浄工程において除去することが好ましい。なお、フッ素系パーティクルとは、炭素原子およびフッ素原子を含むパーティクルである。
そこで、本開示の製造方法における薬液による洗浄工程では、フッ素樹脂成形品に特有のパーティクルであって、水による洗浄が困難なフッ素系パーティクルを容易に除去できる薬液を用いることが好ましい。
CH2=CX5Rf3、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3、CH2=C(Rf3)2
(式中、X5はHまたはF、Rf3はエーテル結合を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。)で表される単量体が挙げられ、なかでも、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3およびCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、HFP、CF2=CF−ORf4(式中、Rf4は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)およびRf3が炭素数1〜8のフルオロアルキル基であるCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、TFEおよびエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。上記ETFEは、TFEおよびエチレンと共重合可能な単量体単位が、0.1〜10モル%であることが好ましく、0.1〜5モル%であることがより好ましく、0.2〜4モル%であることが特に好ましい。
ダイヤフラムポンプの隔膜部、ベローズ成形品、電線被覆品、半導体用部品、パッキン・シール、コピーロール用薄肉チューブ、モノフィラメント、ベルト、ガスケット、光学レンズ部品、石油発掘用チューブ、地熱発電用チューブ、石油発掘用電線、サテライト用電線、原子力発電用電線、航空機用電線、太陽電池パネルフィルム、二次電池や電気二重層コンデンサーなどのガスケット、OAロール等;
ガスや薬液を流通させるためのチューブ、薬品を保管するためのボトル、ガスバック、薬液バック、薬液容器、冷凍保存用バック等;
開閉バルブのボディーや部品類、継手とチューブを接続する際に使用されるスリーブ類、薬液ボトルや容器のスクリューキャップ類、またギア類、ネジ類、フライパン、鍋、炊飯ジャー、金属など基盤上にフッ素樹脂を被覆された製品類、離形フィルム等;
a.基盤となるシリコンウェハを洗浄する「洗浄工程」
b.シリコンウェハ上に回路素材となる薄膜を形成する「成膜工程」
c.フォトレジスト(感光液)を均一に塗布する「レジスト塗布工程」
d.回路パターンの転写を行う「露光工程」
e.露光された部分のフォトレジストを溶かす「現像工程」
f.薬液やイオンにより露出した下地の薄膜を除去する「エッチング工程」
g.リンなど不純物を注入し、シリコンに電気的特性を持たせる「イオン注入工程」
h.不要なフォトレジストを除去する「剥離工程」、
実施例および比較例で用いたチューブから試料を作製し、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めた。
実施例および比較例で用いたチューブから試料を作製し、ASTM D1238に従って、メルトインデクサー(安田精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
実施例および比較例で用いたチューブから試料を作製し、19F−NMR法により測定した。
(1)イソプロピルアルコールの調製
5nmφのフィルターを用いて、市販の高純度イソプロピルアルコール(IPA)を濾過した。濾過したIPAを、1日間放置して、30nmφサイズ以上のパーティクル数が、30個/ml以下であることを確認した。チューブの洗浄およびパーティクル数の測定には、このようにして濾過したIPAを用いた。
実施例および比較例で作製した評価用のチューブを、図2に示すパーティクルカウンターに接続し、測定に用いるIPAでチューブを満たした。次に、シリンジポンプを用いて、チューブ中のIPAを、パーティクルカウンター(リオン社製、光散乱式液中粒子検出器KS−19F)に導入して、パーティクル数を測定した。
外径6mm、内径4mmのPFA(TFE/パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)〔PPVE〕共重合体[TFE/PPVE=96.5/3.5(質量%)]、MFR2.5g/10分、融点306℃)のチューブ(以下、「PFA1」という)を、長さ5mにカットして、評価用のチューブを作製した。このチューブを一切洗浄することなく用いて、上記した方法にしたがって、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA(TFE/PPVE共重合体[TFE/PPVE=94.5/5.5(質量%)]、MFR3.2g/10分、融点302℃)のチューブ(以下、「PFA2」という)を用いた以外は、比較例1と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA1を、長さ5mにカットして、評価用のチューブを作製した。このチューブに、チューブ内容量の約20倍量の超純水(UPW)を通液することにより洗浄した後、上記した方法にしたがって、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA2を用いた以外は、比較例3と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA1を、長さ5mにカットして、評価用のチューブを作製した。このチューブに、チューブ内容量の約20倍量のIPAを通液することにより洗浄した後、上記した方法にしたがって、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA2を用いた以外は、比較例5と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA1を、長さ5mにカットして、評価用のチューブを作製した。このチューブに、チューブ内容量の約20倍量の超純水(UPW)を通液することにより洗浄し、さらに同量のIPAを通液することにより洗浄した後、上記した方法にしたがって、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA2を用いた以外は、実施例1と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
外径6mm、内径4mmのPFA1を、長さ5mにカットして、評価用のチューブを作製した。このチューブに、チューブ内容量の約20倍量のIPAを通液することにより洗浄し、さらに同量の超純水(UPW)を通液することにより洗浄した後、上記した方法にしたがって、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
IPAの代わりに、IPA水溶液(IPA濃度が60質量%)を用いた以外は、実施例3と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
IPAの代わりに、IPA水溶液(IPA濃度が30質量%)を用いた以外は、実施例3と同様にして、パーティクル数を測定した。結果を表1に示す。
11 フィルター
12 薬液容器
13 ポンプ
14 バルブ
21 フィルター
22 水容器
23 ポンプ
24 バルブ
31 切替バルブ
32 洗浄部材接続配管系
41 バルブ
Claims (6)
- 洗浄されたフッ素樹脂成形品からなる薬液配管用チューブの製造方法であって、
チューブ形状のフッ素樹脂成形品を薬液により洗浄する第1洗浄工程、および、前記第1洗浄工程による洗浄を行った後、チューブ形状のフッ素樹脂成形品を水により洗浄する第2洗浄工程を含み、
前記薬液が、アルコールまたはアルコール水溶液であり、
前記第1洗浄工程における洗浄を、前記チューブ状のフッ素樹脂成形品の流路に、薬液を流すことにより行い、
前記第2洗浄工程における洗浄を、前記チューブ状のフッ素樹脂成形品の流路に、水を流すことにより行う、洗浄されたフッ素樹脂成形品からなる薬液配管用チューブの製造方法。 - 前記薬液が、アルコール濃度が20〜100質量%のアルコールまたはアルコール水溶液である請求項1に記載の製造方法。
- 前記フッ素樹脂成形品が、フッ素樹脂として、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体を含有する請求項1または2に記載の製造方法。
- 洗浄に用いた前記薬液からパーティクルを除去する工程、および、パーティクルを除去した前記薬液を、薬液により洗浄する第1洗浄工程で用いる薬液の少なくとも一部として再利用する工程をさらに含む請求項1〜3のいずれか記載の製造方法。
- 洗浄に用いた前記水からパーティクルを除去する工程、および、パーティクルを除去した前記水を、水により洗浄する第2洗浄工程で用いる水の少なくとも一部として再利用する工程をさらに含む請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 薬液からパーティクルを除去するための第1の濾過手段と、
水からパーティクルを除去するための第2の濾過手段と、
第1の濾過手段から薬液が供給され、第2の濾過手段から水が供給されるフッ素樹脂成形品の洗浄手段と、
第1の濾過手段から洗浄手段への薬液の供給と、第2の濾過手段から洗浄手段への水の供給とを切り替えるための切替手段と、
洗浄に用いた薬液を洗浄手段から第1の濾過手段に戻すための第1の返送手段と、
洗浄に用いた水を洗浄手段から第2の濾過手段に戻すための第2の返送手段と、
を備える製造システムを用いる請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
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