DE69025837T2 - Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen aus Fluoroharzgegenständen - Google Patents
Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen aus FluoroharzgegenständenInfo
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Description
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung feinkörniger Bestandteile, die als Verunreinigungen auf ausgeformten Produkten aus fluorhaltigem Harz abgelagert sind.
- Derzeit müssen sogar feine Teilchen von submikroner Größe von ausgeformten Produkten aus fluorhaltigem Harz auf dem Gebiet der sogenannten Hochtechnologie entfernt werden. Ferner wird erwartet, daß sich eine Nachfrage für einen höhere Reinigungsgrad verstärkt.
- Beispielsweise werden gegenwärtig aus fluorhaltigem Harz hergestellte Behälter zur Aufnahme eines Mittels für Naßätzung bei der Produktion von Halbleitern, d.h., repräsentativen Produkten auf dem Gebiet der Hochtechnologie verwendet.Diese Behälter werden gewöhnlich mit einer verdünnten wäßrigen Lösung eines oberflächenaktiven Mittels, starker Säure, hochreinem Wasser gereinigt, oder, falls erforderlich,können sie durch Ultraschall-Behandlung oder Eintauchen gereinigt werden.Diese Verfahren können indessen nicht einen zufriedenstellenden Reinigungsgrad an Behältern aus fluorhaltigem Harz, verglichen mit dem Grad an Behältern aus Polyethylen, erreichen und deshalb können sie für Behälter für die Aufnahme eines Mittels zur Naßätzung unverwendbar sein.
- Genauer dargelegt müssen die Behälter aus fluorhaltigem Harz zur Aufnahme einer 50%igen wäßrigen Lösung von HF, die bei der Herstellung von Halbleitern Verwendung finden soll, in einem solchen Ausmaß gereinigt werden, daß nach der Reinigung 10 Teilchen oder weniger in einem Milliliter der Lösung in Bezug auf die Teilchen, die nicht kleiner als 0,3 µm in der Teilchengröße enthalten sind, und daß nach der Reinigung ein Teilchen oder weniger in einem Milliliter derselben in Bezug auf die Teilchen, die nicht kleiner als 0,5 µm in der Teilchengröße enthalten ist. Die Reinigung mit hochreinem Wasser kann die obigen Grade überhaupt nicht erreichen.
- Die Benutzung von Behältern aus fluorhaltigem Harz ist begrenzt, weil sie schwierig zu reinigen bleiben. Als Folge hiervon könnten solche Behälter im wesentlichen unbenutzbar werden, wenn in Zukunft ein höherer Reinigungsgrad festgesetzt wird.
- Aus JP-A-63 310 683 ist ein Verfahren zur Reinigung von Gegenständen aus fluorhaltigen Harzen bekannt, das die Einführung von Dampf in einen Waschbehälter, Halten des Behälters auf einer hohen Temperatur, hohem Druck und hoher Feuchtigkeit für eine spezielle Zeitspanne, Reduzierung des internen Druckes des Behälters und Absprühen des Gegenstandes in dem Behälter mit Wasser, um den Gegenstand rasch abzukühlen, umfaßt.
- EP-A-300 385 beschreibt ein Verfahren zur Verbesserung der Barriere-Eigenschaften von thermoplastischen Harzen wie HDPE, LDPE, PP und PET, das das Inkontaktbringen des thermoplastischen Harzes mit einem gasförmigen Reaktionsdampf, der F&sub2; und O&sub2; enthält, umfaßt.
- US-A-4 680 060 offenbart ein Verfahren zur Extraktion von Schmutzstoffen von der Oberfläche von Plastikgegenständen durch Anwendung von Alkohol.
- Keine der oben erwähnten drei Bezugnahmen offenbart, daß feine Teilchen, die auf Gegenständen aus fluorhaltigen Harzen abgelagert sind, bis auf einen hohen Reinigungsgrad durch Halten des Gegenstandes aus fluorhaltigen Harzen in einer Atmosphäre aus Gas vom Fluortyp entfernt werden können.
- Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Bestandteilen als Verunreinigungen von ausgeformten Produkten aus fluorhaltigem Harz zu schaffen.
- Andere Aufgaben und Merkmale der Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung offenbar werden.
- Im Hinblick auf den vorerwähnten Stand der Technik führten wir eine extensive Forschung durch und fanden, daß die feinkörnigen Teilchen wirksam von einem Gegenstand aus fluorhaltigem Harz entfernt werden können, wenn der Gegenstand bei einer hohen Temperatur gehalten wird.
- Eine weitere Feststellung war, daß ein ähnlicher Effekt zur Entfernung von Teilchen auch erzeugt werden kann, wenn der Gegenstand in der Atmosphäre eines speziellen Gases vom Fluortyp gehalten wird.
- Unsere zusätzliche Feststellung war, daß ein ähnlicher Effekt zur Entfernung von Teilchen erzielt werden kann, wenn der Gegenstand mit einem speziellen Lösungsmittel in Kontakt gebracht wird.
- Die vorliegende Erfindung ist auf der Grundlage dieser neuartigen Feststellungen abgeschlossen worden.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung sind vorgesehen:
- (1) ein Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen Teilchen, die auf einem Gegenstand aus fluorhaltigem Harz abgelagert sind, wobei das Verfahren das Halten des Gegenstandes aus fluorhaltigem Harz in einer Atmosphäre aus Gas vom Fluortyp umfaßt;
- (2) ein Verfahren wie oben in Absatz (1) definiert, in dem das verwendete Gas vom Fluortyp eine Art Gas ist, das in der Lage ist, als ein Fluorierungsmittel oder ein Oxidationsmittel zu wirken;
- (3) ein Verfahren wie oben in Absatz (2) definiert,in dem das verwendete Gas von Fluortyp wenigstens ein Gas ist, das aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Gasen aus F&sub2;, ClF&sub5;, ClF&sub3;, ClF, BrF&sub5;, BrF&sub3;, BrF, ClO&sub3;F, SF&sub4;, O&sub2;F&sub2; und NF&sub3; besteht, wobei das Gas eines ist, das mit einem inaktiven Gas verdünnt oder nicht verdünnt ist;
- (4) ein Verfahren wie oben in Absatz (2) oder (3) definiert, in dem das Gas auf einer Temperatur gehalten wird, die höher als Raumtemperatur bei der Verfahrensweise (ii) ist;
- (5) ein Verfahren wie oben in Absatz (1) definiert, in dem der Gegenstand wenigstens einmal mit hochreinem Wasser und/oder mit einem Reinigungsmittel gereinigt wird, bevor oder nachdem oder sowohl bevor oder nachdem besagtes Verfahren durchgeführt wird.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung umfaßt im wesentlichen die Unterwerfung eines Gegenstandes aus fluorhaltigem Harz einem Verfahren, wie es oben definiert worden ist.
- Die Verfahrensweise wird unten detaillierter beschrieben.
- Ein Gegenstand aus fluorhaltigem Harz wird in dieser Verfahrensweise in der Atmosphäre aus Gas vom Fluortyp gehalten. Nützlicherweise kann die Entfernung der Teilchen durch Ausführung einer zusätzlichen Verfahrensweise wie Drehung des Gegenstandes, Durchrühren des Atmosphärengases und Sprühen des Atmosphärengases beschleunigt werden.Im Falle, daß der Gegenstand aus fluorhaltigem Harz ein Behälter ist, kann das Gas vom Fluortyp in den Behälter gefüllt werden. Brauchbare Gase vom Fluortyp schließen Gase ein, die in der Lage sind, als ein Fluorierungsmittel oder ein Oxidationsmittel zu wirken. Spezielle Beispiele solcher Gase sind Gase von F&sub2;, ClF&sub5;, ClF&sub3;, ClF, BrF&sub5;, BrF&sub3;, BrF, ClO&sub3;F, SF&sub4;, O&sub2;F&sub2; und NF&sub3;. Diese Gase sind allein anwendbar oder wenigstens zwei von ihnen können in einer Mischung angewendet werden. Die Gase können nach Verdünnung mit einem inaktiven Gas angewendet werden. Beispiele von brauchbaren inaktiven Gasen zur Verdünnung sind Stickstoff, Argon und Helium. Eine bevorzugte Konzentration des Gases vom Fluortyp, das mit inaktivem Gas verdünnt worden ist, ist nicht niedriger als 0,1 Volumen-%.Die Temperatur der Gasatmosphäre van Fluortyp kann Raumtemperatur sein und sie wird vorzugsweise erhöht, um die Reinigung zu beschleunigen. Die maximal erhöhte Temperatur ist niedriger als der Schmelzpunkt des Gegenstandes. Je länger die Verweildauer in der Gasatmosphäre vom Fluortyp ist, desto höher ist der Reinigungsgrad. Jedoch ist die längere Verweildauer wirtschaftlich unvorteilhaft. Die Verweildauer ist, obwohl in geeigneter Weise bestimmbar, was von dem Grad der Verschmutzung des Gegenstandes und dem erforderlichen Grad der Reinigung abhängt, gewöhnlich nicht kürzer als 1 Stunde, vorzugsweise etwa 4 bis 12 Stunden bei Ausführung der Verfahrensweise ohne Erhitzen, jedoch etwa 10 bis etwa 30 Minuten bei Ausführung der Verfahrensweise mit Erhitzen.
- Die Reinigung in der Atmosphäre des Gases vom Fluortyp kann entweder an dem ausgeformten Produkt aus fluorhaltigem Harz oder während des Ausformverfahrens des fluorhaltigen Harzes bewirkt werden.
- Der Reinigungsgrad von Gegenständen aus fluorhaltigem Harz kann auch durch Vornahme eines zusätzlichen Reinigungsverfahrens wenigstens einmal mit hochreinem Wasser und/oder einem Reinigungsmittel bevor oder nachdem oder sowohl bevor als auch nachdem besagtes Verfahren ausgeführt worden ist, verstärkt werden. Brauchbare Reinigungsmittel schließen ein:
- (a) Säuren und Mittel vom Alkalityp wie wäßrige Lösungen, die wenigstens eine aus HF, NH&sub4;F, HCl, HNO&sub3;, H&sub2;O&sub2;, H&sub2;SO&sub4;, H&sub3;PO&sub4; und NH&sub3; ausgewählte Art enthalten; sowie
- (b) organische Lösungsmittel wie Trichlorethylen, Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol und Aceton.
- Die vorstehenden Reinigungsmittel werden zur Benutzung auf dem Gebiet der Herstellung von Halbleitern in aus fluorhaltigem Harz hergestellten Behältern oder Tanks gelagert oder in aus fluorhaltigem Harz hergestellten Rohren transportiert.
- Der Reinigungsgrad von Artikeln aus fluorhaltigem Harz kann auch durch Ausführung einer zusätzlichen Reinigung wenigstens einmal mit einer wäßrigen Elektrolytlösung bei einer hohen Konzentration (nicht niedriger als 0,5 Gewichts-%) bevor oder nachdem oder sowohl bevor oder nachdem wenigstens eine der Verfahrensweisen (i), (ii) und (iii) durchgeführt worden ist, verstärkt werden. Beispiele von brauchbaren Elektrolyten sind NH&sub4;Cl, NH&sub4;F, KCl, KF, NaCl, MgCl&sub2;, MgCO&sub3;, ZnCl&sub2;, ZnSO&sub4;, FeCl&sub3;, AlCl&sub3; und Al&sub2;(SO&sub4;)&sub3;.
- Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist zur Entfernung feiner Teilchen von einem Gegenstand aus fluorhaltigem Harz geeignet, der in einem großen Ausmaß gereinigt werden muß, insbesondere Gegenstände aus fluorhaltigem Harz wie Behälter, Tanks, Rohre, Röhren oder Wafer-Carrier zur Verwendung auf dem Gebiet der Herstellung von Halbleitern.
- Die folgenden großen Vorteile können durch Reinigung eines Gegenstandes aus fluorhaltigem Harz gemäß der vorliegenden Erfindung offeriert werden.
- (A) Das Verfahren der Erfindung kann einen Reinigungseffekt in einem Ausmaß erzeugen , der bisher durch konventionelle Techniken unerreichbar war, genauer dargelegt,bis zu einem solchen Grad, daß nach der Reinigung 10 Teilchen oder weniger in einem Milliliter der in einem Behälter aus fluorhaltigem Harz aufgenommenen Lösung in Bezug auf Teilchen, die nicht kleiner als 0,3 µm in der Teilchengröße sind, enthalten sind, und daß nach der Reinigung ein Teilchen oder weniger in einem Milliliter derselben in dem Behälter in Bezug auf Teilchen, die nicht kleiner als 0,5 µm in der Teilchengröße enthalten ist.Deshalb können die Verfahren der Erfindung das Erfordernis für höhere Reinigungsgrade erfüllen, die auf dem Gebiet der Herstellung von Halbleitern sowie anderen Gebieten erwartet werden.
- (B) Falls das Verfahren der Erfindung während der Ausformung des fluorhaltigen Harzes ausgeführt wird, braucht ein Reinigungsvorgang nicht an dem ausgeformten Produkt vorgenommen zu werden.
- Nachstehend werden Beispiele und Vergleichsbeispiele gegeben, um die Merkmale der vorliegenden Erfindung in größerem Detail zu erhellen.
- Zwei Arten von ausgeformten Flaschen, jeweils aus Tetrafluorethylen-perfluoralkylvinyläther-Copolymer (hierin nachstehend als "PFA-Flasche" bezeichnet) und beziehungsweise Tetrafluorethylen-hexafluorpropylen-Copolymer (hierin nachstehend als "FEP-Flasche" bezeichnet) hergestellt, wurden mit hochreinem Wasser (spezifischer Widerstand [MΩ cm bei 25ºC] :wenigstens 18, Anzahl der feinen Teilchen [Anzahl der Teilchen/ml mit einer Größe nicht kleiner als 0,3 µm]: 1 oder weniger, T.O.C. [ppb] : 10 bis 100, hochreines Wasser dieser Art wird hierin nachstehend ebenfalls verwendet) in der Reihenfolge, wie sie unten in Tabelle 1 aufgezeigt ist, gereinigt.
- Die Flaschen wurden durch Einfüllen einer passenden Menge hochreinen Wassers in jede Flasche, Schütteln der Flasche unter den Bedingungen der Schwingungsamplitude von 4cm und der Schwingungszahl von 160 Schwingungen/Min. für die Dauer von 5 Minuten und Stehenlassen der Flasche gereinigt. Die Anzahl der feinen Teilchen wurde unter Verwendung eines Zählers zum Zählen der Anzahl von feinen Teilchen in Flüssigkeit (Handelsname "RION KL-21", hergestellt von RION Co., Ltd. ) gezählt. Tabelle 1 zeigt die Anzahl der feinen Teilchen, die in dem hochreinen Wasser vorhanden waren und eine Größe von wenigstens 0,3 µm oder wenigstens 0,5 µm nach Abschluß eines jeden Reinigungsvorgangs auf.
- Ferner wurde eine 40%ige wäßrige Lösung aus NH&sub4;F oder eine 50%ige wäßrige Lösung aus HF, aus denen zuvor durch Filtration unter Verwendung eines Filters (0,1 µm) feine Teilchen entfernt worden waren, in die Flaschen gegossen, um die Flaschen im Inneren derselben auf dieselbe Weise wie oben zu reinigen. Tabelle 1 zeigt auch die Anzahl der feinen Teilchen auf, die in diesem Fall gezählt wurden.
- In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde das Reinigen mit hochreinem Wasser auf dieselbe Weise wie in diesem Vergleichsbeispiel durchgeführt, sofern es nicht anderweitig dargelegt ist. Ferner wurden 40%ige wäßrige Lösungen aus NH&sub4;F und 50%ige Lösungen aus HF durch die gleiche Verfahrensweise wie oben filtriert und in den folgenden Reinigungsvorgängen verwendet.
- Jeder Wert, der in den folgenden Tabellen gezeigt wird und unter Verwendung von PFA-Flaschen erhalten wurde, ist das Mittel von zwei Daten, bestimmt durch die tatsächliche Zahl, und jener, der unter Verwendung von FEP-Flaschen erhalten wurde, ist das Mittel von drei solcher Daten. Tabelle 1 Flasche Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit keine * Die Bezeichnung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen
- Tabelle 1 zeigt, wie die Anzahl der feinen Teilchen sich durch die Zwischenstufen bei dem Reinigungsverfahren unter Verwendung hochreinen Wassers,welches eines der konventionellen Reinigungstechniken ist, verändert.
- In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wird der Grad der Verbesserung des Reinigungseffektes durch Vergleich mit den in Tabelle 1 aufgezeigten Ergebnissen bestimmt.
- Eine ausgeformte 0,5 l -PFA-Flasche und eine ausgeformte 1l -FEP-Flasche wurden im Inneren einmal mit hochreinem Wasser auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 gereinigt. Die Flaschen wurden mit einem F&sub2;-haltigen Gas (15% F&sub2; - 85% N&sub2;) beschickt und wurden unter den folgenden Bedinungen gehalten Zeit in der F&sub2;- haltiges Gas beibehalten wurde (h) Erhitzungstemperatur (ºC) Erhitzungszeit (Min.)
- Die Flaschen wurden weiter mit hochreinem Wasser auf diesel be Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 viermal gereinigt.
- Darüberhinaus wurde eine 40%ige wäßrige Lösung aus NH&sub4;F oder eine 50%ige wäßrige Lösung aus HF zur Reinigung der Flaschen auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 verwendet.
- Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse auf. Tabelle 2 Temperatur Flasche etwa Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit In Fluorgasatmosphäre gehalten *Die Bezeichnung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen Tabelle 2 (Fortsetzung) Temperatur Flasche Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit In Fluorgasatmosphäre gehalten Die Bezeichnung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen
- Die Ergebnisse, wie sie in Tabelle 5 angegeben sind, zeigen eindeutig auf, daß das F&sub2;-haltige Gas, wenn es in einen aus fluorhaltigem Harz hergestellten Behälter eingeleitet wird, sogar bei gewöhnlicher Temperatur einen Reinigungseffekt ausweist.
- Eine ausgeformte 0,5l-PFA-Flasche wurde auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 einmal mit hochreinem Wasser gereinigt. Danach wurde die Flasche mit einem F&sub2;-haltigen Gas (15% F&sub2; - 85% N&sub2;) beschickt und unter den folgenden Bedinungen gehalten Zeit in der F&sub2;- haltiges Gas beibehalten wurde (h) Erhitzungstemperatur (ºC) Erhitzungszeit (Min.)
- Sodann wurde die Flasche mit hochreinem Wasser auf dieselbe Weise wie in Vergleichsbeispiel 1 weiter viermal gereinigt.Darüberhinaus wurde eine 40%ige wäßrige Lösung aus NH&sub4;F zur Reinigung der Flasche wie in Vergleichsbeispiel 1 verwendet.
- Tabelle 3 zeigt die Ergebnisse auf. Tabelle 3 Temperatur Flasche etwa Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit In Fluorgasatmosphäre gehalten *Die Bezeichung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen (Anmerkung) Daten bei 250ºC sind dieselben wie in Tabelle 2 Tabelle 3 (Fortsetzung-1) Flasche Temperatur Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit In Fluorgasatmosphäre gehalten *Die Bezeichnung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen (Anmerkung) Daten bei 250ºC sind dieselben wie in Tabelle 2 Tabelle 3 (Fortsetzung-2) Temperatur Flasche Teilchengröße Anzahl feiner Teilchen Reinigung mit superreinem Wasser Reinigung Verfahren der Erfindung Reinigung mit In Fluorgasatmosphäre gehalten * Die Bezeichnung "np" bedeutet die Anzahl der Teilchen (Anmerkung) Daten bei 250ºC sind dieselben wie in Tabelle 2
Claims (5)
1. Ein Verfahren zur Entfernung von feinkörnigen
Teilchen, die auf einem Gegenstand aus
fluorhaltigem Harz abgelagert sind, wobei das Verfahren
umfaßt, daß der Gegenstand aus fluorhaltigem Harz
in einer Atmosphäre aus Gas vom Fluortyp gehalten
wird.
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Gas vom
Fluortyp eine Art Gas ist, das in der Lage ist, als
ein Fluorierungsmittel oder ein Oxidationsmittel
zu wirken.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Gas vom
Fluortyp wenigstens ein Gas ist, das aus der Gruppe
ausgewählt ist, die aus Gasen aus F&sub2;, ClF&sub5;, ClF&sub3;,
ClF, BrF&sub5;, BrF&sub3;, BrF, ClO&sub3;F, 5F&sub4;, O&sub2;F&sub2; und NF&sub3;
besteht, wobei das Gas eines ist, das mit einem
inaktiven Gas verdünnt oder nicht verdünnt ist.
4. Ein Verfahren nach Anspruch 2 oder 3, bei dem das
Gas auf einer Temperatur gehalten wird, die höher
als Raumtemperatur ist.
5. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Gegenstand
wenigstens einmal mit superreinem Wasser und/oder
einem Reinigungsmittel gereinigt wird, bevor oder
nachdem oder sowohl bevor als auch nachdem der
Gegenstand in der Atmosphäre aus Gas vom Fluortyp
gehalten wird.
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