DE69027266T2 - Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger oberflächenspannung - Google Patents
Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger oberflächenspannungInfo
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Description
- Die Erfindung betrifft eine Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung, die zur Verwendung bei Halbleiterherstellungsverfahren geeignet ist. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung, die bestimmte Fluoralkylsulfonamide enthält.
- Beim Halbleiterherstellungsverfahren wird Schwefelsäure entweder allein oder in Kombination mit anderen Substanzen für verschiedene Zwecke, zum Beispiel zum Reimgen von Siliciumsubstraten, Entfernen von Resistfilmen oder zur Zubereitung von Ätzlösungen, verwendet.
- Die heutzutage erhöhte Dichte von integrierten Schaltungen führte unvermeidlich zu der Mikronisierung von Mustern und Komplizierung der Einkerbungsstruktur (d.h. feine tiefe Kerben). Die Verwendung von herkömmlicher Schwefelsäure unter diesen Bedingungen ergibt das Entstehen von Schwierigkeiten, wie die schwierige Eindringung in Einkerbungen und unzureichende Reinigung durch hohe Oberflächenspannung und schlechte Benetzbarkeit. Demgemäß ist es sehr erwünscht, eine Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung und guter Benetzbarkeit zu entwickeln.
- EP-A2-0 182 306 offenbart eine Ätzzusammensetzung, umfassend (a) ein Cer(IV)-salz, (b) ein nichtionisches oder anionisches Fluor-enthaltendes grenzflächenaktives Mittel, (c) Wasser und (d) gegebenenfalls mindestens einen Säurebestandteil, der unter anderen Säuren Schwefelsäure sein kann.
- EP-A3-0 276 774 stellt eine lagefähige Halbleiterreinigungslösung bereit, die im wesentlichen aus Schwefelsäure in einer Konzentration von 30 % bis 70 % und Wasserstoffperoxid in einer Konzentration von 1 Gew.-% bis 20 Gew.-% besteht und vorzugsweise auch einen fünfwertigen Phosphorkomplexbildner und Zinnionen enthält. Die Verwendung von grenzflächenaktiven Fluoralkylsulfonamid-Mitteln ist nicht offenbart.
- Obwohl von der Verwendung eines grenzflächenaktiven Mittels erwartet wird, daß es die Oberflächenspannung von Schwefelsäure herabsetzt, sind nur sehr wenige beschränkte Arten von grenzflächenaktiven Mitteln stabil in heißer Schwefelsäure, insbesondere in stark oxidierenden Schwefelsäurelwasserstoffperoxid-Flüssiggemischen, wobei das Ergebnis ist, daß es tatsächlich äußerst schwierig ist, solche grenzflächenaktive Mittel zu finden, die in der Praxis verwendet werden können.
- Als Ergebnis der Untersuchungen einer Vielzahl von grenzflächenaktiven Mitteln haben die Erfinder festgestellt, daß bestimmte unter den grenzflächenaktiven Mitteln des Fluortyps in heißen flüssigen Gemischen von Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid stabil sind und zur Erniedrigung der Oberflächenspannung fähig sind. Die vorliegende Erfindung basiert auf diesen Feststellungen.
- Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, eine Schwefelsäurezusammensetzung bereitzustellen, die eine niedrige Oberflächenspannung und gute Benetzbarkeit sowie ausgezeichnete thermische Stabilität und Oxidationsbeständigkeit aufweist.
- Die vorliegende Erfindung betrifft im einzelnen eine Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung, die zur Verwendung bei Halbleiterherstellungsverfahren geeignet ist. Die vorliegende Erfindung stellt so eine Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung bereit, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung im wesentlichen aus Schwefelsäure und einem grenzflächenaktiven Mittel besteht, das aus einer Fluoralkylsulfonamidverbindung der allgemeinen Formel besteht,
- R¹SO&sub2;NR²C&sub2;H&sub4;OA (I)
- in der R¹ einen Fluoralkylrest bedeutet, R² ein Wasserstoffatom oder einen Niederalkylrest bedeutet und A H oder SO&sub3;H bedeutet. Die vorliegende Erfindung wird nachstehend im einzelnen beschrieben.
- Die in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung verwendeten Fluoralkylsulfonamidverbindungen sind ohne weiteres insofern erhältlich, daß sie zum Beispiel im U.S.-Patent Nr. 2,803,656 beschrieben und auch im Handel erhältlich sind. Diese Sulfonamidverbindungen, die kein Metall, wie Natrium, Kalium oder Calcium, enthalten, üben keine nachteiligen Wirkungen auf die Halbleiter aus.
- Die erfindungsgemäße Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung weist eine geeignete Menge einer Sulfonamidverbindung der vorstehenden Formel (I) zu der Schwefelsäure zugegeben und darin gelöst auf.
- Die zuzugebende Menge der vorstehend erwähnten Sulfonamide der Formel (I) liegt im Bereich von 0.001 - 0.1 Gew.-%, stärker bevorzugt 0.005 - 0.05 Gew.-%, bezogen auf die Schwefelsäure. Es wurde festgestellt, daß geringere Zugabemengen als die vorstehend erwähnte Untergrenze keine vorteilhaften Wirkungen ergeben. Die Verwendung größerer Mengen als die vorstehend erwähnte Obergrenze ist bedeutungslos, da sie keine besseren Wirkungen ergibt.
- Die erfindungsgemäße Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung weist eine Oberflächenspannung, die nur ein Viertel der der üblichen Schwefelsäure ist, und einen kleineren Kontaktwinkel in bezug auf das Siliciumsubstrat auf, und kann leicht in feine Kerben der Einkerbstruktur eindringen, wobei ihre Reinigungswirkung deutlich erhöht wird. Weiter ist sie stabil und behält ihre Eigenschaften auch in Form eines flüssigen Gemisches mit Wasserstoffperoxid bei, d.h. sogar wenn sie stark oxidierenden Bedingungen ausgesetzt wird.
- Die Beispiele der vorliegenden Erfindung werden nachstehend zusammen mit Vergleichsbeispielen gezeigt.
- Zwei verschiedene Zusammensetzungen wurden durch Vermischen von 89 % Schwefelsäure mit 0.005 Gew.-% bzw. 0.01 Gew.-% Fluoralkylsulfonamid (der Formel (I), in der R¹ C&sub8;F&sub1;&sub7; bedeutet, R² C&sub3;H&sub7; bedeutet und A H oder SO&sub3;H bedeutet) als grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps hergestellt und die Oberflächenspannung jeder Zusammensetzung bei 20ºC mit dem Wilhelmy-Verfahren gemessen. Die Messung wurde zum Vergleich auch für den Fall durchgeführt, daß kein grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben wurde, und daß zwei verschiedene Arten (in Tabelle 1 als F1 und F2 gezeigt) im Handel erhältlicher grenzflächenaktiver Mittel des Fluortyps zugegeben wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1 Grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps Art Zugegebene Menge Oberflächenspannung [ 10&supmin;³N/m oder (dyn/cm)] Beispiel Vergleichsbeispiel Kein F1: Perfluoralkylbetain F2: Perfluoralkylaminoxid
- Eine Testzusammensetzung wurde durch Mischen von Schwefelsäure, zu der 0,01 Gew.-% Fluoralkylsulfonamid (der Formel (I), in der R¹ C&sub8;F&sub1;&sub7; ist, R² C&sub3;H&sub7; ist und A H ist) als grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben und darin gelöst wurden, mit 30 Gew.-% wäßrigem Wasserstoffperoxid in einem Volumenverhältnis von 4:1 hergestellt. Die Zusammensetzung wurde auf verschiedene Temperaturen von 80ºC, 100ºC und 130ºC erwärmt. Proben wurden für jede Temperatur nach 30, 60, 90 und 120 Minuten genommen und ihre Oberflächenspannung bei 25ºC mit dem Wilhelmy- Verfahren gemessen. Die Messung wurde zum Vergleich auch für den Fall durchgeführt, daß kein grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben wurde, und daß zwei verschiedene Arten (in Tabelle 2 als F3 und F4 gezeigt) im Handel erhältlicher grenzflächenaktiver Mittel des Fluortyps verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2 Änderung der Oberflächenspannung bei Stehlassen [ 10&supmin;³ N/m oder (dyn/cm)] Grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps Temperatur (ºC) Beispiel Vergleichsbeispiel Verbindung (I) Kein F3: Perfluoralkylsulfonat F4: Perfluoralkylcarboxylat
- Wie aus den in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Ergebnissen leicht zu erkennen ist, weist die erfindungsgemäße Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung auch ausgezeichnete Eigenschaften in bezug auf die Beständigkeit gegen Erhitzen und Oxidation auf.
- Ein Photoresist OFPR -800 des positiven Typs (hergestellt von Tokyo Oka) wurde auf ein blankes Siliciumwafer-Substrat mit einer Dicke von 1.3 µm aufgetragen und der Wafer 10 Minuten bei 90ºC vorgehärtet, gefolgt von 30 Minuten Nachhärten bei 150ºC. Eine Testzusammensetzung wurde durch Mischen von Schwefelsäure, zu der 0,01 Gew.-% Fluoralkylsulfonamid (der Formel (I), in der R¹ C&sub8;F&sub1;&sub7; ist, R² C&sub3;H&sub7; ist und A H ist) als grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben und darin gelöst wurden, mit 30 Gew.-% wäßrigem Wasserstoffperoxid in einem Volumenverhältnis von 4:1 hergestellt. Diese Zusammensetzung wurde verwendet, um den nachgehärteten Resist zu entfernen. Die Entfernung wurde 5, 10 und 15 Minuten bei 80ºC und 5 und 10 Minuten bei 100ºC durchgeführt. Nach Entfernen des Resists wurde der Siliciumwafer 5 Minuten mit Wasser gespült, mit N&sub2;-Gas abgeblasen und auf Teilchen und Trübung mit einem Oberflächenverunreinigungs-Analysator Surfscan 4500 (TENCOR INSTRUMENT) untersucht. Der Entfernungstest wurde zum Vergleich auch für den Fall durchgeführt, daß kein grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben wurde, um solche Siliciumwafer auf Teilchen und Trübung zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 Entfernungsbedingung Grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps Flüssige Temperatur Zeit Teilchen (≥0.24 µm) (Anzahl/Wafer) Trübungsfläche (%) Beispiel Vergleichsbeispiel Verbindung [I]
- Das Siliciumsubstrat mit einem Siliciumoxidfilm wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 behandelt, um darauf einen Resistfilm zu bilden. Eine Testzusammensetzung wurde unter Verwendug der gleichen Bedingungen wie in Beispiel 3 hergestellt, um den Resist zu entfernen,. Die Entfernung wurde für 5 Minuten bei 80ºC und 100ºC durchgeführt. Nach Entfernen des Resists wurde der Siliciumwafer 5 Minuten mit Wasser gespült, durch Schleudern getrocknet und auf Teilchen und Trübung mit einem Oberflächenverunreinigungs-Analysator Surfscan 4500 (TENCOR INSTRUMENT) untersucht. Der Entfernungstest wurde zum Vergleich auch für den Fall durchgeführt, daß kein grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps zugegeben wurde, um solche Siliciumwafer auf Teilchen und Trübung zu untersuchen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 Entfernungsbedingung Grenzflächenaktives Mittel des Fluortyps Flüssige Temperatur Zeit Teilchen (≥ 0.34 µm) (Anzahl/Wafer) Trübungsfläche (%) Beispiel Vergleichsbeispiel Verbindung [I] Kein
- Wie aus den in den Beispielen und Vergleichsbeispielen erhaltenen Ergebnissen zu erkennen ist, zeigt die erfindungsgemäße Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung eine äußerst hohe Reinigungswirkung bei der Photoresistentfernung.
Claims (3)
1. Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung dadurch
gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung im wesentlichen aus Schwefelsäure und
einem grenzflächenaktiven Mittel besteht, das aus einer
Fluoralkylsulfonamidverbindung der allgemeinen Formel besteht,
R¹SO&sub2;NR²C&sub2;H&sub4;OA (I)
in der R¹ einen Fluoralkylrest bedeutet, R² ein Wasserstoffatom oder einen
Niederalkylrest bedeutet und A H oder SO&sub3;H bedeutet.
2. Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung nach
Anspruch 1, wobei die Menge der zugegebenen Fluoralkylsulfonamidverbindung
0,001 - 0,1 Gew.-%, bezogen auf die Schwefelsäure, beträgt.
3. Schwefelsäurezusammensetzung mit niedriger Oberflächenspannung nach
Anspruch 1 oder 2, wobei die Schwefelsäure in Form eines flüssigen Gemisches mit
Wasserstoffperoxid vorliegt.
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