DE60212366T2 - Reinigerzusammensetzung - Google Patents
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Description
- Gebiet der Erfindung
- Die Erfindung betrifft verbesserte Reinigerzusammensetzungen, die organische Amine, insbesondere Monoethanolamin, Tetramethylammoniumhydroxid, fluorhaltige Salze, einen Korrosionsinhibitor, z.B. Ascorbinsäure, Tensid und Wasser umfassen.
- Hintergrund der Erfindung
- Die Erfindung betrifft eine Reinigerzusammensetzung für Halbleitersubstratflächen, die bei den so genannten BEOL=Produktionsschritten (back end of the line = am Ende eines Prozesses) während der Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet werden. Vor allem geht es dabei um die Halbleitervorrichtungen, bei denen bei einem als "Doppeldamaszener" genannten Verfahren Kupfer als Leiter und Zwischenverbindung verwendet wird. Während der BEOL-Herstellungsschritte bei der Herstellung der neuesten Halbleiter und Halbleitermikroschaltkreise wird Kupfer (Cu) dazu verwendet, die jüngsten Vorrichtungen von hoher Dichte herzustellen. Das Oberflächenätzen der verschiedenen Substrate ist ein Schritt, der während der Herstellung einer Halbleitervorrichtung zum Aufbau der Schaltkreise eingesetzt wird. Nach diesen Ätzverfahren wird das verbleibende Photoresist, das eine auf dem zu ätzenden Substrat abgeschiedene organische Beschichtung umfasst, durch Nass- oder Trockenstrippverfahren entfernt, die im Allgemeinen als Veraschung bezeichnet werden. Anschließend müssen etwa noch verbleibende organische und anorganische Verunreinigungen, die üblicherweise als Seitenwandpolymer (sidewall polymer SWP) bezeichnet werden, entfernt werden. Dieses SWP besteht typischerweise aus Rückständen nach dem Ätzen oder Veraschen, wie z.B. Polymeren, Salzen, metallischen Verunreinigungen und Teilchen. Es ist wünschenswert, eine verbesserte Reinigungszusammensetzung zu entwickeln, um das SWP zu entfernen, ohne den Metallschaltkreis zu korrodie ren, anzulösen oder seinen Widerstand zu erhöhen und ohne die freiliegenden Substrate auf der Waferoberfläche chemisch zu verändern.
- Aminlösungsmittel, die derzeit dazu verwendet werden, diese Rückstände zu entfernen, korrodieren die Kupfersubstrate und verursachen eine Zersetzung oder das Versagen der Vorrichtung, die hergestellt werden soll. Daher ist es wünschenswert, Lösungen zur Verfügung zu stellen, die Korrosionsinhibitoren enthalten, damit diese Zusammensetzungen dazu verwendet werden können, verschiedene Typen von Rückständen von Kupfersubstraten und Dielektrika zu entfernen, ohne die Vorrichtung zu zersetzen oder zu zerstören.
- Das Sizensky erteilte Patent US-A-4,617,251 offenbart eine Reinigerzusammensetzung, die mit einem ausgewählten Amin und einem organischen polaren Lösungsmittel hergestellt wird. Diese Zusammensetzung wird unter Verwendung von etwa 2 bis etwa 98 Gew.-% einer Aminverbindung und etwa 98 bis 2 Gew.-% eines organischen polaren Lösungsmittels hergestellt.
- Das Ward erteilte Patent US-A-4,770,713 offenbart eine Reinigerzusammensetzung, die ein Alkylamin und ein Alkanolamin umfasst.
- Das Ward erteilte Patent US-A-5,419,779 offenbart ein Verfahren zur Entfernung einer organischen Beschichtung von einem Substrat durch Aufbringen einer Zusammensetzung, die aus etwa 62 Gew.-% Monoethanolamin, etwa 19 Gew.-% Hydroxylamin, einem Korrosionsinhibitor, der Gallussäure und Gallussäureester enthält, und Wasser besteht.
- Das Peters et al. erteilte Patent US-A-5,997,658 offenbart Reinigerzusammensetzungen, die Wasser, ein Alkanolamin und einen Korrosionsinhibitor umfassen, wobei letzterer eines von Benzotriazol, Gallussäure und Gallussäureester ist.
- Das Ward erteilte Patent US-A-5,597,429 offenbart eine Reinigerzusammensetzung, die frei von Hydroxylaminverbindungen ist und im Wesentlichen aus Monoethanolamin und Wasser zusammen mit einem Korrosionsinhibitor besteht. Der bevorzugte Inhibitor umfasst Gallussäure und ihre Ester.
- Das Schwartzkopf et al. erteilte europäische Patent 0 647 884 A1 offenbart Photoresiststripper, die Reduktionsmittel enthalten, um die Metallkorrosion zu verringern. Dieses Patent lehrt die Verwendung von unter anderem Ascorbinsäure und Gallussäurepyrogallol zur Bekämpfung der Metallkorrosion in alkalihaltigen Komponenten.
- Das Satoh et al. erteilte Patent US-A-4,143,648 offenbart neuartige Ascorbinsäurederivate als Antioxidantien.
- Das Torii et al. erteilte Patent US-A-5,972,862 offenbart die Verwendung fluorhaltiger Verbindungen mit einem quaternären Ammoniumsalz, einem wasserlöslichen oder mischbaren organischen Lösungsmittel, einer anorganischen oder organischen Säure und einem Tensid.
- Das Grieger et al. erteilte Patent US-A-6,044,851 offenbart die Verwendung fluorhaltiger Verbindungen mit einem quaternären Ammoniumfluorid, einem wasserlöslichen oder mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel und einem Tensid.
- Darüber hinaus erforderten die bisher erhältlichen Reinigerzusammensetzungen ungebührlich lange Verweilzeiten oder wiederholte Anwendungen, um bestimmte Rückstände zu entfernen.
- Zusammenfassung der Erfindung
- Jetzt wurde eine geeignete wässerige Reinigerzusammensetzung gefunden, die die Nachteile oder Probleme der Korrosion von Substraten bzw. eines Angriffs auf Substrate, insbesondere aus Kupfer, die bei den Reinigungskomponenten des Standes der Technik auftreten, beseitigt oder erheblich verringert.
- Angesichts der Tatsache, dass Zusammensetzungen des Standes der Technik viele Mängel aufweisen, sind die erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen mit Wasser mischbar und biologisch abbaubar. Erfindungsgemäße Reinigerzusammensetzungen sind im We sentlichen nicht entflammbar, nicht korrodierend, weisen nur eine verhältnismäßig geringe (oder gar keine) Tendenz zur Verdampfung auf und sind im Allgemeinen nicht reaktiv.
- Erfindungsgemäße Zusammensetzungen entfernen nicht nur Rückstände, sondern haben auch einen hohen Wirksamkeitsgrad, insbesondere bei niedrigeren Temperaturen als bei Reinigerzusammensetzungen des Standes der Technik normalerweise erforderlich ist.
- Erfindungsgemäße Zusammensetzungen haben im Wesentlichen keine korrodierende Wirkung auf das Substrat, insbesondere auf Substrate, die Kupfer, Dielektrika oder Silicium enthalten.
- Darüber hinaus enthalten die erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen keine unerwünschten chlorierten oder phenolischen Komponenten wie Gallussäure, Pyrogallol und Catechol und erfordern keinen Einsatz heißer, stark ätzender Komponenten. Das wäre Herstellern von Halbleitern höchst willkommen, besonders wenn die Reinigerzusammensetzungen und ihre Anwendung von den Behörden, die ihre Herstellung und ihren Einsatz überwachen, nicht als unerwünscht angesehen würden.
- Die meisten erfindungsgemäßen Zusammensetzungen sorgen für die vollständige Entfernung von Rückständen in Fällen, wo solche Ergebnisse mit den einzelnen Komponenten für die Entfernung von organometallischen und Metalloxidrückständen von Seitenwänden ohne starke Korrosion eines Kupfersubstrats nicht immer erreicht werden können. Erfindungsgemäße Zusammensetzungen haben eine Komponente der Zusammensetzung oder des Verfahrens, die die mit Inhibitoren vom Phenoltyp in Verbindung gebrachten Alterungsprobleme löst.
- Deshalb ist die Erfindung unter einem Aspekt eine Reinigerzusammensetzung, umfassend 4 bis 14 Gew.-% Monoethanolamin, 2 bis 6,0 Gew.-% Tetraalkylammoniumhydroxid, 0,3 bis 3,5 Gew.-% Fluoridion, einen Korrosionsinhibitor, bei dem es sich um eine effektive Menge Ascorbinsäure handelt, und als Rest entionisiertes Wasser.
- Unter einem weiteren Aspekt handelt es sich bei der Erfindung um ein Verfahren zur Reinigung einer Halbleitervorrichtung mit einem organischen oder metallorganischen Polymer, einem anorganischen Salz, Oxid, Hydroxid und/oder Komplexen oder Kombinationen davon als Film oder Rückstand, umfassend die Schritte: In-Kontakt-Bringen der Halbleitervorrichtung mit einer Reinigerzusammensetzung, die 4 bis 14 Gew.-% Monoethanolamin, 0,2 bis 6,0 Gew.-% Tetraalkylammoniumhydroxid, 0,3 bis 3,5 Gew.-% Fluoridion, eine effektive Menge eines Ascorbinsäure-Korrosionsinhibitors und ansonsten Wasser enthält, bei einer Temperatur zwischen 25 und 50°C für eine Zeitraum zwischen 5 Minuten und 60 Minuten; Waschen der Halbleitervorrichtung in entionisiertem Wasser und Trocknen der Halbleitervorrichtung.
- Kurze Beschreibung der Zeichnungen
-
1 ist ein Vergleich eines elektrochemisch abgeschiedenen (ECD) Kupferwafers mit leichter chemischer mechanischer Planarisation (CMP) mit einem identischen Wafer, der mit einer erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzung behandelt wurde, durch Rasterkraftmikroskopie (AFM). -
2 ist ein Vergleich von Rasterelektronenmikroskopie (SEM)-Bildern eines unbehandelten Damaszener-Wafers und eines mit einer erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzung behandelten identischen Wafers. - Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Ausführungsformen
- Erfindungsgemäß wird eine Reinigerzusammensetzung, die aus Wasser, organischen Aminen, Tetraalkylammoniumhydroxid, einem fluoridhaltigen Salz von nicht-metallischer Beschaffenheit und einem Tensid besteht, signifikant verbessert, wenn man eine effektive Menge eines Korrosionsinhibitors, der eines von Ascorbinsäure oder deren Derivaten ist, damit mischt.
- Eine bevorzugte Inhibitormenge betragt 0,5 bis 10 Gew.-%.
- Die bevorzugten organischen Amine sind Alkanolamine, am meisten bevorzugt Monoethanolamin (MEA). Die bevorzugte Aminmenge beträgt 4 bis 14 Gew.-%.
- Das bevorzugte Tetraalkylammoniumhydroxid ist Tetramethylammoniumhydroxid. Das bevorzugte Tetramethylammoniumhydroxid liegt in einer Menge von 2 bis 6 Gew.-% vor.
- Gegebenenfalls kann ein nichtionisches Tensid in einer Menge zugesetzt werden, die die Oberflächenspannung verringert und die Entfernung des Rückstandes unterstützt.
- Die bevorzugten fluoridhaltigen Salze sind Tetraalkylammoniumfluoride, Ammoniakfluorid, Ammoniakbifluorid, am meisten bevorzugt Tetramethylammoniumfluorid (TMAF). Die bevorzugte Fluoridkonzentration beträgt 0,3 bis 3,5 Gew.-% als Fluorid.
- Ansonsten besteht die Formulierung aus Wasser, vorzugsweise entionisiertem Wasser. Die bevorzugte Wassermenge beträgt 65 bis 90 Gew.-%.
- Die neuartigen erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen weisen eine synergistisch verstärkte Korrosionshemmerwirkung und Reinigungsfähigkeiten bei niedrigen Temperaturen auf, Eigenschaften, die man bei Verwendung der einzelnen Komponenten oder in Kombination mit anderen Reinigerzusammensetzungen nicht erreicht, wenn die Inhibitoren nicht enthalten sind.
- Erfindungsgemäße Reinigerzusammensetzungen stellen eine effektive Reinigungswirkung sowie einen ausgezeichneten Schutz gegen Kupferkorrosion zur Verfügung. Außerdem greifen sie Dielektrika, z.B. TEOS (Tetraethylorthosilicat), dielektrische Zusammensetzungen der Dow Chemical Company, die unter der Marke SiLK Dow Chemical vertrieben werden, oder BPSG (Borphosphatsilicatglas) kaum oder gar nicht an.
- Erfindungsgemäße wässerige Reinigerzusammensetzungen bestehen nach Gewicht aus 4 bis 14 % Monoethanolamin in Kombination mit 2,5 bis 6 % Tetramethylammoniumhydroxid, 0,3 bis 3,5 % Fluoridion, 0,5 bis 10 % Korrosionsinhibitor, vorzugsweise Ascorbinsäure, und ansonsten aus Wasser. Eine bevorzugte Zusammensetzung verwendet 1 bis 5 Gew.-% Ascorbinsäure. Gegebenenfalls kann auch ein nichtionisches Tensid eingesetzt werden, um die Entfernung von Rückständen zu unterstützen.
- Die erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen sind aus verschiedenen Gründen besonders nützlich und vorteilhaft, darunter folgende:
- (1) höhere Reinigungswirkung bei niedrigen Temperaturen für viele verschiedene Beschichtungen und Substrate;
- (2) Entfernung von Photoresistrückständen sowie Rückständen aus der Plasmaverarbeitung, die bei der Herstellung integrierter Schaltkreise zum Einsatz kommt;
- (3) einfache Herstellung durch simples Mischen der Komponenten bei Raumtemperatur.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird dadurch durchgeführt, dass man ein Substrat, das ein organisches oder metallorganisches Polymer, ein anorganisches Salz, Oxid, Hydroxid oder einen Komplex bzw. eine Kombination davon als Film oder Rückstand (d.h. ein Seitenwandpolymer – SWP) enthält, mit der beschriebenen Strippzusammensetzung in Kontakt bringt und das Substrat anschließend wäscht und trocknet. Die tatsächlichen Bedingungen, d.h. Temperatur, Zeit usw., hängen von der Art und Dicke des Komplexmaterials (Photoresistrückstand und/oder Seitenwandpolymer), das entfernt werden soll, sowie von anderen Fachleuten bekannten Faktoren ab. Im Allgemeinen wird das Photoresist zum Photoresistreinigen mit der Reinigerzusammensetzung in Kontakt gebracht bzw. wird die beschichtete Vorrichtung bei einer Temperatur zwischen 25 und 50°C typischerweise über einen Zeitraum von 5 bis 60 Minuten in ein diese enthaltendes Gefäß getaucht, mit Wasser gewaschen und dann mit einem Inertgas oder durch Schleudern getrocknet.
- Beispiele für organische Polymere umfassen Photoresists, Elektronenstrahlresists, Röntgenresists, Ionenstrahlresists und dergleichen. Spezifische Beispiele für organische polymere Materialien umfassen positive Resists, die Harze vom Phenolformaldehydtyp oder Poly(p-vinylphenol) enthalten, Polymethylmethacrylat enthaltende Resists und derglei chen. Beispiele für Rückstände aus der Plasmaverarbeitung (Seitenwandpolymer) umfassen unter anderem metallorganische Komplexe und/oder anorganische Salze, Oxide, Hydroxide oder Komplexe, die entweder allein oder in Kombination mit den organischen Polymerharzen eines Photoresists Filme oder Rückstände bilden. Die organischen Materialien und/oder SWP können von Fachleuten bekannten herkömmlichen Substraten entfernt werden, z.B. Silicium, Siliciumdioxid, Fluorsilicatglas (FSG), Borphosphorsiliciumglas (BPSG), Kupfer [AdÜ: doppelt], Wolfram, Metallnitriden usw.
- Die Wirksamkeit und die unerwarteten Eigenschaften der erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen werden durch die Daten in den folgenden Beispielen veranschaulicht, aber nicht eingeschränkt. Wenn nichts anderes angegeben ist, sind alle Teile und Prozentsätze nach Gewicht aufgeführt.
- Beispiel 1
- Um die Reinigungswirksamkeit und Korrosionshemmung zu zeigen, wurden unterschiedliche Fluoridmengen in den Reinigerzusammensetzungen verwendet. Die folgenden Formulierungen wurden hergestellt und darauf getestet, wie sie vor der Korrosion von mit Doppeldamaszenerkupfer verarbeiteten Wafern und teilweise planarisierten elektrochemisch abgeschiedenen Kupferwafern schützen. Die Zeit betrug 10 Minuten, die Temperatur 50°C. Tabelle 1
- Die Daten in Tabelle 1 zeigen, dass alle aufgeführten Fluoridmengen in der Zusammensetzung den gemusterten Wafer reinigen und dass nur sehr geringe Veränderungen an der Kupferoberfläche auftreten.
1 zeigt einen Vergleich der Rasterkraftmikroskopieaufnahmen einer elektrochemisch abgeschiedenen (ECD) Waferoberfläche mit einer leichten mechanischen Planarisation, die als "Kontrolle – keine Behandlung" bezeichnet wird, mit einem ähnlichen Wafer, der mit der Formulierung B von Tabelle 1 10 Minuten bei 22°C behandelt wurde.1 zeigt, dass der erfindungsgemäß behandelte Wafer an der Oberfläche leicht rau ist. - Beispiel 2
- Um die Reinigungswirkung der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen zu zeigen, wurden Tests durchgeführt, um die Wirkung der Kombination der Bestandteile auf die Wirksamkeit der Lösung zu bestimmen. Wafer mit einer Doppeldamaszener-Kupfer-Architektur, die nach der Veraschung Ätzrückstände aufwiesen, wurden bei langsamem Mixen in Bechern bei 50°C 5 Minuten in erfindungsgemäße Reinigerzusammensetzungen getaucht. Dann wurden die Wafer mittels Rasterelektronenmikroskopie auf die Reinigungswirkung untersucht. Tabelle 2
- Die Daten von Tabelle zeigen insofern ein überraschendes Ergebnis, als nur die mit O bezeichnete Zusammensetzung mit allen Bestandteilen des Gemischs mit Ausnahme des Tensids ausreichend reinigte.
- Beispiel 3
- Um die Kompatibilität der erfindungsgemäßen Zusammensetzung mit unterschiedlichen dielektrischen Substraten zu zeigen, wurden verschiedene Wafer behandelt. Die Reinigungszusammensetzungen mit den in Tabelle 3 genannten Formulierungen wurden herge stellt und auf Wafern getestet, auf denen BPSG, TEOS und SiLK dielektrische Ablagerungen erzeugt hatten. Die Zeit betrug 60 Minuten, die Temperatur 25°C. Tabelle 3
- Die Daten in Tabelle 3 zeigen eindeutig ein überraschendes Ergebnis, nämlich dass die Oberflächen nicht angegriffen waren. Fluoridhaltige Reinigerzusammensetzungen greifen siliciumhaltige Materialien sonst im Allgemeinen an.
- Beispiel 4
- Um die Wirksamkeit der Reinigungskapazität mit den unterschiedlichen Komponentenmengen zu zeigen, wurde die in Tabelle 4 aufgeführte Reihe von Formulierungen hergestellt. Doppeldamaszener-Wafer, die nach der Veraschung Ätzrückstände aufwiesen, wurden in diese Reinigerformulierungen getaucht und durch 5 Minuten Mixen bei niedriger Geschwindigkeit in Bechern bei 50°C behandelt. Die Wafer wurden dann mittels Rasterelektronenmikroskopie (SEM) auf die Wirksamkeit der Reinigung und Oberflächenschäden untersucht.
- An Tabelle 4 ist bemerkenswert, dass die Formulierungen E, F, I, K und L den Wafer ohne sichtbare Anzeichen von Korrosion der Substratoberfläche reinigten, während die Formulierungen G, H, J, M und N die Oberfläche nicht reinigten und die Lösung N die Substratoberfläche sichtbar angriff.
2 ist ein Vergleich der SEM-Bilder eines unbehandelten Wafers und eines Wafers nach der Behandlung in der Lösung K von Tabelle 4. - Daher wird das Ziel der Erfindung, nämlich die Bereitstellung einer nicht korrodierenden Reinigerzusammensetzung, die bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen verwendet wird und Rückstände, Polymer und Verunreinigungen bei niedrigen Temperaturen effektiv entfernt, durch die hier offenbarte Zusammensetzung erreicht.
- Die erfindungsgemäßen Reinigerzusammensetzungen stellen Reinigerzusammensetzungen zur Verfügung, die eine vernachlässigbare Siliciumätzrate aufweisen.
- Darüber hinaus stellen die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen einen Inhibitor zur Verfügung, der preiswerter und effektiver als Korrosionsinhibitor ist als Catechol, Pyrogal-lol, Gallussäure oder deren Ester allein oder in Kombination.
- Ein weiteres Ziel der Erfindung, nämlich die Bereitstellung eines Verfahrens zur Reinigung eines beschichteten Substrats, das bei niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann und keine erneute Abscheidung von Metallionen auslöst, wurde ebenfalls erreicht.
Claims (10)
- Reinigerzusammensetzung, umfassend – 4 bis 14 Gew.-% Monoethanolamin; – 2 bis 6,0 Gew.-% Tetraalkylammoniumhydroxid – 0,3 bis 3,5 Gew.-% Fluoridionen – einen Korrosionsinhibitor, bei dem es sich um eine effektive Menge Ascorbinsäure handelt; – als Rest entionisiertes Wasser.
- Reinigerzusammensetzung nach Anspruch 1, in der die Ascorbinsäure in einer Menge von 0,5 bis 10 Gew.-% vorhanden ist.
- Reinigerzusammensetzung nach Anspruch 2, in der die Ascorbinsäure in einer Menge von 1 bis 5 Gew.-% vorhanden ist.
- Reinigerlösung nach Anspruch 1, die eine effektive Menge eines nichtionischen Tensids enthält.
- Zusammensetzung nach Anspruch 1, in der das Fluorid aus der Ionisierung eines Salzes einer nichtmetallischen Fluoridverbindung in der Zusammensetzung resultiert.
- Reinigerzusammensetzung nach Anspruch 5, in der das Fluoridion aus einem von Ammoniumbifluorid, Ammoniumfluorid, Tetraalkylammoniumfluoriden der Gruppe (R)4NF, in der R Alkane mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen bedeuten kann, oder deren Gemischen hergestellt wird.
- Reinigerzusammensetzung nach Anspruch 1, in der die Fluoridionen durch Verwendung von Fluorwasserstoffsäure in der Zusammensetzung zur Verfügung gestellt wird.
- Verfahren zur Reinigung einer Halbleitervorrichtung mit einem organischen, einem metallorganischen Polymer, einem anorganischen Salz, Oxid, Hydroxid und/oder Komplexen oder Kombinationen davon als Film oder Rückstand, umfassend die Schritte: – in-Kontakt-Bringen der Halbleitervorrichtung mit einer Reinigerzusammensetzung, die 4 bis 14 Gew.-% Monoethanolamin, 0,2 bis 6,0 Gew.-% Tetraalkylammoniumhydroxid, 0,3 bis 3,5 Gew.-% Fluoridionen, eine effektive Menge eines Ascorbinsäure-Korrosionsinhibitors und ansonsten Wasser enthält, bei einer Temperatur zwischen 25 und 50°C für einen Zeitraum zwischen 5 Minuten und 60 Minuten; – Waschen der Halbleitervorrichtung in entionisiertem Wasser und – Trocknen der Halbleitervorrichtung.
- Verfahren nach Anspruch 8, umfassend den Schritt, dass 0,5 bis 10 Gew.-% Ascorbinsäure in die Reinigerzusammensetzung eingebracht werden.
- Verfahren nach Anspruch 9, umfassend den Schritt, dass 1 bis 5 Gew.-% Ascorbinsäure in die Reinigerzusammensetzung eingebracht werden.
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