JP3441715B2 - 水性リンス組成物及びそれを用いた方法 - Google Patents

水性リンス組成物及びそれを用いた方法

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    • C11D1/00—Detergent compositions based essentially on surface-active compounds; Use of these compounds as a detergent
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/2075—Carboxylic acids-salts thereof
    • C11D2111/22—

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】発明の背景 発明の分野 本発明は水と、少なくも１種類の水溶性有機酸と、少な
くも１種類の水溶性界面活性剤とを含んでなる水性リン
ス組成物に関するものであり、上記リンス溶液は約２.
０ないし約５.０の範囲のｐＨを有する。本発明は、フ
ォトレジスト残留物、ポスト-エッチ（post-etch）残留
物、リムーバー溶液残留物およびこれらの組み合わせを
含める残留物を、これら残留物を担持する基板から除去
する方法であって、前記残留物担持基板を、水と、少な
くも１種類の水溶性有機酸と、少なくも１種類の水溶性
界面活性剤とを含み、約２.０ないし約５.０のｐＨを有
する前記リンス溶液で処理することを含んでなる方法に
も関係する。
【０００２】技術の簡単な説明 半導体コンポーネントおよび集積回路の製造は一般に写
真平板法を用いて行われる。これらの方法は、先ず第一
に半導体基板をフォトレジスト（ポジティブまたはネガ
ティブ）でコーティングして基板上にフォトレジスト層
を形成し、その後、像があらわれるように露光し、引き
続き現像し、パターンフォトレジスト層を基板上に形成
する。このパターン層は実際的基板パターン化プロセ
ス、例えばエッチング、ドーピング、金属またはその他
の半導体材料またはその他の絶縁材によるコーティング
等のためのマスクとして作用する。
【０００３】これらの基板パターン生成操作後、パター
ンフォトレジスト構造または層を基板から除去しなけれ
ばならない。過去においては、極性有機溶媒とその他の
例えばアルカノールアミン等の化合物との混合物を用い
てこのフォトレジスト層を基板から取り除いた（stri
p）。これらの溶液は当業者にはフォトレジストストリ
ップ溶液として一般に知られている。これらのストリッ
プ溶液は概ね有効であるが、若干の場合にはストリップ
操作後、少量のフォトレジスト残留物およびストリッパ
ー溶液が基板表面に残るかも知れない。
【０００４】別法として、しかも現在ではより好ましい
方法として、酸素ガスプラズマ灰化を用いてフォトレジ
スト層を除去する。このプラズマ処理はフォトレジスト
層を燃焼させるが、少量のフォトレジスト残留物、ポス
ト-エッチ残留物およびクリーナー溶液が場合によって
は基板表面に残るかも知れない。
【０００５】パターンフォトレジスト層のその他の除去
法は、液体またはガスジェット流でこするとか、液体窒
素、アルゴンまたは超臨界液による低温処理、またはフ
ォトレジスト層の頂部に付着した接着剤塗布紙と共に上
記層を剥ぎ取る等の機械的手段を含める。
【０００６】液体フォトレジストストリッパー溶液また
は酸素ガスプラズマ灰化段階を用いてパターンフォトレ
ジスト層を除去する際にはその後の液体リンス操作を行
うのが普通である。一般にこのリンス処理は第一に基板
を有機溶媒（例：最も一般的にはイソプロピルアルコー
ル）ですすぎ、その後脱イオン水で第二のリンス操作を
行う。イソプロピルアルコールの他にも、これに代わる
有機溶媒リンス溶液の特殊の教示が米国特許第 4,786,5
78号（ネイシウスら）（トリエタノールアミンのような
有機塩基を非イオン性界面活性剤と組み合わせる）;第
4,824,762号（コバヤシら）（ジプロピレングリコール
モノメチルエーテルのようなエーテル化合物および任意
にモノエタノールアミンのようなアミン化合物）;およ
び第 5,174,816号（アオヤマら）（水酸化第四アンモニ
ウム水溶液と糖または糖アルコールとの水溶液）に記載
されている。しかしこのような有機溶媒含有リンス類の
使用は必ずしも望ましくない。なぜならばそれらはフォ
トレジスト除去操作を複雑にし、追加的溶媒廃棄物を生
成するからである。
【０００７】液体ストリップ操作または酸素ガスプラズ
マ灰化操作などによって生ずるフォトレジスト残留物に
加えて、写真平板法と組み合わせて用いられるプラズマ
エッチング操作中にその他の残留物が生成する。例え
ば、米国特許第 5,174,816号（アオヤマら）に説明され
るように、塩化アルミニウム等の金属ハリドがポスト-
エッチ残留物として形成されるかも知れない。このよう
な金属ハリド類は水と接触すると基板の腐食をおこす。
【０００８】さらに、バイアコンタクト（via contact
s）、金属パターン、およびパシベーションオープニン
グのための非等方性プラズマエッチングプロセス中に、
ポスト-エッチ残留物が生成するかも知れない。これは
当業者には側壁重合残留物として知られている。フォト
レジスト層の酸素プラズマ灰化後は、これらの側壁重合
残留物は、概して除去することが比較的難しい金属酸化
物になる。これらの残留物の不完全な除去はパターンの
画定および／またはバイアホール(via holes）の完全充
填を妨害する。
【０００９】これらのポスト-エッチ残留物、特に金属
酸化物タイプの残留物を除去するための“クリーナー溶
液”と呼ばれる新しい種類の製品が開発された。これら
のクリーナーは概して、１種類以上の腐食インヒビタを
含むアミンまたはアンモニウム塩の水溶液と説明され
る。米国特許第 5,612,304号（ホンダら）を参照された
い。その上、テトラメチル水酸化アンモニウム（ＴＭＡ
Ｈ）を含むもの等のアルカリ性水性現像液はアルミニウ
ムを攻撃することは公知である。そのため酸化アルミニ
ウム型残留物はＴＭＡＨでエッチングして除去すること
ができる。しかしその他のタイプのポスト-エッチ残留
物、例えばＡｌＦ3のような金属弗化物は金属層の腐食
をおこさずにＴＭＡＨで除去することは容易でない。Ｔ
ＭＡＨはポリシリコンプラズマエッチングプロセスから
の残留物にも効果がない。
【００１０】金属酸化物タイプの側壁残留物は（１）弗
化水素酸とエチレングリコールエーテルと水との混合
物、または（２）硝酸、酢酸および弗化水素酸の混合物
でも除去できる。しかしこれらの溶液では、重要な金属
および酸化物層への過度の攻撃を防ぐために注意深いプ
ロセスコントロールが必要である。若干のデバイス構造
において、これらの溶液は、非選択的攻撃メカニズムを
もつため、役に立たない。またウエイ（Wai M.Lee）
は、１９９３年５月１６〜２１日のホノルル、ＨＩ、に
おける Interconnects, Contact Metallization and Mu
ltilevel Metallization Symposium（１８３回、春、電
気化学会ミーティング）において、ヒドロキシルアミン
含有アミン／水-ベースのストリッパー組成物が或る種
の側壁残留物を除去し得ることを説明した。
【００１１】しかし液体ストリッパー溶液か新しい液体
クリーナー溶液のどちらか（または両方）の後に、また
は乾燥酸素ガスプラズマ灰化後に使用でき、水と上記タ
イプの残留物との反応によって生じる腐食を防止または
阻止し、しかも特別の廃棄処理を必要とする有機溶媒を
含まない、より良いリンス溶液の必要性がまだある。本
発明はその必要性を解決すると考えられる。
【００１２】発明の概要 よって、本発明の一実施態様は、水と、少なくも１種類
の水溶性有機酸と、少なくも１種類の水溶性界面活性剤
を含んでなり、約２.０ないし約５.０の範囲のｐＨを有
する水性リンス組成物に向けられている。
【００１３】本発明のまた別の実施態様は、フォトレジ
スト残留物、ポスト-エッチ残留物、リムーバー溶液残
留物およびこれらの組み合わせを含める残留物を、これ
ら残留物を担持する基板から除去する方法であって、前
記残留物担持基板を、水と、少なくも１種類の水溶性有
機酸と、少なくも１種類の水溶性界面活性剤とを含み、
約２.０ないし約５.０のｐＨを有するリンス溶液で処理
することを含んでなる方法に向けられている。
【００１４】本発明のまた別の実施態様は、パターンフ
ォトレジスト層および、フォトレジスト残留物、ポスト
-エッチ残留物、リムーバー溶液残留物およびこれらの
組み合わせを含む残留物類を、パターンフォトレジスト
層を表面に有し、エッチング操作にかけた基板から除去
する方法であって、 （１）前記パターンフォトレジスト層を前記基板から除
去し; （２）前記基板をリムーバー溶液で処理し; （３）前記基板を、水と、少なくも１種類の水溶性有機
酸と、少なくも１種類の水溶性界面活性剤を含み、約
２.０ないし約５.０のｐＨを有するリンス溶液ですす
ぐ; 諸段階を含んでなる方法に向けられている。
【００１５】好適実施態様の説明ここに用いる用語“フ
ォトレジスト残留物”はフォトレジスト層（パターン化
されていてもいなくても、ポジティブでもネガティブで
もよい）のいかなる量をも、並びに基板上に残っている
フォトレジスト層の分解産物のいかなる量をも言う。こ
こに用いられる用語“ポスト-エッチ残留物”はプラズ
マエッチング操作後に基板に残っている残留物のいかな
る量をも言う。このような残留物には、金属酸化物、金
属ハリド、フッ素化炭化水素ポリマー類等がある。ここ
に用いられる用語“リムーバー溶液残留物”は、リムー
バー溶液を基板に適用した後、その基板に残っているリ
ムーバー溶液のいかなる量をも言う。ここで用いられる
用語“リムーバー溶液”は、基板からポスト-エッチ残
留物（例えば側壁ポリマー残留物等）を除去するための
フォトレジストストリップ溶液およびクリーナー溶液両
方を含む。用語“基板”は、フォトレジスト層およびリ
ムーバー溶液を適用したあらゆる基板、好適には半導体
基板を意味する。
【００１６】ここに定義した用語“フォトレジストスト
リッピング”は、フォトレジストまたはその他の同様な
有機重合材料を半導体基板から除去する化学的段階また
はプロセスを言う。用語“プラズマエッチ残留物クリー
ニング”は、プラズマエッチングにかけられた半導体基
板から残留物質（側壁ポリマーと言うこともある）を除
去する化学的段階またはプロセスを言う。概して、フォ
トレジストストリッピングもプラズマエッチング残留物
クリーニングも両方とも、残留溶媒を上記半導体基板表
面上に残し、それは、その後のリンス段階によって水が
完全に除去されなかった場合、その水と接触している半
導体基板の金属層の腐食をおこす。用語“水溶性有機
酸”は、水に実質的に溶解する有機酸を言う。ここに用
いる用語“水溶性界面活性剤”は水に実質的に溶解し、
水または水溶液に溶解した際に表面張力を軽減し、また
は二液体間、または液体と固体との間の界面張力を軽減
する作用物質を言う。ここに定義する用語“非腐食性”
とは、基板を徐々に摩耗する化学作用の抑制を言う。
【００１７】上記のように、本発明は水と、少なくも１
種類の水溶性有機酸と、少なくも１種類の水溶性界面活
性剤とを含む水性リンス組成物である。上記リンス溶液
は約２.０ないし約５.０範囲のｐＨを有するのが好まし
い。
【００１８】本発明の水性ポスト-ストリップリンス組
成物に含まれる水溶性有機酸には、蟻酸、酢酸、プロピ
オン酸、吉草酸、イソバレリアン酸、蓚酸、マロン酸、
琥珀酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル
酸、１、２、３-ベンゼントリカルボン酸、グリコール
酸、乳酸、クエン酸、サリチル酸、酒石酸、グルコン酸
およびこれらの組み合わせ等がある。乳酸、酒石酸、酢
酸、グルコン酸およびフタル酸が特に好ましい。
【００１９】本発明の水性ポスト-ストリップリンス組
成物に含まれる好適な水溶性界面活性剤には、最低１個
のアセチレンアルコール基を含むオリゴ（エチレンオキ
シド）化合物、最低１個の燐酸エステル基を含むオリゴ
（エチレンオキシド）化合物、最低１個のカルボン酸基
を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物およびこれら
の組み合わせがある。
【００２０】本発明の組成物に有用な、少なくも１個の
アセチレンアルコール基を含む好適オリゴ（エチレンオ
キシド）化合物は一般式（１）であらわされる: 上記式中、R1およびR2は各々独立的に-(CH2)n-CH3また
は-CH2-CH(CH3)2から選択され；R3およびR4は各々独立
的に水素または炭素原子１ないし５個を有する低級アル
キル基から選択される;ｎは０から５までの整数である;
ＸおよびＹは各々独立的に-(O-CH2-CH2)m-OHから選択さ
れ、ここでｍは１から５０までの整数である。オリゴ
（エチレンオキシド）主鎖に結合した特に有用なアセチ
レンアルコール基として、３-メチル-１-ブチン--３-オ
ル、３-メチル-１-ペンチン-３-オル、２、５-ジメチル
-３-ヘキシン-２、５-ジオル、３、６-ジメチル-４-オ
クチン-３、６-ジオル、２、４、７、９-テトラメチル-
５-デシン-４、７-ジオルおよび３、５-ジメチル-１-ヘ
キシン-３-オルがある。これらの界面活性剤はエア・プ
ロダクツ社（Air Products）から商業的に販売され、
“ＳＵＲＦＹＮＯＬ”４００シリーズ界面活性剤と呼称
される（例：ＳＵＲＦＹＮＯＬ４２０（エトキシル化テ
トラメチルデシンジオル類））。
【００２１】本発明の組成物に有用な最低１個の燐酸エ
ステル基を含む適切なオリゴ（エチレンオキシド）は下
記の一般式（II）および（III）であらわされる： 上記式中、R1はアルキル基またはアルキルフェニル基
で、これら基のどちらも約８ないし約３０個の炭素を有
する。R2およびR3は独立的にアルキル基またはアルキル
フェニル基から選択され、そのどちらも約８ないし約３
０個の炭素原子を有する。p、q、およびrは各々独立的
に約１から約２０までから選択される整数である。これ
らの界面活性剤はビクター・ケミカル・ワークス社（Vi
ctor Chemical Works）から商業的に販売され、“ＶＩ
ＣＡＷＥＴ１２”と呼称される。
【００２２】本発明の組成物に有用な、最低１個のカル
ボン酸基を含む適切なオリゴ（エチレンオキシド）化合
物としては、３、６-ジオキサヘプタン酸、３、６、９-
トリオキサデカン酸、３、６、９-トリオキサウンデカ
ンジオン酸、ポリグリコールジアシド、およびこれらの
組み合わせがある。この化合物シリーズは“オキサ酸”
と呼ばれ、ヘキスト・セレネース社（Hoechst Celanes
e）から商業的に販売される。
【００２３】リンス組成物中の諸成分の好適量はこのリ
ンス組成物の総重量をベースにして約０.０００１〜１%
の水溶性有機酸、約０.０００１〜１%の水溶性界面活性
剤、そしてバランス水である。上記リンス組成物中の諸
成分のより好適な量は、上記リンス溶液の総重量をベー
スにして約０.００１〜０.１%の水溶性有機酸、約０.０
１〜０.５%の水溶性界面活性剤、そしてバランス水であ
る。
【００２４】熟練せる当業者に公知の種々のその他の成
分が上記リンス組成物に任意に含まれる。例えば着色
剤、湿潤剤、消泡剤などである。一般的に、これら任意
の成分類の各量は上記リンス組成物の総重量をベースに
して約０.０００１〜０.１%である。
【００２５】上記リンス組成物の調製は、選択した水溶
性有機酸コンポーネント（またはコンポーネント類）お
よび選択した水溶性界面活性剤類を脱イオン（ＤＩ）水
に溶解するかまたは脱イオン水と混合し、任意に約４０
〜６０℃に軽く加熱して溶解に影響を与え、生成した溶
液のｐＨは約２.０ないし約５.０の範囲にセットされ
る。生成した溶液は任意に濾過し、基板に害となり得る
未溶解の粒子を除去する。
【００２６】水性ポスト-ストリップリンス組成物を用
いて残留物を担持する半導体基板等の基板を処理する。
適切な基板にはシリコン、アルミニウム、または重合樹
脂、二酸化珪素、ドーピング二酸化珪素、珪素樹脂、ガ
リウム アルゼナイド、窒化珪素、タンタル、銅、ポリ
シリコン、セラミックス、およびアルミニウム／銅合
金、ポリイミド類等がある。これらの基板のコーティン
グ表面は、フォトレジストコーティングを適用する前
に、ヘキサメチルジシラザン等の一般的接着促進剤で処
理してもしなくともよい。
【００２７】リンス処理は、パターンフォトレジスト層
を基板から除去する除去段階後に行われるのが好まし
い。この除去段階は、いずれかの適切な液体フォトレジ
ストストリッパー、酸素ガスプラズマ灰化操作、または
その他の、当業者には公知のパターンフォトレジスト層
除去のための一般的段階を用いるストリッピング段階で
ある。また予備的除去段階は、プラズマエッチ残留物ク
リーニング段階、またはフォトレジストストリッピング
とプラズマエッチング残留物クリーニング段階との組み
合わせでよい。
【００２８】このような除去段階は半導体製造技術の当
業者に公知のいかなる方法で行ってもよい。フォトレジ
ストストリッピングは一般に上述のように化学的ストリ
ッピング剤によるフォトレジストの除去を含む。他方、
プラズマエッチ残留物クリーニングは一般に、適用され
たフォトレジストを高エネルギープラズマで灰化してプ
ラズマエッチング副生成物、例えばアルミニウム、タラ
ニウム、銅または関連金属の酸化物またはハロゲン化物
-AlCl3、AlF3、Al2O3、SiF4、SiO2等-を形成した後に、
これら生成残留物を上述のようにクリーニング組成物で
洗浄することによって行われるのが普通である。或い
は、フォトレジストストリッピングとプラズマエッチン
グ残留物クリーニングの組み合わせを利用してフォトレ
ジストもプラズマエッチング残留物も両方共同時に除去
してもよい。本発明の方法のリンス段階を用いて、基板
の表面に残っている残留フォトレジストストリッパーお
よびプラズマエッチ残留物クリーナーの両方をすすぎ、
基板の腐食を最小にする。
【００２９】上記の水性ポスト-ストリップリンス組成
物は、フォトレジストストリッピングまたはプラズマエ
ッチ残留物クリーニング後のリンス段階に用いられるイ
ソプロピルアルコールまたはＮ-メチル-２-ピロリドン
等の従来の有機溶媒の代わりに用いられる。本発明の方
法による半導体基板の一般的製法を以下に記す。
【００３０】薄い酸化物フィルムを表面に有するシリコ
ンウエファー等の基板に溶液の形のフォトレジスト組成
物を均質に塗布し、乾燥して感光層を形成し、その後そ
の層を生成するように露光し、現像処理および露光後焼
き付けすることよってパターンを生成させ、パターンフ
ォトレジスト層を得る。基板表面の酸化物フィルムはマ
スクとしてのパターンフォトレジスト層と共に選択的に
エッチングされ、その後パターンフォトレジスト層は化
学的ストリッピングまたはプラズマエッチングによって
基板表面から完全に溶解し去る。あらゆる残留化学的ス
トリッパー残留物またはプラズマエッチング残留物も、
本発明の組成物を用いるリンス段階によって除去され
る。
【００３１】リンスの実際的条件（すなわち温度、時間
等）は広範囲に変化し得る、そして一般にはフォトレジ
ストストリッパーまたはプラズマエッチング残留物クリ
ーナーの性質および量、並びに熟練せる当業者に公知の
その他の要因に依存する。しかし概して約２５℃ないし
約４５℃の範囲の温度で約１〜３分間が典型的である。
【００３２】本発明の方法の実施において、上記リンス
組成物とストリップした、または洗浄した基板とを接触
させるには種々の手段が用いられる。熟練せる当業者に
は明らかなように、例えば、ストリップした、または洗
浄した基板をリンス浴に浸漬し、またはストリップし
た、または洗浄した基板の表面に上記リンス組成物を噴
霧することができる。
【００３３】特定の理論によって束縛されるものではな
いが、本発明の組成物は残ったアミン-ベースのストリ
ッピングまたはクリーニング溶液の腐食効果を軽減する
ようにはたらく。上記リンス組成物中の水溶性有機酸
（類）は水とアミン-ベースのストリッピングまたはク
リーニング溶液との反応によって発生するヒドロキシド
イオンのような腐食性種を中和する。
【００３４】本発明のリンス組成物は非常に種々様々の
ストリッピングまたはクリーニング溶液を基板から除
去、中和することができる。代表的ストリッピングまた
はクリーニング組成物には、オリン・コーポレーション
（Olin Corporation）のオリン・マイクロエレクトロニ
ック・マテリアル支社から入手できるＭＩＣＲＯＳＴＲ
ＩＰ２００１、ＥＫＣテクノロジー社(EKC Technology,
Inc)から入手できるＥＫＣ２６５、ＥＫＣ２７０、ＥＫ
Ｃ３１１、ＥＫＣ８３０;アシュランド・ケミカル社（A
shland Chemical）から入手できるＡＣＴ９３５;および
ベイカー・ケミカル社（Baker Chemical）から入手でき
るＰＲ-２０００がある。これらの材料は全て、ポジテ
ィブおよびネガティブに働くｇ／ｉラインおよびディー
プＵＶレジスト（deep UV resists）、電子ビームレジ
スト、Ｘ線レジスト、イオンビームレジスト等の有機重
合材料、並びにポリイミド樹脂等の有機誘電材料、等々
のための果的ストリッパーまたはプラズマエッチング残
留物クリーナーである。
【００３５】実施例および比較 本発明は下記の実施例および比較によってさらに詳細に
説明される。しかしこの発明はこれらの実施例および比
較によって制限されるものではない。特に明示されない
限り、全ての部分およびパーセンテージは重量パーセン
トであり、全ての温度は℃である。
【００３６】（実施例１） 水９９.８グラムと、乳酸０.１グラムと、エア・プロダ
クツ社から入手したＳＵＲＦＹＮＯＬ４２０を０.１グ
ラムとから調製されたポスト-ストリップリンス溶液。
この溶液は２５℃で約２.９のｐＨを有する。
【００３７】Al-Si-Cu/SiO2/Siの多層を有するシリコン
ウエファーをプラズマ蒸着法によって作製し、その後オ
リン・マイクロエレクトロニック・マテリアル支社（イ
ーストプロビデンス、ＲＩ）から入手できるＯｉＲ-３
２ポジティブフォトレジスト（ＰＲ）でトップ-コーテ
ドした。このフォトレジストはノボラクおよびナフトキ
ノンジアチド感光剤を含む。上記フォトレジストはスピ
ンコーティング法によって約１.０ミクロンのフィルム
厚さに塗布された。写真平板法によりＰＲ層にマイクロ
-パターニングを施し、その後、パターン化前のＰＲマ
スクと共にプラズマエッチングを行うことによって金属
層にパターンを移した。生成したウエファーはパターン
基板上にＰＲの残留物およびプラズマエッチング副生成
物を両方含んでいた。それはシリコンと酸かアルミニウ
ムとハロゲン化アルミニウムとの混合物であった。プラ
ズマエッチング残留物（以後はＰＥＲと略す）の正確な
組成は知られていない。
【００３８】こうして得られたウエファーを小片に切り
（１ｃｍ×１ｃｍ平方）、従来のアルカノールアミン-
ベースのストリッパー（オリン・マイクロエレクトロニ
ック・マテリアル支社から入手できるＭＩＣＲＯＳＴＲ
ＩＰ２００１）を約１００ｍｌ含む２００ｍｌビーカー
に入れ、それを９５℃に温度コントロールされた浴中に
置いた。ウエファー小片をストリッパー溶液中に浸漬
し、その溶液を９０℃で３０分間静かに振とうした。上
記ウエファー小片を上記のポスト-ストリップリンス溶
液を室温で含む別のビーカーに移し、１０分間静かに振
とうした。ウエファー小片をポスト-ストリップリンス
溶液から取り出し、脱イオン水で室温で２分間洗い、表
面に窒素ガスを吹き付けて乾燥した。
【００３９】ウエファー小片を、金スパッター後に電界
放射型走査電子顕微鏡（ＦＥ-ＳＥＭ）下で検査した。
ウエファー表面を可視化するためにＳＥＭ像のトップダ
ウン（top-down）図および断面図をとり、ＰＲおよび／
またはＰＥＲが残っているかどうかを調べ、金属腐食を
評価した。
【００４０】ＳＥＭによる検鏡は、全ての残留物が完全
に除去され、金属腐食はおきていないことを示した。
【００４１】（比較実施例１） 乳酸０.１グラムを水９９.９グラムに溶解して調製した
ポスト-ストリップリンス溶液を使用することを除き、
実施例１に概略記した方法を繰り返した。この溶液は２
５℃でｐＨ２.９であった。
【００４２】（比較実施例２） ９９.９４グラムの水と０.０６グラムの酢酸から調製さ
れたポスト-ストリップリンス溶液を用いることを除
き、実施例１に概略記した方法を繰り返した。この溶液
は２５℃でｐＨ３.４であった。
【００４３】（比較実施例３） 実施例１に記載したのと同じウエファーを、実施例１に
記載したのと同じストリッパー溶液と共に用いた。しか
しポスト-ストリップリンス溶液は使用せず、その代わ
りに脱イオン水によるリンスを２回行った。ＳＥＭ検査
結果は、全ての残留物が実施例１と同様に除去される
が、ひどい金属腐食が認められることを示した。
【００４４】表１は試験結果をまとめたものである。表
１においてＬＡは乳酸;ＡＡは酢酸;界面活性剤はエア・
プロダクツ社から購入したＳＵＲＦＹＮＯＬ４２０であ
る。表１の“＋＋＋”は最も効果的な残留物クリーニン
グを示し；表１の“＋＋”は残留物クリーニング効果が
中程度であることを示す。
【００４５】次のように結論づけることができる： （１）金属腐食は、上記ウエファーをストリッピング
後、水で洗浄する前に本発明のリンス溶液で洗うことに
よって防止できる。 （２）界面活性剤をポスト-ストリップリンス組成物に
加えると、基板の腐食を起こさず、ウエファー表面のク
リーニングを高める。ＳＥＭ検査からは、界面活性剤を
含むポスト-ストリップリンス組成物にさらしたウエフ
ァーが、界面活性剤を含まないポスト-ストリップリン
ス組成物に比して表面腐食または点食を経験しないこと
が明らかにされた。
【表１】
【００４６】本発明を特殊の実施態様を参照して上に説
明したが、ここに開示される発明の概念から逸脱するこ
となく多くの変化、変更および変形が可能であることは
明らかである。よって、添付の請求の精神および広い範
囲に入るあらゆるこのような変化、変更および変形を包
含するものとする。全ての特許出願、特許、およびその
他のここに記載の特許公報はそのまま参考として組み込
まれる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平７−37846（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−311469（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−212193（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C11D 7/26,7/36,7/50 H01L 21/304

Claims (31)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）水と；（ｂ）少なくも１種の水溶
    性有機酸と；（ｃ）少なくも１種の水溶性界面活性剤と
    を含んでなる水性リンス組成物であって、前記少なくも
    １種の水溶性界面活性剤は： （ｉ）最低１個のアセチレンアルコール基を含むオリゴ
    （エチレンオキシド）化合物と； （ii）最低１個のカルボン酸基を含むオリゴ（エチレン
    オキシド）化合物と； （iii）（i）と（ii）のいずれかと混合した少なくも１
    個の燐酸エステル基を含むオリゴ（エチレンオキシ
    ド）；および （iv）これらの組み合わせ；からなる群から選択され、 前記リンス組成物は約２．０ないし約５．０のｐＨを有
    する、半導体基板からの残留物除去用の前記水性リンス
    組成物。
  2. 【請求項２】 前記水溶性有機酸が蟻酸、酢酸、プロピ
    オン酸、吉草酸、イソバレリアン酸、蓚酸、マロン酸、
    琥珀酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル酸、フタル
    酸、１、２、３-ベンゼントリカルボン酸、グリコール
    酸、乳酸、クエン酸、サリチル酸、酒石酸、グルコン酸
    およびこれらの組み合わせ等からなる群から選択される
    請求項１記載の水性リンス組成物。
  3. 【請求項３】 前記水溶性有機酸が実質的に乳酸、酒石
    酸、酢酸、グルコン酸、フタル酸、およびこれらの組み
    合わせからなる群から選択される請求項２記載の水性リ
    ンス組成物。
  4. 【請求項４】 前記の最低１個のアセチレンアルコール
    基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物が、下記の
    式（Ｉ）であらわされ； 上記式中、Ｒ1およびＲ2は各々独立的に−（ＣＨ2）ｎ
    −ＣＨ3または−ＣＨ2−ＣＨ（ＣＨ3）2から選択され；
    Ｒ3およびＲ4は各々独立的に水素または炭素原子１ない
    し５個を有する低級アルキル基から選択され；ｎは０か
    ら５までの整数であり；ＸおよびＹは各々独立的に−
    （Ｏ−ＣＨ2−ＣＨ2）ｍ−ＯＨから選択され、ここでｍ
    は１から５０までの整数である請求項１記載の水性リン
    ス組成物。
  5. 【請求項５】 前記の最低１個のアセチレンアルコール
    基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物の、前記ア
    セチレンアルコール基が、実質的に３−メチル−１−ブ
    チン−３−オル、３−メチル−１−ペンチン−３−オ
    ル、２、５−ジメチル−３−ヘキシン−２、５−ジオ
    ル、３、６−ジメチル−４−オクチン−３、６−ジオ
    ル、２、４、７、９−テトラメチル−５−デシン−４、
    ７−ジオル、３、５−ジメチル−１−ヘキシン−３−オ
    ル、およびこれらの組み合わせからなる群から選択され
    る請求項１記載の水性リンス組成物。
  6. 【請求項６】 前記の少なくも１個の燐酸エステル基を
    含むオリゴ（エチレンオキシド）が、下記の式（II）ま
    たは（III）であらわされ： 上記式中、Ｒ1はアルキル基またはアルキルフェニル基
    で、各々独立的に約８ないし約３０の炭素を有し；Ｒ2
    およびＲ3は独立的にアルキル基またはアルキルフェニ
    ル基から選択され、各々独立的に約８ないし約３０の炭
    素原子を有し、ｐ、ｑ、ｒは各々独立的に約１から２０
    までから選択される整数である請求項１記載の水性リン
    ス組成物。
  7. 【請求項７】 実質的に３、６-ジオキサヘプタン酸、
    ３、６、９-トリオキサデカン酸、３、６、９-トリオキ
    サウンデカンジオン酸、ポリグリコール ジアシドおよ
    びこれらの組み合わせからなる群から選択される少なく
    も１個のカルボン酸基を含む前記オリゴ（エチレンオキ
    シド）化合物である請求項１記載の水性リンス組成物。
  8. 【請求項８】 前記リンス組成物が前記リンス組成物の
    総重量をベースにして約０.０００１ないし約１%の水溶
    性有機酸、約０.０００１ないし約１%の水溶性界面活性
    剤、およびバランス水を含んでなる請求項１記載の水性
    リンス組成物。
  9. 【請求項９】 前記リンス組成物が前記リンス組成物の
    総重量をベースにして約０.００１ないし約０.１%の水
    溶性有機酸、約０.０１ないし約０.５%の水溶性界面活
    性剤およびバランス水を含んでなる請求項１記載の水性
    リンス組成物。
  10. 【請求項１０】 残留物を前記残留物を担持する基板か
    ら除去する方法であって、前記残留物がフォトレジスト
    残留物、ポスト−エッチ残留物、リムーバー溶液残留物
    およびこれらの組み合わせを含んでなり、（ａ）水と；
    （ｂ）少なくも１種の水溶性有機酸と；（ｃ）少なくも
    １種の水溶性界面活性剤；とを含んでなる水性リンス組
    成物であって、前記少なくも１種の水溶性界面活性剤
    は、（ｉ）最低１個のアセチレンアルコール基を含むオ
    リゴ（エチレンオキシド）化合物と；（ii）最低１個の
    カルボン酸基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物
    と；（iii）（i）と（ii）のいずれかと混合した少なく
    も１個の燐酸エステル基を含むオリゴ（エチレンオキシ
    ド）；および（iv）これらの組み合わせ；からなる群か
    ら選択され、前記リンス組成物は約２．０ないし約５．
    ０のｐＨを有する前記水性リンス組成物で前記残留物担
    持基板を処理することを含む方法。
  11. 【請求項１１】 前記水溶性有機酸が実質的に蟻酸、酢
    酸、プロピオン酸、吉草酸、イソバレリアン酸、蓚酸、
    マロン酸、琥珀酸、グルタール酸、マレイン酸、フマル
    酸、フタル酸、１、２、３-ベンゼントリカルボン酸、
    グリコール酸、乳酸、クエン酸、サリチル酸、酒石酸、
    グルコン酸およびこれらの組み合わせからなる群から選
    択される請求項１０記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記水溶性界面活性剤が実質的に最低
    １個のアセチレンアルコール基を含むオリゴ（エチレン
    オキシド）化合物、最低１個の燐エステル基を含むオリ
    ゴ（エチレンオキシド）化合物、最低１個のカルボン酸
    基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物、およびこ
    れらの組み合わせからなる群から選択される請求項１０
    記載の方法。
  13. 【請求項１３】 前記水溶性界面活性剤が、最低１個の
    アセチレンアルコール基を含むオリゴ（エチレンオキシ
    ド）化合物であり、下記の式（Ｉ）であらわされ: 上記式中、R1およびR2は各々独立的に-(CH2)n-CH3また
    は-CH2-CH(CH3)2から選択され；R3およびR4は各々独立
    的に水素または炭素原子１ないし５個を有する低級アル
    キル基から選択され;ｎは０から５までの整数であり;お
    よびＹは各々独立的に-(O-CH2-CH2)mから選択され、こ
    こでｍは１から５０までの整数である請求項１２記載の
    方法。
  14. 【請求項１４】 前記オリゴ（エチレンオキシド）化合
    物の前記アセチレンアルコール基が、実質的に３-メチ
    ル-１-ブチン-３-オル、３-メチル-１-ペンチン-３-オ
    ル、２、５-ジメチル-３-ヘキシン-２、５-ジオル、
    ３、６-ジメチル-４-オクチン-３、６-ジオル、２、
    ４、７、９-テトラメチル-５-デシン-４、７-ジオル、
    ３、５-ジメチル-１-ヘキシン-３-オル、およびこれら
    の組み合わせからなる群から選択される最低１個のアセ
    チレンアルコール基を含む請求項１３記載の方法。
  15. 【請求項１５】 前記水溶性界面活性剤が、最低１個の
    燐酸エステル基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合
    物である、下記の式（II）および（III）であらわされ; 上記式中、R1はアルキル基またはアルキルフェニル基
    で、各々独立的に約８ないし約３０個の炭素を有し;R2
    およびR3は独立的にアルキル基またはアルキルフェニル
    基から選択され、各々独立的に約８ないし約３０個の炭
    素原子を有し、p、qおよびrは各々独立的に約１から約
    ２０までから選択される整数である請求項１２記載の方
    法。
  16. 【請求項１６】 前記水溶性界面活性剤が実質的に３、
    ６-ジオキサヘプタン酸、３、６、９-トリオキサデカン
    酸、３、６、９-トリオキサウンデカンジオン酸、ポリ
    グリコール ジアシドおよびこれらの組み合わせからな
    る群から選択される少なくも１個のカルボン酸基を含む
    オリゴ（エチレンオキシド）化合物である請求項１２記
    載の方法。
  17. 【請求項１７】 前記水性リンス溶液が、前記リンス溶
    液の総重量をベースにして約０.０００１ないし約１％
    の水溶性有機酸、約０.０００１ないし約１％の水溶性
    界面活性剤およびバランス水を含む請求項１０記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】 パターンフォトレジスト層、およびフ
    ォトレジスト残留物、ポスト−エッチ残留物、リムーバ
    ー溶液残留物およびこれらの組み合わせを含んでなる残
    留物を、パターンフォトレジスト層を表面に有し、エッ
    チング操作にかけられた基板から除去する方法であっ
    て、 （１）前記パターンフォトレジスト層を前記基板から除
    去し； （２）前記基板をリムーバー溶液で処理し； （３）前記基板を、（ａ）水と、（ｂ）少なくも１種の
    水溶性有機酸と、（ｃ）少なくも１種の水溶性界面活性
    剤とを含んでなる水性リンス組成物であって、前記少な
    くも１種の水溶性界面活性剤は、（ｉ）最低１個のアセ
    チレンアルコール基を含むオリゴ（エチレンオキシド）
    化合物と、（ii）最低１個のカルボン酸基を含むオリゴ
    （エチレンオキシド）化合物と、（iii）（i）と（ii）
    のいずれかと混合した少なくも１個の燐酸エステル基を
    含むオリゴ（エチレンオキシド）、および（iv）これら
    の組み合わせ、からなる群から選択され、前記リンス組
    成物は約２．０ないし約５．０のｐＨを有する前記水性
    リンス組成物ですすぐ； 諸段階を含んでなる方法。
  19. 【請求項１９】 前記除去段階（１）および前記処理段
    階（２）が共に液体フォトレジストストリッピング操作
    を含む請求項１８記載の方法。
  20. 【請求項２０】 前記除去段階（１）が酸素ガスプラズ
    マ灰化操作を含む請求項１８記載の方法。
  21. 【請求項２１】 前記除去段階（１）がポスト-エッチ
    クリーニング操作を含む請求項１９記載の方法。
  22. 【請求項２２】 段階（１）および（２）が同時に行わ
    れる請求項１８記載の方法。
  23. 【請求項２３】 前記水溶性有機酸が実質的に蟻酸、酢
    酸、プロピオン酸、吉草酸、イソバレリアン酸、蓚酸、
    マロン酸、琥珀酸、グルタル酸、マレイン酸、フマル
    酸、フタル酸、１、２、３-ベンゼントリカルボン酸、
    グリコール酸、乳酸、クエン酸、サリチル酸、酒石酸、
    グルコン酸およびこれらの組み合わせからなる群から選
    択される請求項１８記載の方法。
  24. 【請求項２４】 前記水溶性界面活性剤が実質的に最低
    １個のアセチレンアルコール基を含むオリゴ（エチレン
    オキシド）化合物、最低１個の燐酸エステル基を含むオ
    リゴ（エチレンオキシド）化合物、最低１個のカルボン
    酸基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合物、および
    これらの組み合わせからなる群から選択される請求項１
    ８記載の方法。
  25. 【請求項２５】 前記水溶性界面活性剤が、最低一個の
    アセチレンアルコール基を含むオリゴ（エチレンオキシ
    ド）化合物である、下記の式（Ｉ）であらわされ; 上記式中、R1およびR2は各々独立的に-(CH2)n-CH3また
    は-CH2-CH(CH3)2から選択され;R3およびR4は各々独立的
    に水素または炭素原子１ないし５個を有する低級アルキ
    ル基から選択され;ｎは０から５までの整数であり;Ｘお
    よびＹは各々独立的に-(O-CH2-CH2)m-OHから選択され、
    ここでｍは１から５０までの整数である請求項２４記載
    の方法。
  26. 【請求項２６】 前記オリゴ（エチレンオキシド）化合
    物の前記アセチレンアルコール基が、実質的に３-メチ
    ル-１-ブチン-３-オル、３-メチル-１-ペンチン-３-オ
    ル、２、５-ジメチル-３-ヘキシン-２、５-ジオル、
    ３、６-ジメチル-４-オクチン-３、６-ジオル、２、
    ４、７、９-テトラメチル-５-デシン-４、７--ジオル、
    ３、５-ジメチル-１-ヘキシン-３-オル、およびこれら
    の組み合わせからなる群から選択される最低１個のアセ
    チレンアルコール基を含む請求項２５記載の方法。
  27. 【請求項２７】 前記水溶性界面活性剤が、最低１個の
    燐酸エステル基を含むオリゴ（エチレンオキシド）化合
    物である、下記の式（II）または（III）であらわされ; 上記式中、R1はアルキル基またはアルキルフェニル基
    で、各々独立的に約８ないし約３０個の炭素を有し;R2
    およびR3は独立的にアルキル基またはアルキルフェニル
    基から選択され、各々独立的に約８ないし約３０個の炭
    素原子を有し、p、qおよびrは各々独立的に約１から約
    ２０までから選択される整数である請求項２４記載の方
    法。
  28. 【請求項２８】 前記水溶性界面活性剤が、実質的に
    ３、６-ジオキサヘプタン酸、３、６、９-トリオキサデ
    カン酸、３、６、９-トリオキサウンデカンジオン酸、
    ポリグリコールジアシドおよびこれらの組み合わせから
    なる群から選択される最低１個のカルボン酸基を含むオ
    リゴ（エチレンオキシド）化合物である請求項２４記載
    の方法。
  29. 【請求項２９】 前記水性リンス溶液が、前記リンス溶
    液の総重量をベースにして約０.０００１ないし約１%の
    水溶性有機酸、約０.０００１ないし約１%の水溶性界面
    活性剤およびバランス水を含む請求項１８記載の方法。
  30. 【請求項３０】 さらに着色剤、湿潤剤、消泡剤および
    これらの組み合わせからなる群から選択される任意の添
    加剤の付加を含む請求項１記載の水性リンス組成物。
  31. 【請求項３１】 前記任意の添加剤がリンス組成物の総
    重量をベースにして約０.０００１ないし約０.１重量％
    の濃度を有する請求項３０記載の水性リンス組成物。
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