DE60222532T2 - Zusammensetzung zur reinigung nach einem chemischen-mechanischen polierverfahren - Google Patents

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Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft allgemein das Gebiet von Reinigungsvorgängen nach chemischem-mechanischem Polieren (Post-CPM) und insbesondere Post-CPM-Reinigungslösungen für Kupfer-enthaltende mikroelektronische Substrate.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die derzeitige Fertigung von Halbleitervorrichtungen ist ein komplexes, mehrstufiges Verfahren. Das chemisch-mechanische Polier(CPM)-Verfahren ist heute eine gut entwickelte, mögliche Technologie, die von den meisten fortschrittlichen Halbleitervorrichtungen zur Planarisierung verschiedener Substrate verwendet wird, um Vorrichtungen mit Konstruktionsgeometrien von weniger als 0,35 μm herzustellen.
  • Die CPM-Verfahren umfassen das Halten und Rotieren eines dünnen flachen Substrats des Halbleitermaterials gegen eine benetzte Polieroberfläche unter kontrollierten chemischen Druck- und Temperaturbedingungen. Eine chemische Aufschlämmung, die ein Poliermittel, wie Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid, enthält, wird als Schleifmaterial verwendet. Zusätzlich enthält die chemische Aufschlämmung ausgewählte Chemikalien, die jeweils verschiedene Oberflächen des Substrats während des Bearbeiten ätzen. Die Kombination von mechanischer und chemischer Entfernung von Material während des Polierens führt zu einer hervorragenden Planarisation der Oberfläche.
  • Allerdings hinterlässt das CPM-Verfahren auf den Oberflächen des Halbleitersubstrats Verunreinigungen. Diese Verunreinigung besteht aus Schleifpartikeln aus der polierenden Aufschlämmung, die aus Aluminiumoxid oder Siliciumdioxid und der Polieraufschlämmung zugesetzten reaktiven Chemikalien bestehen kann. Zusätzlich kann die Verunreinigungsschicht Reaktionsprodukte der Polieraufschlämmung und der polierten Oberflächen umfassen. Es ist notwendig, die Verunreinigungen vor dem späteren Bearbeiten des Halbleitersubstrats zu entfernen, um eine Verschlechterung in der Gerätezuverlässigkeit und das Einbringen von Fehlern zu vermeiden, die die Fertigungsprozessausbeute herabsetzen. Somit wurden Post-CPM-Reinigungslösungen zum Reinigen der Substratoberfläche von CPM-Rückständen entwickelt.
  • Alkalische Lösungen auf der Grundlage von Ammoniumhydroxid werden traditionell bei Post-CPM-Reinigungsanwendungen verwendet. Derzeit richten sich die meisten CPM-Anwendungen auf Aluminium-, Wolfram-, Tantal- und Oxid-enthaltende Oberflächen.
  • Allerdings wird Kupfer zunehmend zu einem Material der Wahl bei der Herstellung von Verbindungsleitungen in der Halbleiterfertigung. Kupfer ersetzt bei einer solchen Fertigung Aluminium als Metall der Wahl. Herkömmliche Post-CPM-Verfahren sind zur Reinigung von Oberflächen, die Kupfer enthalten, unzureichend. Kupfer, Kupferreste und die Aufschlämmungspartikel sind die Verunreinigungen, die auf dem Kupfer und anderen exponierten Oberflächen nach dem CPM-Verfahren vorkommen. Die Kupferverunreinigung diffundiert schnell in Silicium und Siliciumdioxid und andere dielektrische Materialien. Darum muss sie von sämtlichen exponierten Oberflächen, einschließlich der Rückseite des Wafers, entfernt werden, um ein Vorrichtungsversagen zu verhindern.
  • Post-CPM-Reinigungslösungen, die traditionsgemäß bei Aluminiumoxid und Siliciumdioxid basierten CPM-Prozessen wirksam sind, sind auf Kupfer-enthaltenden Oberflächen nicht wirksam. Kupfer wird durch diese Reinigungslösungen leicht beschädigt. Zusätzlich hat sich die Reinigungswirksamkeit mit den derzeitigen Post-CPM-Reinigungslösungen als unakzeptabel erwiesen.
  • Nam, US-Patentschrift Nr. 5,863,344 , offenbart eine Reinigungslösung für Halbleitervorrichtungen, die Tetramethylammoniumhydroxid, Essigsäure und Wasser enthält. Die Lösung enthält vorzugsweise ein volumetrisches Verhältnis von Essigsäure zu Tetramethylammoniumhydroxid im Bereich von etwa 1 bis etwa 50.
  • Ward, US-Patentschrift Nr. 5,597,420 , offenbart eine wässrige Abbeiz-Zusammensetzung, die zur Reinigung organischer und anorganischer Verbindungen von einem Substrat geeignet ist, das nicht korrodiert oder das keinen metallischen Stromkreis in dem Substrat auflöst. Die offenbarte wässrige Zusammensetzung enthält vorzugsweise 70 bis 95 Gew.-% Monoethanolamin und einen Korrosionsinhibitor bei etwa 5 Gew.-%, wie Katechol, Pyrogallol oder Gallussäure.
  • Ward, US-Patentschrift Nr. 5,709756 , offenbart eine Reinigungslösung, die etwa 25 bis 48 Gew.-% Hydroxylamin, 1 bis 20 Gew.-% Ammoniumfluorid und Wasser enthält. Der pH-Wert der Lösung ist größer als 8. Die Lösung kann weiterhin einen Korrosionsinhibitor, wie Gallussäure, Katechol oder Pyrogallol, enthalten.
  • Hardi et al., US-Patentschrift Nr. 5,466,389 , offenbaren eine wässrige alkalische Reinigungslösung zum Reinigen von mikroelektronischen Substraten. Die Reinigungslösung enthält eine Metallionen-freie alkalische Komponente, wie ein quaternäres Ammoniumhydroxid (bis zu 25 Gew.-%), ein nicht ionisches Tensid (bis zu 5 Gew.-%) und eine pH-einstellende Komponente, wie Essigsäure, um den pH-Wert innerhalb des Bereiches von 8 bis 10 zu kontrollieren.
  • Schwarzkopf et al., europäische Patentschrift Nr. 0647884A1 , offenbaren Photoresist-Abbeiz-Materialien, die reduzierende Mittel zur Metallkorrosionsverminderung enthalten. Diese Patentschrift lehrt unter anderem die Verwendung von Ascorbinsäure und Gallussäurepyrogallol zur Kontrolle der Metallkorrosion in Alkali-enthaltenden Komponenten.
  • Die US-Patentschrift Nr. 5,143,648 von Satoh et al. offenbaren neue Ascorbinsäurederivate als Antioxidantien.
  • WO-A-98/16330 offenbart ein Verfahren zur Reinigung von mikroelektronischen Substraten mit einer Zusammensetzung, die Wasser, einen Chelatbildner, wie EDTA, und eine alkalische Komponente, wie ein Gemisch von Alkanolamin mit Tetraalkylammoniumhydroxid, umfasst. Die Zusammensetzung ist alkalisch.
  • Es besteht der Bedarf nach einer Post-CMP-Reinigungszusammensetzung für Kupfer-enthaltende Oberflächen. Eine solche Post-CPM-Reinigungszusammensetzung muss eine signifikante Partikelentfernung von der Zieloberfläche bewirken und die Korrosion des Kupfer-enthaltenden Substrats verhindern. Auch darf eine solche Post-CPM-Reinigungszusammensetzung die Prozessapparatur nicht angreifen, die bei dem Post-CPM-Verfahren verwendet wird. Eine solche Post-CPM-Reinigungszusammensetzung sollte auch wirtschaftlich sein und über einen breiten Temperaturbereich wirksam arbeiten. Eine solche Post-CPM-Reinigungszusammensetzung sollte auch bei der Reinigung unter Verwendung von Aluminiumoxid- oder Siliciumdioxid-basierten Aufschlämmungen geeignet sein.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Erfindungsgemäß umfassen wässrige Reinigungslösungen zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten nach Anspruch 1 ein quaternäres Ammoniumhydroxid, ein polares, organisches Amin, einen Korrosionsinhibitor und deionisiertes Wasser.
  • Ascorbinsäure ist mit großem Vorsprung der wirksamste Korrosionsinhibitor bei Verwendung in einer alkalischen Lösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten. Wir haben festgestellt, dass die Zugabe einer organischen Säure, z. B. Gallussäure, zu diesen Zusammensetzungen die Reinigungseigenschaften ohne Abstriche in der Wirksamkeit der Ascorbinsäure als ein Korrosionsinhibitor verbessern kann. Somit wird Gallussäure der Reinigungszusammensetzung zugesetzt.
  • Erfindungsgemäß umfasst eine wirksame Reinigungslösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten a) Tetramethylammoniumhydroxid, b) Monoethanolamin, c) Gallussäure, d) Ascorbinsäure und deionisiertes Wasser. Die Alkalinität der Lösung ist größer als 0,073 Milliäquivalente Base pro Gramm.
  • Tetramethylammoniumhydroxid ist in der Reinigungslösung in einer Menge im Bereich von 0,15 Gew.-% bis 1,25 Gew.-% vorhanden, Monoethanolamin ist in der Lösung in einer Menge im Bereich von 0,2 Gew.-% bis 2,25 Gew.-% vorhanden, Gallussäure in einer Menge im Bereich von 0,1 Gew.-% bis 4 Gew.-% vorhanden, und Ascorbinsäure ist in der Lösung in einer Menge im Bereich von etwa 0,20 Gew.-% bis 0,9 Gew.-% vorhanden, der Rest ist deionisiertes Wasser.
  • Eine Konzentratzusammensetzung für eine Reinigungslösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten wird ebenfalls bereitgestellt. Die Konzentratzusammensetzung besteht aus Tetramethylammoniumhydroxid in einer Menge im Bereich von 1,8 Gew.-% bis 12,4 Gew.-%, Monoethanolamin in einer Menge im Bereich von 2,0 Gew.-% bis 27,8 Gew.-%, Gallussäure in einer Menge im Bereich von 0,1 Gew.-% bis 4,0 Gew.- %, Ascorbinsäure in einer Menge im Bereich von 1,0 Gew.-% bis 10,9 Gew.-%, und der Rest ist deionisiertes Wasser. Eine Reinigungslösung wird bereitgestellt, die aus dem Konzentrat in einer Menge im Bereich von 1,5 Gew.-% bis 12,5 Gew.-%, verdünnt mit deionisiertem Wasser, besteht.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1 ist eine Rasterkraftmikroskopie(AFM)-Abtastung in einer Fläche von 10 μm × 10 μm eines teilweise polierten elektrochemischen Kupfers, das auf einem Substrat abgeschieden ist.
  • 2 ist ein Rasterkraftmikroskopie(AFM)-Abtastung in einem Bereich von 10 μm × 10 μm des Wafers von 1, der mit einer erfindungsgemäßen Lösung behandelt wurde.
  • 3 ist ein Rasterkraftmikroskopie(AFM)-Abtastung in einem Bereich von 10 μm × 10 μm des Wafers in 1, der mit einer erfindungsgemäßen Lösung behandelt wurde.
  • 4 ist ein Rasterkraftmikroskopie(AFM)-Abtastung in einem Bereich von 10 μm × 10 μm des Wafers in 1, der mit einer erfindungsgemäßen Lösung behandelt wurde.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Eine Reinigungslösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten nach CMP-Bearbeitung wird bereitgestellt. Das Reinigen von Kupfer-enthaltenden Substraten nach CPM-Bearbeitung wird allgemein als "Post CPM-Kupferreinigung" bezeichnet. Ein "Kupfer-enthaltendes mikroelektronisches Substrat" wird hier mit Bezug auf ein Substrat verstanden, das zur Verwendung in der Mikroelektronik, bei integrierten Schaltkreis- oder Computerchip-Anwendungen hergestellt wurde, wobei das Substrat Kupfer-enthaltende Komponenten enthält. Kupfer-enthaltende Komponenten können beispielsweise metallische Verbindungsleitungen einschließen, die überwiegend aus Kupfer oder einer Kupferlegierung bestehen Es ist klar, dass die mikroelektronische Oberfläche auch aus Halbleitermaterialien, wie TiN, Ta, TiW als Kupferdiffusionsbarrieremetalle, und aus Siliciumdioxid oder anderen dielektrischen Materialien bestehen kann. Im Allgemeinen enthält ein Kupfer-enthaltendes mikroelektronisches Substrat eine wesentliche Menge an Cu, einschließlich der Kupfer-Verbindungsleitungen.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung kann bei jedem beliebigen Reinigungsvorgang während der Fertigung von mikroelektronischen Substraten, wie Halbleiterwafer, Anwendung finden. Besonders bemerkenswert umfassen solche Reinigungsanwendungen Post-Via-Bildungen und Post-CPM-Verfahren. Die Fertigung von herkömmlichen Halbleiterwafern hat viele Schritte zur Folge, die Planarisierung und anschließend die Entfernung von Restprodukt aus dem Planarisierungsverfahren umfasst.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung umfasst ein quaternäres Ammoniumhydroxid, ein organisches Amin, eine organische Säure, einen Korrosionsinhibitor und als Rest Wasser. Das quaternäre Ammoniumhydroxid ist aus der Gruppe ausgewählt, bestehend aus Tetramethylammoniumhydroxid. Das quaternäre Ammoniumhydroxid ist in der Lösung in einer Menge von 0,05 Gew.-% bis 12,4 Gew.-% vorhanden. Das polare organische Amin ist Monoethanolamin. Das polare organische Amin ist in der Lösung in einer Menge von 0,2 Gew.-% bis 27,8 Gew.-% vorhanden.
  • Die organische Säure ist Gallussäure in einer Menge im Bereich von 0,1 Gew.-% bis 4 Gew.-%.
  • Der Korrosionsinhibitor ist Ascorbinsäure. Der Korrosionsinhibitor ist in der Lösung in einer Menge von 0,2 Gew.-% bis 10,9 Gew.-% vorhanden. Es ist wünschenswert, die bestmögliche Menge an Korrosion zu erhalten unter wirksamer Reinigung der Waferoberfläche auf eine solche Weise, dass der Kupferrückstand und andere Verunreinigungen von der Oberfläche entfernt werden. Darum bewirkt das Verfahren, zur bestmöglichen Reinigung, in der Regel deshalb eine geringfügige Menge an Kupferverlust an der Waferoberfläche; jedoch hält es die elektrischen Eigenschaften des Wafers aufrecht.
  • Die Alkalinität der Lösung ist größer als 0,073 Milliäquivalente Base pro Gramm.
  • Ascorbinsäure und ihre Derivate werden bereits ausgiebig als Antioxidantien bei Lebensmitteln und in der Medizin verwendet. Es wurde auch festgestellt, dass sie erfolgreiche Korrosionsinhibitoren für Metalle oder Metalllegierungen sind, die in einer wässrigen oder Lösungsmittel-Umgebung existieren, wie in der diversen Patentliteratur angegeben. Ascorbinsäure und andere Komponenten der Erfindung sind im Handel unschwer erhältlich. Ein bedeutendes Merkmal der erfindungsgemäßen Reinigungslösung besteht darin, dass die nicht- wässrigen Bestandteile (Bestandteile, die anders sind als Wasser) in der Lösung in kleinen Mengen vorhanden sind. Dies ist ein wirtschaftlicher Vorteil, da eine wirksame Reinigungslösung kostengünstiger formuliert werden kann, was von Bedeutung ist, da solche Post-CPM-Reinigungslösungen in großen Mengen verwendet werden.
  • Bei einer Ausführungsform der Erfindung wird eine konzentrierte Zusammensetzung bereitgestellt, die bei Bedarf zum Erzielen einer Reinigungslösung verdünnt werden kann. Eine erfindungsgemäße konzentrierte Zusammensetzung oder ein "Konzentrat" gestattet vorteilhafterweise die genaue Abstimmung eines CPM-Verfahrens, beispielsweise um das Konzentrat auf die gewünschte Stärke und Alkalinität zu verdünnen. Ein Konzentrat gestattet auch eine längere Lagerungsdauer, einen leichteren Transport und eine leichtere Lagerung des Produkts.
  • Ein erfindungsgemäßes Konzentrat umfasst vorzugsweise TMAH in einer Menge im Bereich von 1,8 bis 12,4 Gew.-%, MEA in einer Menge im Bereich von 2,0 bis 27,8 Gew.-%, Gallussäure im Bereich von 0,1 bis 4,0 Gew.-%, Ascorbinsäure in einer Menge im Bereich von 1,0 bis 10,9 Gew.-% und als Rest Wasser (vorzugsweise deionisiertes Wasser).
  • Zusätzlich kann das erfindungsgemäße Konzentrat auch einen Chelatbildner zur weiteren Verhinderung von Ablagerung unerwünschter Metallverunreinigungen auf den Waferoberflächen enthalten. Wohlbekannte Metallkomplexmittel für Zn, Cu, Ni, Fe, etc. können in die Formulierung eingearbeitet werden. Es ist auch bekannt, dass das Metallschutzvermögen der Korrosionsinhibitoren in vielen Fällen mit den Komplexbildungseigenschaften der organischen Komplex-bildenden Mittel zusammenhängt.
  • Ein erfindungsgemäßes Konzentrat wird vorzugsweise zur Verwendung bei Post-CPM-Reinigungsanwendungen durch die Zugabe von deionisiertem Wasser verdünnt, bis das Konzentrat 1,5 Gew.-% bis 12,5 Gew.-% der hergestellten Reinigungslösung beträgt. Die erfindungsgemäße Reinigungslösung kann zum Reinigen von mikroelektronischen Substraten bei Temperaturen im Bereich von Umgebungsbedingungen bis etwa 70 °C verwendet werden. Es ist allgemein anerkannt, dass sich das Reinigen mit zunehmender Temperatur verbessert.
  • Die Alkalinität der Lösung ist größer als 0,073 Milliäquivalente Base pro Gramm. Stärker bevorzugt ist die Alkalinität der Lösung größer als 0,091 Milliäquivalente Base pro Gramm. Eine Alkalinität von größer als 0,073 ist notwendig, um ein negatives Zeta-Potential auf der Oberfläche des Substrats und dem zurückbleibenden teilchenförmigen Materialien während des Reinigungsvorgangs zu erhalten.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung erfüllt im Allgemeinen die akzeptierten industriellen Reinigungsleistungsstandards für Post-CPM-Anwendungen. Ein übliches industrielles Reinigungsziel ist eine Teilchenanzahl auf dem Substratwafer von weniger als 20 Teilchen von größer als 0,2 Micron in der Größe für ein Wafer von 200 mm mit 5 mm Randausschluss.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung erfordert kein Tensid in der Formulierung, allerdings schließt dies ihre Verwendung bei speziellen Anwendungen nicht aus.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung kann mit einer breiten Vielzahl von herkömmlichen Reinigungswerkzeugen, einschließlich von Verteq single wafer megasonic Goldfinger, OnTrak systems, DDS (double-sided scrubbers), SEZ-Single wafer sein wash and megasonic batch wet bench systems verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäße Reinigungslösung kann erfolgreich auf Oberflächen verwendet werden, die Kupfer, Wolfram und/oder Siliciumdioxid enthalten.
  • Wie angegeben ist das Via-Reinigen eine Anwendung für die erfindungsgemäße Reinigungslösung. Via sind Löcher, die in mikroelektronische Substrate geätzt wurden, um eine Leitung zur Verbindung von Metallschichten bereitzustellen. Das Ätzen der Substratoberfläche mit einem gasförmigen Ätzmittel bildet Vias. Das Substrat ist im Allgemeinen ein dielektrisches Material, wie z. B. fluoriertes Quarzglas (FSG). Der Rückstand, der auf der Substratoberfläche zurückbleibt und die Via-Wände müssen nach dem Ätzverfahren entfernt werden. Der Rückstand wird oft als "Seitenwandpolymer" bezeichnet und wird auch auf den vertikalen Wänden des Via festgestellt. Der Ätzrückstand kann auch am Boden des Via oder auf dem Metall lokalisiert sein. Die erfindungsgemäße Reinigungslösung reagiert nicht und beeinflusst das exponierte dielektrische Material nicht.
  • Die folgenden Beispiele sind hauptsächlich für die Erfindung erläuternd und sollen nicht einschränkend sein.
  • Beispiel 1 (Vergleich)
  • Es wurden Tests zur Bewertung der relativen Reinigungsleistung von Post-CPM-Reinigungslösungen variierender Zusammensetzung durchgeführt. Die Reinigungslösungen wurden durch Mischen von deionisiertem Wasser TMAH, Ascorbinsäure oder Gallussäure und eine der drei Aminverbindungen (MEA, Hydroxylamin oder N-Monoethanolamin) hergestellt. Die Zusammensetzung der hergestellten Reinigungslösungen ist in Tabelle 1 aufgeführt. Für die Zwecke des Vergleichs wurden zwei zusätzliche Reinigungslösungen hergestellt: Lösung K war 1,7 Gew.-% NH4OH in deionisiertem Wasser und Lösung L war 1:2:10 NH4OH:H2O2:H2O. Der pH jeder Reinigungslösung wurde gemessen.
  • "Dip-Tests" wurde unter Verwendung von vorgereinigten Fischer 12-550-10-Glasmikroskopobjektträgern durchgeführt. Bei den folgenden Verfahrensweisen wurden sämtliche Tauchungen für 5 s vorgenommen und mit Kunststoffpinzetten gehandhabt. Ein Probe-Objektträger wurde zuerst in eine CPM-Oxid-Aufschlämmung (Ultraplane P-1500) und anschließend in 250 ml deionisiertes Wasser und anschließend in eine W-CPM-Aufschlämmung (1:1-Verdünnung von Ultraplane-MC W CPM-Base und deionisiertem Wasser) eingetaucht. Jeder Objektträger wurde anschließend in 250 ml deionisiertes Wasser und dann in die Subjekt-Reinigungslösung eingetaucht. Jeder Objektträger wurde dann in 100 ml deionisiertes Wasser und anschließend in ein weiteres getrenntes deionisiertes Wasserbad eingetaucht. Die Objektträger wurden aufgehängt, um unter Umgebungsbedingungen luftzutrocknen. Zwischen jedem Test wurden sämtliche deionisierten Wasserbäder ersetzt.
  • Die getrockneten Objektträger wurden visuell auf das Auftreten von CPM-Aufschlämmungsresten bewertet, wie durch den Trübungsgrad, der auf dem Objektträger festgestellt wurde, gezeigt. Die getrockneten Objektträger wurden verglichen und von dem Besten bis zum Schlechtesten in einer Rangordnung dargestellt.
  • Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.
    TABELLE 1 VERGLEICHS-TAUCHTEST
    Amin TMAH (Gew.-%) Amin (Gew.-%) Ascorbinsäure (Gew.-%) Gallussäure (Gew.-%) Titration Alkalinität mÄq./g Lösung relativer Rang
    1 MEA 0,5 0,9 0,2 – 0,191 1
    2 MEA 0,5 0,9 0,35 – 0,182 2
    3 MEA 0,5 0,9 – 0,35 0,182 3
    4 NMEA 0,5 0,9 – 0,35 0,154 4
    5 MEA 0,5 0,9 – 0,1 0,196 5
    6 HA 0,66 0,3 – 0,233 0,235 6
    7 HA 0,66 0,6 – 0,233 0,284 7
    8 HA 0,33 0,3 – 0,467 0,122 8
    9 HA 0,33 0,6 – 0,467 0,171 9
    K – – – – 0,485 10
    L – – – – ohne 11
  • Beispiel 2 (Vergleich)
  • Reinigungslösungen (A bis H) wurden auf ihre Neigung zur Korrosion von Kupfer bewertet. Lösung A bestand aus 0,9 Gew.-% MEA, 0,5 Gew.-% TMAH und 0,35 Gew.-% (L)-Ascorbinsäure. Lösung B bestand aus 0,9 Gew.-% MEA, 0,5 Gew.-% TMAH und 0,18 Gew.-% (L)-Ascorbinsäure und als Rest deionisiertes Wasser. Lösung C bestand aus 0,5 Gew.-% TMAH in Wasser. Lösung D bestand aus 0,9 Gew.-% MEA in Wasser. Lösung E bestand aus 0,9 Gew.-% MEA, 0,5 Gew.-% TMAH und 0,35 Gew.-% Gallussäure und als Rest Wasser. Lösung F besteht aus 0,9 Gew.-% MEA, 0,5 Gew.-% TMAH und 0,18 Gew.-% Gallussäure und 0,18 Gew.-% Benzotriazol und als Rest Wasser. Kupferstreifen von gleichmäßiger Länge und Breite wurden aus einem gesamten Stück von elektrochemisch abgeschiedenem (ECD) Kupferwafer (teilweise poliert) erhalten und anschließend in 200 ml der Probe-Reinigungslösung für 2 min unter rühren unter Umgebungsbedingungen verbracht. Die Kupfer-Waferstreifen wurden anschließend aus der Reinigungslösung entfernt, mit deionisiertem Wasser gespült und Stickstoff-getrocknet. Die Kupfer-Waferstreifen wurden auf Farbänderungen und Glanzverlust visuell geprüft. Beides sind Anzeichen für Korrosion. Diese behandelten Kupfer-Waferstreifen wurden der AFM-Untersuchung auf Oberflächenkorrosion unterzogen.
  • Die Korrosionsergebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.
    Tabelle II Korrosionstest-Meßwerte
    Zusammensetzung Substrat Testverfahren Ergebnisse
    Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 0,8 leichtes Pitting nach Polieren
    Lösung A Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 1,0 minimales Pitting minimaler Cu-Angriff
    Lösung B Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 1,1 minimales Pitting minimaler Cu-Angriff
    Lösung C Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 0,9 leichtes Pitting mäßiger Cu-Angriff
    Lösung D Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 3,4 leichtes Pitting mäßiger Cu-Angriff
    Lösung E Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 3,5 leichtes Pitting mäßiger Cu-Angriff
    Lösung F Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = ohne Oberflächen-modifiziert durch BTA
    Lösung G(1) Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 1,3 minimales Pitting leichter Cu-Angriff
    Lösung H(2) Cu (ECD, teilweise poliert) AFM RMS = 3,8 leichtes Pitting mäßiger Cu-Angriff
    • *RMS = quadratischer Rauhigkeitsmittelwert über AFM
    • (1) gepufferte HF-Lösung
    • (2) 1,7 Gew.-% NH4OH in Wasser
  • Die Beispiele für die AFM-Scans mit den RMS-Rauhigkeitsdaten sind in den 1 bis 4 gezeigt, wobei 1 das unbehandelte elektrochemisch beschichtete (ECD) Kupferwafer ist, 2 ein identisches Wafer, das Lösung A ausgesetzt ist, 2 ein ECD-Wafer ist, das Lösung B ausgesetzt ist, und 4 ein ECD-Wafer ist, das einer Lösung ausgesetzt ist, die aus 0,9 Gew.-% MEA, 0,5 Gew.-% TMAH, 0,35 Gew.-% Gallussäure, Rest Wasser, besteht.
  • Beispiel 3
  • Eine Serie von Reinigungslösungen wurde hergestellt, um die Beziehung von Ascorbinsäure- und Gallussäure-Kombinationen mit den bei 0,25 Gew.-% TMAH bzw. 0,45 Gew.-% MEA in einer wässrigen Reinigungslösung konstant gehaltenen TMAH- und MEA-Konzentrationen zu zeigen. Die hergestellten Reinigungslösungen wurden auf die Reinigungsleistung bewertet, wie in Tabelle 1 ausgeführt. Die hergestellten Reinigungslösungen wurden auf die Neigung zur Korrosion von Kupfer bewertet, wobei ihre Daten in Tabelle 2 ausgeführt sind. Diese Varianten sind in Tabelle III gezeigt.
    TABELLE III Korrosions- und Tauchtestdaten
    Formulierung Ascorbinsäure Gallussäure RMS [Rq] 5 min Eintauchen RMS [Rq] 30 min Eintauchen Tauchtest
    CU-Blindprobe 0 0 1,167 X
    P* 0,175 0 1,736 1,290 2
    Q 0,131 0,044 1,996 2,578 1
    R 0,088 0,088 1,956 7,679 1
    S 0,044 0,131 2,634 8,804 1
    • *Vergleich
  • Alle obigen Formulierungen zeigen eine annehmbare Reinigungsleistung. Die Korrosionshemmung in Formulierung R und Formulierung S ist unbedeutend.

Claims (4)

  1. Reinigungslösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten, wobei die Reinigungslösung umfasst: 1. 0,05 bis 12,4 Gew.-% Tetramethylammoniumhydroxid; 2. 0,2 bis 27,8 Gew.-% Monoethanolamin; 3. 0,1 bis 4 Gew.-% Gallussäure; 4. 0,2 bis 10,9 % Ascorbinsäure und 5. deionisiertes Wasser, wobei die Alkalität der Lösung größer ist als 0,073 Milliäquivalente Base pro g.
  2. Reinigungslösung nach Anspruch 1 zum CMP-Reinigen, die im Wesentlichen aus 0,05 Gew.-% bis 1,25 Gew.-% Tetramethylammoniumhydroxid, 0,2 Gew.-% bis 2,25 Gew.-% Monoethanolamin, 0,1 Gew.-% bis 1 Gew.-% Gallussäure und einer wirksamen Menge an Ascorbinsäure, Rest Wasser besteht.
  3. Reinigungslösung nach Anspruch 1, die im Wesentlichen aus 1,8 Gew.-% bis 12,4 Gew.-% Tetramethylammoniumhydroxid, 2,0 Gew.-% bis 27,8 Gew.-% Monoethanolamin; 0,1 Gew.-% bis 4 Gew.-% Gallussäure; 0,2 Gew.-% bis 10,9 % Ascorbinsäure, Rest Wasser besteht.
  4. Reinigungslösung zum Reinigen von Kupfer-enthaltenden mikroelektronischen Substraten, wobei die Reinigungslösung besteht aus 1,5 Gew.-% bis 12,5 Gew.-% eines Konzentrats, bestehend aus 1,8 bis 12,4 Gew.-% Tetramethylammoniumhydroxid, 2 bis 27,8 Gew.-% Monoethanolamin, 0,1 bis 4,0 Gew.-% Gallussäure, 1,0 bis 10,9 Gew.-% Ascorbinsäure, Rest Wasser, und 87,5 bis 98,5 Gew.-% deionisiertem Wasser, wobei die Lösung eine Alkalität von größer als 0,073 Milliäquivalenten Base pro g Lösung aufweist.
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