JP4322070B2 - 半導体基板の洗浄方法 - Google Patents
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Description
〔1〕少なくとも20重量%の水と剥離剤とを含有し、pH10以下である非フッ素系剥離剤組成物を使用時に水で希釈して使用することを特徴とする半導体基板の洗浄方法、及び
〔2〕前記〔1〕記載の洗浄方法を用い、半導体基板又は半導体素子を洗浄する工程を有する半導体基板又は半導体素子の製造方法
に関する。
1)100mlポリエチレン容器に、剥離剤組成物又は希釈された剥離剤組成物を20gを入れ、恒温槽中で恒温化した(組成Aは40℃、組成Dは25℃、組成Eは70℃)。
2)次に、アルミナ粉末(フジミコーポレーション製:「WA-10000」;平均粒径0.5 μm)0.1gを添加し、30分間十分撹拌した。
3)上澄み10gを遠心チューブに分取し、遠心分離装置(日立製作所製:「himac CP56G」)を用い、20000rpm、15分間の条件で分離を行い、その結果生じた上澄み液をICP 発光分析装置(堀場製作所製、「JY238 」)を用いてアルミニウムの発光強度を測定した。
4)アルミナの溶解量は、既知の濃度のアルミニウム水溶液により作成した検量線から求めた。
組成A:1-ヒドロキシエチリデン-1,1- ジホスホン酸/硫酸アンモニウム/水
=1.0 /20.0/79.0(重量%)
組成D:フッ化アンモニウム/ジメチルホルムアミド/水=1/70/29(重量%)
組成E:ヒドロキシルアミン/ジメチルスルホキシド/水=15/55/30(重量%)
1)シリコン上にCVD法によりアルミニウム蒸着層(厚さ約500nm )を形成させた基板から、3cm角に切り出した試験片を作成した。
2)試験片を、0.1 重量%HF水溶液に室温下30秒間浸漬した後、イオン交換水でリンスし、窒素ブローで乾燥させることにより、前洗浄を行った。その試験片について蛍光X線測定装置(理学電機工業製:「ZSX100e 」)を用いアルミニウムの強度測定を行った(試験水溶液浸漬前の膜厚測定)。
4)その後、恒温化された(組成Aは40℃、組成Dは25℃、組成Eは70℃)剥離剤組成物又は水希釈された剥離剤組成物20g中に試験片を30分間浸漬し、イオン交換水でリンスし、窒素ブローにより乾燥した後、浸漬前に測定した場所と同一場所を蛍光X線測定装置を用いアルミニウムの強度測定を行った(試験水溶液浸漬後の膜厚測定)。
5)あらかじめ既知の膜厚のアルミニウム蒸着膜により蛍光X線測定装置を用いて作成した検量線から試験水溶液浸漬前後での膜厚を算出し、その差をアルミニウムエッチング量(nm)とした。
表4に示した組成を有する剥離剤組成物を各成分を添加、混合することで調製した。得られた剥離剤組成物の剥離性を以下の手順で評価し、その結果を表4に示す。
1.浸漬
実施例1〜3:40℃、15分浸漬
実施例4〜6:35℃、15分浸漬
実施例7〜9:30℃、20分浸漬
比較例1〜5:25℃、10分浸漬
比較例6〜8:70℃、20分浸漬
2.すすぎ:水すすぎ(3分)
3.乾燥:窒素ブロー
組成B:ホスホン酸/硝酸アンモニウム/水=1.5 /30.0/68.5(重量%)
組成C:シュウ酸/塩化アンモニウム/水=1/25/74(重量%)
(1)剥離方法:30mlの剥離剤組成物に40℃で15分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離した。
(2)すすぎ方法:30mlの超純水に25℃で1分間、評価用ウェハを浸漬し、これを2回繰り返してすすぎとした。
(3)評価方法:すすぎを終えた評価用ウェハを乾燥後、FE-SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて50000 倍〜100000倍の倍率下でアルミニウム配線デポの剥離性及び防食性の評価を下記の4段階で行った。
◎:デポの残存が全く確認されない
○:デポが一部残存している
△:デポが大部分残存している
×:デポ除去できず
◎:Al配線の腐食が全く確認されない
○:絶縁材料の腐食が一部発生している
△:絶縁材料の腐食が大部分発生している
×:絶縁材料の腐食が発生している
なお、合格品はAl配線デポ剥離性とAl配線防食性のいずれも◎か○であるものとする。
Claims (4)
- 少なくとも20重量%の水と剥離剤とを含有し、pHが1〜3の非フッ素系剥離剤組成物を使用時に水で希釈して使用することを特徴とする、アッシング工程後の半導体基板の洗浄方法であって、前記剥離剤が、酸と、無機酸塩及び/又は有機酸塩とを有してなり、この重量比率(酸/無機酸塩と有機酸塩の合計)が1/20〜1/40であり、前記希釈を半導体基板の配線幅に応じて希釈倍率を選択して行う、半導体基板の洗浄方法。
- 配線幅が350nm 以上のアルミニウム配線を有する半導体基板と、配線幅が350nm未満のアルミニウム配線を有する半導体基板とを洗浄する際に、1つの剥離剤組成物で希釈倍率を変えることにより洗浄する請求項1記載の洗浄方法。
- 水を50重量%以上含む剥離剤組成物を水希釈して使用する請求項1又は2記載の洗浄方法。
- 請求項1〜3いずれか記載の洗浄方法を用い、半導体基板又は半導体素子を洗浄する工程を有する半導体基板又は半導体素子の製造方法。
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