JP4368757B2 - 剥離剤組成物 - Google Patents
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〔1〕金属配線を含む半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄に用いる剥離剤組成物であって、標準試験(A−1)によるアルミナ溶解量が10ppm以上の溶解剤と標準試験(B−1)によるアルミニウムエッチング量が7nm以下である抑制剤とを含有し、含フッ素化合物を実質的に含有しない剥離剤組成物、
〔2〕抑制剤が無機酸塩及び/又は有機酸塩である前記〔1〕記載の剥離剤組成物、
〔3〕溶解剤が酸である前記〔1〕又は〔2〕記載の剥離剤組成物、
〔4〕抑制剤が、カルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩、硝酸塩、塩酸塩、及び硼酸塩からなる群より選ばれる1種以上の塩である前記〔1〕〜〔3〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔5〕溶解剤と抑制剤の重量比(溶解剤/抑制剤)が、2/1〜1/30である前記〔1〕〜〔4〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔6〕水を50重量%以上含み、かつpHが1〜10である前記〔1〕〜〔5〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔7〕金属配線が180nm以下の配線幅を有するアルミニウム配線を含む前記〔1〕〜〔6〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔8〕配線幅180nm以下の金属配線を含む半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄に用いる剥離剤組成物であって、標準試験(A−1)によるアルミナ溶解量が10ppm以上の溶解剤と標準試験(B−1)によるアルミニウムエッチング量が7nm以下である抑制剤とを含有する剥離剤組成物、
〔9〕金属配線が、アルミニウム、銅、タングステン及びチタンからなる群から選ばれる1種以上の金属を含む金属配線である前記〔1〕〜〔8〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔10〕前記〔1〕〜〔9〕いずれか記載の剥離剤組成物を用いて、半導体基板又は半導体素子を剥離洗浄する方法、
〔11〕前記〔1〕〜〔9〕いずれか記載の剥離剤組成物を用いて、半導体基板又は半導体素子を剥離洗浄する工程を有する半導体基板又は半導体素子の製造方法、
〔12〕酸と、無機酸塩及び/又は有機酸塩とを含有する剥離剤組成物であって、以下の(i)〜(v):
(i)酸が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸で、無機酸塩及び/又は有機酸塩がカルボン酸塩、硫酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩、硝酸塩、塩酸塩、及び硼酸塩からなる群より選ばれる1種以上の塩、
(ii)酸が硫酸で、無機酸塩が硫酸塩及び/又は硝酸塩、
(iii)酸がシュウ酸で、無機酸塩がホスホン酸塩、
(iv)酸が硫酸及びシュウ酸で、無機酸塩が硫酸塩、
(v)酸が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸及びシュウ酸で、無機酸塩が硫酸塩
のいずれかの成分を含む剥離剤組成物、
〔13〕a)水とb)水への溶解度(25℃)が10g以上/水100gの化合物とを含有してなる剥離剤組成物であって、a)の含有量が50〜99.8重量%で、b)の含有量がa)を除いた部分の90重量%以上であり、さらに標準試験(A−2)での酸化アルミニウム溶解量が10ppm以上かつ標準試験(B−2)でのアルミニウムエッチング量が7nm以下である剥離剤組成物、
〔14〕b)の化合物として、酸と、無機酸塩及び/又は有機酸塩とを含有する前記〔13〕記載の剥離剤組成物、
〔15〕酸を0.01〜5重量%、無機酸塩及び/又は有機酸塩を0.2〜40重量%含有する前記〔13〕記載の剥離剤組成物、
〔16〕pHが1〜10である前記〔13〕〜〔15〕いずれか記載の剥離剤組成物、
〔17〕前記〔13〕〜〔16〕いずれか記載の剥離剤組成物を用いた半導体の洗浄方法、
〔18〕半導体の配線幅が180nm以下のアルミニウム配線を有するものである前記〔17〕記載の半導体の洗浄方法、
〔19〕前記〔17〕又は〔18〕記載の洗浄方法を用いた洗浄工程を有する半導体の製造方法、
〔20〕酸化アルミニウム溶解剤とアルミニウム腐食抑制剤を含有する水系剥離剤組成物であって、1)水の含有量が50重量%以上、2)標準試験(A−2)での酸化アルミニウム溶解量が10ppm以上、3)標準試験(B−2)でのアルミニウムのエッチング量が7nm以下、かつ4)標準試験(A−2)前後でのpH変化が0.5以下である剥離剤組成物、
〔21〕酸化アルミニウム溶解剤が酸であり、アルミニウム腐食抑制剤が無機酸塩及び/又は有機酸塩である前記〔20〕記載の剥離剤組成物、
〔22〕剥離剤組成物のpHが1〜10である前記〔20〕又は〔21〕記載の剥離剤組成物、
〔23〕前記〔20〕〜〔22〕いずれか記載の剥離剤組成物を用いて60℃以下で洗浄する工程を有する半導体の連続洗浄方法、
〔24〕配線幅が180nm以下のアルミニウム配線を有する半導体基板又は半導体素子を用いる前記〔23〕記載の半導体の連続洗浄方法、ならびに
〔25〕前記〔23〕又は〔24〕記載の連続洗浄方法を用いた洗浄工程を有する半導体の製造方法
に関する。
第1の態様の発明は、金属配線を含む半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄に用いる剥離剤組成物であって、標準試験(A−1)によるアルミナ溶解量が10ppm以上の溶解剤と標準試験(B−1)によるアルミニウムエッチング量が7nm以下である抑制剤とを含有し、含フッ素化合物を実質的に含有しないものである。
本発明者らは、アルミニウム配線の腐食を抑えながらアルミニウム配線のアッシング後のデポ剥離性を高めるためには、アルミナの溶解量がある特定の値よりも大きい溶解剤とアルミニウムエッチング量がある特定の値よりも小さい抑制剤とを含有する剥離剤組成物を用いることが極めて有効であることを見出した。すなわち、本態様1においては、用いられる剥離剤組成物が、標準試験(A−1)によるアルミナ溶解量が10ppm以上の溶解剤と、標準試験(B−1)によるアルミニウムエッチング量が7nm以下である抑制剤とを含有する点に特徴があり、かかる剥離剤組成物を用いることにより半導体素子の形成時に発生するデポに対し優れた剥離性が得られ、且つ配線金属等の材料に対する腐食を防止することができるという効果が発現される。
<標準試験(A−1)>
1)100ml容のポリエチレン容器に、溶解剤の0.2重量%水溶液20gを入れ、40℃の恒温槽中で恒温化する。
2)次に、アルミナ粉末(フジミコーポレーション製:商品名「WA−10000」;平均粒径0.5μm)0.1gを添加し、30分間十分撹拌する。
3)上澄み10gを遠心チューブに分取し、遠心分離装置(日立製作所製:商品名「himac CP56G」)を用い、20000r/min、15分間の条件で分離を行い、その結果生じた上澄み液をICP発光分析装置(堀場製作所(株)製、商品名「JY238」)を用いてアルミニウムの発光強度を測定する。
4)アルミナの溶解量は、既知の濃度のアルミニウム水溶液により作成した検量線から求める。
1)シリコン上にCVD法によりアルミニウム蒸着層(厚さ約500nm)を形成させた基板から、3cm角に切り出し、試験片を作製する。
2)1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(ソルシアジャパン製:「ディクエスト2010R」)濃度が0.2重量%で抑制剤濃度が4.0重量%である試験水溶液を調製する。
3)試験片を、0.1重量%HF水溶液に室温下30秒間浸漬し、水リンス、窒素ブローで乾燥することにより前洗浄を行う。その試験片について蛍光X線測定装置(理学電機工業製:「ZSX100e」)を用いアルミニウムの強度測定を行う(試験水溶液浸漬前の膜厚測定)。
4)その後、恒温化された40℃の試験水溶液20gに試験片を30分間浸漬し、イオン交換水でリンスし、窒素ブローにより乾燥した後、浸漬前に測定した場所と同一場所を蛍光X線測定装置を用いアルミニウムの強度測定を行う(試験水溶液浸漬後の膜厚測定)。
5)あらかじめ既知の膜厚のアルミニウム蒸着膜について蛍光X線測定装置を用いて作成した検量線から試験水溶液浸漬前後での膜厚を算出する。
本態様1の半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄方法は、前記剥離剤組成物を用いて、金属配線を含む半導体基板又は半導体素子を剥離洗浄することを特徴とする。かかる剥離洗浄手段としては、特に限定されるものではなく、浸漬剥離洗浄、揺動剥離洗浄、枚葉剥離洗浄、スピナーのような回転を利用した剥離洗浄、パドル洗浄、気中又は液中スプレーによる剥離洗浄、超音波を用いた剥離洗浄等が挙げられるが、中でも、浸漬剥離洗浄と揺動剥離洗浄に好適である。
本態様1の半導体基板又は半導体素子の製造方法は、前記剥離剤組成物を用いて、半導体基板又は半導体素子を剥離洗浄する工程を有することを特徴とする。該製造方法に用いられる半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄方法は、前記方法と同じであることが好ましい。前記剥離剤組成物及び前記半導体基板又は半導体素子の洗浄方法を用いて得られる半導体基板又は半導体素子は、デポの残留がなく、金属配線材料の腐食が極めて少ないものであり、従来の剥離剤では適用できなかった配線幅が180nm以下という微細な半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄にも使用できるため、より小型で高性能なLCD、メモリ、CPU等の電子部品の製造に好適に使用できる。
また、本発明者らは、半導体基板又は半導体素子(以下、単に半導体と略す)の汚染経路を探求したところ、剥離洗浄時に開放系で長時間の使用や循環使用を行うと剥離剤組成物中の水が揮発し、溶解していた固形分が洗浄槽の側壁やフィルター等に析出して、さらにクリーンルーム上のエアーブロー等でそれが雰囲気中に拡散し被洗浄物である半導体基板等を汚染することを突き止めた。そこで、剥離洗浄工程で用いられる剥離剤組成物中の成分の水への溶解度に注目し、本態様2の発明に至った。
<標準試験(A−2)>
1)100ml容のポリエチレン容器に、剥離剤組成物20gを入れ、40℃の恒温槽中で恒温化する。
2)次に、アルミナ粉末(フジミコーポレーション製:商品名「WA−10000」;平均粒径0.5μm)0.1gを添加し、30分間十分撹拌する。
3)上澄み10gを遠心チューブに分取し、遠心分離装置(日立製作所製:商品名「himac CP56G」)を用い、20000r/min、15分間の条件で分離を行い、その結果生じた上澄み液をICP発光分析装置(堀場製作所(株)製、商品名「JY238」)を用いてアルミニウムの発光強度を測定する。
4)アルミナの溶解量は、既知の濃度のアルミニウム水溶液により作成した検量線から求める。
1)シリコン上にCVD法によりアルミニウム蒸着層(厚さ約500nm)を形成させた基板(厚さ1mm)から、3cm角に切り出し、試験片を作製する。
2)試験片を、0.1重量%HF水溶液に室温下30秒間浸漬し、水リンス、窒素ブローで乾燥することにより前洗浄を行う。その試験片について蛍光X線測定装置(理学電機工業製:「ZSX100e」)を用いアルミニウムの強度測定を行う(試験水溶液浸漬前の膜厚測定)。
3)100ml容のポリエチレン容器に、剥離剤組成物20gを入れ、40℃の恒温槽中で恒温化する。
4)その後、恒温化された40℃の剥離剤組成物20gに試験片1個を30分間浸漬し、イオン交換水でリンスし、窒素ブローにより乾燥した後、浸漬前に測定した場所と同一場所を蛍光X線測定装置を用いアルミニウムの強度測定を行う(試験水溶液浸漬後の膜厚測定)。
5)あらかじめ既知の膜厚のアルミニウム蒸着膜について蛍光X線測定装置を用いて作成した検量線から試験水溶液浸漬前後での膜厚を算出する。
また、本発明者らは、半導体基板や半導体素子などの半導体を洗浄する際、剥離洗浄液のpH変化を小さく抑えることで、デポの除去性が高くかつ配線の防食性も高い状態が維持でき、連続洗浄が可能になることを見出し、態様3の発明を完成した。中でも、配線幅の小さいアルミニウム配線を有する半導体基板又は半導体素子に対しては、少量の配線腐食であっても性能に大きく影響を及ぼすために、安定な洗浄性能は重要である。
I−1.アルミナ溶解試験及びアルミニウムエッチング試験
表1に、標準試験(A−1)により測定した溶解剤のアルミナ溶解量の結果を、また、表2には、標準試験(B−1)により測定した抑制剤のアルミニウムエッチング量を示す。
以下の条件で、配線幅0.5μm(500nm)、及び0.18μm(180nm)のアルミニウム(Al)配線を有するパターン付きウェハと0.5μm(500nm)径のホールを有するパターン付ウェハを1cm角に分解し、洗浄試験に使用した。
(アルミニウム配線の構造)
TiN/Al−Si/TiN/Ti/SiO2/下地
表1及び2に示した溶解剤及び抑制剤を用いて、表3〜4に示す組成(数値は重量%)の剥離剤組成物を調製した。
(a)アルミニウム配線デポ又は層間膜デポの剥離性評価
(1)剥離方法:30mlの剥離剤組成物に40℃で15分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離した。
(2)すすぎ方法:30mlの超純水に25℃で1分間、評価用ウェハを浸漬し、これを2回繰り返してすすぎとした。
(3)評価方法:すすぎを終えた評価用ウェハを乾燥後、FE−SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて50000倍〜100000倍の倍率下でアルミニウム配線デポの剥離性、ホールを有するパターン付ウェハでの層間膜デポの剥離性及び防食性の評価を下記の4段階で行った。
◎:デポの残存が全く確認されない
○:デポが一部残存している
△:デポが大部分残存している
×:デポ除去できず
◎:Al配線の腐食が全く確認されない
○:絶縁材料の腐食が一部発生している
△:絶縁材料の腐食が大部分発生している
×:絶縁材料の腐食が発生している
HEDPは1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、
LASはドデシルベンゼンスルホン酸、
DMSOはジメチルスルホキシド、
DMFはジメチルホルムアミド、
EP120Aはポリオキシエチレンフェニルエーテル(第一工業製薬社製)を示す。
実施例I−8、10、11および12で得られた剥離剤組成物によるビアホ−ル底のチタン由来デポの剥離性について以下の方法に従って評価を行った。
(1)剥離方法:30mlの剥離剤組成物に40℃で20分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離した。
(2)すすぎ方法:30mlの超純水に25℃で1分間、評価用ウェハを浸漬し、これを2回繰り返してすすぎとした。
(3)評価方法:すすぎを終えた評価用ウェハの乾燥後、FE-SEM(電子走査型顕微鏡)を用いて50000倍〜100000倍の倍率下で以下のようにビアホ−ル底のチタン由来デポの剥離性および防食性の評価を下記の四段階で行った。
◎:デポの残存が全く確認されない
○:デポが一部残存している
△:デポが大部分残存している
×:デポ除去できず
II−1.剥離剤組成物の調製
表6に示した組成(数値は重量%)を有する剥離剤組成物を調製し、評価に用いた。
以下の条件で、配線幅500nm、及び180nmのアルミニウム(Al)配線を有するパターン付きウェハを1cm角に分解し、洗浄試験に使用した。
(アルミニウム配線の構造)
TiN/Al−Si/TiN/Ti/SiO2/下地
(1)剥離方法:30mlの剥離剤組成物に40℃で15分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離した。
(2)すすぎ方法:30mlの超純水に25℃で1分間、評価用ウェハを浸漬し、これを2回繰り返してすすぎとした。
(3)評価方法:すすぎを終えた評価用ウェハを乾燥後、FE−SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて50000倍〜100000倍の倍率下でアルミニウム配線デポの剥離性及び腐食性の評価をそれぞれ、下記の4段階で行った。
◎:デポの残存が全く確認されない
○:デポが一部残存している
△:デポが大部分残存している
×:デポが除去できない
◎:アルミニウム配線の腐食が全く確認されない
○:絶縁材料の腐食が一部発生している
△:絶縁材料の腐食がかなり発生している
×:絶縁材料の腐食が著しく発生している
100gの剥離剤組成物を200mlビーカーに入れ、40℃の恒温槽中で、スターラーで撹拌しながら、10時間、蓋を閉めずに開放系で放置した。その後、ビーカーを取り出し、析出物の有無を目視で確認した。
III−1.剥離剤組成物
表8に示した組成を有する剥離剤組成物を調製し、評価に用いた。
前記の標準試験方法に基づき、酸化アルミニウム溶解量及びアルミニウムエッチング量を測定した。結果は、表8に示した。
前記標準試験(A−2)の1)における昇温前の剥離剤組成物のpHを25℃で測定し、これを「初期」pHとした。その後、同2)の操作を経て、3)の遠心分離後、上澄み液のpHを「標準試験後」pHとした(25℃)。これら2つの値の絶対値をpH「変化量」とし、結果を表8に示した。
以下の条件で、配線幅0.5μm(500nm)、及び0.18μm(180nm)のアルミニウム(Al)配線を有するパターン付きウェハを1cm角に分解し、洗浄試験に使用した。
(アルミニウム配線の構造)
TiN/Al−Si/TiN/Ti/SiO2/下地
1)初期剥離性
(1)剥離方法:30mlの剥離剤組成物に40℃で15分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離処理した。
(2)すすぎ方法:30mlの超純水に25℃で1分間、評価用ウェハを浸漬し、これを2回繰り返してすすぎとした。
(3)評価方法:すすぎを終えた評価用ウェハを乾燥後、FE−SEM(走査型電子顕微鏡)を用いて50000倍〜100000倍の倍率下でアルミニウム配線デポの剥離性及び防食性の評価を下記の4段階で行った。
(1)剥離方法:標準試験で行った剥離剤組成物30mlに40℃で15分間、評価用ウェハを浸漬し、剥離した。
(2)、(3)は、初期剥離性と同様の操作で行い、アルミニウム配線のデポ剥離性、防食性を評価した。
◎:デポの残存が全く確認されない
○:デポが一部残存している
△:デポが大部分残存している
×:デポが除去できない
◎:Al配線の腐食が全く確認されない
○:絶縁材料の腐食が一部発生している
△:絶縁材料の腐食がかなり発生している
×:絶縁材料の腐食が著しく発生している
Claims (3)
- 酸と、無機酸塩とを含有する剥離剤組成物であって、以下の(i)〜(iv):
(i)酸が1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸で、無機酸塩が硫酸塩又は硝酸塩、
(ii)酸が硫酸で、無機酸塩が硝酸塩、
(iii)酸がシュウ酸で、無機酸塩が塩酸塩、
(iv)酸が硫酸及びシュウ酸で、無機酸塩が硫酸塩、
のいずれかの成分を含み、pH1〜2.8であり、前記の酸と無機酸塩の配合重量比(酸/無機酸塩)が1/2〜1/30である剥離剤組成物。 - 請求項1記載の剥離剤組成物を用いた、金属配線を含む半導体基板又は半導体素子の剥離洗浄方法。
- 請求項2記載の洗浄方法を用いた洗浄工程を有する半導体の製造方法。
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