JP2004518819A - 化学機械平坦化(cmp)後の洗浄組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
(発明の分野)
本発明は、一般的に化学機械研摩後(CMP後)洗浄操作、およびより詳細には銅含有超小型エレクトロニクス基板のためのCMP後洗浄溶液の分野に関連する。
【0002】
(発明の背景)
今日の半導体デバイスの製造は、複雑な、多段階のプロセスである。この化学機械研摩(CMP)プロセスは現在、0.35ミクロン未満の幾何学形状を有する、デバイスの製造のための種々の基板の平坦化のための最も進歩した半導体操作によって使用される、十分に確立された実現技術である。
【0003】
このCMPプロセスは、制御された化学条件、圧力条件および温度条件下での湿った研摩表面に対する半導体材料の薄い、平滑な基板の保持および回転を含む。研摩剤(例えば、アルミナまたはシリカ)を含む化学スラリーが、研磨材料として用いられる。加えて、この化学スラリーは、処理の間基板の種々の表面をエッチングする選択された化学物質を含む。研摩の間の材料の機械的除去および化学的除去の組み合わせは、表面の優れた平坦化を生じる。
【0004】
しかし、このCMPプロセスは、半導体基板の表面上に汚染物を残す。この汚染物は、研磨スラリーに添加された反応化学物質を有するアルミナまたはシリカからなり得る、研摩スラリー由来の研摩粒子から構成される。加えて、この汚染層は、研摩スラリーおよび研摩された表面の反応産物を含み得る。デバイスの信頼性を落とすことを避けるため、および製造プロセスの生成を減少する欠陥の導入を避けるために、半導体基板の次の処理の前にこの汚染物を除去することが必要である。従って、CMP後洗浄溶液は、基板表面のCMP残渣を浄化するために開発された。
【0005】
水酸化アンモニウムに基づくアルカリ溶液が、CMP後洗浄の適用において、伝統的に用いられてきた。現在まで、ほとんどのCMPの適用は、アルミニウム、タングステン、タンタル、および酸化物含有表面に対して指向されてきた。
【0006】
しかし、銅が、徐々に半導体製造における相互接続の製造において選択される材料となってきている。銅は、このような製造における選択の金属としてアルミニウムに取って代わっている。従来のCMP後プロセスは、銅を含む洗浄表面には不十分である。銅、銅残渣、およびスラリー粒子は、このCMPプロセスの後に、銅および他の曝露された表面上に存在する汚染物である。この銅の汚染物は、シリコンおよび二酸化シリコンならびに他の誘導体材料に速やかに拡散する。それ故、汚染物は、デバイスの不具合を防止するためにウエハの背面を含む全ての曝露される表面から除去されねばならない。
【0007】
アルミナおよびシリカベースのCMPプロセスにおいて伝統的に有効なCMP後洗浄溶液は、銅含有表面において有効でない。銅は、これらの洗浄溶液によって容易に損傷される。加えて、本CMP後洗浄溶液を用いる洗浄効果は、適用不可能と証明されている。
【0008】
Namの米国特許第5,863,344号は、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、酢酸、および水を含む半導体デバイスのための洗浄溶液を開示する。この溶液は、好ましくは、約1〜約50の範囲のテトラメチルアンモニウムヒドロキシドに対する容積の割合の酢酸を含む。
【0009】
Wardの米国特許第5,597,420号は、基板における金属回路を腐食も溶解しない、基板由来の有機化合物および無機化合物の洗浄のための有用な水性のストッリッピング組成物を開示する。この開示された水性組成物は、好ましくは、70〜95重量%のモノエタノールアミンおよび約5重量%の腐食防止剤(例えば、カテコール、ピロガロール、または没食子酸)を含む。
【0010】
Wardの米国特許第5,709,756号は、約25〜48重量%のヒドロキシルアミン、1〜20重量%のフッ化アンモニウム、および水を含む洗浄組成物を開示する。この溶液のpHは、8よりも大きい。この溶液は、さらに腐食防止剤(例えば、没食子酸、カテコール、またはピロガロール)を含む。
【0011】
Hardiらの米国特許第5,466,389号は、超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための水性のアルカリ洗浄溶液を開示する。この洗浄溶液は、金属イオンを含まないのアルカリ組成物(例えば、第4級アンモニウムヒドロキシド(25重量%まで)、非イオン性界面活性剤(5重量%まで)、およびpHを8〜10の範囲内に制御するpH調整成分(例えば、酢酸))を含む。
【0012】
Schwartzkopfらの欧州特許第0647884A1号は、金属腐食を還元する還元剤を含むフォトレジストストリッパーを開示する。この特許は、アルカリ含有成分における金属腐食の制御について、特にアスコルビン酸、没食子酸、ピロガロールの使用を教示する。
【0013】
本明細書中で参考として援用されるSatohらに対する米国特許第5,143,648号は、抗酸化物として新規なアスコルビン酸誘導体を開示する。
【0014】
銅含有表面のためのCMP後洗浄組成物が必要とされる。このようなCMP後洗浄組成物は、標的表面からの実質的な粒子の除去を達成し、そして銅含有表面の腐食を防止しなければならない。CMP後プロセスに、このようなCMP後洗浄組成物がまた、用いられるプロセス装置を攻撃することを避けなければならない。このようなCMP後洗浄組成物はまた、経済的で、広範な温度範囲を通じて有効に働くべきである。このようなCMP後洗浄組成物はまた、アルミナおよびシリカベースのスラリーを利用する洗浄において有用であるべきである。
【0015】
(本発明の要旨)
本発明によれば、銅を含む超小型エレクトロニクス基板の洗浄のための水性洗浄溶液は、第4級アンモニウムヒドロキシド、極性有機アミン、腐食防止剤および脱イオン水からなる。
【0016】
銅を含む超小型エレクトロニクス基板を洗浄するためのアルカリ溶液で使用される場合、アスコルビン酸は、大差で、最も効果的な腐食防止剤である。本発明者らは、これらの組成物への有機酸(例えば、没食子酸)の添加が、腐食防止剤としてのアスコルビン酸の有効性を犠牲にすることなしに、洗浄特性を改善し得る、ということを見出した。従って、ある適用において、使用者は、洗浄組成物に没食子酸を添加することを、所望し得る。
【0017】
本発明は、銅を含む超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄溶液であって、以下を含む:テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド(ここで、アルキルは1〜10で番号付けられるC原子を含む)およびこの組合せからなる群から選択される第4級アンモニウムヒドロキシド;モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2〜C5アルカノールアミン、およびこれらの組合せからなる群から選択される有機アミン、必要に応じて、有機酸(例えば、没食子酸);およびアスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、カテコール、ピロガロール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ベンゾトリアゾール、およびこれらの組合せからなる群から選択される、腐食防止剤。この溶液のアルカリ度は、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい。
【0018】
本発明によれば、銅含有超小型エレクトロニクス基板の洗浄のための効果的な洗浄溶液は、a)テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、b)モノエタノールアミン、c)没食子酸、d)アスコルビン酸、および脱イオン水を含む。この溶液のアルカリ度は、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基よりも大きい。
【0019】
好ましくは、テトラメチルアンモニウムヒドロキシドは約0.15重量%〜約1.25重量%の範囲の量で洗浄溶液中にあり、モノエタノールアミンは約0.2重量%〜約2.25重量%の範囲の量で溶液中にあり、没食子酸は0.1重量%〜約0.4重量%の範囲の量であり、そしてアスコルビン酸は、約0.10重量%〜約0.9重量%の範囲の量で溶液中にあり、残りは脱イオン水である。
【0020】
銅含有超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための、洗浄溶液のための濃縮組成物もまた、提供される。濃縮組成物は、以下を含む:約1.8重量%〜約12.4重量%の範囲の量のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、約2.0重量%〜約27.8重量%の範囲の量のモノエタノールアミン、0重量%〜約4.0重量%の範囲の量の没食子酸、約1.0重量%〜約10.9重量%の範囲の量のアスコルビン酸およびバランス脱イオン水。脱イオン水を用いて希釈した約1.5重量%〜12.5重量%の範囲の量の濃縮物の使用を含む洗浄溶液が、提供される。
【0021】
(発明の詳細な説明)
CMP処理に続いて、銅含有超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄溶液が提供される。CMP処理に続く銅含有基板の洗浄は、一般的に「CMP後銅洗浄」といわれる。「銅含有超小型エレクトロニクス基板」は、超小型エレクトロニクス、統合回路、またはコンピューターチップの適用における使用のために製造された基板表面を称することが本明細書中で理解され、ここで基板は、銅含有成分を含む。銅含有成分は、例えば、主に銅または銅合金である金属の相互接続を含み得る。超小型エレクトロニクスの表面はまた、銅拡散隔壁金属として半導体材料(例えば、TiN、Ta、TiW)およびシリカまたは他の誘導体材料から構成され得る。一般的に、銅含有超小型エレクトロニクス基板は、銅相互接続物を含む有意な量のCuを含む。
【0022】
本発明の洗浄溶液は、超小型エレクトロニクス基板(例えば、半導体ウエハ)の製造の間の任意の洗浄操作についての適用を見出し得る。最も明白に、このような洗浄適用として、バイア形成後およびCMP後プロセスが挙げられる。従来の半導体ウエハの製造は、平坦化を必要とする多くの工程に続く平坦化プロセス由来の残渣の産物の除去を必要とする。
【0023】
本発明の洗浄溶液は、第4級アンモニウムヒドロキシド、有機アミン、有機酸、腐食防止剤、および平衡水を含む。第4級アンモニウムヒドロキシドは、アルキルが、1〜10個の数の炭素原子およびこれらの組み合わせを含む、テトラアルキルアンモニウムヒドロキシドからなる群から選択される。第4級アンモニウムヒドロキシドは、約0.15重量%〜約1.75重量%の量で溶液中に存在する。
【0024】
極性の有機アミンは、モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2−C5、アルカノールアミン、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。極性の有機アミンは、約0.25重量%〜約27.5重量%の量で溶液中に存在する。
【0025】
有機酸は、0.1重量%〜約0.4重量%の範囲の量の没食子酸である。
【0026】
腐食防止剤は、アスコルビン酸、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、カテコール、ピロガロール、レゾルシノール、ヒドロキノン、ベンゾトリアゾール、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される。腐食防止剤は、約0.1重量%〜約1重量%の量で溶液中に存在する。銅残渣および他の汚染物が表面から除去されるような方法で、ウエハ表面を効果的に洗浄するのと同時に、最適な量の腐食を得ることが所望される。それ故、最適な洗浄のために、このプロセスは通常、ウエハ表面で微量の銅の損失を誘導するが、ウエハの電気的特性を維持する。
【0027】
この溶液のアルカリ度は、0.073ミリ当量塩基/gよりも大きい。
【0028】
アスコルビン酸およびその誘導体は、食品および薬品において抗酸化物として広範に用いられてきた。これらはまた、種々の特許文献において示されるように、水性もしくは溶媒の環境中に存在する金属または金属合金についての首尾よい腐食防止剤であることが見出されてきた。アスコルビン酸および本発明の他の成分は、市販により容易に入手可能である。
【0029】
本発明の洗浄溶液の重要な特徴は、非水性構成物質(水以外の構成物質)が、溶液中に少量存在することである。有効な洗浄溶液がより安価に処方され得るため、これは経済的な利点であり、このようなCMP後洗浄溶液は大量に用いられるため、これは重要なことである。
【0030】
本発明の1つの実施形態において、洗浄溶液を完成するために必要とされる場合に、希釈され得る濃縮された組成物が提供される。本発明の濃縮された組成物、または「濃縮物」は、CMPプロセス操作(例えば、濃縮物を所望される強度およびアルカリ度まで希釈すること)を都合よく可能にする。濃縮物はまた、より長い有効期限、より容易な船舶輸送、および製品の貯蔵を可能にする。
【0031】
本発明の濃縮物は、好ましくは、約1.8〜約12.4重量%の範囲の量のTMAH、約2.0〜約27.8重量%の範囲の量のMEA、0.1〜約4.0重量%の範囲の量の没食子酸、約1.0〜約10.9重量%の範囲の量のアスコルビン酸、および平衡水(好ましくは脱イオン水)を含む。
【0032】
さらに、本発明の濃縮物はまた、ウエハ表面上の望ましくない金属汚染物の堆積をさらに防止するためのキレート剤も含み得る。Zn、Cu、Ni、Fe、などのための周知の金属錯化剤は、処方物に導入され得る。多くの場合における腐食防止剤の金属保護能力が、有機錯体形成剤の錯体形成特性と関連することもまた公知である。
【0033】
本発明に従う濃縮物は、好ましくは、濃度が、調製された洗浄溶液の約1.5重量%〜約12.5重量%になるまで、脱イオン水を添加することによって、CMP後洗浄適用における使用のために希釈される。本発明の洗浄溶液は、周囲条件〜約70℃までの温度範囲で、超小型エレクトロニクス基板を洗浄するために用いられ得る。温度が増加するにつれて洗浄が向上することが一般的に認識される。
【0034】
溶液のアルカリ度は、グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい。さらに好ましくは、溶液のアルカリ度は、グラムあたり0.091ミリ当量塩基より大きい。洗浄操作の間、基板および残存粒子の表面上での負のζ電位を得るためには、0.073より大きなアルカリ度が必要である。
【0035】
本発明の洗浄溶液は、CMP後の適用のための、一般に認められた工業的洗浄性能標準を満たす。通常の工業的な洗浄目標は、5mmの線部を除外して、200mmのウエハに対して、0.2ミクロンより大きい大きさの粒子が20個未満である基板ウエハ上の粒子数である。
【0036】
本発明の洗浄溶液は、処方物中に界面活性剤を必要としないが、このことは、特定の用途におけるこれらの使用を除外しない。
【0037】
本発明の洗浄溶液は、非常に多種の従来の洗浄ツールとともに使用され得、これには、Verteq single water megasonic Goldfinger、OnTrakシステム、DDS(両面洗浄機)、SEZ single wafer spin wash and megasonic batch wet benchシステムが挙げられる。
【0038】
本発明の洗浄溶液は、銅、タングステン、および/またはシリカを含む表面上で、首尾よく使用され得る。
【0039】
記述されているように、本発明の洗浄溶液に関して、バイアの洗浄は、ひとつの用途である。バイアは、金属層を接続するためのコンジット(conduit)を提供するための、超小型エレクトロニクス基板にエッチングされた穴である。気体状エッチング剤を用いた基板表面のエッチングは、バイアを形成する。その基板は、通常誘電性の材料であり、例えばフッ素化シリカガラス(FSG)が挙げられる。基板表面上に残存する残渣およびバイアウォールは、エッチング工程の後に除去されなければならない。この残渣は、しばしば「サイドウォールポリマー(side wall polymer)」といわれ、バイアの垂直方向のウォール上でもまたみられる。エッチング残渣は、金属の頂部上でバイアの底部においても存在し得る。本発明の洗浄溶液は、露出した誘電性の材料と反応も影響も与えない。
【0040】
以下の実施例は、単に本発明の実例となるのみであり、これらに限定されることを意図しない。
【0041】
(実施例1)
異なる組成物のCMP後洗浄溶液の相対的な洗浄性能を評価するために、試験を実施した。脱イオン水TMAH,アスコルビン酸または没食子酸と3種のアミン化合物(MEA、ヒドロキシルアミン、またはN−モノエタノールアミン)のうちの1つとを混合することにより、洗浄溶液を調製した。調製した洗浄溶液の組成を、表1に記載する。比較の目的として、2種の添加洗浄溶液を調製した(溶液K(脱イオン水中で1.7重量%のNH4OH)および溶液L(NH4OH:H2O2:H2Oが1:2:10))。各々の洗浄溶液のpHを測定した。
【0042】
「浸漬試験」を、予め洗浄したFisher12−550−10ガラス顕微鏡用スライドを用いて実施した。次の手順の中で、すべての浸漬を5秒おこない、そしてプラスチックピンセットで扱った。サンプルスライドを、はじめにCMP酸化物スラリー(Ultraplane P−1500)に浸漬し、次いで脱イオン水250mlに、そして次に、W−CMPスラリー(Ultraplane− MC W CMP塩基および脱イオン水の1:1希釈物)に浸漬した。次いで、各々のスライドを脱イオン水250mlに浸漬し、次いで目的の洗浄溶液に浸漬した。次いで、各々のスライドを脱イオン水100mlに浸漬し、次いで、他の別々の脱イオン水浴中に浸漬した。このスライドを吊るして、周囲状態下で風乾した。各試験中、すべての脱イオン水浴を交換した。
【0043】
スライド上に観察される曇り度により証明されるように、乾燥させたスライドをCMPスラリーが残存する形跡について視覚的に評価した。乾燥させたスライドを比較し、最良から最悪までランクした。
【0044】
その結果を表1に示す。
【0045】
【表1】
この結果は、本発明の好ましい実施形態において最良を博したことを示す(溶液1および2)。本発明のすべての溶液は、先行技術の洗浄溶液よりも、良好に機能した(溶液10および11)。
【0046】
(実施例2)
洗浄溶液(A〜H)を、銅を腐食する傾向について評価した。溶液Aは、MEA 0.9重量%、TMAH 0.5重量%、(L)−アスコルビン酸0.35重量%から成った。溶液Bは、MEA 0.9重量%、TMAH 0.5重量%、(L)−アスコルビン酸0.18重量%、および平衡脱イオン水から成った。溶液Cは、TMAH 0.5重量%(水中)から成る。溶液Dは、MEA 0.9重量%(水中)から成る。溶液Eは、MEA 0.9重量%、TMAH 0.5重量%、没食子酸0.35重量%およびバランスの脱イオン水から成る。溶液Fは、MEA 0.9重量%、TMAH 0.5重量%、没食子酸0.18重量%、ベンゾトリアゾール0.18重量%およびバランスの脱イオン水から成る。均一な長さおよび幅を整えた銅ストリップを、電気化学的に蒸着した(ECD)銅ウエハ(部分的に磨いた)の全体片から得、次いで、周囲状態下で2分間攪拌しながら試料洗浄溶液200ml中に配置した。銅ウエハストリップをそのあとに洗浄溶液から取り出し、脱イオン水でリンスし、窒素乾燥した。銅ウエハストリップを、色の変化および光沢の喪失により視覚的に観察した。両方ともに腐食の形跡が存在する。これらの処理した銅ウエハストリップを、表面腐食におけるAFM試験に供した。
【0047】
腐食結果を表IIに示す。
【0048】
【表2】
表IIのデータは、銅腐食保護の観点において、本発明の好ましい実施形態(溶液A)が、最良を博したことを示す。溶液AおよびBは、腐食防止剤濃度の量が異なる。
【0049】
RMSの粗さデータとともにAFMスキャンの例を、図1〜4に示し、ここで図1は、未処理の電気化学的に蒸着した(ECD)銅ウエハ、図2は、溶液Aに曝露された同一のウエハであり、図2は、溶液Bに曝露されたECDウエハであり、そして図4は、MEA0.9重量%、TMAH0.5重量%、没食子酸0.35重量%およびバランスの水から成る溶液に曝露されたECDウエハである。
【0050】
(実施例3)
1連の洗浄溶液を、水性洗浄溶液中のTMAH、MEA、およびアスコルビン酸間の関係を評価するために調製した。例えば、TMAH 重量%濃度は0.5重量%であり、MEAの濃度は0重量%〜0.9重量%で変化され;アスコルビン酸の濃度は0重量%〜0.35重量%で変化され;そして脱イオン水はバランス量であるように、TMAH、MEA、アスコルビン酸および脱イオン水を組み合わせることによって、洗浄溶液を調製した。これらの試験溶液を、表IIIに示したように調製した。この調製した洗浄溶液を洗浄能力において、実施例1に示すガラススライド浸漬試験手順に従って評価した。
【0051】
この結果を、表IIIに示す。
【0052】
【表3】
この結果は、これらの溶液がTMAH、MEA、およびアスコルビン酸が含まれる浸漬試験(溶液G)で、洗浄薬剤として最良に機能したことを示す。すべての構成要素を含むわけではない溶液は同様には機能しなかった。この結果は、TMAH、MEA、アスコルビン酸が洗浄溶液中、特に好ましい量で共存するとき、相乗的な洗浄効果が存在することをを示唆する。
【0053】
(実施例4)
本発明に従って、TMAH 10.0重量%、MEA18.0重量%、アスコルビン酸7.0重量%およびバランス水の成分を有する洗浄溶液を調製した。部分的にエッチングしたバイアウエハをこの溶液に70℃で30分浸し、次いで約1分間DI水でリンスし、続いてN2ブロー乾燥した。図5は、オリジナルのウエハ表面上での、1ミクロンサイズのバイアのAFM区画解析を示す。このバイアの深さプロフィールは約400nmである。これらのバイアの切断面は、エッチング後、この残渣ポリマーの有意量が残存することを明瞭に表す。
【0054】
図6は、上記溶液での処理後、1ミクロンサイズのバイアの同型の、バイアのAFM区画解析を示す。これらのバイアの切断面は、これらが非常に浅い、深さプロフィールを有することを示す(平均80nm)。処理前後のバイアの深さプロフィールの対照性は、ウエハ表面からのフォトレジスト層の除去に起因し、これは厚さ約300nmであると測定される。バイア底部の直角のプロフィール(図6)もまた、サイドウォールポリマーが上記溶液により除去されることを示す。これらの結果は、好ましい実施形態が、バイア洗浄およびフォトレジストストリッピングにおいて有益な組成物であることを示唆する。
【0055】
(実施例5)
2つの溶液を、CMP後適用について試験した。溶液I(MEA 0.45重量%、TMAH 0.25重量%、没食子酸0.175重量%、およびバランス水)および溶液II(MEA 0.45重量%、TMAH 0.25重量%、アルコルビン酸0.175重量%、およびバランス水)を、Olin Arch 10Kスラリー溶液に浸漬する前および浸漬後にTEOSウエハ上でのCobra−VcSステーションを用いた洗浄試験のために用いた。図7〜8は、KLA−Tencor装置を用いて、溶液Iおよび溶液IIで洗浄したウエハから測定した粒子数を示す。これにより、溶液IIは本発明に従った好ましい組成物であり、これは優れた洗浄能を提示することが明らかである。
【0056】
(実施例6)
各々1.25重量%、1.33重量%、2.5重量%、および5重量%に希釈した濃縮溶液を調製し、そして評価した。部分的に平坦化したECD銅ウエハ片を、2つの異なる温度条件(22℃および50℃)で30分間、これらの攪拌された溶液中に沈めた。シート耐性についての4点プローブ測定を、これらの処理の前および後に、これらの片上で行った。この溶液についての銅エッチング速度を計算した。濃縮物Aは、TMAH 10.0重量%、MEA 18.0重量%、アスコルビン酸7.0重量%、およびバランス水である。濃縮物Bは、TMAH 10.0重量%、MEA 18.0重量%、没食子酸7.0重量%、およびバランス水である。1分あたりのオングストロームでの報告結果は、表IVに示される。
【0057】
【表4】
表IVでのデータから、組成物Aは、組成物Bより優れた腐食阻害特性を有することが明らかである。
【0058】
(実施例7)
2つの濃縮溶液を、実施例6の様式で作製し、そして各々12.5重量%、および50重量%に希釈した。部分的に平坦化したECD銅ウエハ片を、一定温度(22℃)で10分間、これらの攪拌された溶液中に沈めた。シート耐性についての4点プローブ測定を、これらの処理の前および後に、これらの片上で行った。表5に、シート耐性変化を、1平方センチあたりのミリオームで報告する。
【0059】
【表5】
表5から、濃縮組成物Aが、組成物Bより優れた腐食阻害特性を有することが明らかである。また、濃縮組成物Aは、シート耐性において減少が存在するという、予期しない結果を提示する。
(実施例8)
1連の洗浄溶液を、水性洗浄溶液中において、TMAH濃度およびMEA濃度を、それぞれTMAH 0.25重量%およびMEA 0.45重量%に一定に固定して、アスコルビン酸、および没食子酸の組み合わせの関係を示すために調製した。この調製した洗浄溶液を、実施例1に示されるように、洗浄機能について評価した。この調製した洗浄溶液を、実施例2に示したデータを用いて、銅を腐食する傾向について評価した。これらの相違を表VIに示す。
【0060】
【表6】
この上記処方物のすべては、受容可能な洗浄機能を示す。処方物Rおよび処方物Sによる腐食抑制は、限界である。
(実施例9)
2つの濃縮物(A−TMAH 10.0重量%、MEA 18.0重量%、アスコルビン酸7.0重量%、およびバランス水;B TMAH 10.0重量%、MEA 18.0重量%、没食子酸7.0重量%、およびバランス水)を50重量%に希釈した。銅バイアウエハ片を、50℃で1分、これらの溶液に沈め、その前後で走査型電子顕微鏡で試験して、洗浄レベルおよび基質に対する腐食損傷を決定した。濃縮物Aの組成は、完全な洗浄および基質に対する損傷の証拠を示さなかったが、濃縮物Bの組成は、ウエハから汚れを完全には洗浄しなかった。図9は、処理前にバイアの構造であり、図10は、50重量%に希釈した濃縮組成物Aの洗浄を例示する。
【図面の簡単な説明】
【図1】
図1は、部分的に電気化学的に研磨された基板上に堆積した銅の10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図2】
図2は、本発明による溶液を用いて処理した、図1のウエハの10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図3】
図3は、本発明による溶液を用いて処理した、図1のウエハの10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図4】
図4は、本発明による溶液を用いて処理した、図1のウエハの10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図5】
図5は、本発明による組成物を用いて処理する前のバイアの10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図6】
図6は、本発明による溶液を用いて処理した後の図5のバイアの10μm×10μm領域での原子間力顕微鏡(AFM)走査である。
【図7】
図7は、本発明による組成物を用いて洗浄する前、および洗浄した後のウエハ上の粒子数測定を例示する、データの説明である。
【図8】
図8は、本発明による溶液を用いて洗浄する前、および洗浄した後のウエハ上の粒子数測定である。
【図9】
図9は、本発明による組成物を用いて処理する前の、バイア構造の走査型電子顕微鏡(SEM)画像である。
【図10】
図10は、本発明による組成物を用いて処理した後の、バイア構造の走査型電子顕微鏡(SEM)画像である。
Claims (8)
- 銅を含む超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄溶液であって、以下:
テトラアルキルアンモニウムヒドロキシド、およびこの組合せからなる群から選択される、0.05重量%〜12.4重量%の第4級アンモニウムヒドロキシドであって、該アルキルが、1〜10で番号付けられたC原子を含有する、第4級アンモニウムヒドロキシド、
モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2〜C5アルカノールアミン、およびこれらの組合せからなる群から選択される、0.2重量%〜27.8重量%の極性有機アミン、
0.0重量%〜1.0重量%の没食子酸である有機酸、
アスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、カテコール、ピロガロール、レゾルシノールハイドロキノン、ベンゾトリアゾール、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、およびこれらの組合せからなる群から選択される、有効量の腐食防止剤、
バランス脱イオン水、
を含み;そして
ここで、該溶液のアルカリ度が、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基よりも大きい、洗浄溶液。 - 銅を含む超小型エレクトロニクス基板の洗浄のための、洗浄溶液であって、以下:
1. 0.05重量%〜12.4重量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、
2. 0.2重量%〜27.8重量%のモノエタノールアミン;
3. 0.1重量%〜4重量%の没食子酸;
4. 0.2%〜10.9%のアスコルビン酸、および
5. 脱イオン水
を含む、洗浄溶液であって、
ここで、該溶液のアルカリ度が、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、洗浄溶液。 - 請求項2に記載の洗浄溶液であって、該溶液のアルカリ度が、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基より大きい、洗浄溶液。
- 請求項1に記載の洗浄溶液であって、前記腐食防止剤が、アスコルビン酸、L−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸およびアスコルビン酸誘導体からなる群から選択される、洗浄溶液。
- CMP洗浄のための洗浄溶液であって、本質的に、0.05重量%〜1.25重量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、0.2重量%〜約2.25重量%のモノエタノールアミン、0.1重量%〜1重量%の没食子酸;および有効量のアスコルビン酸、バランス水からなる、洗浄溶液。
- 本質的に、1.8重量%〜12.4重量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、2.0重量%〜約27.8重量%のモノエタノールアミン、0.1重量%〜4重量%の没食子酸;0.2重量%〜10.9重量%のアスコルビン酸、バランス水からなるバイア洗浄溶液。
- 超小型エレクトロニクス基板のための洗浄溶液であって、本質的に、以下:
1.5重量%〜12.5重量%の濃縮物であって、1.8重量%〜12.4重量%の第4級アンモニウムヒドロキシド、前記アルキルが、C1〜C10の原子の1つまたはC1〜C10の原子の組合せを含む、濃縮物、モノエタノールアミン、アミノエチルエタノールアミン、N−メチルアミノエタノール、アミノエトキシエタノール、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、C2〜C5アルカノールアミン、およびこれらの混合物からなる群から選択される、2.0重量%〜27.8重量%の極性有機アミン;0重量%〜4重量%の没食子酸、アスコルビン酸(ビタミンC)、L(+)−アスコルビン酸、イソアスコルビン酸、アスコルビン酸誘導体、クエン酸、エチレンジアミン四酢酸、ベンゾトリアゾール、およびこれらの組合せからなる群から選択される1.0重量%〜10.9重量%の腐食防止剤、バランス水からなる濃縮物;および
87.5重量%〜98.5重量%の脱イオン水からなり、該溶液のアルカリ度が、1グラムあたり0.073ミリ当量塩基よりも大きい、洗浄溶液。 - 銅を含む超小型エレクトロニクス基板を洗浄するための洗浄溶液であって、該洗浄溶液が、1.8重量%〜12.4重量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド、2重量%〜27.8重量%のモノエタノールアミン、0.1重量%〜4.0重量%の没食子酸、1.0重量%〜10.9重量%のアスコルビン酸、バランス水からなる、1.5重量%〜12.5重量%の濃縮物、ならびに87.5重量%〜98.5重量%の脱イオン水からなり、該溶液は、溶液1グラムあたり0.073ミリ当量よりも大きいアルカリ度を有する、洗浄溶液。
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