DE69532060T2 - Vor einer thermischen Behandlung ausgeführtes Reinigungsverfahren - Google Patents

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Description

  • ERFINDUNGSHINTERGRUND
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Waferreinigungsverfahren im Allgemeinen, sowie ein Verfahren zur Reinigung von Siliziumwafern vor einer thermischen Behandlung um die Auswirkung auf die Minoritätsträgerlebensdauer zu minimieren.
  • Die Herstellung von einkristallinem Siliziumwafern umfasst typischerweise die Schritte des Züchtens eines Einkristallrohlings, Aufschneiden des Rohlings zu Wafern, Läppen, Ätzen und Polieren der Wafer. In Abhängigkeit von den erforderlichen Spezifikationen des elektronischen Bauteilherstellers können die Siliziumwafer zusätzlich einem thermischen Verarbeitungsschritt unterzogen werden, wie etwa ein Sauerstoffdonoranihilierungstempern, thermische Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffpräzipitation, niedrig-Temperatur-CVD-Oxidation, epitaxiale Abscheidung, Polysiliziumabscheidung und dergleichen. Bei derartigen thermischen Verarbeitungsschritten werden die Siliziumwafer einer Temperatur von mindestens etwa 300°C für einen Zeitraum von mindestens etwa 1 Sekunde ausgesetzt. Unter diesen Bedingungen können Metalle wie Eisen, die auf der Oberfläche des Wafers vorliegen, dazu getrieben werden in das Siliziumkristallgitter einzudringen wo sie die Bulksilizium-Minoritätsträgerlebensdauer verringern. Idealerweise sollte die Siliziumwaferoberfläche daher metallfrei sein wenn sie einem thermischen Verarbeitungsschritt ausgesetzt wird.
  • In vielen Anwendungen wird es zusätzlich bevorzugt sein, dass die Siliziumwafer, die einem thermischen Verarbeitungsschritt unterzogen werden, eine hydrophile Oberfläche aufweisen. Bisher war dies jedoch nicht praktikabel. Verschiedene Beschränkungen, verknüpft mit den herkömmlicherweise verwendeten Verfahren zum Aufwachsen von hydrophilen Oberflächenschichten aus Siliziumoxid, machten es praktisch unmöglich eine hydrophile Siliziumoxidschicht aufzuwachsen, die eine Konzentration von weniger als 1 × 1011 Atome/cm2 an Metallen wie Eisen und Chrom aufweist. Dementsprechend werden die Wafer routinemäßig von Ihrer Oxidschicht befreit bevor sie thermisch verarbeitet werden. Dieser Ansatz ist jedoch nicht ohne Nachteile; Siliziumwafer mit einer hydrophoben Oberflächenschicht können anfällig für lokalisierte Kontaminierung sein.
  • Es ist bekannt eine RCA-Reinigung von Substraten durch Eintauchen in ozonisiertes ultrareines Wasser zu beenden, um ein neues natives Ozonid auf hydrophoben Oberflächen zu erzeugen (siehe z. B. Isagawa et al.: „Ultra clean surface preparation using ozonized ultra pure water" in: Proceedings of the International Conference on Solid State Devices and Materials, Tsukuba (Japan), 26–28 August 1992, Seiten 193–195).
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Unter den Aufgaben der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens zur Wärmebehandlung von Siliziumwafern, die Bereitstellung eines derartigen Verfahrens, bei dem Siliziumwafer eine hydrophobe Oberflächenschicht aus Siliziumdioxid aufweisen, und die Bereitstellung eines derartigen Verfahrens, in dem die Minoritätsträgerlebensdauer des Siliziumwafers als Konsequenz einer Metallverunreinigung die mit der Siliziumoxidschicht verknüpft ist, und die in das Bulksilizium während des thermischen Verarbeitungsschrittes hinein getrieben wird, nicht wesentlich reduziert wird.
  • Kurz zusammengefasst betrifft die vorliegende Erfindung daher ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines Siliziumwafers. Das Verfahren umfasst die Schritte des Kontaktierens der Siliziumwaferoberfläche mit einer wässrigen Lösung enthaltend Fluorwasserstoffsäure, um Metalle von der Waferoberfläche zu entfernen, Kontaktieren der Fluorwasserstoffsäure-behandelten Wafer mit ozonisiertem Wasser, um eine hydrophile Oxidschicht auf der Oberfläche des Siliziumwafers aufzuwachsen, und Erhitzen des mit ozonisiertem Wasser behandelten Wafers auf eine Temperatur von mindestens etwa 300°C für einen Zeitraum von mindestens etwa 1 Sekunde. Die Konzentration an Eisen, Chrom, Kalzium, Titan, Kobalt, Mangan, Zink und Vanadium auf der Oberfläche des Siliziumwafers zu Beginn des Erhitzens beträgt weniger als 1 × 109 Atome/cm2. Die Erfindung ist in Anspruch 1 offenbart.
  • Andere Aufgaben der Erfindung werden im Folgenden teilweise offensichtlich und teilweise ausgeführt.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG BEVORZUGTER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Überraschenderweise wurde ein Vorwärmebehandlungsreinigungsverfahren gefunden, welches die Herstellung von Siliziumwafern ermöglicht, die eine hydrophile Siliziumoxidoberfläche und eine Oberflächenkonzentration von nicht mehr als etwa 1 × 109 Atome/cm2 jedes Metalls aufweisen, welches einen beträchtlichen Einfluss auf die Minoritätsträgerlebensdauer des Siliziums hat. Derartige Metalle umfassen Eisen, Chrom, Kalzium, Titan, Kobalt, Mangan, Zink und Vanadium, insbesondere Eisen, Chrom und Titan. Vorteilhafterweise wird daher die Minoritätsträgerlebensdauer der Siliziumwafer die gemäß dieser Erkenntnis vorbehandelt wurden nicht beträchtlich verringert wenn diese Wafer einem Wärmebehandlungsverfahren unterzogen werden.
  • Vorzugsweise umfasst das Vorwärmebehandlungsreinigungsverfahren der vorliegenden Erfindung die folgenden Schritte: Vorreinigung (bei Wafern die mit Metallen oder organischen Überzügen beträchtlich kontaminiert sind), Metallentfernung, Spülen, Oxidaufbringung, und Trocknen.
  • Die Siliziumwafer können vorgereinigt werden durch Eintauchen in jede beliebige einer Reihe von Reinigungslösungen die den Fachleuten gut bekannt sind. Diese umfassen Piranhamischungen (Mischungen aus Schwefelsäure und Wasserstoffperoxid) und SC-1-Mischungen. Die Erfindung verwendet SC-1-Mischungen. Die SC-1-Reinigungslösung enthält etwa 1000 : 1 : 1 bis 1 : 1 : 1 Volumenteile H2O : H2O2 : NH4OH, vorzugsweise etwa 100 : 1 : 1 bis etwa 5 : 1 : 1 Volumenteile H2O : H2O2 : NH4OH (bereitgestellt als 30–35 Gew.-% H2O2 in Wasser und 28–30 Gew.-% NH4OH in Wasser) und weist eine Temperatur von etwa 0°C bis etwa 100°C, vorzugsweise etwa 25°C bis 90°C auf. SC-1 entfernt organische Kontaminierungen und Teilchen sowohl durch die Solvatisierungswirkung von Ammoniumhydroxid als auch durch die kraftvoll oxidierende Wirkung von Wasserstoffperoxid. Das Ammoniumhydroxid dient auch dazu Metalle wie Kuper, Gold, Nickel, Kobalt, Zink und Kalzium zu komplexieren.
  • Die Metallentfernung wird durchgeführt mittels Kontaktieren der Siliziumwafer mit einer wässrigen Lösung enthaltend etwa 1 : 1 bis 1 : 10.000 Volumenteile HF : H2O (bereitgestellt als 49 Gew.-% HF in Wasser). Um die Metallentfernung zu verbessern kann die Lösung zusätzlich HCl enthalten (1 : 1 : 0 bis 1 : 1 : 10.000 Volumenteile HF : HCl : H2O, bereitgestellt als 36,5–38 Gew.-% HCl in Wasser) H2O2 (1 : 1 : 0 bis 1 : 1 : 10.000 Volumenteile HF : H2O2 : H2O, bereitgestellt als 30–35 Gew.-% H2O2 in Wasser) oder Ozon (etwa 0,1 bis etwa 50 ppm). Vorzugsweise enthält die Metallentfernungslösung etwa 5 : 40 : 400 Volumenteile HF : HCl : H2O (bereitgestellt als 49 Gew.-% HF in Wasser und 36,5–38 Gew.-% HCl in Wasser). Die Lösung kann eine Temperatur von etwa 10°C bis etwa 90°C aufweisen, vorzugsweise etwa 25°C bis etwa 60°C, und die Siliziumwafer werden in ein fließendes Bad dieser Lösung für einen Zeitraum von mindestens etwa 0,1 Minuten, vorzugsweise etwa 2 bis etwa 10 Minuten eingetaucht. Diese Lösungen entfernen in wirksamer Weise Alkali- und Übergangsmetalle, und verhindern die Wiederabscheidung aus der Lösung durch Ausbildung löslicher Metallkomplexe.
  • Nach der Metallentfernung werden die Siliziumwafer für einen Zeitraum von mindestens etwa 0,1 Minuten und typischerweise etwa 2 bis etwa 10 Minuten in entinonisiertem Wasser gespült. Das Wasser hat vorzugsweise einen Widerstand von etwa 3 bis etwa 18 Mega-Ohm/cm, vorzugsweise mehr als etwa 17 Mega-Ohm/cm. Die gespülten Wafer werden mit hochreinem ozonisiertem Wasser in Kontakt gebracht, d. h. entionisiertes Wasser welches Ozon enthält und eine Konzentration von nicht mehr als etwa 0,01 Teile pro Milliarde (Gewicht/Volumen) von jedem aus Eisem, Chrom, Titan und anderen Metallen, welche die Minoritätsträgerlebensdauer verringern, um einen Wafer zu erzeugen, der eine hydrophile Oxidoberfläche aufweist. Die resultierende Siliziumoxidschicht hat vorzugsweise eine Dicke von etwa 0,6 bis 1,5 nm und eine Konzentration von nicht mehr als 1 × 109, vorzugsweise nicht mehr als 1 × 108 Atomen/cm2 von jedem aus Eisen, Chrom, Titan und anderen Metallen welche die Minoritätsträgerlebensdauer verringern. Siliziumoxidschichten dieser Dicke und Reinheit können erzeugt werden durch Eintauchen der Wafer in ein Bad welches etwa 0,1 Teile pro Million (ppm) bis 50 ppm Ozon enthält, vorzugsweise etwa 10 bis etwa 15 ppm Ozon, bei einer Temperatur von etwa 0°C bis etwa 60°C, vorzugsweise Raumtemperatur, für einen Zeitraum von mindestens etwa 0,1 Minuten, vorzugsweise etwa 2 bis etwa 10 Minuten. Gegebenenfalls kann das ozonisierte Wasser zusätzlich Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure in einem Volumenverhältnis von etwa 1 : 1000 bis etwa 1 : 1 Säure : Wasser enthalten.
  • Wenn das ozonisierte Bad säurefrei ist, können die behandelten Wafer sofort getrocknet werden. Wenn das ozonisierte Bad Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure enthält, sollten die behandelten Wafer für einen Zeitraum von mindestens etwa 0,1 Minute und typischerweise etwa 2 bis etwa 10 Minuten in entionisiertem Wasser mit einem Widerstand von etwa 3 bis etwa 18 Mega-Ohm, vorzugsweise mehr als etwa 17 Mega-Ohm gespült werden.
  • Der letzte Schritt in dem Vorwärmebehandlungsreinigungsverfahren ist das Trocknen der oxidierten Wafer. Die Wafer können unter Verwendung jedes Verfahrens getrocknet werden, welches die Wafer nicht mit Metallen oder anderen Verunreinigungen rekontaminiert. Derartige Verfahren umfassen herkömmliches Schleudertrocknen und Isopropylalkoholdampftrocknungstechniken die in diesem Gebiet der Technik gut bekannt sind.
  • Idealerweise wird der Vorwärmebehandlungsreinigungsprozess in einem herkömmlichen Nassbankreinigungsapparat durchgeführt, der eine Reihe von Tanks enthaltend ungefähr 1 bis 100 Liter der fließenden Lösung umfasst. Außerdem wird das Verfahren vorzugsweise so gesteuert, dass eine Kassette oder Kassetten welche eine Vielzahl von Wafern halten, z. B. bis zu 100 Wafer, automatisch hintransportiert und in dem Vorreinigungsbad, dem ozonisierten Wasserbad, etc. eingetaucht werden. Alle benetzten Teile werden aus Quarz, Polyvinylchlorid (PVC), Polyvinylidenfluorid (PVDF), Polypropylen oder Teflon konstruiert. Nach Vervollständigung des Vorwärmebehandlungsreinigungsverfahrens werden die getrockneten Wafer an einen Ofen, einem schnellen thermischen Temperungsgerät oder andere Apparatur überführt, indem ein thermischer Verarbeitungsschritt durchgeführt werden soll. Optimal ist es wenn die Trocknungsstation des Vorwärmebehandlungsreinigungsverfahrens in dem thermischen Verarbeitungsgerät integriert ist. Das heißt, es ist bevorzugt, dass die Wafer direkt von der Trocknungsstation in den Ofen transportiert werden um eine Rekontamination der Wafer mit Metallen und anderen Verunreinigungen zu vermeiden. Wenn ein direkter Transfer nicht praktikabel ist, sollte sorgfältig darauf geachtet werden die getrockneten Wafer vor einem Kontakt mit jedem Gerät oder Fluid zu schützen, das mehr als 1 × 108 Atome/cm2 Eisen, Chrom, Titan und anderer Metalle, die die Minoritätsträgerlebensdauer verringern, beiträgt.
  • Typischerweise werden Siliziumwafer einem Sauerstoffdonorannihilierungstempern, thermischen Verfahren zur Steuerung der Sauerstoffpräzipitation, Niedrigtemperatur-CVD-Oxidation und Nitridierung, Polysiliziumabscheidung und anderer thermischer Prozessschritte ausgesetzt, bevor sie poliert werden. Gemäß der vorliegenden Erfindung können daher diese thermischen Schritte unter Verwendung von Wafern durchgeführt werden, die eine relativ metallfreie, hydrophile Oberfläche aufweisen, um Wafer zu produzieren die eine verbesserte Minoritätsträgerlebensdauer im Vergleich zu Wafern aufweisen, welche mit herkömmlichen Techniken verarbeitet wurden.
  • Das Siliziumdioxid ist hydrophil und wird von Wasser leicht benetzt, wohingegen eine Siliziumoberfläche hydrophob ist. Der Grad der Hydrophilie oder Hydrophobie kann mit Bezug auf den Kontaktwinkel eines Wasserstropfens, der auf der Oberfläche platziert wird, bestimmt werden. Wie hier verwendet, wird eine Oberfläche als hydrophil betrachtet, wenn der Kontaktwinkel weniger als 30 Grad beträgt, und als hydrophob, wenn der Kontaktwinkel mehr als 30 Grad beträgt. Vorzugsweise liegt der Kontaktwinkel für die hier beschriebenen hydrophilen Oberflächen bei weniger als 10 Grad und besonders bevorzugt liegt der Kontaktwinkel bei etwa 3 bis etwa 5 Grad.
  • Aufgrund des verwendeten analytischen Ansatzes zur Bestimmung der Konzentration von Metall auf der Oberfläche eines hydrophilen Wafers sollen die hier wiedergegebenen Konzentrationen die Metallmengen umfassen, die auf der Oberfläche des Siliziumdioxids vorliegen, Metall das in dem Siliziumdioxid eingebaut ist, und Metall das an der Siliziumdioxid/Siliziumgrenzfläche vorliegt. Solche Verfahren zur Bestimmung der Oberflächenkontamination von Silizium sind den Fachleuten gut bekannt. Beispielsweise kann der Oberflächenmetallgehalt von Silizium bestimmt werden wie bei Ruth, K., Schmidt, P., Coria, J. und Mori, E., Proceedings of the ECS Fall Meeting, Electrochemical Society 1993, (Band II), Seite 488 beschrieben, dessen Offenbarung hiermit per Zitierung einbezogen wird.
  • Es können verschiedene Techniken verwendet werden um die Minoritätsträgerrekombinationslebensdauer (oder Minoritätsträgerdiffusionslänge) eines Siliziumwafers zu messen. Diese umfassen typischerweise das Injizieren von Trägern in eine Waferprobe mittels eines Lichtblitzes oder Spannungspulsen und die Überwachung ihrer Abnahme. Ein Verfahren zur Messung der Minoritätsträgerrekombinationslebensdauer ist die Oberflächenfotovoltagetechnik (SPV) beschrieben bei Zoth und Bergholz, J. Appl. Phys., 67, 6764 (1990). Alternativ kann die Diffusionslänge unter Verwendung eines ELYMAT-Instruments gemessen werden, hergestellt von GeMeTec (München, Deutschland), welches mit einer Auflösung von etwa 1 mm die Fotoströme misst, die von einem Rasterlaserstrahl erzeugt und mittels einer verdünnten HF-elektrolytischen Funktion gesammelt werden. Die Minoritätsträgerdiffusionslängen werden auf diesen Daten berechnet und Diffusionslängenbilder können erzeugt werden. Siehe z. B. H. Foell et al., Proc. ESSDERC Conference, Berlin 1989, Seite 44. Die berechneten Diffusionslängenwerte werden einfach in Minoritätsträgerrekombinationslebensdauerwerte unter Verwendung bekannter Formeln umgewandelt.
  • Das folgende Beispiel veranschaulicht die Erfindung.
  • BEISPIEL
  • Ein Reinigungsverfahren wurde durchgeführt auf glatten, säuregeätzten P– Typ Siliziumwafern mit einem Widerstand von 0,8–1,1 Ohm-cm, unter Verwendung eines herkömmlichen Nassbankreinigungsapparats. Die Reinigungssequenz für einen Satz der Wafer (Satz „A") war wie folgt:
    • 1. 10 Minuten in einem SC-1-Ansatz (1 : 10 : 50 NH4OH : H2O2 : H2O) mit Ultraschall (megasonics) bei 70°C;
    • 2. Wasserspülung 5 Minuten;
    • 3. 5 Minuten in einer Metallentfernungslösung (1 : 10 : 100 HF : HCl : H2O);
    • 4. überfließende Wasserspülung für 5 Minuten;
    • 5. Eintauchen in ein fließendes ozonisiertes Wasserbad (14 pm O3; Metalle jeweils geringer als 0,01 ppb) für 5 Minuten;
    • 6. IPA (Isopropylalkohol) Trocknung jeweils 10 Minuten, und
    • 7. Verarbeitung mittels eines schnellen thermischen Temperungsgerätes (750°C über 4 Sekunden) in einer Stickstoffatmosphäre.
  • Ein zweiter Satz von Wafern (Satz („B") wurde den Schritten 1 – 4 und 7 unterzogen (mit Ausnahme des Ultraschalls in Schritt 1).
  • Die Wafer der Sätze A und B wurden bezüglich ihrer Eisenoberflächendichte analysiert mittels Säuretropfen/induktiv gekoppelter Plasma/Massenspektometrie, für die Minoritätsträgerlebensdauer mittels Elymat und für die Minoritätsträgerdiffusionslänge mittels SPV. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben.
  • TABELLE 1
    Figure 00080001
  • Während bestimmte repräsentative Ausführungsformen und Details zum Zwecke des Beschreibens der Erfindung gezeigt wurden, ist den Fachleuten klar, dass verschiedene Veränderungen und Modifikationen daran vorgenommen werden können ohne vom Schutzumfang der Erfindung abzuweichen.

Claims (6)

  1. Verfahren zur Wärmebehandlung eines Siliziumwafers umfassend: (a) Reinigen der Oberfläche des Wafers, wobei die Reinigung umfasst: (i) Vorreinigen der Waferoberfläche durch Kontaktieren der Waferoberfläche mit einer wässrigen Lösung aus Ammoniumhydroxid und Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von 0 bis 100°C, wobei die wässrige Lösung 1000 : 1 : 1 bis 1 : 1 : 1 Volumenteile H2O : H2O2 : NH4OH, bereitgestellt in Form von 30 bis 35 Gew.-% H2O2 in Wasser und 28 bis 30 Gew.-% NH4OH in Wasser enthält, (ii) Kontaktieren der vorgereinigten Waferoberfläche mit einer wässrigen Lösung vor Fluorwasserstoffsäure bei einem Volumenverhältnis von 1 : 1 bis 1 : 10000 Volumenteilen HF : H2O, bereitgestellt in Form von 49 Gew.-% HF in Wasser, und gegebenenfalls Chlorwasserstoffsäure oder Wasserperoxid oder Ozon in Volumenverhältnissen von 1 : 1 : 0 bis 1 : 1 : 10000 Volumenteilen HF : HCl : H2O, bereitgestellt in Form von 36.5–38 Gew.-% HCl in Wasser, 1 : 1 : 0 bis 1 : 1 : 10000 Volumenteile HF : H2O2 : H2O, bereitgestellt in Form von 30 bis 35 Gew.-% H2O2 in Wasser, Ozon mit 0.1 bis 50 ppm, und (III) Kontaktieren der Fluorwasserstoffsäure-behandelten Waferoberfläche mit ozonisiertem Wasser um eine hydrophile Oxidschicht auf der Waferoberfläche zu erzeugen, wobei das ozonisierte Wasser gegebenenfalls Chlorwasserstoffsäure oder Salpetersäure in einem Volumenverhältnis von 1 : 1000 bis 1 : 1 Säure : Wasser enthält; wobei das Oxid nicht mehr als 1 × 109 Atome/cm2 jeweils von Fe, Cr, Ti sowie anderen Metallen enthält, welche die Minoritätsträgerlebensdauer verschlechtern, (b) ohne die mit ozonisiertem Wasser behandelte Waferoberfläche mit irgendeiner Vorrichtung oder irgendeinem Fluid zu kontaktieren, das zu der Oberfläche mehr als 1 × 108 Atome/cm2 jeweils von Eisen, Chrom, Kalzium, Titan, Kobalt, Mangan, Zink und Vanadium beiträgt, wie mittels Säuretropfen/induktiv-gekoppelter Plasma/Massenspektroskopie gemessen, (c) Erhitzen der mit ozonisiertem Wasser behandelten Waferoberfläche auf eine Temperatur von mindestens 300°C für eine Dauer von mindestens einer Sekunde.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Waferoberfläche mit einer wässrigen Lösung von Ammoniumhydroxid und Wasserstoffperoxid enthaltend von 100 : 1 : 1 bis 5 : 1 : 1 Volumenteile H2O : H2O2 : NH4OH vorgereinigt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die wässrige Lösung enthaltend Fluorwasserstoffsäure 5 : 50 : 400 Volumenteile HF : HCl : H2O enthält.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die vorgereinigte Waferoberfläche mit der Fluorwasserstoffsäure enthaltenden wässrigen Lösung 2 bis 10 Minuten lang kontaktiert wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die vorgereinigte Waferoberfläche mit der Fluorwasserstoffsäure enthaltenden wässrigen Lösung bei einer Temperatur von 10°C bis 90°C kontaktiert wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Waferoberfläche mit der wässrigen Lösung von Ammoniumhydroxid und Wasserstoffperoxid bei einer Temperatur von 25°C bis 90°C kontaktiert wird.
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