DE102009008734A1 - Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist - Google Patents

Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist Download PDF

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Abstract

In der Erfindung wurde ein Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, offenbart, welches sich besonders auf ein Verfahren bezieht, das einen kohlenstoffarmen Alkohol (wie Ethanol) zum Extrahieren der wässrigen Kaliumhydroxidlösung verwendet und die folgenden Schritte einschließt: das Vermischen eines kohlenstoffarmen Alkohols mit einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist; das Ermöglichen der Aufteilung der daraus resultierenden Mischung in eine Schicht mit einer wässrigen Phase und eine Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen enthält, und das Unterwerfen der Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, einem Trennverfahren zum Entfernen des kohlenstoffarmen Alkohols, wodurch sich eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen ergibt.

Description

  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, und genauer gesagt auf ein Verfahren, welches einen kohlenstoffarmen Alkohol zum Extrahieren der wässrigen Kaliumhydroxidlösung verwendet und die Bildung einer Schicht mit einer wässrigen Phase und einer Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols ermöglicht, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen enthält.
  • Beschreibung des Standes der Technik
  • Heutzutage ist das chemisch-mechanische Polierverfahren (CMP-Verfahren) wegen seiner umfangreichen Anwendung in dem Herstellungsverfahren von Siliciumwafern für die Halbleiterindustrie sehr wichtig geworden. Eine entscheidende Komponente in dem CMP-Verfahren ist die zum Fördern des Gesamtverfahrens verwendete Kaliumhydroxidlösung, welche zu einer verringerten Effizienz des chemischen Polierens führen könnte, wenn sich ihre Konzentration von Siliciumverunreinigungen durch kontinuierliche Ansammlung erhöht. Deshalb muss die Kaliumhydroxidlösung ersetzt werden, wenn sich ihre Siliciumverunreinigungen bis zu einer bestimmten Konzentration ansammeln. Wenn jedoch der Verbrauch der Kaliumhydroxidlösung in die richtige Perspektive gerückt wird, stellt die Kaliumhydroxidlösung, welche aufgrund tatsächlicher Anwendungen verbraucht worden ist, nur einen kleinen Anteil der gesamten Kaliumhydroxidlösung dar, während ein Hauptanteil der Kaliumhydroxidlösung lediglich deshalb als Abfall verworfen wird, weil die Konzentration von Siliciumverunreinigungen übermäßig hoch geworden ist, so dass sie die Effizienz des CMP-Verfahrens verringert. Die von dem CMP-Verfahren herrührenden Abfälle machen einen ziemlich hohen Anteil der Gesamtabfälle aus, die von einer Halbleiterfabrik freigesetzt werden, und sind schwierig zu verarbeiten. Infolgedessen ist es plausibel vorzuschlagen, dass Kosten und Ressourcen in signifikantem Umfang eingespart werden können durch Entfernen der Siliciumverunreinigungen aus der Kaliumhydroxidlösung, welche andernfalls als Abfall von dem CMP-Verfahren behandelt werden würde, wobei folglich die Kaliumhydroxidlösung so gereinigt wird, dass sie weiter verwendet werden kann.
  • Es gibt jedoch zur Zeit nur wenige Untersuchungen über die Reinigung von Kaliumhydroxidabfällen und das Fehlen von effizienten und kosteneffektiven Verfahren zum Erreichen des vorstehend erwähnten Ziels stellt bisher die größte Herausforderung dar. Zum Beispiel werden in dem US-Patent Nr. 6747065 B1 Ionenaustausch-, Ultrafiltrations- und Elektrodialyseverfahren verwendet, um eine gereinigte Kaliumhydroxidlösung zu erhalten. Die Verfahren sind jedoch kompliziert und verursachen bei der Durchführung hohe Kosten.
  • Nach unablässigem Forschen haben die Erfinder der vorliegenden Erfindung festgestellt, dass eine wässrige Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, durch die Verwendung eines kohlenstoffarmen Alkohols (insbesondere Ethanol) in Schichten aufgeteilt und gereinigt werden kann. Diese Feststellung steht im Widerspruch zu dem allgemein bekannten Phänomen, dass Ethanol und Wasser in beliebigen Anteilen ineinander gelöst werden können, ohne sich in Schichten aufzuteilen. Nach wiederholten Versuchen ist ein einfaches und kosteneffektives Herstellungsverfahren, welches die vorstehend erwähnte Feststellung ausnutzt, für tatsächliche gewerbliche Anwendungen entwickelt worden.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Eine primäre Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, bereitzustellen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum Extrahieren von Kaliumhydroxid aus einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, durch Verwenden eines kohlenstoffarmen Alkohols bereitzustellen.
  • Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist, ein Verfahren zum Verringern einer Konzentration von Siliciumverunreinigungen in einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, durch Verwenden eines kohlenstoffarmen Alkohols bereitzustellen.
  • Die Erfindung offenbart ein Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, umfassend die folgenden Schritte:
    das Vermischen eines kohlenstoffarmen Alkohols als Extraktionsmittel mit einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, um die wässrige Kaliumhydroxidlösung zu extrahieren, anschließend das Ermöglichen der Bildung einer Schicht mit einer wässrigen Phase als eine untere Schicht und einer Schicht mit einer Phase kohlen stoffarmen Alkohols, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen enthält, als eine obere Schicht, aus der resultierenden Mischung;
    das Gewinnen der Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols; und
    das Entfernen des kohlenstoffarmen Alkohols aus der oberen Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, um eine gereinigte wässrige Kaliumhydroxidlösung zu erhalten.
  • In dem vorstehend erwähnten Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, können die zum Entfernen des kohlenstoffarmen Alkohols verwendeten Verfahren beliebige der bereits bekannten Methoden sein, die zum Entfernen eines kohlenstoffarmen Alkohols aus einer Lösung verwendet werden, die aus dem kohlenstoffarmen Alkohol und Wasser gebildet ist, einschließlich: Verdampfung, Destillation, Adsorption, Umkehrosmose unter Verwendung einer Membran, Flüssigextraktion, superkritische Fluidextraktion und Perstraktion. Die Beispiele für die vorstehend erwähnten Verfahren sind in dem taiwanesischen Patent Nr. TW-057382 beschrieben. Die bevorzugten Verfahren von diesen sind die Verdampfung und die Destillation.
  • Der vorstehend erwähnte kohlenstoffarme Alkohol bezieht sich auf einen kohlenstoffhaltigen Alkohol mit einer Kohlenstoffzahl von zwei bis vier oder eine Mischung davon, wie etwa Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol oder eine Mischung davon. Außerdem ist der kohlenstoffarme Alkohol mehr bevorzugt Ethanol, eine Mischung aus Ethanol und n-Propanol oder eine Mischung aus Ethanol und Isopropanol und am meisten bevorzugt ist er Ethanol.
  • Außerdem sollte ein Vol./Gew.-Verhältnis (Volumen-Gewichts-Verhältnis von ml zu g) zwischen dem vorstehend erwähnten Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, nicht weniger als 0,5 oder nicht weniger als 1,0 oder sogar nicht weniger als 2,0 betragen.
  • In dem vorstehend erwähnten Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, kann reines Ethanol oder eine wässrige Ethanollösung verwendet werden, wobei die Effizienz der Extraktion um so schlechter ist, je niedriger der Gewichtsprozentsatz von Ethanol in der wässrigen Ethanollösung ist, die in dem Reinigungsverfahren verwendet wird. Im Allgemeinen beträgt die Konzentration von Ethanol vorzugsweise nicht weniger als 50 Gew.-%, mehr bevorzugt beträgt sie 70 Gew.-%–95 Gew.-% und meisten bevorzugt beträgt sie 95 Gew.-%.
  • Ausführliche Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
  • Die vorstehend erwähnten Aufgaben der vorliegenden Erfindung sind klarer verständlich, wenn sie in Verbindung mit den beigefügten Ausführungsformen betrachtet werden.
  • Beispiele 1–7:
  • 19,9 g (Beispiel 1), 29,4 g (Beispiel 2), 35,4 g (Beispiel 3), 39,6 g (Beispiel 4), 60,4 g (Beispiel 5), 79,2 g (Beispiel 6) bzw. 100 g (Beispiel 7) einer 95 gew.-%igen wässrigen Ethanollösung wurden in 50 g einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, gegeben und gründlich vermischt. Mit anderen Worten beträgt das Vol./Gew.-Verhältnis (ml/g) zwischen dem Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, 0,5, 0,75, 0,9, 1,0, 1,5, 2,0 bzw. 2,5; wie in Tabelle 1 gezeigt ist. Die vorstehend erwähnte wässrige Kaliumhydroxidlösung weist eine Konzentration von Siliciumverunreinigungen von 2040 ppm sowie eine Konzentration von Kaliumhydroxid von 52,24 Gew.-% auf. Nach gründlichem Vermischen der Ethanollösung und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, wurde die resultierende Mischung ohne Rühren bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich eine obere Schicht und eine untere Schicht bildeten. Die obere Schicht ist eine Schicht mit einer Ethanolphase, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen enthält, während die untere Schicht eine Schicht mit einer wässrigen Phase ist. Anschließend wurde die obere Schicht mit der Ethanolphase aus der geschichteten Mischung gewonnen und Ethanol wurde durch Destillation daraus entfernt, um eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen zu erhalten. Die Konzentrationen von Kaliumhydroxid und Siliciumverunreinigungen in der Kaliumhydroxidlösung nach dem Entfernen von Ethanol sind jeweils in nachstehender Tabelle 1 aufgeführt. Tabelle 1: Eine wässrige Kaliumhydroxidlösung von 50 g, 52,24 Gew.-%, die eine Siliciumkonzentration von 2040 ppm aufweist, hat nach einer Reinigung unter Verwendung einer Ethanollösung die aufgeführte Siliciumkonzentration.
    Bsp. Ethanol/KOH-Lösung-(Vol./Gew.) Ethanol-Extraktionslösung (g) Die obere Schicht (nach dem Entfernen von Ethanol) Wässrige KOH-Lösung mit einer auf 45 Gew.-% eingestellten Konzentration
    Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm) Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm)
    1 0,5 19,9 11,7 70,0 297 18,2 45 191
    2 0,75 29,4 20,8 58,3 357 26,6 45 276
    3 0,9 35,4 23,4 60,7 379 31,6 45 281
    4 1,0 39,6 25,0 64,0 535 35,6 45 376
    5 1,5 60,4 37,2 55,4 701 45,8 45 569
    6 2,0 79,2 44,2 54,8 879 53,8 45 723
    7 2,5 100,0 46,6 54,2 890 56,1 45 739
  • Die Ergebnisse von den Beispielen 1–7 zeigen, dass nach der Reinigung die Konzentration von Siliciumverunreinigungen in der wässrigen Kaliumhydroxidlösung signifikant verringert ist. Außerdem erhöht sich das Volumen der gereinigten wässrigen Kaliumhydroxidlösung, wenn sich das Volumen der Ethanol-Extraktionslösung erhöht.
  • Beispiele 8–13:
  • 20,4 g (Beispiel 8), 30,0 g (Beispiel 9), 40,2 g (Beispiel 10), 60,6 g (Beispiel 11), 79,8 g (Beispiel 12) bzw. 84,8 g (Beispiel 13) einer 95 gew.-%igen wässrigen Ethanollösung wurden in 50 g einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, gegeben und gründlich vermischt. Mit anderen Worten beträgt das Vol./Gew.-Verhältnis (ml/g) zwischen dem Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, 0,5, 0,75, 1,0, 1,5, 2,0 bzw. 2,5, wie in Tabelle 2 gezeigt ist. Die vorstehend erwähnte wässrige Kaliumhydroxidlösung weist eine Konzentration von Siliciumverunreinigungen von 1,85 Gew.-% sowie eine Konzentration von Kaliumhydroxid von 39 Gew.-% auf. Nach dem gründlichen Zusammenmischen der Ethanollösung und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, wurde die resultierende Mischung ohne Rühren bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich eine obere Schicht und eine untere Schicht bildeten. Die obere Schicht ist eine Schicht mit einer Ethanolphase, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen einschließt, während die untere Schicht eine Schicht mit einer wässrigen Phase ist. Anschließend wurde die obere Schicht mit der Ethanolphase aus der geschichte ten Mischung gewonnen und Ethanol wurde durch Destillation daraus entfernt, um eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen zu erhalten. Die Konzentration von Kaliumhydroxid und Siliciumverunreinigungen in der Kaliumhydroxidlösung nach dem Entfernen von Ethanol sind jeweils in nachstehender Tabelle 2 aufgeführt. Tabelle 2: Eine wässrige Kaliumhydroxidlösung von 50 g, 39 Gew.-%, die eine Siliciumkonzentration von 1,85 Gew.-% aufweist, hat nach einer Reinigung unter Verwendung einer Ethanollösung die aufgeführte Siliciumkonzentration.
    Bsp. Ethanol/KOH-Lösung (Vol./Gew.) Ethanol-Extraktionslösung (g) Die obere Schicht (nach dem Entfernen von Ethanol) Wässrige KOH-Lösung mit einer auf 45 Gew.-% eingestellten Konzentration
    Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm) Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm)
    8 0,5 20,4 12 38,3 3020 10,2 45 3553
    9 0,75 30,0 16,8 35,9 3184 13,4 45 3992
    10 1,0 40,2 21,8 35,2 2234 17,1 45 2848
    11 1,5 60,6 29,2 32,5 2269 21,1 45 3140
    12 2,0 79,8 33,4 29,5 2016 21,9 45 3075
    13 2,5 84,8 35 25,0 1734 19,4 45 3128
  • Das Ergebnis für die Beispiele 8–13 zeigt, dass die Konzentration von Siliciumverunreinigungen in der wässrigen Kaliumhydroxidlösung signifikant verringert ist, nachdem sie unter Verwendung von Ethanol gereinigt wurde. Wenn das Volumen des für die Extraktion verwendeten Ethanols erhöht wird, erhöht sich auch das Volumen der gereinigten wässrigen Kaliumhydroxidlösung. Außerdem beträgt das Vol./Gew.-Verhältnis zwischen dem Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung vorzugsweise nicht weniger als 0,5, wobei das Vol./Gew.-Verhältnis zwischen dem Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung mehr bevorzugt nicht weniger als 1,0 beträgt.
  • Außerdem würde die Effizienz der Extraktion reduziert, wenn das Vol./Gew.-Verhältnis zwischen dem Ethanol und der wässrigen Kaliumhydroxidlösung auf Werte zwischen 0,3 und 0,5 verringert wäre. Je geringer das Vol./Gew.-Verhältnis ist, desto schlechter ist die Effizienz der Extraktion.
  • Wenn die wässrige Ethanollösung, die in die wässrige Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, hineingemischt wird, einen Gewichtsprozentsatz von weniger als 50 Gew.-% aufweist, kann außerdem die wässrige Kaliumhydroxidlösung nicht wirksam in zwei verschiedene Schichten aufgeteilt werden, was verhindert, dass die Extraktion der gereinigten wässrigen Kaliumhydroxidlösung erfolgreich stattfindet. Deshalb beträgt die Konzentration der wässrigen Ethanollösung, die für die Extraktion verwendet wird, vorzugsweise nicht weniger als 50 Gew.-%.
  • Beispiele 14–17:
  • 78 g einer gemischten Lösung aus 95 Gew.-% Ethanol und 5 Gew.-% Isopropanol (IPA, Beispiel 14) oder 78 g einer gemischten Lösung aus 90 Gew.-% Ethanol und 10 Gew.-% Isopropanol (Beispiel 15) oder 78 g einer gemischten Lösung aus 85 Gew.-% Ethanol und 15 Gew.-% Isopropanol (Beispiel 16) oder 78 g einer gemischten Lösung aus 80 Gew.-% Ethanol und 20 Gew.-% Isopropanol (Beispiel 17), als eine Extraktionslösung aus kohlenstoffarmen Alkoholen, wurden in 50 g einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, gegeben und gründlich vermischt. Die vorstehend erwähnte Kaliumhydroxidlösung weist eine Konzentration von Siliciumverunreinigungen von 1,85 Gew.-% sowie eine Konzentration von Kaliumhydroxid von 39 Gew.-% auf. Nach gründlichem Vermischen der Extraktionslösung mit der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, wurde die resultierende Mischung ohne Rühren bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich eine obere Schicht und eine untere Schicht bildeten. Die obere Schicht ist eine Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen einschließt, während die untere Schicht eine Schicht mit einer wässrigen Phase ist. Die obere Schicht wurde aus der Schichtmischung gewonnen und die kohlenstoffarmen Alkohole wurden durch Destillation daraus entfernt, um eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen zu erhalten. Die Konzentrationen von Kaliumhydroxid und Siliciumverunreinigungen in der Kaliumhydroxidlösung nach dem Entfernen der kohlenstoffarmen Alkohole sind jeweils in nachstehender Tabelle 3 aufgeführt. Tabelle 3: Eine wässrige Kaliumhydroxidlösung von 50 g, 39 Gew.-%, die eine Siliciumkonzentration von 1,85 Gew.-% aufweist, hat nach einer Reinigung unter Verwendung eines Lösungsmittelgemisches aus Ethanol und Isopropanol die aufgeführte Siliciumkonzentration.
    Bsp. Extraktionslösung 78 g Die obere Schicht (nach dem Entfernen der Alkohole) Wässrige KOH-Lösung mit einer auf 45 Gew.-% eingestellten Konzentration
    Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm) Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm)
    14 95 Gew.-% Ethanol + 5 Gew.-% IPA 31,4 44,2 1638 30,8 45 1609
    15 90 Gew.-% Ethanol + 10 Gew.-% IPA 26,8 47,7 1822 28,4 45 1931
    16 85 Gew.-% Ethanol + 15 Gew.-% IPA 26,6 48,8 1738 28,8 45 1884
    17 80 Gew.-% Ethanol + 20 Gew.-% IPA 26,2 48,5 1690 28,2 45 1821
  • Die Ergebnisse der Beispiele 14–17 zeigen, dass die Konzentration von Siliciumverunreinigungen in der wässrigen Kaliumhydroxidlösung signifikant verringert ist, nachdem sie unter Verwendung einer gemischten Lösung aus Ethanol und Isopropanol gereinigt wurde.
  • Beispiele 18–21:
  • 100 g von 95 Gew.-% Ethanol mit 5 Gew.-% n-Propanol (Beispiel 18) oder 90 Gew.-% Ethanol mit 10 Gew.-% n-Propanol (Beispiel 19) oder 85 Gew.-% Ethanol mit 15 Gew.-% n-Propanol (Beispiel 20) oder 80 Gew.-% Ethanol mit 20 Gew.-% n-Propanol (Beispiel 21), als eine Extraktionslösung aus kohlenstoffarmen Alkoholen, wurden in 50 g einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, gegeben und gründlich vermischt. Die vorstehend erwähnte wässrige Kaliumhydroxidlösung weist eine Konzentration von Siliciumverunreinigungen von 1,85 Gew.-% sowie eine Konzentration von Kaliumhydroxidlösung von 39 Gew.-% auf. Nach gründlichem Vermischen der Extraktionslösung mit der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, wurde die resultierende Mischung ohne Rühren bei Raumtemperatur stehen gelassen, so dass sich eine obere Schicht und eine untere Schicht bildeten. Die obere Schicht ist eine Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, welche die wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen einschließt, wogegen die untere Schicht eine Schicht mit einer wässrigen Phase ist. Die obere Schicht wurde aus der geschichteten Mischung gewonnen und die Alkohole wurden durch Destillation daraus entfernt, um eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen zu erhalten. Die Konzentrationen von Kaliumhydroxid und Siliciumverunreinigungen in der Kaliumhydroxidlösung nach dem Entfernen der Alkohole sind in nachstehender Tabelle 4 aufgeführt. Tabelle 4: Eine wässrige Kaliumhydroxidlösung von 50 g, 39 Gew.-%, die eine Siliciumkonzentration von 1,85 Gew.-% aufweist, hat nach einer Reinigung unter Verwendung eines Lösungsmittelgemisches aus Ethanol und n-Propanol die aufgeführte Siliciumkonzentration.
    Bsp. Extraktionslösung 100 g Die obere Schicht (nach dem Entfernen der Alkohole) Wässrige KOH-Lösung mit einer auf 45 Gew.-% eingestellten Konzentration
    Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm) Gewicht (g) KOH-Konz. (Gew.-%) Si-Konz. (ppm)
    18 95 Gew.-% Ethanol + 5 Gew.-% n-Propanol 34,2 46,7 3053 35,5 45 2941
    19 90 Gew.-% Ethanol + 10 Gew.-% n-Propanol 32,6 45,1 2758 32,7 45 2750
    20 85 Gew.-% Ethanol + 15 Gew.-% n-Propanol 31,6 44,6 2345 31,3 45 2367
    21 80 Gew.-% Ethanol + 20 Gew.-% n-Propanol 30,8 45,4 2060 31,1 45 2040
  • Das Ergebnis von den Beispielen 18–21 zeigt, dass im Vergleich mit der unbehandelten wässrigen Kaliumhydroxidlösung die unter Verwendung einer gemischten Lösung aus Ethanol und n-Propanol gereinigte wässrige Kaliumhydroxidlösung eine signifikant niedrigere Konzentration von Siliciumverunreinigungen aufweist. Außerdem erhöht sich die Konzentration von gereinigtem Kaliumhydroxid leicht, wenn der Anteil von Ethanol erhöht wird.
  • Wenngleich verschiedene Ausführungsformen der Erfindung für Zwecke der Veranschaulichung ausführlich beschrieben worden sind, ist dem Fachmann klar, dass zahlreiche Abwandlungen an den offenbarten Ausführungsformen möglich sind, ohne über den Umfang der Erfindung, wie in den Ansprüchen offenbart, hinauszugehen.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • - US 6747065 B1 [0003]
    • - TW 057382 [0009]

Claims (9)

  1. Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, umfassend die folgenden Schritte: das Vermischen eines kohlenstoffarmen Alkohols als Extraktionsmittel mit einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, um die wässrige Kaliumhydroxidlösung zu extrahieren, anschließend das Ermöglichen der Bildung einer unteren Schicht mit einer wässrigen Phase und einer oberen Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, die eine wässrige Kaliumhydroxidlösung mit verringerten Siliciumverunreinigungen enthält, aus der resultierenden Mischung; das Gewinnen der oberen Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols; und das Entfernen des kohlenstoffarmen Alkohols aus der Schicht mit einer Phase kohlenstoffarmen Alkohols, um eine gereinigte wässrige Kaliumhydroxidlösung zu erhalten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt des Entfernens des kohlenstoffarmen Alkohols unter Verwendung einer Verdampfung oder Destillation durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der kohlenstoffarme Alkohol Ethanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol oder eine Mischung davon ist.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei der kohlenstoffarme Alkohol Ethanol ist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, wobei eine Konzentration des Ethanols nicht weniger als 50 Gew.-% beträgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei eine Konzentration des Ethanols zwischen 70 Gew.-% und 95 Gew.-% beträgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 4, wobei ein Volumen (ml)/Gewicht (g)-Verhältnis des Ethanols zu der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, nicht weniger als 0,5 beträgt.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei ein Volumen (ml)/Gewicht (g)-Verhältnis des Ethanols zu der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, nicht weniger als 1,0 beträgt.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei ein Volumen (ml)/Gewicht (g)-Verhältnis des Ethanols zu der wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die reich an Siliciumverunreinigungen ist, nicht weniger als 2,0 beträgt.
DE102009008734A 2008-08-07 2009-02-12 Verfahren zum Reinigen einer wässrigen Kaliumhydroxidlösung, die Siliciumverunreinigungen enthält Active DE102009008734B4 (de)

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