CN117337268A - 清洗笼 - Google Patents
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Abstract
本发明防止清洗工序中的多晶硅的污染。清洗笼(1)是在收容有多晶硅的状态下用于多晶硅的清洗的清洗笼(1)，具备多个由树脂构成的构成部件(10)，多个构成部件(10)分别通过旋入由树脂构成的螺钉(N)而相互结合。
Description
技术领域
本发明涉及清洗多晶硅时使用的清洗笼。
背景技术
硅半导体原料、太阳电池原料等所使用的多晶硅要求是高纯度，所以制造工序包含除去附着于多晶硅的污染物质等的清洗工序。在清洗工序中，在将多晶硅收容于专用的清洗笼的状态下进行蚀刻清洗以及纯水清洗。作为在清洗该多晶硅时使用的清洗笼，例如，专利文献1中公开了由树脂板形成为箱状，收容多晶硅的清洗笼。
另外，在专利文献2示出了将多晶硅收容于树脂制的清洗笼实施了蚀刻清洗的情况下，在清洗后的多晶硅的表面产生由起因于清洗笼的有机成分、碳引起的污染。并且，在专利文献2的段落0039～0041中，记载了与清洗笼是新品的情况相比，反复进行多次蚀刻清洗而树脂劣化的情况下，来自该清洗笼的树脂的污染更剧烈。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011－68554号公报
专利文献2：日本特开2020－128332号公报
发明内容
发明所要解决的问题
在专利文献1所公开的清洗笼中，在清洗工序中，在浸入作为清洗液的氟硝酸的清洗笼的部分进行焊接的情况下，该焊接部与其他的树脂部分相比更容易劣化，本申请的发明人已经查明这是起因于上述清洗笼的污染的一个因素。特别是，若反复进行蚀刻清洗，则会产生由酸引起的破裂、剥离，由此产生的树脂片在清洗液中不溶解，所以存在树脂片附着于多晶硅，进一步显著提高多晶硅的污染这样的问题。
根据本发明的一方式，其目的在于防止清洗工序中的多晶硅的污染。
用于解决问题的手段
为了解决上述的问题，本发明的一方式所涉及的清洗笼，其特征在于，所述清洗笼是在收容有多晶硅的状态下用于所述多晶硅的清洗的清洗笼，所述清洗笼具备多个由树脂构成的构成部件，所述多个构成部件分别通过旋入由树脂构成的螺钉而相互结合。
发明的效果
根据本发明的一方式，能够防止清洗工序中的多晶硅的污染。
附图说明
图1是本发明的实施方式所涉及的清洗笼的侧面图。
图2是所述清洗笼的俯视图。
图3是所述清洗笼的主视图。
图4是图1的A－A剖视图。
图5是所述清洗笼的底板的俯视图。
图6是所述清洗笼的第一侧板的俯视图。
图7是所述清洗笼的第二侧板的俯视图。
图8是所述清洗笼的第三侧板的俯视图。
图9是对防松进行说明的图。
具体实施方式
以下，对本发明的一实施方式进行详细说明。
＜多晶硅的制造方法＞
作为清洗对象的多晶硅的制造方法例如包含使氯硅烷化合物和氢在反应器中反应而使多晶硅析出的硅析出工序。作为使多晶硅析出的方法，已知有西门子法。在西门子法中，使三氯硅烷和氢在钟型(钟罩型)反应器内反应。然后，在反应器内部竖立设置的多晶硅析出用芯棒的表面使多晶硅析出，得到生长的多晶硅棒。
另外，多晶硅的制造方法也可以包含将通过硅析出工序得到的多晶硅棒进行粉碎的工序，以及对粉碎后的多晶硅进行分级的工序。进一步地，多晶硅的制造方法包含对粉碎后的多晶硅或者分级后的多晶硅进行清洗的清洗工序，以及使清洗后的多晶硅干燥的干燥工序。由此，得到纯度高的多晶硅。由于多晶硅用于半导体部件，所以需要是高纯度。
＜多晶硅的清洗方法＞
在所述清洗工序中，使作为清洗液的氟硝酸与多晶硅接触。氟硝酸是混合硝酸和氟化氢得到的水溶液。从反应器取出的多晶硅，通常，通过自然氧化可以形成包含污染物质的氧化膜，厚度为数nm。该氧化膜是SiO2的膜。通过使多晶硅与氟硝酸接触而发生下述所示的反应。
主要通过氟化氢的作用，多晶硅的表面被蚀刻，在其表面存在的氧化膜被除去。另一方面，主要通过硝酸的作用，在多晶硅的表面形成新的氧化膜。通过同时进行氧化膜的除去和氧化膜的形成，从而多晶硅被蚀刻，附着于多晶硅的表面的污染物质以及掺入多晶硅的污染物质被除去。污染物质包含有机物、金属以及树脂等。作为可以成为污染物质或者杂质的主要的金属，列举了Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Fe、Ni、Co、Cu、Zn以及W。
作为使氟硝酸与多晶硅接触的具体的方法，列举了使收容有多晶硅的清洗笼1浸入装有氟硝酸的第一清洗槽的方法。关于清洗笼1将在后面描述。在使清洗笼1浸入第一清洗槽后，将清洗笼1从第一清洗槽拉起，使清洗笼1浸入装有超纯水的第二清洗槽。由此，能够洗掉附着于多晶硅的氟硝酸。本实施方式所涉及的清洗笼1至少用于多晶硅的第一清洗槽中的清洗。
另外，也能够使用清洗笼1进行干燥工序。具体而言，在使清洗笼1浸入第二清洗槽后，将清洗笼1从第二清洗槽拉起，在上述干燥工序中，将清洗笼1收容于干燥机。收容于清洗笼1的多晶硅通过来自干燥机的热风干燥。
＜清洗笼的构成＞
图1是本发明的实施方式所涉及的清洗笼1的侧面图。图2是图1所示的清洗笼1的俯视图。图3是图1所示的清洗笼1的主视图。在图1中，将清洗笼1的长边方向设为X轴方向，将清洗笼1的高度方向设为Z轴方向，将清洗笼1的深度方向(清洗笼的短边方向)设为Y轴方向。另外，将从清洗笼1的开口侧朝向底板2的方向设为下方向，将从底板2朝向清洗笼1的开口侧的方向设为上方向。图4是图1所示的清洗笼1的A－A剖视图。
如图1～图4所示，清洗笼1具备由树脂构成的多个构成部件10和由树脂构成的螺钉N。多个构成部件10分别通过旋入螺钉N而相互结合。
构成部件10以及螺钉N分别由氟树脂构成。氟树脂的耐药品性高，能够减少清洗工序中使用的酸性的清洗药液所引起的破裂、剥离的风险。另外，氟树脂的耐热性也高，所以在清洗工序中，能够在蚀刻之后，将多晶硅收容于清洗笼1的状态下，进行多晶硅的干燥。进一步地，氟树脂在树脂中机械强度也较强，所以在多晶硅与清洗笼1接触时，能够抑制清洗笼1被耗损的量，所以能够防止多晶硅因被耗损的清洗笼1的树脂片而污染。
＜构成部件＞
如图1～图4所示，清洗笼1具有底板2、第一侧板3、第二侧板4以及第三侧板5作为构成部件10。底板2、第一侧板3、第二侧板4以及第三侧板5的板的厚度相互相同。通过使这些板的厚度统一，能够减少材料成本。
＜底板＞
如图1所示，底板2相对于设置有清洗笼1的设置面大致水平地配置，在清洗笼1收容多晶硅时支承多晶硅。图5是图1所示的清洗笼1的底板2的俯视图。如图5所示，底板2是大致长方形的板状部件，形成有多个沿底板2的长边方向(X轴方向)延伸的长孔21。多个长孔21被配置为沿着底板2的短边方向(Y轴方向)排列，被配置为沿着Y轴方向排列的多个长孔21的组被配置为多个，以在X轴方向上排列成一列。通过使形成于底板2的孔设为长孔，从而多个长孔21各自的开口面积的合计值相对于底板2的内面2a的面积的比例(亦即开口率)提高，清洗笼1的排水、清洗笼1的空气漏出更好。
在底板2的短边方向的侧面2d分别沿着底板2的Y轴方向形成多个螺孔NH2。螺孔NH2被形成为相对于侧面2d凹陷。如图8所示，在第三侧板5，在与形成于底板2的螺孔NH2对应的部位形成螺孔NH5－2。能够通过使螺孔NH2的位置与螺孔NH5－2的位置一致，使螺钉N穿过螺孔NH5－2，将螺钉N旋入螺孔NH5－2以及螺孔NH2，从而使第三侧板5与底板2结合。
＜第一侧板＞
如图1所示，第一侧板3沿着底板2的长边方向与底板2连接，如图4所示，向远离底板2的内面2a(表面)的方向延伸。图6是图1所示的清洗笼1的第一侧板3的俯视图。如图6所示，第一侧板3是大致长方形的板状部件，在第一侧板3形成有多个孔31。
在第一侧板3的短边方向的侧面3d分别沿着第一侧板3的短边方向形成有多个螺孔NH3。螺孔NH3被形成为相对于侧面3d凹陷。如图8所示，在第三侧板5，在与形成于第一侧板3的螺孔NH3对应的部位形成有螺孔NH5－3。能够通过使螺孔NH3的位置与螺孔NH5－3的位置一致，使螺钉N穿过螺孔NH5－3，将螺钉N旋入螺孔NH5－3以及螺孔NH3，从而使第三侧板5与第一侧板3结合。
另外，图4所示，第一侧板3沿着底板2的内面2a的长边方向，朝向上方外侧倾斜并与内面2a连接。第一侧板3的底面3c抵接于底板2的内面2a，并且，沿着底板2的长边方向的外缘2c抵接。第一侧板3以相对于底板2倾斜的方式抵接于内面2a，所以第一侧板3的底面3c不与第一侧板3的内面3a以及外面3b垂直。
通过将第一侧板3设置为相对于底板2倾斜，从而在将多晶硅收容于清洗笼1时，多晶硅容易集中于底板2。另外，清洗笼1的排水变好。进一步地，收容于清洗笼1的多晶硅的载荷分散施加于底板2和第一侧板3。由此，能够减少从多晶硅施加于底板2的载荷，能够减少底板2因载荷而变形。
＜第二侧板＞
如图1所示，第二侧板4沿着底板2的长边方向经由第一侧板3与底板2连接，如图4所示，向远离底板2的内面2a的方向延伸。具体而言，第二侧板4的底面4c以第二侧板4相对于底板2的内面2a大致垂直的方向延伸的方式抵接于第一侧板3的上表面3e。图7是图1所示的清洗笼1的第二侧板4的俯视图。如图7所示，第二侧板4是大致长方形的板状部件，在第二侧板4形成有多个孔41。
另外，在第二侧板4的短边方向的侧面4d，分别沿着Z轴方向形成有多个螺孔NH4。螺孔NH4被形成为相对于侧面4d凹陷。如图8所示，在第三侧板5，在与形成于第二侧板4的螺孔NH4对应的部位形成有螺孔NH5－4。能够通过使螺孔NH4的位置与螺孔NH5－4的位置一致，将螺钉N穿过螺孔NH5－4，将螺钉N旋入螺孔NH5－4以及螺孔NH4，从而使第三侧板5与第二侧板4结合。
＜第三侧板＞
如图1所示，第三侧板5沿着底板2的短边方向与底板2连接，并向远离底板2的内面2a的方向延伸。由此，第一侧板3、第二侧板4以及第三侧板5与底板2的周围连接。
如图1以及图3所示，一对第三侧板5通过与底板2、第一侧板3以及第二侧板4的两端连接，从而夹持底板2、第一侧板3以及第二侧板4。另外，如图3所示，底板2、第一侧板3以及第二侧板4分别通过利用螺钉N的旋入固定于第三侧板5而相互结合。由此，如图4所示，形成收容多晶硅的收容空间20。
图8是图3所示的清洗笼1的第三侧板5的俯视图。第三侧板5是大致长方形的板状部件，在第三侧板5形成有多个孔51。多个孔51形成于比底板2与第三侧板5的连接部位、以及第一侧板3与第三侧板5的连接部位向上方前进的位置。
＜螺钉＞
螺钉N是由树脂构成的碟形螺钉。假设为了结合底板2、第一侧板3、第二侧板4以及第三侧板5而使用盘头螺钉、桁架螺钉等，则螺钉头从第三侧板5的表面突出。若在螺钉头从第三侧板5的表面突出的状态下进行多晶硅的清洗，则突出的螺钉头被耗损，有可能因螺钉头被耗损而产生的树脂片污染多晶硅。
因此，在本实施方式中，采用碟形螺钉作为螺钉N。由此，螺钉头的上表面与第三侧板5的表面配置在同一平面上，所以能够防止由螺钉N的螺钉头从第三侧板5的表面突出引起的多晶硅的污染。
此外，也可以不使用碟形螺钉作为螺钉N，而削掉螺钉头以使螺钉头不从第三侧板5的表面露出，螺钉头的上表面与第三侧板5的表面配置在同一平面上。进一步地，为了使各构成部件10结合而使用的部件不限于螺钉N。为了使各构成部件10结合而使用的部件是由耐药品性以及耐热性高的材料构成的部件，并且是不从各构成部件10的表面突出就能够结合各构成部件10的部件即可。作为为了使各构成部件10结合而使用的部件，例如也可以使用由树脂构成的铆钉等。
＜组装方法＞
以下，对清洗笼1的组装方法进行说明。首先，通过螺钉N的旋入将底板2固定于第三侧板5。在将底板2固定于第三侧板5之后，通过螺钉N的旋入将第一侧板3固定于第三侧板5，以使第一侧板3沿着底板2的长边方向抵接于底板2的内面2a。在将第一侧板3固定于第三侧板5之后，通过螺钉N的旋入将第二侧板4固定于第三侧板5，以使第二侧板4的底面4c抵接于在第一侧板3中与底板2侧相反的一侧的上表面3e。
通过底板2、第一侧板3以及第二侧板4固定于第三侧板5，从而相互的位置被固定。因此，例如，为了形成收容空间20，不需要将底板2与第一侧板3相互固定，所以也可以不在底板2与第一侧板3之间进行焊接。相同地，为了形成收容空间20，不需要将第一侧板3与第二侧板4相互固定，所以也可以不在第一侧板3与第二侧板4之间进行焊接。
这样，清洗笼1能够不进行焊接地组装清洗笼1。因此，能够不形成在清洗工序中产生破裂、剥离这样的对于清洗液脆弱的部位地构成清洗笼1，能够防止清洗工序中的多晶硅的污染。
进一步地，底板2、第一侧板3以及第二侧板4的位置由形成于第三侧板5的多个螺孔NH5－2～NH5－4的位置决定。因此，通过将螺孔NH5－2～NH5－4预先形成于第三侧板5，能够减少来自组装制作者的完成品的偏差。进一步地，能够容易地配置以规定的角度相对于底板2以及第二侧板4倾斜地配置的第一侧板3。
图9是用于对焊接部W进行说明的图。基于图9对在将螺钉N旋入时实施的螺钉N的防松进行说明。为了将图3所示的底板2、第一侧板3以及第二侧板4固定于第三侧板5而将螺钉N旋入后，如图9所示，熔化螺钉N与第三侧板5的边界部分的一部分，在螺钉N与第三侧板5的边界部分形成焊接部W。由此，能够防止螺钉N松动，防止螺钉N从螺钉N被旋入的位置脱落。进一步地，在形成焊接部W之后使用扭矩螺钉刀以45cN·m以上的扭矩值对螺钉N向反转的方向施加扭矩并确认螺钉N不会从螺钉N被旋入的位置脱落。
这样，通过不在底板2、第一侧板3、第二侧板4以及第三侧板5之间进行焊接，而进行焊接部W的形成以及螺钉N不会从螺钉N被旋入的位置脱落的确认等，能够减少来自组装制作者的清洗笼1的强度的偏差。
＜效果＞
如上所述，硅半导体原料、太阳电池原料等所使用的多晶硅要求高纯度。具体而言，在多晶硅的表面附着了少量重金属的情况下，该多晶硅不合格。为了保持高纯度，需要制定周密的污染防止对策实现高纯度的多晶硅的制造。
在本实施方式中，通过利用由树脂构成的螺钉N的旋入将由树脂构成的清洗笼1的构成部件10分别相互结合，从而在清洗笼1的组装时也可以不对各构成部件10之间进行焊接。由此，能够防止清洗工序中的多晶硅的污染，实现上述那样的保持高纯度的清洗笼1。
根据这样的构成，在多晶硅的制造工序中，能够减少由于多晶硅的污染而多晶硅成为废弃物的情况。由此，能够为实现可持续发展目标(SDGs)的目标12“创造的责任使用的责任”做出贡献。
〔实施例1〕
＜多晶硅的清洗以及干燥＞
对实施例1中的多晶硅的清洗以及干燥进行说明。首先，使用锤子将通过西门子法制造的多晶硅棒粉碎成块状。将由此得到的多晶硅收容于清洗笼，通过使收容有多晶硅的清洗笼浸入装有氟硝酸的第一清洗槽来清洗多晶硅。
接下来，从第一清洗槽拉起清洗笼，使清洗笼浸入装有超纯水的第二清洗槽，从而洗掉附着于多晶硅的氟硝酸。其后，将清洗笼从第二清洗槽拉起，将清洗笼收容于干燥机。通过对收容于清洗笼的多晶硅吹送来自干燥机的热风，使多晶硅干燥。
在3个月期间反复使用实施例1的清洗笼，平均每天进行一次以上上述的多晶硅的清洗以及干燥之后，通过目视观察清洗笼的外观以及清洗液中的树脂片的有无。此外，后述的比较例1也通过相同的方法进行多晶硅的清洗以及干燥，观察清洗笼的外观以及清洗液中的树脂片的有无。
＜清洗笼的构成＞
在实施例1中，使用了构成部件以及螺钉分别由PVDF(聚偏二氟乙烯)树脂构成的清洗笼。更详细而言，在实施例1使用的清洗笼具有底板和侧板作为上述构成部件，构成部件分别通过旋入上述螺钉而相互连结。在实施例1使用的清洗笼未形成使各构成部件结合的焊接部。
＜结果＞
下述表1是示出实施例1以及比较例1的结果的表。如表1所示，在实施例1中使用的清洗笼中，未发现因劣化引起的破裂以及剥离。另外，清洗液中未发现树脂片。
[表1]
〔比较例1〕
在比较例1中，除了清洗笼未使用螺钉、以及形成使清洗笼的各构成部件结合的焊接部以外，通过与实施例1相同的方法，实施了多晶硅的清洗以及干燥。
如表1所示，在比较例1中使用的清洗笼中，在焊接部中，发现了因劣化引起的若干的白化。另外，在清洗液中发现了由清洗笼产生的树脂片，设置于第一清洗槽的排出口的清洗液过滤器中滞留有树脂粉。
〔总结〕
本发明的一方式所涉及的清洗笼是在收容有多晶硅的状态下用于所述多晶硅的清洗的清洗笼，具备多个由树脂构成的构成部件，所述多个构成部件分别通过旋入由树脂构成的螺钉而相互结合。
根据上述构成，由树脂构成的清洗笼的构成部件分别通过旋入由树脂构成的螺钉而相互结合，所以不需要在清洗笼的组装时为了使各构成部件结合进行焊接。因此，能够不形成由于药液所引起的劣化而有机成分、碳容易溶出，产生破裂、剥离这样的对于清洗液脆弱的部位地构成清洗笼。其结果，能够实现能够防止清洗工序中的多晶硅的污染的清洗笼。
另外，在所述清洗笼中，所述构成部件以及所述螺钉分别可以是氟树脂。根据上述构成，构成部件以及螺钉由耐药品性高的氟树脂构成，所以难以由于药液而劣化，能够减少有机成分或碳的溶出、破裂或剥离的风险。另外，通过使构成部件和螺钉为相同的材质从而热膨胀率相同，能够防止因构成部件与螺钉的热膨胀率的差异而产生的不良情况。
另外，也可以所述清洗笼具有底板，以及与所述底板的周围连接并向远离所述底板的表面的方向延伸的侧板作为所述构成部件，通过所述底板以及所述侧板分别利用所述螺钉的旋入相互结合，形成收容所述多晶硅的收容空间。
根据上述构成，通过利用由树脂构成的螺钉的旋入将由树脂构成的底板以及侧板相互结合，从而形成收容多晶硅的收容空间。由此，对于收容有多晶硅的部分，能够不形成在利用清洗药对多晶硅进行清洗的清洗工序中，由于药液而容易劣化，产生破裂、剥离这样的对于清洗液脆弱的部位地构成清洗笼。其结果，能够实现能够防止清洗工序中的多晶硅的污染的清洗笼。
本发明不限于上述的实施方式，能够在权利要求所示的范围进行各种变更，适当地组合实施方式分别公开的技术手段而得到的构成也包含在本发明的技术范围内。
附图标记说明
1 清洗笼
2 底板
2a 内面(表面)
3 第一侧板(侧板)
4 第二侧板(侧板)
5 第三侧板(侧板)
10 构成部件
20 收容空间
N 螺钉
Claims (3)
1.一种清洗笼，其特征在于，所述清洗笼是在收容有多晶硅的状态下用于所述多晶硅的清洗的清洗笼，
具备多个由树脂构成的构成部件，
所述多个构成部件分别通过旋入由树脂构成的螺钉而相互结合。
2.根据权利要求1所述的清洗笼，其特征在于，所述构成部件以及所述螺钉分别由氟树脂构成。
3.根据权利要求1或者2所述的清洗笼，其特征在于，
作为所述构成部件，具有底板，以及与所述底板的周围连接且向远离所述底板的表面的方向延伸的侧板，
通过所述底板以及所述侧板分别利用所述螺钉的旋入相互结合，形成收容所述多晶硅的收容空间。
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