JP5925685B2 - 半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法及び精製装置 - Google Patents
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Description
前記アルカリ性処理液が、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTPO)キレート剤、又はそのエチレン基がプロピレン基に置換された1,2-プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(Methyl-EDTPO)キレート剤のいずれかを10〜300ppbの範囲で含有し、また、
前記炭化ケイ素結晶面が炭化ケイ素単結晶の(0001)結晶面、化学気相成長(CVD)法で形成された炭化ケイ素結晶群の各結晶が配向した(111)結晶面、又はCVD法で形成された炭化ケイ素多結晶基板の結晶面であることを特徴とする半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法である。
前記アルカリ性処理液が接触する炭化ケイ素結晶面を有し、このアルカリ性処理液中に含まれる金属不純物を前記炭化ケイ素結晶面に吸着させて除去する吸着精製手段を備えており、
前記アルカリ性処理液が、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTPO)キレート剤、又はそのエチレン基がプロピレン基に置換された1,2-プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(Methyl-EDTPO)キレート剤のいずれかを10〜300ppbの範囲で含有し、また、
前記炭化ケイ素結晶面が炭化ケイ素単結晶の(0001)結晶面、化学気相成長(CVD)法で形成された炭化ケイ素結晶群の各結晶が配向した(111)結晶面、又はCVD法で形成された炭化ケイ素多結晶基板の結晶面であることを特徴とする半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置である。
本発明において、アルカリ性処理液を精製する吸着精製手段は、少なくともアルカリ性処理液と接触する炭化ケイ素結晶面を有するものであればよく、炭化ケイ素の形態としては、この炭化ケイ素結晶面を確保できるものであれば特に制限されるものではない。しかし、耐化学薬品性や機械的強度の劣るアモルファスは用途が限られる。単結晶は純度の点で好ましく、特に吸着性能のバラツキが少ない。半導体デバイス用としては六方晶系と立方晶系があり、前者は通常(0001)面が使われ、多形の性質があって市場にでているのは4Hと6Hのウェーハが多い。しかしこの差は無視し得る。問題は炭化ケイ素単結晶には極性があって、表裏でFe吸着性能にかなりの差があることである。図7の炭化ケイ素のRLG画像は良く吸着する側で、裏面は悪いときはその半分になることがある。立方晶系はSiウェーハ面にエピタキシャル成長させると生じ、面は(100)である。その面の吸着性能は六方晶系並みである。裏面はシリコンであるからこの場合は論外である。
アルカリ性処理液のうちで過酸化水素が添加されたアルカリ過酸化水素洗浄液では、過酸化水素水中の残存する微量の分解阻止用キレート剤がFeのシリコン面や炭化ケイ素面への吸着を抑制する場合がある。高純度過酸化水素水と称するものでも、メーカーやロットによって、この種のキレート剤がごく微量入っていたり、入っていなかったり、また、入っていてもその物質が明らかではない。製造メーカー各社の最高純度過酸化水素水で調製したSC1のシリコン面に対するフロイントリヒ直線は、図5の太実線上下の細点線に挿まれた区域内、即ちかなり広い範囲にばらつく(洗浄条件は太実践の場合と同じ)。本発明者はCOPOにエチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸キレート剤(EDTPO)の10ppbを添加することにより、高純度過酸化水素水の差にあまり影響されずに図5の細実線のフロイントリヒ直線を得た。EDTPOのようなホスホン酸キレート剤は、SC1やCOPOからシリコン面へのFe吸着を抑制する効果が極めて強い(非特許文献2及び非特許文献3を参照)。炭化ケイ素面でのこのような効果を検討するために、先ず両文献で本発明者が示したEDTPO1ppm添加のフロイントリヒ直線を図5に転載し、後者と同じ実験条件で新たに作成したCOPOでの100ppb添加における該直線を付記した。
COPO洗浄液における4H炭化ケイ素単結晶の(0001)面のFe吸着性能をシリコンでFeが吸着しやすい単結晶面(100)と比較するため簡単な吸着実験を行った。COPO洗浄液10mLを入れた9個の石英ガラス製小ビーカを準備し、放射性59Feで標識した塩化鉄水溶液を滴下して、夫々の液のFe濃度が1ppb弱となるようにした。シリコン単結晶(100)ウェーハ、アモルファス炭素ウェーハ、4H炭化ケイ素単結晶(0001)ウェーハから、前2者は2cm角の試料チップを切り出して、小さく硬い炭化ケイ素ウェーハは4分割を依頼してチップ化し、夫々実験試料とした。各試料を70℃の前記COPO洗浄液に10分浸漬後、超純水で10分リンスし、乾燥後にRIトレーサ法で放射能強度を計って試料表面のFeの吸着濃度を求めた。
結果を表1に示す。
この結果を表1に追加する。
上述のCOPO洗浄液(EDTPO 10ppb添加)の吸着実験とほぼ同条件で、炭化ケイ素チップを用い、液のFe濃度1ppbと0.1ppbの場合のチップ面吸着濃度を求めて図5にプロットしたところ、両者を結ぶ直線(一点鎖線)は、既に記載されているフロイントリヒ吸着直線群と略平行になり、この直線はフロイントリヒ吸着直線であるといえる。COPO洗浄液のシリコンのフロイントリヒ直線より遥かに上方に位置し、一見しても炭化ケイ素がシリコンより遥かにFeの吸着性能に優れていることが判明した。
アルカリ性液中では、炭化ケイ素面でもSi面もSiO2面もゼータ電位が負であり、SiO2面のその値がSi面よりやや大きいことはよく知られている。これで説明される現象の一例を以下で取り上げるが、その結果から推論して炭化ケイ素の負のゼータ電位は更に大きいといえる。既述のように、アルカリ性液に分散している水酸化鉄は、正コロイドであるから、シリコン面よりも石英ガラス面や酸化膜面に対してより吸着し易い。しかし、EDTPOを添加すると、このコロイドは陰イオン化し、コロイドの吸着を阻止することができる。
夫々の平均値を求め、その結果を表2に示す。
図5のフロイントリヒ吸着直線は、Fe濃度CV(atoms/cm3)のアルカリ性処理液(1例を除き過酸化水素含有洗浄液)に浸漬して、液Fe濃度と平衡したシリコン基板面あるいは炭化ケイ素基板面の吸着Fe濃度CS(atoms/cm2)との間に下記の一次方程式(式中、mとKは常数であって、mは直線の公配である。)(式1)が成り立ち、
200mm径炭化ケイ素CVDダミーウェーハ(多結晶面)2枚を用い、これら2枚のウェーハの周縁部間に四フッ化エチレン樹脂 (PTFE)製シートから切り出した厚さ0.5mm×幅10mmのスペーサを挟み込んで固定し、また、上下にはスペーサの一部を切り取って形成された開口部を設け、両ウェーハ間のスリット間隙内にアルカリ性処理液の試験液を導入してウェーハ内面における吸着性能を調べるための試験用吸着板積層体を調製した。この試験用吸着板積層体を用い、先ず、過酸化水素入り希フッ酸でスリット間隙内を洗浄し、リンスした後に窒素ガスを流して乾燥し、次に、スリット間隙内に試験液(室温のCOPO洗浄液に所定量の放射性59Feを添加して調製したもの)を導入し、そのまま試験液を1分保持し、その後に排出させ、回収された試験液の放射能を測定し、試験液中に残存した放射性59Feの残存率を求めた。
75mm径の2枚の炭化ケイ素単結晶(6H)ウェーハを用い、これらウェーハの鏡面について予め原子間力顕微鏡(AFM)像を求めた後、鏡面を向い合せに配置し、先のFe吸着精製実験の場合と同様にして、0.5mm隙間のスリット間隙を有する実施例1の吸着板積層体を形成した。
炭化ケイ素ウェーハに代えて2枚の200mm径Siウェーハを用い、液接触容器具として上記のFe吸着精製実験で調製したものを利用したほかは、実施例1と同様にしてFe吸着精製実験を行なった。
実施例1も本比較例1も共にS/V=40であったが、本比較例1の場合には除去率が80%に達しなかった。また、スリット間隙内に放射化していない試験液)を30時間放置する化学薬品耐性評価実験において、Siウェーハ面には肉眼で著しい面荒れが観察された。
前記実施例1の知見に基づいて、アルカリ性処理液の吸着精製手段として、図1(a)〜図1(c)に示す吸着板積層体1を構成した。この吸着板積層体1は、レーザー加工により厚さ0.6mmのCVD多結晶ダミーウェーハ(K≒0.3、表裏共に良好な親水性)から100mm×102mmの大きさに切り出された11枚1組の薄板状の吸着板2と、これらの吸着板2を互いに所定の間隔(通常0.8〜3.0mm、好ましくは1〜2mm)で、互いに平行で、かつ互いに相対面した状態で保持するフッ素樹脂(PTFE)製の保持カセット3とで構成されている。そして、この保持カセット3は、吸着板積層体1の搬送や位置決めを行なう図示外のロボットアームとの連結用凹部6を有するカセット天井部4と、このカセット天井部4の両端から垂下され、互いに相対面する内面側にそれぞれ11本の吸着板固定溝7を有する一対のカセットアーム部5とで構成されており、また、上記11枚の吸着板2は、その両縁部が各カセットアーム部5の吸着板固定溝7内に嵌合された状態で、保持カセット3に固定されている。この実施例2において、上記各カセットアーム部5に形成された11本の吸着板固定溝7は、その深さが約1mmで、その間隔が2mmに設定されており、各吸着板2が保持カセット3に固定された状態で、各吸着板2は、互いに2mmの間隔を置いて互いに100mm×100mmの面積で相対面するようになっている。
このようにして再生された吸着板積層体1は、再び精製装置10の被精製液精製領域11において、被精製液Lqの吸着精製のために繰り返し利用される。
吸着板積層体1の構成としては、各吸着板2間の間隔を2mmとし、被精製液Lqとして放射性59Fe濃度100pptの4wt%-コリン水溶液を用い、吸着精製槽14内には300mLの被精製液Lqを仕込み、各吸着板2と被精製液Lqとの接触所定時間を1分間とし、吸着板積層体1の再生操作を行って4次の吸着精製操作まで繰り返した。
単結晶原料の粒径0.2〜1.2mmの高純度炭化ケイ素粒(太平洋ランダム社製GNF-CVD)を吸着精製剤として使うため、コリン原液と硝酸の夫々数日の浸漬予備洗浄の後、内径20mm長さ約120mmのフッ素樹脂製カラムに60gを充填(見かけ容積約30mL)して、吸着剤充填カラムを構成した。カラムは先ず7wt%-硝酸水溶液から、超純水、2wt%-フッ酸・1wt%-過酸化水素水溶液、超純水の順に夫々500mLを通液させた後、試験液の精製実験に入った。
結果を表3(単位ppt)に示す。
アルカリ性処理液としてCOPO中に500pptのアルミニウム(Al)、カルシウム(Ca)、及びクロム(Cr)と120pptの鉄(Fe)とを添加して被精製液を調製した以外は、上記実施例3と同様にして吸着剤充填カラムによる吸着精製を行い、カラム通液前後の金属不純物をICP質量分析で分析した。
結果を表4(単位ppt)に示す。
アルカリ性処理液としてFe濃度37ppt及びCa濃度17pptの4wt%-コリン水溶液(被精製液)を使用し、2000mLまで多数回通液した以外は、上記実施例3と同様に作業して、吸着剤充填カラムによる吸着精製を行い、カラム通液前後の金属不純物をICPMSで分析し、吸着剤充填カラム内の吸着剤の寿命を調べた。結果を表5(単位ppt)に示す。
シリコン基板面のFe汚染を除く洗浄法としては希フッ酸(DHF)洗浄が一般的である。しかし、文献的には、DHFはFe濃度約1×1010atoms/cm2に壁があり、本発明者が行なったRIトレーサ法による検討では(2〜0.5)×1010atoms/cm2にばらついた。本発明者は、シリコンウェーハを濃度0.1%の放射性H18F標識DHFに10分浸漬したところ、18Fの吸着量が平均で1013atoms/cm2に達し、RLG画像からその吸着は欠陥領域に偏在し易いこと知った。18Fの半減期は短いので、その放射能がRLG画像を生じないレベルまで減じたとき、改めて59Feを添加した純水に10分浸漬して、そのウェーハの吸着59FeのRLG画像パターンを前記18Fのパターンと比較したところ、かなり一致した。そこで本発明者は、DHF洗浄ではシリコン面の欠陥にFがまず捕まり、そのFにFeが結合して残存するという仮説に達した。そこでDHF洗浄後のシリコン面残存Feは、本発明による炭化ケイ素で吸着精製したアルカリ過酸化水素洗浄液により、ごく僅かエッチングしてFeをキレート剤で錯イオン化し該液に分散させる手段を講じれば、Feを必要な清常度レベルに到達させ得るとの結論に達した。本実施例では、広く使われてきたRCA方式を基幹とする洗浄シーケンス、即ちSPM(硫酸過酸化水素処理)→SC1→DHF→SC2(塩酸過酸化水素処理)の洗浄装置を意識して、ウェーハ2枚セットの洗浄実験機を作成し、上述したFe清浄化に関する結論を実証した。
オーバーフローリンス(リンス用容器22、DHF処理用容器41等)を挟んでSPM処理用容器20とSC1処理用容器21とを並べて、乾燥は乾燥域から枚葉のスピンナに移して行った。2枚処理の被洗浄ウェーハ23の移動は前記した石英ガラス製チャック(図示せず)のハンドルによる手動である。SC1を含めて各容器での洗浄処理は一般的な操作で行なっており、本発明と直接の関係はないのでこのシーケンスの具体的な説明は省略する。炭化ケイ素による吸着精製を組み込んだSC1液循環系の根幹となる循環精製手段は、SC1処理用容器21の下方の弁を開いて被精製処理液(SC1液)の貯蔵容器24内に溜めたSC1液25を三方弁26経由で送液ポンプPにより、上記実施例3に準じて調製された第1の吸着剤充填カラム(以下、「第1のカラム」という。)27に毎分粒容積の半分乃至2/3の容量が流れる流速で通液し、三方弁28とパーティクル除去フィルターF経由で精製済処理液(SC1液)の貯蔵容器(加温機構付) 29に送り込む。洗浄に際しては、該容器29下方の弁を開いて容器29内の精製済処理液30を一気にウェーハのセットされたSC1処理用容器21に満し、所定時間洗浄後SC1処理用容器21下方の弁を開いてウェーハから汚染した液を一気に貯蔵容器24に戻す。SC1処理用容器21内の残液が略無くなったら、改めて精製済処理液の貯蔵容器(加温機構付)29から精製済処理液30を一気に流下させてSC1処理用容器21内を満たすという、SC1液の迅速置換によって投入SC1液の清浄度を十分に活かすことが出来る。ウェーハ面は超親水性になるのでこの置換時に面が乾燥することはない。なお、符号42は乾燥処理領域を示す。
実施例6で用いられた吸着剤充填の第1及び第2のカラム27に代えて、図4に示すように、炭化ケイ素結晶面を有する複数の吸着板2が積層された吸着板積層体(吸着精製手段)1を使用したものであり、アルカリ性処理液は、この吸着板積層体1の各吸着板2の間隙に通液して精製される。
Claims (16)
- 半導体基板を処理するために用いられるアルカリ金属無添加のアルカリ性処理液を吸着精製手段の炭化ケイ素結晶面に接触させ、このアルカリ性処理液中に含まれる金属不純物を前記炭化ケイ素結晶面に吸着させて除去するアルカリ性処理液の精製方法であり、
前記アルカリ性処理液が、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTPO)キレート剤、又はそのエチレン基がプロピレン基に置換された1,2-プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(Methyl-EDTPO)キレート剤のいずれかを10〜300ppbの範囲で含有し、また、
前記炭化ケイ素結晶面が炭化ケイ素単結晶の(0001)結晶面、化学気相成長(CVD)法で形成された炭化ケイ素結晶群の各結晶が配向した(111)結晶面、又はCVD法で形成された炭化ケイ素多結晶基板の結晶面であることを特徴とする半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。 - アルカリ性処理液が、アンモニア水溶液又は有機強塩基水溶液である請求項1に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 有機強塩基水溶液の有機強塩基が、水酸化テトラアルキルアンモニウム又は水酸化トリメチルヒドロキシアルキルアンモニウムである請求項2に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 水酸化テトラアルキルアンモニウムが水酸化テトラメチルアンモニウム(TMAH)であり、また、水酸化トリメチルヒドロキシアルキルアンモニウムが水酸化トリメチルヒドロキシエチルアンモニウム(コリン)である請求項3に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- アルカリ性処理液が、過酸化水素を含む過酸化水素含有アルカリ性洗浄液である請求項2〜4のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- アルカリ性処理液を吸着精製手段の炭化ケイ素結晶面に接触させてこのアルカリ性処理液中に含まれる金属不純物を炭化ケイ素結晶面に吸着させて除去する前に、前記炭化ケイ素結晶面を、酸化剤含有希フッ酸洗浄液又は酸化性酸希釈液で洗浄して清浄化する請求項1〜5のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 吸着精製手段には、半導体基板を処理する基板処理手段において半導体基板の処理に用いられた使用後アルカリ性処理液を回収し、この回収された使用後アルカリ性処理液を吸着精製手段に供給し、この吸着精製手段で使用後アルカリ性処理液を精製し再生して得られた再生アルカリ性処理液を再び基板処理手段に供給する処理液循環手段が配設されている請求項1〜6のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 半導体基板が、シリコンデバイス用基板である請求項1〜7のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 炭化ケイ素結晶面を有する吸着精製手段が、表面に炭化ケイ素結晶面を有する複数の薄板状の吸着板をその炭化ケイ素結晶面が互いに所定の間隔を維持して相対面するように積層して形成された吸着板積層体であり、この吸着板積層体の吸着板間の隙間内にアルカリ性処理液を保持して或いは流してこのアルカリ性処理液を炭化ケイ素結晶面に接触させる請求項1〜8のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 炭化ケイ素結晶面を有する吸着精製手段が、表面に炭化ケイ素結晶面を有する粒状の吸着剤が所定の間隙を形成しながら充填された吸着剤充填カラムであり、この吸着剤充填カラム内にアルカリ性処理液を流してこのアルカリ性処理液を炭化ケイ素結晶面に接触させる請求項1〜8のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製方法。
- 半導体基板を処理するために用いられるアルカリ金属無添加のアルカリ性処理液を精製し、このアルカリ性処理液中の金属不純物を除去する際に用いられる半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置であり、
前記アルカリ性処理液が接触する炭化ケイ素結晶面を有し、このアルカリ性処理液中に含まれる金属不純物を前記炭化ケイ素結晶面に吸着させて除去する吸着精製手段を備えており、
前記アルカリ性処理液が、エチレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(EDTPO)キレート剤、又はそのエチレン基がプロピレン基に置換された1,2-プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸(Methyl-EDTPO)キレート剤のいずれかを10〜300ppbの範囲で含有し、また、
前記炭化ケイ素結晶面が炭化ケイ素単結晶の(0001)結晶面、化学気相成長(CVD)法で形成された炭化ケイ素結晶群の各結晶が配向した(111)結晶面、又はCVD法で形成された炭化ケイ素多結晶基板の結晶面であることを特徴とする半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。 - 炭化ケイ素結晶面を有する吸着精製手段が、表面に炭化ケイ素結晶面を有する複数の薄板状の吸着板をその炭化ケイ素結晶面が互いに所定の間隔を維持して相対面するように積層して形成された吸着板積層体である請求項11に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。
- 炭化ケイ素結晶面を有する吸着精製手段が、表面に炭化ケイ素結晶面を有する粒状の吸着剤が所定の間隙を形成しながら充填された吸着剤充填カラムである請求項11に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。
- 炭化ケイ素結晶面を有する吸着精製手段は、その炭化ケイ素結晶面の総面積(S)とこの炭化ケイ素結晶面間に存在するアルカリ性処理液の総体積(V)との比(S/V)が10〜130である請求項11〜13のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。
- 吸着精製手段には、半導体基板を処理する基板処理手段において半導体基板の処理に用いられた使用後アルカリ性処理液を回収し、この回収された使用後アルカリ性処理液を吸着精製手段に供給し、この吸着精製手段で使用後アルカリ性処理液を精製して得られた再生アルカリ性処理液を再び基板処理手段に供給する処理液循環手段が配設されている請求項11〜14のいずれかに記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。
- 処理液循環手段は、吸着精製手段の炭化ケイ素結晶面における吸着精製性能が低下した際に、この炭化ケイ素結晶面を酸化剤含有希フッ酸洗浄液又は酸化性酸希釈液と接触させて清浄化する炭化ケイ素結晶面の清浄化手段を備えている請求項15に記載の半導体基板用アルカリ性処理液の精製装置。
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