JP3794247B2 - 粒状半導体材料洗浄装置 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）によりシリコン単結晶を引き上げるための原料等に用いられる粒状ポリシリコン等の粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する粒状半導体材料洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する手段の一つとして、ＣＺ法を用いた単結晶引上方法が知られている。
例えば、ＣＺ法により単結晶シリコンを引上成長するには、まずチャンバ内に配設した石英ルツボ内にシリコン原料を入れて（チャージして）溶融させ、この融液に種結晶を浸漬し、そして引き上げることによりシリコン単結晶を成長させる。
【０００３】
ルツボにチャージされるシリコン原料には、一般に塊状の多結晶シリコン（ポリシリコン）が用いられるが、近年、高密度にチャージが可能でリチャージに適しており、生産性を向上させることが可能な粒状ポリシリコンを原料に用いることが検討されている。この粒状ポリシリコンは、上記の利点を有しているが、輸送中の振動等により粒状ポリシリコン同士が擦れ合って発塵し易く、表面に形成された酸化膜や表面に付着した不純物等が大量の微粉となって発生してしまう不都合がある。
【０００４】
このような微粉が付着した粒状ポリシリコンをルツボ内にチャージしてしまうと、その融液から引上成長する単結晶シリコンの無転位成長が阻害されて、いわゆるフリー化率（原料から無転位の単結晶シリコンが得られる割合）が悪化してしまう。このため、ルツボにチャージする前に粒状ポリシリコンを予め洗浄する必要がある。
【０００５】
従来、粒状ポリシリコンを洗浄するには、図４に示すように、粒状ポリシリコンＰＳをかご１に入れ、このかご１をフッ酸と硝酸との混酸等の薬液Ｌが貯留された洗浄槽２に浸漬することにより、粒状ポリシリコンＰＳを洗浄していた。この洗浄手段では、洗浄槽２から溢れた薬液ＬをポンプＰによって濾過用フィルターＦを介して洗浄槽２に戻して循環させるようになっている。このように洗浄された粒状ポリシリコンＰＳは、かご１と共に洗浄槽２から引き上げられ、かご１ごと純水（又は超純水）を貯留した槽に入れられて薬液Ｌを洗い流していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の洗浄手段では、以下のような課題が残されている。すなわち、従来では、粒状ポリシリコンをかごに入れた状態で洗浄槽中に入れるので、かごの中に十分に薬液が行き渡らず、中の方まで良く洗浄できずに粒状ポリシリコン全体を均一に洗浄できない不都合があった。このため、洗浄効率が悪いと共に全体に十分な洗浄を行うことができなかった。
【０００７】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、粒状ポリシリコン等の粒状半導体材料を均一にかつ効率よく洗浄することができる粒状半導体材料洗浄装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する装置であって、前記粒状半導体材料を前記洗浄液と共に貯留可能な筒状容器と、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に前記筒状容器を回転させる容器回転機構とを備えており、前記筒状容器の開口部から溢れ出る前記洗浄液を回収すると共に該洗浄液中に含まれる異物を取り除き、この洗浄液を筒状容器に戻す洗浄液循環機構を備えており、前記洗浄液循環機構は、溢れ出た前記洗浄液から前記粒状半導体材料を分離して回収し、該粒状半導体材料を前記筒状容器に戻す材料再投入機構を備えていることを特徴とする。
【０００９】
本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する装置であって、前記粒状半導体材料を前記洗浄液と共に貯留可能な筒状容器と、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に前記筒状容器を回転させる容器回転機構とを備えていることを特徴とする。
この粒状半導体材料洗浄装置では、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に筒状容器を回転させる容器回転機構を備えているので、容器回転機構により筒状容器を回転させると筒状容器内の粒状半導体材料が洗浄液と共にかき混ぜられて全体的に洗浄液が十分に行き渡り、均一にかつ効率的に粒状半導体材料を洗浄することができる。
【００１０】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、前記筒状容器の開口部から溢れ出る前記洗浄液を回収すると共に該洗浄液中に含まれる異物を取り除き、この洗浄液を筒状容器に戻す洗浄液循環機構を備えていることが好ましい。
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、洗浄液循環機構により、溢れ出た洗浄液を回収して微粉等の異物を取り除いて再利用可能な状態にし、これを再び筒状容器に戻して循環させることができ、洗浄液の再利用及び異物除去を行うことができる。
【００１１】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、前記洗浄液循環機構が、溢れ出た前記洗浄液から前記粒状半導体材料を分離して回収し、該粒状半導体材料を前記筒状容器に戻す材料再投入機構を備えていることが好ましい。
円筒容器内で洗浄中の粒状半導体材料は、表面に付着していた酸化膜が剥がれると表面張力が高くなって浮き上がってくる場合があり、円筒容器から溢れ出る洗浄液と共に円筒容器からこぼれることがある。このため、この粒状半導体材料洗浄装置では、材料再投入機構により、溢れ出た洗浄液から粒状半導体材料を分離回収して再び円筒容器に戻すことにより、こぼれ出た粒状半導体材料も繰り返し洗浄することができ、全体として無駄なく十分に洗浄することができる。
【００１２】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料再投入機構が、回収された前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す再投入用アスピレータを備えていることが好ましい。
すなわち、ポンプにより粒状半導体材料を吸い上げて戻す場合では粒状半導体材料がポンプ内に詰まってしまうおそれがあるが、この粒状半導体材料洗浄装置では、圧力差を用いた再投入用アスピレータでこぼれ出た粒状半導体材料を搬送するので、粒状半導体材料がつまり難く、スムーズに筒状容器に戻すことができる。
【００１３】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記再投入用アスピレータが、前記洗浄液循環機構により前記筒状容器に戻される洗浄液の配管に設けられ、洗浄液が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を洗浄液と共に送り出すことが好ましい。
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、筒状容器に戻される洗浄液が再投入用アスピレータにおいて急速に流出する際の負圧を利用して、粒状半導体材料を吸入すると共に洗浄液と一緒に筒状容器へ送り出すので、循環させる洗浄液を再投入用アスピレータ駆動用の流体として兼用できると共に、洗浄液を戻す配管と粒状半導体材料を戻す配管とを共有させ配管系の簡素化を図ることができる。
【００１４】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記円筒状容器内に前記粒状半導体材料を投入する材料投入機構と、前記円筒状容器から前記粒状半導体材料を取り出す材料取り出し機構とを備えていることが好ましい。すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、材料投入機構及び材料取り出し機構により粒状半導体材料の投入及び取り出しを行うことで、手作業等によりこれら作業を行う必要がなく、作業の効率化を図ることができる。
【００１５】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料投入機構が、投入する前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す投入用アスピレータを備えていることが好ましい。また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料取り出し機構が、前記円筒容器から前記粒状半導体材料を吸入すると共に筒状容器の外部に送り出す取り出し用アスピレータを備えていることが好ましい。
【００１６】
すなわち、これらの粒状半導体材料洗浄装置では、材料投入機構及び材料取り出し機構が、粒状半導体材料の投入用アスピレータ及び取り出し用アスピレータをそれぞれ備えているので、ポンプによる場合のように粒状半導体材料の詰まり等が生じ難く、スムーズに粒状半導体材料を投入及び取り出しすることができる。
【００１７】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記投入用アスピレータ又は前記取り出し用アスピレータの少なくとも一方が、前記筒状容器に送り込まれる純水の配管に設けられ、純水が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を純水と共に送り出すことが好ましい。
【００１８】
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、投入用アスピレータ又は前記取り出し用アスピレータの少なくとも一方において、筒状容器に送られる純水が急速に流出する際の負圧を利用して、粒状半導体材料を吸入すると共に純水と一緒に筒状容器へ送り出すので、洗浄液を洗い流す純水をアスピレータ駆動用の流体として兼用できると共に、純水の配管と粒状半導体材料の投入用又は取り出し用の配管とを共有させ配管系の簡素化を図ることができる。
【００１９】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料取り出し機構が、取り出した前記粒状半導体材料を純水で洗浄する純水洗浄機構を備えていることが好ましい。すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、純水洗浄機構により、取り出した粒状半導体材料を純水洗浄することにより、手作業等によって純水洗浄を行う必要が無く、作業効率のさらなる向上を図ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。
これらの図にあって、符号１１はドラム、１２は薬液槽、１３は取り出し槽、、１４はドラム回転機構を示している。
【００２１】
本実施形態の粒状半導体材料洗浄装置は、直径が数百μｍから数ｍｍの粒状ポリシリコン（粒状半導体材料）ＰＳを薬液（洗浄液）Ｌで洗浄する粒状ポリシリコン洗浄装置であり、図１は、この粒状ポリシリコン洗浄装置の全体構成を概略的に示す図である。なお、この図の中で、ドラム（筒状容器）１１、薬液槽１２、取り出し槽１３及び貯留容器２３は断面構造が図示されている。この粒状ポリシリコン洗浄装置は、粒状ポリシリコンＰＳを薬液Ｌと共に貯留可能な円筒状容器であるポリエチレン等のドラム１１と、中心軸Ｃを傾斜させた状態で該中心軸Ｃを中心にドラム１１を回転させるドラム回転機構（容器回転機構）１４とを備えている。
【００２２】
また、この粒状ポリシリコン洗浄装置は、ドラム１１の開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌを回収すると共に薬液Ｌ中に含まれる異物（酸化膜や粒状ポリシリコンＰＳ）を取り除き、この薬液Ｌをドラム１１に戻す薬液循環機構（洗浄液循環機構）１５を備えている。
さらに、この粒状ポリシリコン洗浄装置は、ドラム１１内に粒状ポリシリコンＰＳを投入する材料投入機構１６と、ドラム１１から粒状ポリシリコンＰＳを取り出す材料取り出し機構１７とを備えている。
【００２３】
ドラム回転機構１４は、図２に示すように、横置き状態のドラム１１の下部を支持すると共にドラム１１を回転させるローラ１４ａが複数設けられ、これらローラ１４ａは、ローラ１４ａを回転させる駆動源であるモータＭに接続されている。なお、ドラム１１は、ローラ１４ａにより開口部１１ａを水平状態より若干上方に傾けて支持される。
【００２４】
薬液循環機構１５は、ドラム１１の開口部１１ａ下方に設置された薬液槽１２と、該薬液槽１２中に設置され開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌ及びこぼれ落ちる粒状ポリシリコンＰＳを受ける回収用ネットかご１８と、溢れ出た薬液Ｌから粒状ポリシリコンＰＳを分離して回収し、該粒状ポリシリコンＰＳをドラム１１に戻す材料再投入機構１９とを備えている。
【００２５】
薬液槽１２には、薬液Ｌを供給する薬液供給ライン１２ａが薬液供給バルブ１２ｂを介して接続されている。また、薬液槽１２には、その側壁にオーバーフロー管１２ｃが接続されており、薬液槽１２中の薬液Ｌが一定量を越えるとオーバーフロー管１２ｃを介して外部に排出されるようになっている。さらに、薬液槽１２の底部には、薬液Ｌの排出用ライン１２ｄが排液バルブ１２ｅを介して接続され、洗浄終了後に薬液槽１２中の排液を排出できるようになっている。
【００２６】
回収用ネットかご１８は、その網目が粒状ポリシリコンＰＳの大きさよりも小さく設定され、落ちてきた粒状ポリシリコンＰＳのみを内部に残し、薬液Ｌや酸化膜等の付着物は下方の薬液槽１２へと出すことができるようになっている。
また、薬液循環機構１５は、基端を薬液槽１２に接続し先端をドラム１１に接続された配管である薬液循環濾過ライン２０を有し、該薬液循環濾過ライン２０の途中には、薬液槽１２に接続され薬液槽１２に貯まった薬液Ｌを吸い出すポンプＰと、該ポンプＰで吸い上げた薬液Ｌ中から異物（酸化膜等の付着物）を取り除くフィルターＦとが接続されている。
【００２７】
材料再投入機構１９は、回収用ネットかご１８内に下端が配された配管であるポリシリコン回収ライン２１を有し、該ポリシリコン回収ライン２１は回収された粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１に送り出す再投入用アスピレータ２２に接続されている。
【００２８】
該再投入用アスピレータ２２は、薬液循環濾過ライン２０から分岐した再投入ライン２０ａの途中（フィルターＦの下流側）に設けられ、ポンプＰにより薬液槽１２から吸い出した薬液Ｌが急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン回収ライン２１を介して回収用ネットかご１８中の粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを薬液Ｌと共に再投入ライン２０ａを介して開口部１１ａからドラム１１内に送り出すようになっている。
【００２９】
材料投入機構１６は、投入する洗浄前の粒状ポリシリコンＰＳを純水（又は超純水）と共に入れた貯留容器２３と、該貯留容器２３内下部に基端が配され先端がドラム１１の開口部１１ａ内に配されたポリシリコン投入ライン２４とを備えている。該ポリシリコン投入ライン２４は、その途中に貯留容器２３から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１に送り出す投入用アスピレータ２５を備えている。
【００３０】
該投入用アスピレータ２５には、純水を供給する純水供給ライン２６から分岐した第１純水ライン２７に接続され、第１純水ライン２７からの純水が急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン投入ライン２４を介して貯留容器２３から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを純水と共に開口部１１ａからドラム１１内に投入するようになっている。
【００３１】
材料取り出し機構１７は、ドラム１１から取り出した洗浄済み粒状ポリシリコンＰＳを入れる取り出し槽１３と、ドラム１１内下部に基端が配され先端が取り出し槽１３内に配されたポリシリコン取り出しライン２８と、取り出した粒状ポリシリコンＰＳを純水で洗浄する純水洗浄機構２９とを備えている。
ポリシリコン取り出しライン２８は、その途中にドラム１１から洗浄した粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１の外部に送り出す取り出し用アスピレータ３０を備えている。
【００３２】
該取り出し用アスピレータ３０には、純水供給ライン２６から分岐した第２純水ライン３１に接続され、第２純水ライン３１からの純水が急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン取り出しライン２８を介してドラム１１から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを純水と共にドラム１１から取り出し槽１３内に投入するようになっている。
【００３３】
取り出し槽１３は、ポリシリコン取り出しライン２８の先端から送り出される粒状ポリシリコンＰＳを受ける取り出し用ネットかご３３が内部に設けられている。該取り出し用ネットかご３３は、その網目が粒状ポリシリコンＰＳの大きさよりも小さく設定され、落ちてきた粒状ポリシリコンＰＳのみを内部に残し、純水等の液体は下方の取り出し槽１３本体へと出すことができるようになっている。
【００３４】
純水洗浄機構２９は、純水供給ライン２６から分岐した第３純水ライン３２の先端が取り出し槽１３の上部に接続され、第３純水ライン３２からの純水を取り出し用ネットかご３３上に散水可能に構成されている。
第１〜第３純水ライン２７、３１、３２には、それぞれ純水の流量を調整可能なバルブ２７ａ、３１ａ、３２ａが設けられている。
【００３５】
また、薬液循環濾過ライン２０には、バルブ４０ａを介して純水供給ライン２６に接続されたリンス用ライン４０が接続されている。すなわち、バルブ４０ａを開けることにより、リンス用ライン４０及び薬液循環濾過ライン２０を介して、純水をドラム１１内に送り込めるようになっている。
【００３６】
なお、この装置全体は、囲い等により覆われており、該囲いには、薬液Ｌから生じるガス等を排気する排気ダクト等が接続されている。
また、薬液Ｌとしては、希フッ酸、塩酸とフッ酸との混酸、オゾンフッ酸、フッ硝酸、過酸化水素水、塩酸等が用いられる。
【００３７】
次に、本実施形態の粒状半導体材料洗浄装置における粒状ポリシリコンの洗浄方法について説明する。
【００３８】
〔ポリシリコン投入工程〕
まず、材料投入機構１６により貯留容器２３内の粒状ポリシリコンＰＳを移送してドラム１１内に投入する。すなわち、第１純水ライン２７のバルブ２７ａを開けて純水を投入用アスピレータ２５に急速に流し込み、その際の負圧によってポリシリコン投入ライン２４を介して貯留容器２３内の粒状ポリシリコンＰＳを吸い上げ、さらに開口部１１ａからドラム１１内に送り込む。所定量の粒状ポリシリコンＰＳを投入したらバルブ２７ａにより純水の流速を低下させ、投入用アスピレータ２５で生じる負圧を小さくして、粒状ポリシリコンＰＳの投入を止める。
【００３９】
〔純水すすぎ工程〕
次に、第１純水ライン２７からポリシリコン投入ライン２４を介して純水の供給を続け、同時にドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させることにより、内部の粒状ポリシリコンＰＳを攪拌しながら純水ですすぎを所定時間行う。
【００４０】
〔洗浄工程〕
次に、ドラム１１内に薬液Ｌを供給する。すなわち、ポンプＰを駆動して薬液槽１２から薬液Ｌを吸い出し、フィルターＦを介して薬液Ｌ中の異物を取り除き、薬液循環濾過ライン２０によってドラム１１内に薬液Ｌを供給する。なお、薬液槽１２内には、予め薬液供給ライン１２ａにより薬液Ｌを供給して貯留しておく。
このように薬液Ｌが供給された状態で、ドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させることにより、内部の粒状ポリシリコンＰＳを攪拌しながら薬液Ｌで所定時間洗浄する。
【００４１】
洗浄中に、ドラム１１の開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌ及び粒状ポリシリコンＰＳは、回収用ネットかご１８内に落ちて粒状ポリシリコンＰＳのみが分離回収され、さらに再投入用アスピレータ２２を流れる薬液Ｌによる負圧でポリシリコン回収ライン２１を介して回収用ネットかご１８の粒状ポリシリコンＰＳが吸い上げられて薬液Ｌと共にドラム１１内に戻される。また、薬液槽１２に落ちた薬液Ｌは、フィルターＦで濾過されて薬液循環濾過ライン２０によって再びドラム１１内に戻される。
【００４２】
〔取り出し工程〕
十分に洗浄を行った後、ドラム回転機構１４によるドラム１１の回転を停止すると共にポンプＰを停止して薬液Ｌの循環を停止する。
次に、材料取り出し機構１７により、第２純水ライン３１のバルブ３１ａを開けて純水を取り出し用アスピレータ３０に急速に流し込み、その際の負圧によってポリシリコン取り出しライン２８を介してドラム１１内の粒状ポリシリコンＰＳを吸い上げ、取り出し槽１３内の取り出し用ネットかご３３内に送り込む。また、このとき、純水洗浄機構２９により、第３純水ライン３２のバルブ３２ａを開けて純水を取り出し用ネットかご３３内の粒状ポリシリコンＰＳに散水して付着している薬液Ｌを洗い流す。
【００４３】
最後に、薬液Ｌが洗い流された粒状ポリシリコンＰＳは、乾燥させられて引上成長用のルツボに入れられる。
【００４４】
このように、本実施形態では、中心軸Ｃを水平又は傾斜させた状態で該中心軸Ｃを中心にドラム１１を回転させるドラム回転機構１４を備えているので、ドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させるとドラム１１内の粒状ポリシリコンＰＳが薬液Ｌと共に攪拌されて全体的に薬液Ｌが十分に行き渡り、均一にかつ効率的に粒状ポリシリコンＰＳを洗浄することができる。
【００４５】
また、各アスピレータを用いて粒状ポリシリコンＰＳの投入、取り出し及び再投入を行うので、これらをポンプで行う場合に生じやすい粒状ポリシリコンＰＳの詰まりが起こり難く、スムーズにこれらの作業を行うことができる。
さらに、薬液Ｌが循環されると共にフィルターＦで濾過が行われるので、きれいな薬液Ｌで効率よく洗浄を行うことができる。
【００４６】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態における純水洗浄機構２９では、取り出し用ネットかご３３に洗浄済み粒状ポリシリコンＰＳを入れて第３純水ライン３２からの純水の散水により薬液Ｌを洗い落としていたが、他の例として図３に示すように、ベルトコンベア方式の純水洗浄機構２９を採用してもよい。
【００４７】
すなわち、この他の例の純水洗浄機構２９は、ポリシリコン取り出しライン２８から送り出される粒状ポリシリコンＰＳを上面で受ける無端ベルト３６と、該無端ベルト３６を回転駆動するモータ（図示略）と、純水供給ライン２６に接続され無端ベルト３６上を移送される粒状ポリシリコンＰＳに純水を散水するシャワー機構３７と、該シャワー機構３７よりも下流に設けられ純水洗浄された粒状ポリシリコンＰＳを加熱不活性ガスで乾燥させるヒータ等からなる乾燥機構３８とを備えている。
【００４８】
この純水洗浄機構２９では、取り出される粒状ポリシリコンＰＳを無端ベルト３６上に載置し、無端ベルト３６で移送することで、シャワー機構３７による純水洗浄工程及び乾燥機構３８による乾燥工程を順次連続して行うことができ、より効率的に作業を行うことができる。
【００４９】
また、ドラム１１の内部に、他の攪拌手段として、粒状ポリシリコンＰＳをかき混ぜる回転フィンやスクリュー等を設けても構わない。
さらに、ドラム回転機構１４は、中心軸Ｃを傾斜させた状態でドラム１１を支持しているが、中心軸Ｃを水平状態で支持して回転させるようにしても構わない。
【００５０】
また、ドラム内から粒状ポリシリコンを取り出す他の手段として、ドラム内に螺旋状の敷居又は溝を形成し、ドラムの回転方向によって粒状ポリシリコンを開口部に移動させて排出するミキサー方式を採用しても構わない。
また、本実施形態では、粒状半導体材料として粒状ポリシリコンを洗浄したが、他の粒状半導体材料を洗浄しても構わない。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の粒状半導体材料洗浄装置によれば、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に筒状容器を回転させる容器回転機構を備えているので、筒状容器の回転により筒状容器内の粒状半導体材料が洗浄液と共に攪拌されて全体的に洗浄液が十分に行き渡り、均一にかつ効率的に洗浄を行うことができる。したがって、この装置で洗浄した粒状半導体材料をＣＺ法の原料として用いれば、優れた結晶性の単結晶を引上成長することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、装置全体を一部の断面構造と共に示す構成図である。
【図２】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、ドラム及びドラム回転機構を示す側面図である。
【図３】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、他の例の純水洗浄機構を示す概略的な正面図である。
【図４】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の従来例を示す全体断面図である。
【符号の説明】
１１ ドラム（筒状容器）
１４ ドラム回転機構（容器回転機構）
１５ 薬液循環機構（洗浄液循環機構）
１７ 材料取り出し機構
１９ 材料再投入機構
２２ 再投入用アスピレータ
２５ 投入用アスピレータ
２７ 第１純水ライン
２９ 純水洗浄機構
３０ 取り出し用アスピレータ
３１ 第２純水ライン
３２ 第３純水ライン
Ｃ ドラムの中心軸
Ｆ フィルター
Ｌ 薬液（洗浄液）
ＰＳ 粒状ポリシリコン（粒状半導体材料）
【発明の属する技術分野】
本発明は、ＣＺ法（チョクラルスキー法）によりシリコン単結晶を引き上げるための原料等に用いられる粒状ポリシリコン等の粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する粒状半導体材料洗浄装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、シリコン（Ｓｉ）やガリウムヒ素（ＧａＡｓ）等の半導体単結晶を成長する手段の一つとして、ＣＺ法を用いた単結晶引上方法が知られている。
例えば、ＣＺ法により単結晶シリコンを引上成長するには、まずチャンバ内に配設した石英ルツボ内にシリコン原料を入れて（チャージして）溶融させ、この融液に種結晶を浸漬し、そして引き上げることによりシリコン単結晶を成長させる。
【０００３】
ルツボにチャージされるシリコン原料には、一般に塊状の多結晶シリコン（ポリシリコン）が用いられるが、近年、高密度にチャージが可能でリチャージに適しており、生産性を向上させることが可能な粒状ポリシリコンを原料に用いることが検討されている。この粒状ポリシリコンは、上記の利点を有しているが、輸送中の振動等により粒状ポリシリコン同士が擦れ合って発塵し易く、表面に形成された酸化膜や表面に付着した不純物等が大量の微粉となって発生してしまう不都合がある。
【０００４】
このような微粉が付着した粒状ポリシリコンをルツボ内にチャージしてしまうと、その融液から引上成長する単結晶シリコンの無転位成長が阻害されて、いわゆるフリー化率（原料から無転位の単結晶シリコンが得られる割合）が悪化してしまう。このため、ルツボにチャージする前に粒状ポリシリコンを予め洗浄する必要がある。
【０００５】
従来、粒状ポリシリコンを洗浄するには、図４に示すように、粒状ポリシリコンＰＳをかご１に入れ、このかご１をフッ酸と硝酸との混酸等の薬液Ｌが貯留された洗浄槽２に浸漬することにより、粒状ポリシリコンＰＳを洗浄していた。この洗浄手段では、洗浄槽２から溢れた薬液ＬをポンプＰによって濾過用フィルターＦを介して洗浄槽２に戻して循環させるようになっている。このように洗浄された粒状ポリシリコンＰＳは、かご１と共に洗浄槽２から引き上げられ、かご１ごと純水（又は超純水）を貯留した槽に入れられて薬液Ｌを洗い流していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の洗浄手段では、以下のような課題が残されている。すなわち、従来では、粒状ポリシリコンをかごに入れた状態で洗浄槽中に入れるので、かごの中に十分に薬液が行き渡らず、中の方まで良く洗浄できずに粒状ポリシリコン全体を均一に洗浄できない不都合があった。このため、洗浄効率が悪いと共に全体に十分な洗浄を行うことができなかった。
【０００７】
本発明は、前述の課題に鑑みてなされたもので、粒状ポリシリコン等の粒状半導体材料を均一にかつ効率よく洗浄することができる粒状半導体材料洗浄装置を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】
本発明は、前記課題を解決するために以下の構成を採用した。
すなわち、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する装置であって、前記粒状半導体材料を前記洗浄液と共に貯留可能な筒状容器と、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に前記筒状容器を回転させる容器回転機構とを備えており、前記筒状容器の開口部から溢れ出る前記洗浄液を回収すると共に該洗浄液中に含まれる異物を取り除き、この洗浄液を筒状容器に戻す洗浄液循環機構を備えており、前記洗浄液循環機構は、溢れ出た前記洗浄液から前記粒状半導体材料を分離して回収し、該粒状半導体材料を前記筒状容器に戻す材料再投入機構を備えていることを特徴とする。
【０００９】
本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する装置であって、前記粒状半導体材料を前記洗浄液と共に貯留可能な筒状容器と、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に前記筒状容器を回転させる容器回転機構とを備えていることを特徴とする。
この粒状半導体材料洗浄装置では、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に筒状容器を回転させる容器回転機構を備えているので、容器回転機構により筒状容器を回転させると筒状容器内の粒状半導体材料が洗浄液と共にかき混ぜられて全体的に洗浄液が十分に行き渡り、均一にかつ効率的に粒状半導体材料を洗浄することができる。
【００１０】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、前記筒状容器の開口部から溢れ出る前記洗浄液を回収すると共に該洗浄液中に含まれる異物を取り除き、この洗浄液を筒状容器に戻す洗浄液循環機構を備えていることが好ましい。
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、洗浄液循環機構により、溢れ出た洗浄液を回収して微粉等の異物を取り除いて再利用可能な状態にし、これを再び筒状容器に戻して循環させることができ、洗浄液の再利用及び異物除去を行うことができる。
【００１１】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置は、前記洗浄液循環機構が、溢れ出た前記洗浄液から前記粒状半導体材料を分離して回収し、該粒状半導体材料を前記筒状容器に戻す材料再投入機構を備えていることが好ましい。
円筒容器内で洗浄中の粒状半導体材料は、表面に付着していた酸化膜が剥がれると表面張力が高くなって浮き上がってくる場合があり、円筒容器から溢れ出る洗浄液と共に円筒容器からこぼれることがある。このため、この粒状半導体材料洗浄装置では、材料再投入機構により、溢れ出た洗浄液から粒状半導体材料を分離回収して再び円筒容器に戻すことにより、こぼれ出た粒状半導体材料も繰り返し洗浄することができ、全体として無駄なく十分に洗浄することができる。
【００１２】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料再投入機構が、回収された前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す再投入用アスピレータを備えていることが好ましい。
すなわち、ポンプにより粒状半導体材料を吸い上げて戻す場合では粒状半導体材料がポンプ内に詰まってしまうおそれがあるが、この粒状半導体材料洗浄装置では、圧力差を用いた再投入用アスピレータでこぼれ出た粒状半導体材料を搬送するので、粒状半導体材料がつまり難く、スムーズに筒状容器に戻すことができる。
【００１３】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記再投入用アスピレータが、前記洗浄液循環機構により前記筒状容器に戻される洗浄液の配管に設けられ、洗浄液が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を洗浄液と共に送り出すことが好ましい。
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、筒状容器に戻される洗浄液が再投入用アスピレータにおいて急速に流出する際の負圧を利用して、粒状半導体材料を吸入すると共に洗浄液と一緒に筒状容器へ送り出すので、循環させる洗浄液を再投入用アスピレータ駆動用の流体として兼用できると共に、洗浄液を戻す配管と粒状半導体材料を戻す配管とを共有させ配管系の簡素化を図ることができる。
【００１４】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記円筒状容器内に前記粒状半導体材料を投入する材料投入機構と、前記円筒状容器から前記粒状半導体材料を取り出す材料取り出し機構とを備えていることが好ましい。すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、材料投入機構及び材料取り出し機構により粒状半導体材料の投入及び取り出しを行うことで、手作業等によりこれら作業を行う必要がなく、作業の効率化を図ることができる。
【００１５】
さらに、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料投入機構が、投入する前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す投入用アスピレータを備えていることが好ましい。また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料取り出し機構が、前記円筒容器から前記粒状半導体材料を吸入すると共に筒状容器の外部に送り出す取り出し用アスピレータを備えていることが好ましい。
【００１６】
すなわち、これらの粒状半導体材料洗浄装置では、材料投入機構及び材料取り出し機構が、粒状半導体材料の投入用アスピレータ及び取り出し用アスピレータをそれぞれ備えているので、ポンプによる場合のように粒状半導体材料の詰まり等が生じ難く、スムーズに粒状半導体材料を投入及び取り出しすることができる。
【００１７】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記投入用アスピレータ又は前記取り出し用アスピレータの少なくとも一方が、前記筒状容器に送り込まれる純水の配管に設けられ、純水が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を純水と共に送り出すことが好ましい。
【００１８】
すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、投入用アスピレータ又は前記取り出し用アスピレータの少なくとも一方において、筒状容器に送られる純水が急速に流出する際の負圧を利用して、粒状半導体材料を吸入すると共に純水と一緒に筒状容器へ送り出すので、洗浄液を洗い流す純水をアスピレータ駆動用の流体として兼用できると共に、純水の配管と粒状半導体材料の投入用又は取り出し用の配管とを共有させ配管系の簡素化を図ることができる。
【００１９】
また、本発明の粒状半導体材料洗浄装置では、前記材料取り出し機構が、取り出した前記粒状半導体材料を純水で洗浄する純水洗浄機構を備えていることが好ましい。すなわち、この粒状半導体材料洗浄装置では、純水洗浄機構により、取り出した粒状半導体材料を純水洗浄することにより、手作業等によって純水洗浄を行う必要が無く、作業効率のさらなる向上を図ることができる。
【００２０】
【発明の実施の形態】
以下、本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態を、図１から図３を参照しながら説明する。
これらの図にあって、符号１１はドラム、１２は薬液槽、１３は取り出し槽、、１４はドラム回転機構を示している。
【００２１】
本実施形態の粒状半導体材料洗浄装置は、直径が数百μｍから数ｍｍの粒状ポリシリコン（粒状半導体材料）ＰＳを薬液（洗浄液）Ｌで洗浄する粒状ポリシリコン洗浄装置であり、図１は、この粒状ポリシリコン洗浄装置の全体構成を概略的に示す図である。なお、この図の中で、ドラム（筒状容器）１１、薬液槽１２、取り出し槽１３及び貯留容器２３は断面構造が図示されている。この粒状ポリシリコン洗浄装置は、粒状ポリシリコンＰＳを薬液Ｌと共に貯留可能な円筒状容器であるポリエチレン等のドラム１１と、中心軸Ｃを傾斜させた状態で該中心軸Ｃを中心にドラム１１を回転させるドラム回転機構（容器回転機構）１４とを備えている。
【００２２】
また、この粒状ポリシリコン洗浄装置は、ドラム１１の開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌを回収すると共に薬液Ｌ中に含まれる異物（酸化膜や粒状ポリシリコンＰＳ）を取り除き、この薬液Ｌをドラム１１に戻す薬液循環機構（洗浄液循環機構）１５を備えている。
さらに、この粒状ポリシリコン洗浄装置は、ドラム１１内に粒状ポリシリコンＰＳを投入する材料投入機構１６と、ドラム１１から粒状ポリシリコンＰＳを取り出す材料取り出し機構１７とを備えている。
【００２３】
ドラム回転機構１４は、図２に示すように、横置き状態のドラム１１の下部を支持すると共にドラム１１を回転させるローラ１４ａが複数設けられ、これらローラ１４ａは、ローラ１４ａを回転させる駆動源であるモータＭに接続されている。なお、ドラム１１は、ローラ１４ａにより開口部１１ａを水平状態より若干上方に傾けて支持される。
【００２４】
薬液循環機構１５は、ドラム１１の開口部１１ａ下方に設置された薬液槽１２と、該薬液槽１２中に設置され開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌ及びこぼれ落ちる粒状ポリシリコンＰＳを受ける回収用ネットかご１８と、溢れ出た薬液Ｌから粒状ポリシリコンＰＳを分離して回収し、該粒状ポリシリコンＰＳをドラム１１に戻す材料再投入機構１９とを備えている。
【００２５】
薬液槽１２には、薬液Ｌを供給する薬液供給ライン１２ａが薬液供給バルブ１２ｂを介して接続されている。また、薬液槽１２には、その側壁にオーバーフロー管１２ｃが接続されており、薬液槽１２中の薬液Ｌが一定量を越えるとオーバーフロー管１２ｃを介して外部に排出されるようになっている。さらに、薬液槽１２の底部には、薬液Ｌの排出用ライン１２ｄが排液バルブ１２ｅを介して接続され、洗浄終了後に薬液槽１２中の排液を排出できるようになっている。
【００２６】
回収用ネットかご１８は、その網目が粒状ポリシリコンＰＳの大きさよりも小さく設定され、落ちてきた粒状ポリシリコンＰＳのみを内部に残し、薬液Ｌや酸化膜等の付着物は下方の薬液槽１２へと出すことができるようになっている。
また、薬液循環機構１５は、基端を薬液槽１２に接続し先端をドラム１１に接続された配管である薬液循環濾過ライン２０を有し、該薬液循環濾過ライン２０の途中には、薬液槽１２に接続され薬液槽１２に貯まった薬液Ｌを吸い出すポンプＰと、該ポンプＰで吸い上げた薬液Ｌ中から異物（酸化膜等の付着物）を取り除くフィルターＦとが接続されている。
【００２７】
材料再投入機構１９は、回収用ネットかご１８内に下端が配された配管であるポリシリコン回収ライン２１を有し、該ポリシリコン回収ライン２１は回収された粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１に送り出す再投入用アスピレータ２２に接続されている。
【００２８】
該再投入用アスピレータ２２は、薬液循環濾過ライン２０から分岐した再投入ライン２０ａの途中（フィルターＦの下流側）に設けられ、ポンプＰにより薬液槽１２から吸い出した薬液Ｌが急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン回収ライン２１を介して回収用ネットかご１８中の粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを薬液Ｌと共に再投入ライン２０ａを介して開口部１１ａからドラム１１内に送り出すようになっている。
【００２９】
材料投入機構１６は、投入する洗浄前の粒状ポリシリコンＰＳを純水（又は超純水）と共に入れた貯留容器２３と、該貯留容器２３内下部に基端が配され先端がドラム１１の開口部１１ａ内に配されたポリシリコン投入ライン２４とを備えている。該ポリシリコン投入ライン２４は、その途中に貯留容器２３から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１に送り出す投入用アスピレータ２５を備えている。
【００３０】
該投入用アスピレータ２５には、純水を供給する純水供給ライン２６から分岐した第１純水ライン２７に接続され、第１純水ライン２７からの純水が急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン投入ライン２４を介して貯留容器２３から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを純水と共に開口部１１ａからドラム１１内に投入するようになっている。
【００３１】
材料取り出し機構１７は、ドラム１１から取り出した洗浄済み粒状ポリシリコンＰＳを入れる取り出し槽１３と、ドラム１１内下部に基端が配され先端が取り出し槽１３内に配されたポリシリコン取り出しライン２８と、取り出した粒状ポリシリコンＰＳを純水で洗浄する純水洗浄機構２９とを備えている。
ポリシリコン取り出しライン２８は、その途中にドラム１１から洗浄した粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共にドラム１１の外部に送り出す取り出し用アスピレータ３０を備えている。
【００３２】
該取り出し用アスピレータ３０には、純水供給ライン２６から分岐した第２純水ライン３１に接続され、第２純水ライン３１からの純水が急速に流出するときに発生する負圧でポリシリコン取り出しライン２８を介してドラム１１から粒状ポリシリコンＰＳを吸入すると共に、この粒状ポリシリコンＰＳを純水と共にドラム１１から取り出し槽１３内に投入するようになっている。
【００３３】
取り出し槽１３は、ポリシリコン取り出しライン２８の先端から送り出される粒状ポリシリコンＰＳを受ける取り出し用ネットかご３３が内部に設けられている。該取り出し用ネットかご３３は、その網目が粒状ポリシリコンＰＳの大きさよりも小さく設定され、落ちてきた粒状ポリシリコンＰＳのみを内部に残し、純水等の液体は下方の取り出し槽１３本体へと出すことができるようになっている。
【００３４】
純水洗浄機構２９は、純水供給ライン２６から分岐した第３純水ライン３２の先端が取り出し槽１３の上部に接続され、第３純水ライン３２からの純水を取り出し用ネットかご３３上に散水可能に構成されている。
第１〜第３純水ライン２７、３１、３２には、それぞれ純水の流量を調整可能なバルブ２７ａ、３１ａ、３２ａが設けられている。
【００３５】
また、薬液循環濾過ライン２０には、バルブ４０ａを介して純水供給ライン２６に接続されたリンス用ライン４０が接続されている。すなわち、バルブ４０ａを開けることにより、リンス用ライン４０及び薬液循環濾過ライン２０を介して、純水をドラム１１内に送り込めるようになっている。
【００３６】
なお、この装置全体は、囲い等により覆われており、該囲いには、薬液Ｌから生じるガス等を排気する排気ダクト等が接続されている。
また、薬液Ｌとしては、希フッ酸、塩酸とフッ酸との混酸、オゾンフッ酸、フッ硝酸、過酸化水素水、塩酸等が用いられる。
【００３７】
次に、本実施形態の粒状半導体材料洗浄装置における粒状ポリシリコンの洗浄方法について説明する。
【００３８】
〔ポリシリコン投入工程〕
まず、材料投入機構１６により貯留容器２３内の粒状ポリシリコンＰＳを移送してドラム１１内に投入する。すなわち、第１純水ライン２７のバルブ２７ａを開けて純水を投入用アスピレータ２５に急速に流し込み、その際の負圧によってポリシリコン投入ライン２４を介して貯留容器２３内の粒状ポリシリコンＰＳを吸い上げ、さらに開口部１１ａからドラム１１内に送り込む。所定量の粒状ポリシリコンＰＳを投入したらバルブ２７ａにより純水の流速を低下させ、投入用アスピレータ２５で生じる負圧を小さくして、粒状ポリシリコンＰＳの投入を止める。
【００３９】
〔純水すすぎ工程〕
次に、第１純水ライン２７からポリシリコン投入ライン２４を介して純水の供給を続け、同時にドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させることにより、内部の粒状ポリシリコンＰＳを攪拌しながら純水ですすぎを所定時間行う。
【００４０】
〔洗浄工程〕
次に、ドラム１１内に薬液Ｌを供給する。すなわち、ポンプＰを駆動して薬液槽１２から薬液Ｌを吸い出し、フィルターＦを介して薬液Ｌ中の異物を取り除き、薬液循環濾過ライン２０によってドラム１１内に薬液Ｌを供給する。なお、薬液槽１２内には、予め薬液供給ライン１２ａにより薬液Ｌを供給して貯留しておく。
このように薬液Ｌが供給された状態で、ドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させることにより、内部の粒状ポリシリコンＰＳを攪拌しながら薬液Ｌで所定時間洗浄する。
【００４１】
洗浄中に、ドラム１１の開口部１１ａから溢れ出る薬液Ｌ及び粒状ポリシリコンＰＳは、回収用ネットかご１８内に落ちて粒状ポリシリコンＰＳのみが分離回収され、さらに再投入用アスピレータ２２を流れる薬液Ｌによる負圧でポリシリコン回収ライン２１を介して回収用ネットかご１８の粒状ポリシリコンＰＳが吸い上げられて薬液Ｌと共にドラム１１内に戻される。また、薬液槽１２に落ちた薬液Ｌは、フィルターＦで濾過されて薬液循環濾過ライン２０によって再びドラム１１内に戻される。
【００４２】
〔取り出し工程〕
十分に洗浄を行った後、ドラム回転機構１４によるドラム１１の回転を停止すると共にポンプＰを停止して薬液Ｌの循環を停止する。
次に、材料取り出し機構１７により、第２純水ライン３１のバルブ３１ａを開けて純水を取り出し用アスピレータ３０に急速に流し込み、その際の負圧によってポリシリコン取り出しライン２８を介してドラム１１内の粒状ポリシリコンＰＳを吸い上げ、取り出し槽１３内の取り出し用ネットかご３３内に送り込む。また、このとき、純水洗浄機構２９により、第３純水ライン３２のバルブ３２ａを開けて純水を取り出し用ネットかご３３内の粒状ポリシリコンＰＳに散水して付着している薬液Ｌを洗い流す。
【００４３】
最後に、薬液Ｌが洗い流された粒状ポリシリコンＰＳは、乾燥させられて引上成長用のルツボに入れられる。
【００４４】
このように、本実施形態では、中心軸Ｃを水平又は傾斜させた状態で該中心軸Ｃを中心にドラム１１を回転させるドラム回転機構１４を備えているので、ドラム回転機構１４によりドラム１１を回転させるとドラム１１内の粒状ポリシリコンＰＳが薬液Ｌと共に攪拌されて全体的に薬液Ｌが十分に行き渡り、均一にかつ効率的に粒状ポリシリコンＰＳを洗浄することができる。
【００４５】
また、各アスピレータを用いて粒状ポリシリコンＰＳの投入、取り出し及び再投入を行うので、これらをポンプで行う場合に生じやすい粒状ポリシリコンＰＳの詰まりが起こり難く、スムーズにこれらの作業を行うことができる。
さらに、薬液Ｌが循環されると共にフィルターＦで濾過が行われるので、きれいな薬液Ｌで効率よく洗浄を行うことができる。
【００４６】
なお、本発明の技術範囲は上記実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、上記実施形態における純水洗浄機構２９では、取り出し用ネットかご３３に洗浄済み粒状ポリシリコンＰＳを入れて第３純水ライン３２からの純水の散水により薬液Ｌを洗い落としていたが、他の例として図３に示すように、ベルトコンベア方式の純水洗浄機構２９を採用してもよい。
【００４７】
すなわち、この他の例の純水洗浄機構２９は、ポリシリコン取り出しライン２８から送り出される粒状ポリシリコンＰＳを上面で受ける無端ベルト３６と、該無端ベルト３６を回転駆動するモータ（図示略）と、純水供給ライン２６に接続され無端ベルト３６上を移送される粒状ポリシリコンＰＳに純水を散水するシャワー機構３７と、該シャワー機構３７よりも下流に設けられ純水洗浄された粒状ポリシリコンＰＳを加熱不活性ガスで乾燥させるヒータ等からなる乾燥機構３８とを備えている。
【００４８】
この純水洗浄機構２９では、取り出される粒状ポリシリコンＰＳを無端ベルト３６上に載置し、無端ベルト３６で移送することで、シャワー機構３７による純水洗浄工程及び乾燥機構３８による乾燥工程を順次連続して行うことができ、より効率的に作業を行うことができる。
【００４９】
また、ドラム１１の内部に、他の攪拌手段として、粒状ポリシリコンＰＳをかき混ぜる回転フィンやスクリュー等を設けても構わない。
さらに、ドラム回転機構１４は、中心軸Ｃを傾斜させた状態でドラム１１を支持しているが、中心軸Ｃを水平状態で支持して回転させるようにしても構わない。
【００５０】
また、ドラム内から粒状ポリシリコンを取り出す他の手段として、ドラム内に螺旋状の敷居又は溝を形成し、ドラムの回転方向によって粒状ポリシリコンを開口部に移動させて排出するミキサー方式を採用しても構わない。
また、本実施形態では、粒状半導体材料として粒状ポリシリコンを洗浄したが、他の粒状半導体材料を洗浄しても構わない。
【００５１】
【発明の効果】
本発明の粒状半導体材料洗浄装置によれば、中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に筒状容器を回転させる容器回転機構を備えているので、筒状容器の回転により筒状容器内の粒状半導体材料が洗浄液と共に攪拌されて全体的に洗浄液が十分に行き渡り、均一にかつ効率的に洗浄を行うことができる。したがって、この装置で洗浄した粒状半導体材料をＣＺ法の原料として用いれば、優れた結晶性の単結晶を引上成長することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、装置全体を一部の断面構造と共に示す構成図である。
【図２】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、ドラム及びドラム回転機構を示す側面図である。
【図３】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の一実施形態において、他の例の純水洗浄機構を示す概略的な正面図である。
【図４】 本発明に係る粒状半導体材料洗浄装置の従来例を示す全体断面図である。
【符号の説明】
１１ ドラム（筒状容器）
１４ ドラム回転機構（容器回転機構）
１５ 薬液循環機構（洗浄液循環機構）
１７ 材料取り出し機構
１９ 材料再投入機構
２２ 再投入用アスピレータ
２５ 投入用アスピレータ
２７ 第１純水ライン
２９ 純水洗浄機構
３０ 取り出し用アスピレータ
３１ 第２純水ライン
３２ 第３純水ライン
Ｃ ドラムの中心軸
Ｆ フィルター
Ｌ 薬液（洗浄液）
ＰＳ 粒状ポリシリコン（粒状半導体材料）
Claims (8)
- 粒状半導体材料を洗浄液で洗浄する装置であって、
前記粒状半導体材料を前記洗浄液と共に貯留可能な筒状容器と、
中心軸を水平又は傾斜させた状態で該中心軸を中心に前記筒状容器を回転させる容器回転機構とを備えており、
前記筒状容器の開口部から溢れ出る前記洗浄液を回収すると共に該洗浄液中に含まれる異物を取り除き、この洗浄液を筒状容器に戻す洗浄液循環機構を備えており、
前記洗浄液循環機構は、溢れ出た前記洗浄液から前記粒状半導体材料を分離して回収し、該粒状半導体材料を前記筒状容器に戻す材料再投入機構を備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項１に記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記材料再投入機構は、回収された前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す再投入用アスピレータを備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項２に記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記再投入用アスピレータは、前記洗浄液循環機構により前記筒状容器に戻される洗浄液の配管に設けられ、洗浄液が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を洗浄液と共に送り出すことを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項１から３のいずれかに記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記円筒状容器内に前記粒状半導体材料を投入する材料投入機構と、
前記円筒状容器から前記粒状半導体材料を取り出す材料取り出し機構とを備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項４に記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記材料投入機構は、投入する前記粒状半導体材料を吸入すると共に前記筒状容器に送り出す投入用アスピレータを備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項４に記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記材料取り出し機構は、前記円筒容器から前記粒状半導体材料を吸入すると共に筒状容器の外部に送り出す取り出し用アスピレータを備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項５又は６に記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記投入用アスピレータ又は前記取り出し用アスピレータの少なくとも一方は、前記筒状容器に送り込まれる純水の配管に設けられ、純水が急速に流出するときに発生する負圧で前記粒状半導体材料を吸入すると共にこの粒状半導体材料を純水と共に送り出すことを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。 - 請求項４から７のいずれかに記載の粒状半導体材料洗浄装置において、
前記材料取り出し機構は、取り出した前記粒状半導体材料を純水で洗浄する純水洗浄機構を備えていることを特徴とする粒状半導体材料洗浄装置。
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