CN104837577A - 含硅的铝合金铸块的制造方法 - Google Patents

含硅的铝合金铸块的制造方法 Download PDF

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Abstract

提供一种含硅的铝合金铸块的制造方法，该制造方法能够防止如必须停止铸造那样的过滤器的堵塞，能够抑制铝损耗，并且能够降低所得到的含硅的铝合金铸块中的杂质磷的含有率。本发明的制造方法，其特征在于，包括：对作为杂质含有磷的硅块进行水洗处理的水洗工序；将至少包含经过所述水洗工序而得到的硅块以及铝原料的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液的熔液形成工序；和通过将所述得到的熔液铸造加工，得到含硅的铝合金铸块的铸造工序。

Description

含硅的铝合金铸块的制造方法
技术领域
本发明涉及制造杂质磷的含量少的含硅的铝合金铸块的制造方法。
背景技术
作为含硅的铝合金的连铸棒等的制造原料使用的硅块含有磷。这样的硅块中的杂质磷，可以认为是在制造硅块的过程中从原材料硅石、用于还原的碳带入的。
在将这样的含磷的硅块用作原料的一部分，调制铝合金熔液来铸造锭(ingot)，通过轧制等加工该锭的情况下，由于锭中所含有的磷而产生孔缺陷等，因此不能得到期望的强度，例如在进行了化学处理的情况下不能进行均匀的蚀刻，导致制品的品质降低。
作为除去这样的铝合金中的磷的方法，曾提出了如下的技术。在专利文献1中记载了：通过在750℃以下的熔液温度下过滤处理含有5ppm以上的磷的铝合金熔液来除去磷。
另外，在专利文献2中记载了：在作为杂质含有P的Al或Al合金熔液中，将氧和MgO一起添加，来形成杂质P的氧化物和/或P与Mg的复合氧化物并将其分离，由此除去杂质磷。
在专利文献3中记载了：在650～850℃的熔液温度下向含有P的铝熔液中添加Mg来形成P与Mg的化合物，并且吹入氯气或氯化物形成MgCl2，一边使上述MgCl2吸收P与Mg的化合物一边使其浮起来从而除去熔液中的P。另外，在专利文献3中也记载了：在650～850℃的熔液温度下向含有P的铝熔液中添加Ca来形成P与Ca的化合物，并且吹入氯气或氯化物形成CaCl2，一边使上述CaCl2吸收P与Mg的化合物一边使其浮起来从而除去熔液中的P。
在先技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开平4－276031号公报
专利文献2:日本特开平7－207366号公报
专利文献3:日本专利第3524519号公报
发明内容
但是，在上述专利文献1～3中记载的技术中，分别存在如下那样的问题。即，在专利文献1的技术中，因为也混有微细的磷化铝粒子，所以存在以下问题：该微细粒子通过过滤器从而存在不能除去的磷；上述微细粒子使过滤器发生堵塞。
另外，在专利文献2的技术中，由于向熔液中吹入氧，因此存在产生熔液的氧化损耗(铝损耗)的问题。
另外，在专利文献3的技术中，由于向熔液中大量吹入氯气或氯化物，因此环境负荷大，磷的除去率也并不充分。
本发明是鉴于这样的技术背景而完成的，其目的在于提供含硅的铝合金铸块的制造方法，该制造方法能够防止如必须停止铸造那样的过滤器的堵塞，能够抑制铝损耗，并且能够充分降低所得到的含硅的铝合金铸块中的杂质磷的含有率。
本发明人查明：作为硅块的硅锭等中，例如在用碳还原硅石来形成为锭的阶段，磷以磷化合物等形式存在，但该杂质磷在硅锭等的最终凝固部、特别是在最终凝固部的表面高浓度地分布，以这样的新见解为基础进行锐意研究的结果，发现通过在将硅块在投入到熔化炉中之前预先进行水洗处理，能够降低所得到的含硅的铝合金铸块中的杂质磷的含有率，从而完成了本发明。即，为了达成上述目的，本发明提供以下的技术方案。
[1]一种含硅的铝合金铸块的制造方法，其特征在于，包括：
水洗工序，该工序对作为杂质含有磷的硅块进行水洗处理；
熔液形成工序，该工序将至少包含铝原料以及经过上述水洗工序而得到的硅块的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液；和
铸造工序，该工序通过将上述得到的熔液铸造加工，得到含硅的铝合金铸块。
[2]根据前项1所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在上述水洗工序中，进行了用水洗涤作为杂质含有磷的硅锭的表面的水洗处理后，将该硅锭碎解，得到多个碎解物，将上述碎解物在上述熔液形成工序中投入到熔化炉中。
[3]根据前项1所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在上述水洗工序中，碎解作为杂质含有磷的硅锭得到多个碎解物后，进行用水洗涤上述碎解物的表面的水洗处理，将上述水洗处理后的碎解物在上述熔液形成工序中投入到熔化炉中。
[4]根据前项1～3的任一项所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在上述水洗处理中使用的水的温度为5℃～90℃。
[5]一种含硅的铝合金铸块的制造方法，其特征在于，包括：
熔液形成工序，该工序将至少包含铝原料以及被水洗了的硅块的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液；和
铸造工序，该工序通过将上述得到的熔液铸造加工，得到含硅的铝合金铸块。
[6]根据前项1～5的任一项所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，通过上述铸造加工得到的含硅的铝合金铸块中的磷含有率为5ppm以下。
在[1]的发明中，作为在含硅的铝合金铸块的制造中使用的原料硅块，至少其一部分使用在投入到熔化炉中之前实施了水洗处理的硅块，因此能够将大多凝聚在硅块表面的磷(包括磷化合物在内)充分地洗涤除去，能够制造充分降低了杂质磷的含有率的含硅的铝合金铸块。能够将含硅的铝合金铸块中的磷含有率抑制在5ppm以下。
与作为分离除去存在于铝合金熔液中的磷的方法的以往技术比较，能够充分除去磷，由于是利用水进行的洗涤，因此磷的除去操作也容易，还能够提高生产率。
另外，因为是通过对投入到熔化炉中之前的阶段(成为铝合金熔液之前的阶段)的硅块的水洗处理来洗涤除去磷的方法，所以能够充分地抑制铝损耗。
进而，还能够防止如必须停止铸造那样的过滤器的堵塞，因此能够进一步提高生产率。
在[2]的发明中，在硅锭的状态下进行水洗处理，因此能够制造充分降低了杂质磷的含有率的含硅的铝合金铸块。
在[3]的发明中，在碎解而得到的碎解物的状态下进行水洗处理，因此能够制造更进一步降低了杂质磷的含有率的含硅的铝合金铸块。
在[4]的发明中，在水洗处理中使用的水的温度为5℃～90℃，因此能够进一步提高水洗时的磷的溶解除去性。
在[5]的发明中，作为在含硅的铝合金铸块的制造中使用的原料硅块，至少其一部分使用已经进行了水洗的硅块，因此能够制造充分降低了杂质磷的含有率的含硅的铝合金铸块。能够将含硅的铝合金铸块中的磷含有率抑制在5ppm以下。另外，在能够充分抑制铝损耗的同时，还能够防止如必须停止铸造那样的过滤器的堵塞，能够提高生产率。
在[6]的发明中，能够制造磷含有率为5ppm以下的含硅的铝合金铸块。
附图说明
图1是表示本发明的制造方法的第1实施方式的工序的一部分的模式图。
图2是表示本发明的制造方法的第2实施方式的工序的一部分的模式图。
图3是表示本发明的制造方法的第3实施方式的工序的一部分的模式图。
图4是表示碎解物的一例的碎解物外观照片。
具体实施方式
对于本发明的含硅的铝合金铸块的制造方法的一例进行说明。本发明的制造方法包括水洗工序、熔液形成工序、和铸造工序。
在上述水洗工序中，对作为原料使用的硅块(作为杂质含有磷的硅块)进行水洗处理。
本发明人查明，在作为硅块的硅锭等中，例如在用碳还原硅石来形成为锭的阶段，磷以磷化合物等形式存在，但如前所述，该杂质磷在硅锭的最终凝固部，特别是在最终凝固部的表面高浓度地分布。当使熔融的硅流入铸模10中时，熔融硅被冷却，从铸模壁面附近开始凝固下去，最终位于铸模10上部的开口面的熔融硅的上面部分最后凝固，但所谓上述最终凝固部意指该最后凝固的凝固部。例如，在铸模内熔融硅的体积的95％以上凝固后，剩下的熔融硅最终地凝固而成的部分定义为“最终凝固部”(上面凝固部)。
在上述水洗工序中，例如，用水13洗涤硅锭11的至少最终凝固部的表面(锭11的上面)(参照图1)。使经过上述洗涤的硅锭11干燥后，碎解(打碎)硅锭11得到多个碎解物12，将这些碎解物12在下道工序中投入到熔化炉中。
或者，在上述水洗工序中，碎解硅锭11而得到多个碎解物12，进行用水13洗涤这些碎解物12的表面的水洗处理(参照图2、3)。将经过上述洗涤的硅碎解物12的附着水通过干燥、擦去等来除去后，将这些多个碎解物12在下道工序中投入到熔化炉中。
上述碎解物的大小，优选按长径的平均值计为30cm以下(也包括粉末状)。其中，上述碎解物的大小，更优选按长径的平均值计为1cm～30cm的范围。再者，该情况下，碎解时产生的粉末状的物质，也可以在之后的熔液形成工序中与上述1cm～30cm的碎解物一起投入到熔化炉中。
所谓上述水洗处理，只要上述最终凝固部的表面的至少一部分用水洗涤即可，在上述最终凝固部的表面也可以有未被水洗涤的部分。
上述水洗处理，可以对硅锭、碎解物等以雾状喷水13(喷水雾)来进行(参照图1、2)，也可以将硅锭、碎解物等浸渍于水13中来进行(参照图3)，其方法没有特别限定。
在对上述硅锭喷水雾来进行水洗处理的情况下，优选将硅锭在使其最终凝固部的面朝向上侧而配置的状态下从上方侧喷水雾。另外，在对碎解物喷水雾来进行水洗处理的情况下，优选除了从上方侧喷雾以外，还从横向(水平方向)进行喷雾。
在进行上述水洗处理时，优选每100质量份的硅锭或碎解物，使用100质量份～1000质量份的水(用于浸渍的水或喷雾水)来进行水洗。另外，优选水洗时间设定为10分钟～30分钟。
进行上述水洗处理时的水温度优选为5℃～90℃。通过使用5℃～90℃，能够进一步提高水洗时的磷的溶解除去性。再者，在后面的工序中伴有运送、移动硅块等的情况下，水的温度更优选为40℃～60℃。通过设为40℃～60℃，能够提高操作的安全性。
通过进行如上述那样的水洗处理，能够充分洗涤除去大多凝聚在硅块(硅锭等)的表面的磷(包括磷化合物在内)。
在上述熔液形成工序中，将至少包含铝原料以及经过上述水洗工序而得到的硅块的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液。用于上述熔融的熔液温度通常为770℃～870℃的范围。
作为上述铝原料，没有特别限定，可举出例如铝原材料块(aluminumground metal)等。
作为上述“经过水洗工序而得到的硅块”，可举出经过上述水洗工序的硅锭、经过上述水洗工序的硅碎解物等。
除了上述两种原料以外，也可根据需要将其他的金属材料(铜、镁等)投入到熔化炉中。另外，只要为不损害本发明效果的范围，就不根据作为目标的合金规格来排除将没有进行水洗处理的硅块与上述“经过水洗工序而得到的硅块”一起投入到熔化炉中的情况，但在充分得到杂质磷含有率降低效果的目标的合金规格下，没有进行这样的水洗处理的硅块当然希望尽量不投入。
在上述铸造工序中，通过将在上述熔液形成工序中得到的熔液铸造加工，得到含有硅的铝合金铸块(含硅铝合金铸块)。通过上述铸造，可加工成含硅的铝合金锭，也可加工成含硅的铝合金连铸棒，铸造加工而得到的铸块的形状没有特别限定。
根据本发明的制造方法，可制造磷含有率为5ppm以下(包括0ppm)的含硅的铝合金铸块(参照后述的实施例1、2)。
作为上述铸造加工的方法，没有特别限定，可举出例如半连铸法、水平连铸法、带铸法(strip casting method)、重力铸造法等，但能够使用任何铸造方法。
本发明的制造方法是制造含硅的铝合金铸块(含硅的铝合金铸造品)的方法，对Al、Si以外的其他的含有成分没有特别限制，但作为铝合金组成，优选为2000系合金、3000系合金、4000系合金、5000系合金、6000系合金。特别是较多地配合Si的合金系，例如4000系合金的情况下的效果(本发明的效果)大，因而优选。
实施例
下面对本发明的具体实施例进行说明，但本发明并不特别限定于这些实施例。
＜实施例1＞
使通过还原处理硅石而得到的硅块(磷含有率为230ppm)加热熔融，使由此得到的熔液流入铸模10中，使其自然冷却，得到长方体形状的硅锭11。通过该自然冷却，熔融硅的凝固从铸模外周框部的附近开始进行，在上侧露出面凝固完成。如图1所示，在将硅锭11留在铸模10内的状态下进行对该锭11的上表面(最终凝固部)以雾状喷30分钟的20℃的水13的水洗处理。
接着，从铸模10取出长方体形状的硅锭11，通过干燥除去附着水后，碎解该硅锭得到多个碎解物12，将这些碎解物12投入到熔化炉中，进而将铝含有率为99.7质量％的铝原材料块、铜含有率为99.9质量％的铜原材料块(copper ground metal)、镁含有率为99.9质量％的镁原材料块(magnesium ground metal)投入到熔化炉中，通过加热至850℃来制备了铝合金熔液。投入了上述各材料使得上述铝合金熔液中的硅含有率为11质量％、铜含有率为4质量％、镁含有率为0.5质量％、铝含有率为84.5质量％。上述碎解物的大小是长径的平均值为10cm。
通过将上述铝合金熔液进行铸造加工，得到含硅的铝合金锭(含硅的铝合金铸块)。
＜实施例2＞
使通过还原处理硅石而得到的硅块(磷含有率与在实施例1中使用的硅块的磷含有率相同)加热熔融，使由此得到的熔液流入铸模10中，使其自然冷却，得到长方体形状的硅锭11。通过该自然冷却，熔融硅的凝固从铸模外周框部的附近开始进行，在上侧露出面凝固完成。
接着，如图3所示，从铸模10取出长方体形状的硅锭11，碎解该硅锭得到多个的碎解物12。然后，进行了将这些多个碎解物12在90℃的水13中浸渍10分钟的水洗处理。接着，通过干燥从取出的碎解物12除去附着水后，将这些碎解物12投入到熔化炉中，进而将铝含有率为99.7质量％的铝原材料块、铜含有率为99.9质量％的铜原材料块、镁含有率为99.9质量％的镁原材料块投入到熔化炉中，通过加热至850℃来制备了铝合金熔液。投入了上述各材料使得上述铝合金熔液中的硅含有率为11质量％、铜含有率为4质量％、镁含有率为0.5质量％、铝含有率为84.5质量％。上述碎解物的大小是长径的平均值为15cm。
通过将上述铝合金熔液进行铸造加工，得到含硅的铝合金锭(含硅的铝合金铸块)。
＜比较例1＞
使通过还原处理硅石而得到的硅块(磷含有率与在实施例1中使用的硅块的磷含有率相同)加热熔融，使由此得到的熔液流入铸模中，使其自然冷却。通过该自然冷却，熔融硅的凝固从铸模外周框部的附近开始进行，在上侧露出面凝固完成。
接着，从铸模取出长方体形状的硅锭，碎解该硅锭，将由此得到的多个碎解物投入到熔化炉中，进而将铝含有率为99.7质量％的铝原材料块、铜含有率为99.9质量％的铜原材料块、镁含有率为99.9质量％的镁原材料块投入到熔化炉中，通过加热至850℃来制备了铝合金熔液。投入了上述各材料使得上述铝合金熔液中的硅含有率为11质量％、铜含有率为4质量％、镁含有率为0.5质量％、铝含有率为84.5质量％。上述碎解物的大小是长径的平均值为10cm。
通过将上述铝合金熔液进行铸造加工，得到含硅的铝合金锭(含硅的铝合金铸块)。
表1
对于如上述那样得到的各含硅的铝合金铸块，基于下述测定法来测定了磷的含有率。将测定结果示于表1。
＜磷含有率的测定方法＞
含硅的铝合金铸块中的磷的定量分析，使用发光分析装置(岛津制作所制的“PDA 5500II”)进行。
由表明确可知，利用本发明的制造方法制造的实施例1、2的含硅的铝合金铸块，磷含有率被抑制为充分低。
与此相对，不使用本发明制造方法而制造的比较例1的含硅的铝合金铸块，磷含有率为25ppm，磷含有率高。
产业上的利用可能性
利用本发明制造方法制造的含硅的铝合金铸块，杂质磷的含有率被抑制为较低，例如，可很好地用作为：
1)若杂质磷的含有率高则在施加外部应力时磷的凝聚部有可能成为开裂的起点的制品、部件(具体地说，例如汽车铸件部件等)；
2)经过伴有化学蚀刻等化学反应的工序而制造的坯材以及施加外部应力进行加工(轧制、挤压、锻造等)而得到的制品、部件(具体地说，例如电解电容器用箔、板材料、汽车部件等)，但并不特别限定于这些例示的用途。
本申请是伴有在2012年12月10日提出申请的日本国专利申请特愿2012－269082号的优先权要求的申请，其公开内容原样地构成本申请的一部分。
在这里使用的术语以及说明是为了说明本发明的实施方式而使用
的，本发明并不被其限定。本发明只要在请求保护的范围内不脱离其精神，就也容许任何的设计变更。
附图标记说明
11…硅锭(硅块)
12…碎解物(硅块)
13…水

Claims (6)

1.一种含硅的铝合金铸块的制造方法，其特征在于，包括：
水洗工序，该工序对作为杂质含有磷的硅块进行水洗处理；
熔液形成工序，该工序将至少包含铝原料以及经过所述水洗工序而得到的硅块的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液；和
铸造工序，该工序通过将所述得到的熔液铸造加工，得到含硅的铝合金铸块。
2.根据权利要求1所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在所述水洗工序中，进行了用水洗涤作为杂质含有磷的硅锭的表面的水洗处理后，将该硅锭碎解，得到多个碎解物，将所述碎解物在所述熔液形成工序中投入到熔化炉中。
3.根据权利要求1所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在所述水洗工序中，碎解作为杂质含有磷的硅锭得到多个碎解物后，进行用水洗涤所述碎解物的表面的水洗处理，将所述水洗处理后的碎解物在所述熔液形成工序中投入到熔化炉中。
4.根据权利要求1～3的任一项所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，在所述水洗处理中使用的水的温度为5℃～90℃。
5.一种含硅的铝合金铸块的制造方法，其特征在于，包括：
熔液形成工序，该工序将至少包含铝原料以及被水洗了的硅块的合金原料投入到熔化炉中使其熔融而得到熔液；和
铸造工序，该工序通过将所述得到的熔液铸造加工，得到含硅的铝合金铸块。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的含硅的铝合金铸块的制造方法，通过所述铸造加工得到的含硅的铝合金铸块中的磷含有率为5ppm以下。
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