JP2001026481A - 半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法 - Google Patents
半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法Info
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Abstract
るカーボン部品を高純度に再生し、部品コストの低減及
び多結晶シリコンの品質向上を図る。 【解決手段】 還元炉20での多結晶シリコン40の製
造に使用されたカーボン部品10に対し、当該カーボン
部品10の表面に付着する付着物をカーボン母材ごと削
り取る処理を行う。この処理の後、カーボン部品10を
流通型反応炉20内で塩素ガス処理して、還元炉20で
の多結晶シリコン40の製造に再使用する。
Description
シリコンを製造する際に使用される電極、ヒータ等のカ
ーボン部品を再使用するための半導体シリコン製造用カ
ーボン部品の再生方法に関する。
還元炉内でCVD法により工業的に製造されている。こ
の製造では、還元炉内でシリコン棒が通電加熱により約
1000℃に保持され、この状態でシリコン棒の表面に
シリコンが気相反応により析出されることにより、シリ
コン棒が次第に太く成長し製品となる。原料ガスとして
はSiHCl3 (TCS)やSiCl4 等がH2 と混合
されて使用される。
ことは、炉内で成長するシリコンを汚染しないことであ
る。この観点から、還元炉内に装備される通電部品とし
ては、カーボン製のものが多用されている。例えば、シ
リコン棒と水冷された金属電極との間には、カーボン製
の電極が介装されており、シリコン棒の予熱のために使
用されるヒータもカーボン製である。
過程を通して高温の炉内ガスにさらされ、シリコン棒の
汚染源となる可能性が高いため、高純度であることが求
められる。この要求に応えるため、出願人は、塩素ガス
処理によるカーボン部品の精製方法を先に開発した(特
許第2649166号)。
ン部品を流通型反応炉内で800〜1100℃の温度で
塩素ガス処理するものであり、工場に入荷される新品部
品を更に高いレベルに精製することができる。また、そ
の後の研究により、この精製方法は使用後の部品につい
ても高いレベルに精製可能であり、その部品の再生方法
としても有効なことが判明した。
素ガス処理による精製方法で高純度化したカーボン部品
の品質は、新品部品の場合も再生部品の場合も、製造さ
れた多結晶シリコンの品質で表してN−1000Ωcm
(Phos濃度 0.1ppba)が限度であり、これ
以上の品質を得ることはできなかった。
素ガス処理による精製方法よりも格段に高いレベルの純
度を付与できる半導体シリコン製造用カーボン部品の再
生方法を提供することにある。
方法の能力を高めるべく操業実績の解析等を重ねた結
果、本発明者は、カーボン部品の精製に還元炉内でのC
VD反応が関係している可能性のあることを見いだし、
この観点から種々の実験研究を繰り返した。その結果、
還元炉内で使用されたカーボン部品の表面に付着した付
着物を除去した後に、当該カーボン部品を塩素ガス処理
すると、そのカーボン部品の純度が飛躍的に向上し、製
造された多結晶シリコンの品質レベルでN−2000Ω
cmを超える品質も可能なことが判明した。
品の再生方法は、かかる知見に基づいて開発されたもの
で、半導体シリコンを製造するための還元炉内で使用さ
れた後のカーボン部品に対し、当該カーボン部品の表面
に付着した付着物を除去する処理を行い、しかる後に、
流通型反応炉内で塩素ガス処理を行うことにより、塩素
ガス処理を受けた新品部品よりも更に高い純度の再生部
品を提供することができる。
での反応はカーボン部品の高純度化に非常に有効であ
る。更に言えば、流通型反応炉内での塩素ガス処理によ
る高純度化の前処理として、この還元炉内での反応は有
効である。その理由は次のように考えられる。高純度の
SiHCl3 及び水素がキャリアとなり、1000℃前
後の輻射温度を使用して100時間以上の暴露を受ける
ことで、カーボン部品は表面から内部に向かって順次温
度上昇と共に塩化物の拡散進入が進み、内部の残留不純
物が除去され易くなる。
ン部品をそのまま流通型反応炉内で塩素ガス処理しても
期待するような純度は得られない。期待通りの純度を得
るためには、使用後のカーボン部品を流通型反応炉内で
塩素ガス処理する前に、その部品の表面に付着した付着
物を除去する必要がある。なぜなら、還元炉から取り出
す作業時に空気中の水分と共に不純物がカーボン部品に
吸着する。その除去処理をするときに表面にシリコンが
付着していると、Cl2 がシリコンの塩化に消費されて
しまい、不純物の除去を効果的に行うことができない。
着物を除去する処理では、塩素ガス処理後の純度向上の
ために、十分な除去が必要で、カーボン母材ごと削り取
るのが好ましく、その母材の平均削り取り量は、カーボ
ン母材の表面からの深さで0.1〜5.0mmが好まし
い。この平均削り取り量が0.1mm未満の場合は、塩
素ガス処理後の純度が十分に上がらない。しかし、5.
0mmを超える削り取りを行っても効果が飽和し、削り
取りによる母材のロスのほうが大きな問題になる。
ーボン部品内に残留している不純物や水分、研磨作業時
の汚染等が効果的に除去されることにより、カーボン部
品が高純度化される。処理時間が短すぎる場合は十分な
効果が得られず、長すぎる場合は効果が飽和し、経済性
が悪化する。このため、処理時間は35〜50時間が好
ましい。35時間以上の処理で、製造された多結晶シリ
コンの品質レベルはN−2000Ωcmを超える。ちな
みに、新品に対する処理時間は10〜30時間が適当で
あり、20時間以上いくら長く処理を行っても、製造さ
れた多結晶シリコンの品質レベルはN−1000Ωcm
を超えない。
基づいて説明する。図1は本発明の実施形態を示すカー
ボン部品の使用サイクル図である。
場に入荷したカーボン電極、カーボンヒータ等の新品の
カーボン部品10を、流通型反応炉20で塩素ガス処理
する。
石英チューブ22を通した二重構造であり、炉体21に
よって石英チューブ22内を所定温度に加熱した状態
で、石英チューブ22内に塩素ガスを流通させることに
より、石英チューブ22内のカーボン部品10を精製処
理する。
ると、処理後のカーボン部品10を還元炉30内でのC
VD法による多結晶シリコン40の製造に使用する。
元炉30を解体して使用後のカーボン部品10を取り出
し、その表面に付着する付着物をカーボン母材ごと削り
取る。この削り取りは、例えばサンドペーパ、耐水ペー
パ、グラインダ等の研磨機器により行う。
ン部品10を再度、流通型反応炉20で塩素ガス処理す
る。これにより、カーボン部品10が再生される。
カーボン部品10を還元炉30内でのCVD法による多
結晶シリコン40の製造に再使用する。
品10を還元炉30内から取り出し、その表面に付着す
る付着物をカーボン母材ごと削り取った後、流通型反応
炉20で塩素ガス処理して、還元炉30内でのCVD法
による多結晶シリコン40の製造に使用する。
再使用される。各再使用では、カーボン部品10が、前
回の使用での還元炉暴露と、暴露後の付着物除去と、除
去後の塩素ガス処理との組み合わせにより高純度に精製
されているため、高品質の多結晶シリコン40が製造さ
れる。
することにより、本発明の効果を明らかにする。
カーボン部品を使用して多結晶シリコンを製造した。比
較例2,3として、工場に入荷したカーボン部品を塩素
ガス処理して多結晶シリコンを製造した。比較例4とし
て、一度使用したカーボン部品を、付着物を除去せず、
塩素ガス処理もせずに、多結晶シリコンの製造に再使用
した。比較例5として、一度使用したカーボン部品を、
付着物を除去せず、塩素ガス処理をして、多結晶シリコ
ンの製造に再使用した。
たカーボン部品を、付着物の除去の後、塩素ガス処理し
て、多結晶シリコンの製造に再使用した。付着物の除去
では、カーボン母材ごと研磨する作業を行い、母材研磨
量を種々変更した。塩素ガス処理では、処理時間を種々
変更した。
用条件、即ち多結晶シリコンの製造条件は下記に統一し
た。 温度 多結晶シリコン棒の温度で1000℃ 時間 160時間 TSC流量 1800リットル/時間(液体流量) 水素流量 2000m3 /時間(気体流量)
記に統一した。 温度 900℃ 塩素ガス流量 1.5リットル/分 石英チューブ内径 170mm 均熱帯の長さ 2.5m
調査した結果を、カーボン部品の処理条件と共に表1に
示す。
比較例1では、多結晶シリコンの品質はN−190Ωc
mである。これに塩素ガス処理を行った比較例2,3で
は、多結晶シリコンの品質はN−1000Ωcm程度に
なるが、処理時間を増やしてもこれ以上の品質を確保す
ることはできない。一度使用したカーボン部品をそのま
ま再使用した比較例4では、多結晶シリコンの品質はN
−360Ωcmに低下する。一度使用したカーボン部品
を塩素ガス処理して再使用した比較例5,6では、多結
晶シリコンの品質は向上するが、その程度は40時間の
処理を行っても、新品を塩素ガス処理した場合と同等の
N−1050Ωcmである。
を、付着物の除去の後、塩素ガス処理して、多結晶シリ
コンの製造に再使用した本発明例1〜9では、20時間
の塩素ガス処理で、多結晶シリコンの品質はN−140
0Ωcmに向上する。30時間の塩素ガス処理では、多
結晶シリコンの品質はN−1700Ωcmに大幅向上
し、35時間以上の塩素ガス処理ではN−2000Ωc
mを超える。
える延長は、多結晶シリコンの品質向上に殆ど影響しな
い(本発明例8,9参照)。同様に、付着物除去でのカ
ーボン母材の削り取り量の増大も、多結晶シリコンの品
質向上に与える影響が少ない(本発明例5,6,7参
照)。
たカーボン部品の使用結果であり、同一条件で1回の再
生を行った本発明例4と同等の結晶品質を得ている。こ
れから分かるように、本発明によればカーボン部品の2
回以上の繰り返し使用が可能となる。
リコン製造用カーボン部品の再生方法は、半導体シリコ
ンを製造するための還元炉内で使用された後のカーボン
部品に対し、当該カーボン部品の表面に付着した付着物
を除去する処理を行い、しかる後に、流通型反応炉内で
塩素ガス処理を行うことにより、塩素ガス処理を受けた
新品部品よりも更に高い純度の再生部品を提供でき、部
品コストの低減と合わせ、製造される半導体シリコンの
品質向上に大きな効果を発揮する。
イクル図である。
Claims (3)
- 【請求項1】 半導体シリコンを製造するための還元炉
内で使用された後のカーボン部品に対し、当該カーボン
部品の表面に付着した付着物を除去する処理を行い、し
かる後に、流通型反応炉内で塩素ガス処理を行うことを
特徴とする半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方
法。 - 【請求項2】 前記カーボン部品の表面に付着した付着
物をカーボン母材ごと削り取り、削り取るカーボン母材
の平均厚さがカーボン母材の表面からの深さで0.1〜
5.0mmであることを特徴とする請求項1に記載の半
導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法。 - 【請求項3】 前記塩素ガス処理での処理時間が35〜
50時間であることを特徴とする請求項1又は2に記載
の半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法。
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1999
- 1999-07-13 JP JP19935099A patent/JP3654418B2/ja not_active Expired - Fee Related
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