JPH08337493A - 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法 - Google Patents
単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法Info
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- JPH08337493A JPH08337493A JP14873795A JP14873795A JPH08337493A JP H08337493 A JPH08337493 A JP H08337493A JP 14873795 A JP14873795 A JP 14873795A JP 14873795 A JP14873795 A JP 14873795A JP H08337493 A JPH08337493 A JP H08337493A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】（１）金属不純物（Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、
Ｎａ等）の含有量が１ｐｐｍ以下である高純度黒鉛部材
（ルツボ、ヒーター等の黒鉛製品）。 （２）成形、焼成および黒鉛化後の黒鉛部材を１０-1〜
１０-6Ｔｏｒｒの減圧下で１５００〜２５００℃の温度
域で加熱処理する。 【効果】この部材を用いれば、不純物による汚染が少な
く、高品質のシリコン単結晶を製造することが可能であ
る。この高純度の黒鉛部材は、本発明方法により容易
に、かつ特別の設備を必要とせずに製造することができ
る。
Ｎａ等）の含有量が１ｐｐｍ以下である高純度黒鉛部材
（ルツボ、ヒーター等の黒鉛製品）。 （２）成形、焼成および黒鉛化後の黒鉛部材を１０-1〜
１０-6Ｔｏｒｒの減圧下で１５００〜２５００℃の温度
域で加熱処理する。 【効果】この部材を用いれば、不純物による汚染が少な
く、高品質のシリコン単結晶を製造することが可能であ
る。この高純度の黒鉛部材は、本発明方法により容易
に、かつ特別の設備を必要とせずに製造することができ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン等の半導体物
質の単結晶を製造するときに用いられる高純度の単結晶
引上げ用黒鉛部材およびその製造方法に関する。
質の単結晶を製造するときに用いられる高純度の単結晶
引上げ用黒鉛部材およびその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、半導体物質、特にシリコン単
結晶を作製するに際し、チョコラルスキー法（以下、Ｃ
Ｚ法と記す）と呼ばれる回転引上げ法が広く用いられて
いる。
結晶を作製するに際し、チョコラルスキー法（以下、Ｃ
Ｚ法と記す）と呼ばれる回転引上げ法が広く用いられて
いる。
【０００３】図１はＣＺ法で使用される一般的な結晶製
造装置を模式的に示す図である。同図に示されるよう
に、有底円筒状の黒鉛ルツボ１は所定速度で回転する支
持軸２に支持されており、黒鉛ルツボ１の外側にはヒー
ター３および保温筒９が同心円状に配設されている。黒
鉛ルツボ１の内側には、同じく有底円筒状の石英ルツボ
４が設置され、石英ルツボ４の内側にはヒーター３で加
熱して溶融させたシリコン原料の溶融液５が充填されて
いる。さらに、石英ルツボ４の中心軸上には、支持軸２
と同一軸心で、支持軸２と同方向または逆方向に所定の
速度で回転するワイヤ等の引き上げ軸６が配設されてい
る。そして、引き上げ軸６の先端に取り付けられた種結
晶７を溶融液５の表面に接触させ、引き上げ軸６を引き
上げていくことにより、溶融液５が凝固して形成される
単結晶８を成長させる。
造装置を模式的に示す図である。同図に示されるよう
に、有底円筒状の黒鉛ルツボ１は所定速度で回転する支
持軸２に支持されており、黒鉛ルツボ１の外側にはヒー
ター３および保温筒９が同心円状に配設されている。黒
鉛ルツボ１の内側には、同じく有底円筒状の石英ルツボ
４が設置され、石英ルツボ４の内側にはヒーター３で加
熱して溶融させたシリコン原料の溶融液５が充填されて
いる。さらに、石英ルツボ４の中心軸上には、支持軸２
と同一軸心で、支持軸２と同方向または逆方向に所定の
速度で回転するワイヤ等の引き上げ軸６が配設されてい
る。そして、引き上げ軸６の先端に取り付けられた種結
晶７を溶融液５の表面に接触させ、引き上げ軸６を引き
上げていくことにより、溶融液５が凝固して形成される
単結晶８を成長させる。
【０００４】近年、ＬＳＩの高集積化に伴い、シリコン
の高品質化に対する要請が強く、これに伴い、黒鉛部材
の純度についても一層の高純度化が要求されている。こ
れは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際、引上
げ炉中の炭素材料も高温にさらされ、炭素材料中の不純
物が蒸発して炉内にとどまり、シリコンの品質（純度）
に大きな影響を及ぼすからである。
の高品質化に対する要請が強く、これに伴い、黒鉛部材
の純度についても一層の高純度化が要求されている。こ
れは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を製造する際、引上
げ炉中の炭素材料も高温にさらされ、炭素材料中の不純
物が蒸発して炉内にとどまり、シリコンの品質（純度）
に大きな影響を及ぼすからである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】シリコン引上げ用部材
としての黒鉛材は、一般には成形、焼成、黒鉛化、およ
び純化の各工程を経て製造されている。これらの製造工
程を経る間に黒鉛材中に混入した不純物は、最後の純化
工程で除去されるが、この純化の方法としては、黒鉛化
の後に高温ハロゲンガス処理を行うのが一般的であっ
た。
としての黒鉛材は、一般には成形、焼成、黒鉛化、およ
び純化の各工程を経て製造されている。これらの製造工
程を経る間に黒鉛材中に混入した不純物は、最後の純化
工程で除去されるが、この純化の方法としては、黒鉛化
の後に高温ハロゲンガス処理を行うのが一般的であっ
た。
【０００６】しかしながら、上記従来の方法により得ら
れる黒鉛材中には５〜２０ｐｐｍの不純物が含まれ、高
品質シリコン製造用の黒鉛材としては純度が不十分であ
る。
れる黒鉛材中には５〜２０ｐｐｍの不純物が含まれ、高
品質シリコン製造用の黒鉛材としては純度が不十分であ
る。
【０００７】この従来の方法は、純化効果に限界がある
ことに加え、純化処理に強酸やハロゲン含有ガスなどの
腐食性物質を用いるので特別な反応装置や廃棄物処理装
置を必要とし、生産性の低下およびコストアップの要因
となっていた。
ことに加え、純化処理に強酸やハロゲン含有ガスなどの
腐食性物質を用いるので特別な反応装置や廃棄物処理装
置を必要とし、生産性の低下およびコストアップの要因
となっていた。
【０００８】黒鉛材の純度を高める方法等については、
例えば、減圧下でハロゲンガスを供給しつつ加熱処理す
る方法、ならびにこの方法により得られた黒鉛材を各部
に用いた単結晶引上げ装置が提案されている（特開昭６
３−７９７５９号公報、特公平６−２６３７号公報およ
び特公平７−２９７６２号公報）。しかし、ここに開示
された方法は、設備および工程が複雑で、前記のコスト
アップ等の課題が解決されるには至っていない。
例えば、減圧下でハロゲンガスを供給しつつ加熱処理す
る方法、ならびにこの方法により得られた黒鉛材を各部
に用いた単結晶引上げ装置が提案されている（特開昭６
３−７９７５９号公報、特公平６−２６３７号公報およ
び特公平７−２９７６２号公報）。しかし、ここに開示
された方法は、設備および工程が複雑で、前記のコスト
アップ等の課題が解決されるには至っていない。
【０００９】本発明は、従来の高温ハロゲンガス処理で
は高純度化が不十分であることから、純化効果が優れ、
金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の高純度の黒鉛材を製
造することができ、設備的にも簡易で安価な方法を提供
することを課題としてなされたものである。
は高純度化が不十分であることから、純化効果が優れ、
金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の高純度の黒鉛材を製
造することができ、設備的にも簡易で安価な方法を提供
することを課題としてなされたものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、下記
（１）の高純度黒鉛部材および（２）のその製造方法に
ある。
（１）の高純度黒鉛部材および（２）のその製造方法に
ある。
【００１１】（１）金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下で
あることを特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材。
あることを特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材。
【００１２】（２）被純化材を１０-1〜１０-6Ｔｏｒｒ
の減圧下で１５００〜２５００℃の温度域で加熱処理す
ることを特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材の製
造方法。
の減圧下で１５００〜２５００℃の温度域で加熱処理す
ることを特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材の製
造方法。
【００１３】前記の黒鉛部材とは、図１に示したＣＺ法
で使用される引上げ装置において、ルツボ、ヒーター、
保温断熱等に用いられている黒鉛製品をいう。
で使用される引上げ装置において、ルツボ、ヒーター、
保温断熱等に用いられている黒鉛製品をいう。
【００１４】また、金属不純物含有量とは、Ｆｅ、Ｎ
ｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、その他不純物として
含まれる全ての金属元素の合計含有量を意味する。
ｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎａ、Ｋ、Ｃａ、その他不純物として
含まれる全ての金属元素の合計含有量を意味する。
【００１５】
【作用】本発明（前記（１）の発明）の高純度黒鉛部材
は、金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の黒鉛部材であ
る。
は、金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下の黒鉛部材であ
る。
【００１６】金属不純物含有量を１ｐｐｍ以下と規定し
たのは、１ｐｐｍを超える場合は黒鉛材の純化が十分で
はなく、このような部材からなる黒鉛製品を用いた引上
げ装置では、要求される高品質（高純度）のシリコン単
結晶が得られないからである。金属不純物の含有量は少
ないほどよい。
たのは、１ｐｐｍを超える場合は黒鉛材の純化が十分で
はなく、このような部材からなる黒鉛製品を用いた引上
げ装置では、要求される高品質（高純度）のシリコン単
結晶が得られないからである。金属不純物の含有量は少
ないほどよい。
【００１７】前記（２）の発明は（１）の高純度黒鉛部
材の製造方法で、高純化法として減圧下で１５００〜２
５００℃の高温で加熱処理（純化処理）をする方法であ
る。
材の製造方法で、高純化法として減圧下で１５００〜２
５００℃の高温で加熱処理（純化処理）をする方法であ
る。
【００１８】この処理により、半導体に有害とされてい
る黒鉛部材中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎａ等の金属
不純物は、蒸発し、真空ポンプ等によって純化処理炉か
ら除去される。
る黒鉛部材中のＦｅ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｎａ等の金属
不純物は、蒸発し、真空ポンプ等によって純化処理炉か
ら除去される。
【００１９】不純物の蒸発量は純化処理温度と真空度に
よって決まる。例えば、代表的な金属不純物であるＦｅ
の完全揮発温度と真空度の関連を表１に示す。原理的に
は、真空度が１０-6Ｔｏｒｒで９７９℃以上、１０-1Ｔ
ｏｒｒで１５９５℃以上の熱処理によりＦｅが完全に揮
発するが、工業生産される大型製品の処理等の場合、低
温では長時間を要するので、高温処理を行うのが現実的
である。
よって決まる。例えば、代表的な金属不純物であるＦｅ
の完全揮発温度と真空度の関連を表１に示す。原理的に
は、真空度が１０-6Ｔｏｒｒで９７９℃以上、１０-1Ｔ
ｏｒｒで１５９５℃以上の熱処理によりＦｅが完全に揮
発するが、工業生産される大型製品の処理等の場合、低
温では長時間を要するので、高温処理を行うのが現実的
である。
【００２０】
【表１】
【００２１】純化処理温度は除去しようとする金属不純
物の種類および真空度によって異なるが、真空度を１０
-1〜１０-6Ｔｏｒｒとすれば、１５００〜２５００℃の
温度域で適切な時間処理することにより、大型工業製品
であっても、上記のいずれの金属不純物についても蒸発
除去することが可能で、金属不純物含有量が１ｐｐｍ以
下の高純度品を得ることができる。
物の種類および真空度によって異なるが、真空度を１０
-1〜１０-6Ｔｏｒｒとすれば、１５００〜２５００℃の
温度域で適切な時間処理することにより、大型工業製品
であっても、上記のいずれの金属不純物についても蒸発
除去することが可能で、金属不純物含有量が１ｐｐｍ以
下の高純度品を得ることができる。
【００２２】処理温度が１５００℃未満の場合は、不純
物金属元素の蒸発は進行するが時間がかかり、シリコン
引上げ用黒鉛部材のような大型品では長時間処理して
も、均質な高純度製品が得難く、生産性も劣る。また、
２５００℃を超える温度で処理すると、製品の黒鉛化度
に変化が生じ、製品特性（強度等）が劣化するので好ま
しくない。なお、処理時間は、処理対象物の大きさに応
じて適宜定めればよく、通常は、１時間〜５時間とすれ
ばよい。
物金属元素の蒸発は進行するが時間がかかり、シリコン
引上げ用黒鉛部材のような大型品では長時間処理して
も、均質な高純度製品が得難く、生産性も劣る。また、
２５００℃を超える温度で処理すると、製品の黒鉛化度
に変化が生じ、製品特性（強度等）が劣化するので好ま
しくない。なお、処理時間は、処理対象物の大きさに応
じて適宜定めればよく、通常は、１時間〜５時間とすれ
ばよい。
【００２３】純化処理時の真空度は、１０-1Ｔｏｒｒ未
満では（換言すれば、残留気体の圧力が１０-1Ｔｏｒｒ
よりも高いと）、大型品を対象とする場合、均質な高純
度品が得難く、１０-6Ｔｏｒｒを超える真空度（残留気
体の圧力が１０-6Ｔｏｒｒよりも低い状態）を得ようと
すると、高価な設備が必要となり、かつ所定の真空度に
到達するのに長時間を要するので生産性も低下する。
満では（換言すれば、残留気体の圧力が１０-1Ｔｏｒｒ
よりも高いと）、大型品を対象とする場合、均質な高純
度品が得難く、１０-6Ｔｏｒｒを超える真空度（残留気
体の圧力が１０-6Ｔｏｒｒよりも低い状態）を得ようと
すると、高価な設備が必要となり、かつ所定の真空度に
到達するのに長時間を要するので生産性も低下する。
【００２４】上記本発明方法は、実施するに際し特別の
設備は必要ではなく、カーボン抵抗発熱、高周波発熱等
を利用する、通常用いられている加熱手段（方式）と、
ロータリーポンプ、拡散ポンプ等の真空設備を用いれば
よいので、容易に、かつコストアップを伴わずに実施す
ることができる。
設備は必要ではなく、カーボン抵抗発熱、高周波発熱等
を利用する、通常用いられている加熱手段（方式）と、
ロータリーポンプ、拡散ポンプ等の真空設備を用いれば
よいので、容易に、かつコストアップを伴わずに実施す
ることができる。
【００２５】
【実施例】以下に、本発明に係る実施例および比較例を
具体的に説明する。
具体的に説明する。
【００２６】［実施例１］シリコン引上げ用の内径１８
インチの黒鉛ルツボを成形、焼成、黒鉛化の各工程を経
て作製した後、本発明方法に基づき純化処理を実施し
た。純化処理条件は、２５００℃×２ｈｒ、１０-1Ｔｏ
ｒｒとした。
インチの黒鉛ルツボを成形、焼成、黒鉛化の各工程を経
て作製した後、本発明方法に基づき純化処理を実施し
た。純化処理条件は、２５００℃×２ｈｒ、１０-1Ｔｏ
ｒｒとした。
【００２７】得られた黒鉛部材（黒鉛ルツボ）の中心部
をサンプリングし、中性子放射化分析により純度評価し
た結果を表２に示す。分析した各金属元素とも０．１ｐ
ｐｍ未満（表ではＴｒで表した）で、極めて高純度であ
った。
をサンプリングし、中性子放射化分析により純度評価し
た結果を表２に示す。分析した各金属元素とも０．１ｐ
ｐｍ未満（表ではＴｒで表した）で、極めて高純度であ
った。
【００２８】［実施例２］純化処理条件を２０００℃×
２ｈｒ、１０-1Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
２ｈｒ、１０-1Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
【００２９】結果を表２に示す。この場合も、実施例１
の場合と同様に極めて高純度であった。
の場合と同様に極めて高純度であった。
【００３０】［実施例３］純化処理条件を２０００℃×
２ｈｒ、１０-5Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
２ｈｒ、１０-5Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
【００３１】結果を同じく表２に示したが、実施例１お
よび２の場合と同様に極めて高純度であった。
よび２の場合と同様に極めて高純度であった。
【００３２】［実施例４］純化処理条件を１５００℃×
２ｈｒ、１０-6Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
２ｈｒ、１０-6Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
【００３３】結果は、表２に示すとおり、他の実施例の
場合と同様に極めて高純度であった。
場合と同様に極めて高純度であった。
【００３４】［比較例１］純化処理条件を１４００℃×
２ｈｒ、１０-1Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
２ｈｒ、１０-1Ｔｏｒｒとした以外はすべて実施例１と
同じプロセスにより黒鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、
同じ方法で純度評価を行った。
【００３５】結果を表２に示したが、処理温度が本発明
方法で規定する条件から外れているため純化が不十分
で、金属不純物含有量が１ｐｐｍを大きく超えていた。
方法で規定する条件から外れているため純化が不十分
で、金属不純物含有量が１ｐｐｍを大きく超えていた。
【００３６】［比較例２］純化を従来の高温ハロゲンガ
ス処理（塩素ガス雰囲気中、２０００℃で３時間加熱）
により行った以外はすべて実施例１と同じプロセスで黒
鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、同じ方法で純度評価を
行った。
ス処理（塩素ガス雰囲気中、２０００℃で３時間加熱）
により行った以外はすべて実施例１と同じプロセスで黒
鉛部材（黒鉛ルツボ）を作製し、同じ方法で純度評価を
行った。
【００３７】結果は表２に示したとおりで、金属不純物
の含有量が多く、純化は不十分であった。
の含有量が多く、純化は不十分であった。
【００３８】
【表２】
【００３９】
【発明の効果】本発明に係る黒鉛部材は金属不純物の含
有量が極めて少なく、この部材を用いれば、不純物によ
る汚染が少なく、高品質のシリコン単結晶を製造するこ
とが可能である。この高純度の黒鉛部材は、本発明方法
により容易に、かつ特別の設備を必要とせずに製造する
ことができる。
有量が極めて少なく、この部材を用いれば、不純物によ
る汚染が少なく、高品質のシリコン単結晶を製造するこ
とが可能である。この高純度の黒鉛部材は、本発明方法
により容易に、かつ特別の設備を必要とせずに製造する
ことができる。
【図１】ＣＺ法で使用される一般的な結晶製造装置の構
成を模式的に示す図である。
成を模式的に示す図である。
１：黒鉛ルツボ、２：支持軸、３：ヒーター、４：石英
ルツボ、５：溶融液、６：引き上げ軸、７：種結晶、
８：単結晶、９：保温筒
ルツボ、５：溶融液、６：引き上げ軸、７：種結晶、
８：単結晶、９：保温筒
Claims (2)
- 【請求項１】金属不純物含有量が１ｐｐｍ以下であるこ
とを特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材。 - 【請求項２】被純化材を１０-1〜１０-6Ｔｏｒｒの減圧
下で１５００〜２５００℃の温度域で加熱処理すること
を特徴とする単結晶引上げ用高純度黒鉛部材の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14873795A JPH08337493A (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14873795A JPH08337493A (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337493A true JPH08337493A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15459495
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14873795A Pending JPH08337493A (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | 単結晶引上げ用高純度黒鉛部材およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08337493A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004521056A (ja) * | 2000-12-26 | 2004-07-15 | エムイーエムシー・エレクトロニック・マテリアルズ・インコーポレイテッド | 凝集した内因性点欠陥が実質的に存在しない鉄濃度の低い単結晶シリコンの製造方法および製造装置 |
| JP4096557B2 (ja) * | 2000-04-25 | 2008-06-04 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハ及びシリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶ウエーハの製造方法 |
| WO2013065232A1 (ja) * | 2011-11-01 | 2013-05-10 | 信越半導体株式会社 | 単結晶の製造方法 |
| JP2020183331A (ja) * | 2019-05-08 | 2020-11-12 | 株式会社Sumco | 石英ルツボ製造用モールド及びこれを用いた石英ルツボ製造装置 |
| CN115709997A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-02-24 | 青海黄河上游水电开发有限责任公司新能源分公司 | 一种用于生产电子级多晶硅的石墨部件的净化方法 |
-
1995
- 1995-06-15 JP JP14873795A patent/JPH08337493A/ja active Pending
Cited By (12)
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| JP4096557B2 (ja) * | 2000-04-25 | 2008-06-04 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶ウエーハ及びシリコン単結晶の製造方法並びにシリコン単結晶ウエーハの製造方法 |
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