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TECHNISCHES GEBIET
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Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens (das nachstehend als Czochralski-Verfahren bezeichnet wird).
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STAND DER TECHNIK
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Als eines der Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls ist zum Beispiel das Czochralski-Verfahren weithin bekannt, bei dem ein Rohmaterial aus polykristallinem Silizium in einem Tiegel geschmolzen wird, ein Impfkristall in Kontakt mit der Schmelzbadoberfläche gebracht wird und der Impfkristall gezogen wird, um so den Einkristall wachsen zu lassen.
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Im Zusammenhang mit der Herstellung eines Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens ist bekannt, dass eine metallische Verunreinigung eines Quarztiegels ein als Schmelze dienendes polykristallines Rohmaterial aufnimmt und diese Schmelze die Defektdichte eines herzustellenden Einkristalls beeinflusst. In der Patentliteratur 1 wird beispielsweise ein synthetischer Quarztiegel mit einem niedrigen Gehalt an Verunreinigungen (AI, Fe, Ni, Cr oder dergleichen) in einer synthetischen Schicht verwendet, und es wird ein Einkristall mit Mikrodefekten in der Größenordnung von 3/cm
2 oder weniger hergestellt.
JP H08-337493 A offenbart die Verwendung von hochreinem Graphit-Teilchen bei der Herstellung von Silizium-Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren, wobei die Graphit-Teilchen dabei einer speziellen Behandlung unterzogen werden und danach Nickel-Gehalte von weniger als 0,1 ppm aufweisen.
DE 696 34 562 T2 offenbart eine Ofenkomponente nach dem Czochralski-Verfahren, die einen hochreinen Halbleiter-Standard-Verbundwerkstoff mit einer kohlenstofffaserverstärkten Kohlenstoffmatrix umfasst, die einen Gehalt an Metallverunreinigungen unterhalb der Nachweisgrenze der induktiv gekoppelten Plasmaspektroskopie aufweist, weiterhin ein Verfahren zur Herstellung der Bauteile das eine Wärmebehandlung der Kohlenstofffasern und der Bauteile umffasst.
US 2012/0107222 A1 offenbart eine expandierte Graphitplatte in der Verwendungsstufe in einem Zustand, in dem die expandierte Graphitplatte mit einem Verpackungsmaterial verpackt und danach aus dem Verpackungsmaterial entfernt wird, dadurch gekennzeichnet, daß alle Mengen an Al, B, Be, Ca, Cu, Fe, Li, Mg, Ni, S, Ti, V und Zn, wie durch ein ICP-Emissionsspektroskopieverfahren bestimmt, die Mengen an K und Na, wie durch ein Atomabsorptionsspektrometrieverfahren bestimmt, und die Menge an Si, wie durch ein Absorptionsspektrophotometrieverfahren bestimmt, auf einem Niveau unterhalb der Nachweisgrenze liegen.
US 2002/0166503 A1 offenbart einen Tiegelsuszeptor für ein Kristallzuchtverfahren zum Ziehen eines Kristallbarrens aus einer Kristallmaterialschmelze in einem Tiegel, umfassend mindestens eine hochreine Verbundstoffkomponente, die eine kohlenstofffaserverstärkte Kohlenstoffmatrix enthält, wobei die mindestens eine hochreine Verbundstoffkomponente einen Gesamtgehalt an Metallverunreinigungen von weniger als etwa 10 Teilen pro Million aufweist; und mindestens eine hochreine Graphitkomponente, wobei die mindestens eine hochreine Graphitkomponente einen Gesamtgehalt an Metallverunreinigungen von weniger als etwa 10 Teilen pro Million aufweist, weiterhin ein Einkristallzuchtverfahren zum Ziehen eines Einkristallbarrens aus einer Kristallmaterialschmelze das das Bereitstellen einer Kristallmaterialschmelze in einem Tiegel und das enge Abstützen des Tiegels mit dem Tiegelsuszeptor der vorliegenden Erfindung umfasst, wobei der offenbarte Tiegelsuszeptor in einem Czochralski-Kristallzüchtungsverfahren zum Ziehen eines Halbleiterrohlings aus einer Halbleitermaterialschmelze verwendet werden kann.
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ENTGEGEN HALTUNGSLISTE
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PATENTLITERATUR
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- Patentliteratur 1: JP H05-58770 A
- Patentliteratur 2: JP H08-337493 A
- Patentliteratur 3: DE 696 34 562 T2
- Patentliteratur 4: US 2012 / 0 107 222 A1
- Patentliteratur 5: US 2002 / 0 166 503 A1
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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TECHNISCHES PROBLEM
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Darüber hinaus wird im Falle der Herstellung eines Einkristalls als Graphitkomponente in einem Ofen im Allgemeinen ein Graphitmaterial von ultrahoher Reinheit oder ein Graphitmaterial von hoher Reinheit verwendet, da Verunreinigungen, die in einer Graphitkomponente in einem Ofen enthalten sind, die Reinheit des Einkristalls beeinträchtigen. Standardwerte für Konzentrationen (Fe, Al, Ni, Cr und andere) dieser metallischen Verunreinigungen betragen im Falle des Graphitmaterials von ultrahoher Reinheit ungefähr 0,3 ppm (300 ppb) und im Fall des Graphitmaterials von hoher Reinheit etwa 0,5 ppm (500 ppb).
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Was ein diese Vorgaben erfüllendes Graphitmaterial anbelangt, wird im Stand der Technik ein Einkristall durch Verunreinigungen im Graphitmaterial nicht in Mitleidenschaft gezogen. In den letzten Jahren ist jedoch für ein Mehrfachziehverfahren (ein Verfahren zum Ziehen vieler Teile eines Einkristalls aus einem Tiegel unter Nachfüllen mit einem Rohmaterial) oder dergleichen eines Kristalls mit wenigen Defekten, der mit einer geringen Geschwindigkeit wachsen gelassen wird, die Produktionszeit zum Herstellen des Einkristalls im Vergleich zu früher auf den zwei- oder dreifachen Wert angestiegen, und in einem Graphitmaterial enthaltene Verunreinigungen, insbesondere Verunreinigungen, die jeweils einen hohen Diffusionskoeffizienten in Bezug auf Graphit, Quarz und Silizium aufweisen, diffundieren aus dem Graphitmaterial nach außen, diffundieren dann durch den eine Schmelze enthaltenden Quarztiegel und durchwandern ihn, werden in die Schmelze aufgenommen, sondern sich im Einkristall ab und beeinträchtigen die Kristallqualität des Einkristalls.
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Wenn jede Verunreinigung im Graphitmaterial ausdiffundiert und in den Einkristall aufgenommen wird, tritt weiterhin eine Verkürzung der LT (Lebensdauer) oder eine LPD-(Lichtpunktdefekt)-Abnormalität beim Einkristall auf.
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Hierbei stellt die LT einen Zeitraum dar, der durch ein optisches Dämpfungsverfahren gemessen wird und bei dem Minoritätsträger im Halbleiterkristall durch Licht angeregt werden und bewegt werden, und dieser Wert verringert sich mit zunehmender Konzentration der metallischen Verunreinigung. Was den LPD anbelangt, werden weiterhin Kristalldefekte, die jeweils 0,09 µm oder mehr betragen, beobachtet, wenn eine Epitaxialschicht auf einem aus einem Einkristall erhaltenen Wafer gebildet wird und eine Oberfläche der Epitaxialschicht mittels eines Partikelzählers gemessen wird, und der LPD ist ein Gattungsbegriff für diese Punktdefekte, die durch eine mit Laserstrahlen arbeitende Waferoberflächen-Untersuchungsvorrichtung festgestellt werden.
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Im Hinblick auf die zuvor beschriebenen Probleme besteht eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung darin, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, das die Herstellung eines Einkristalls ermöglicht, wobei eine Verkürzung der LT bzw. eine LPD-Abnormalität bei der Herstellung des Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahren nicht auftritt.
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LÖSUNG DES PROBLEMS
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Um die Aufgabe zu lösen, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Einkristalls auf der Grundlage des Czochralski-Verfahrens zur Verfügung gestellt, umfassend: Analysieren der Ni-Konzentration in mindestens einer der Graphitkomponenten, die in einem Ofen verwendet werden, in dem der Einkristall hergestellt wird; und Herstellen des Einkristalls unter Verwendung der mindestens einen der Graphitkomponenten, wenn die analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, wobei eine quantitative Untergrenze für die Messung einer Verunreinigung im Schritt der Analyse der Ni-Konzentration 5 bis 10 ppb ist.
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Unter Verwendung der Graphitkomponente, deren analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, kann der qualitativ hochwertige Einkristall, bei dem die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität nicht auftreten, mit guter Produktivität hergestellt werden.
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Dabei ist es bevorzugt, dass die Graphitkomponenten aus den folgenden mindestens eine umfasst: eine Graphitkomponente, die direkt mit einem Quarztiegel in Kontakt ist, und eine Graphitkomponente, die indirekt mit dem Quarztiegel über die Graphitkomponente, die direkt in Kontakt steht, in Kontakt ist.
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Wenn die Ni-Konzentration einer solchen Graphitkomponente auf 30 ppb oder weniger eingestellt wird, kann die Diffusion von Nickel in die im Quarztiegel befindliche Schmelze wirksam vermieden werden, und die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität des Einkristalls können effektiv verhindert werden.
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Dabei ist es bevorzugt, dass die Graphitkomponenten einen Graphittiegel umfassen.
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Ein solcher Graphittiegel steht direkt in Kontakt mit dem Quarztiegel, der die Schmelze aufnimmt, und somit ermöglicht die Einstellung der Ni-Konzentration auf 30 ppb oder weniger, dass die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität des Einkristalls noch wirksamer vermieden wird.
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Dabei ist es bevorzugt, dass die Graphitkomponenten darüber hinaus einen Tiegelhalter und/oder einen Ständer umfassen.
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Wenn die Ni-Konzentration einer solchen Graphitkomponente auf 30 ppb oder weniger eingestellt wird, kann zudem die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität des herzustellenden Einkristalls sicher vermieden werden.
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Dabei ist es bevorzugt, dass es sich bei dem Verfahren zum Analysieren der Ni-Konzentration um ein hochempfindliches Analyseverfahren zum Durchführen einer Plasmaveraschung und ein Auflösen in Säure in Bezug auf ein Graphitmaterial in der Graphitkomponente und zum Analysieren des sich ergebenden Graphitmaterials handelt, wobei eine quantitative Untergrenze für die Messung einer Verunreinigung bei der hochempfindlichen Analysemethode 5 bis 10 ppb beträgt.
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Ein solches hochempfindliches Analyseverfahren ermöglicht die quantitative Analyse der Ni-Konzentration des Graphitmaterials in der Graphitkomponente bis zu 30 ppb oder weniger, und somit kann die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität des herzustellenden Einkristalls sicher vermieden werden.
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VORTEILHAFTE WIRKUNGEN DER ERFINDUNG
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Wie vorstehend beschrieben, ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich, den qualitativ hochwertigen Einkristall, bei dem eine Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität nicht auftritt, mit verbesserter Ausbeute herzustellen.
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KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
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1 ist eine schematische Ansicht, die ein Beispiel für eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zeigt, die für ein Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
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BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
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Der vorliegende Erfinder hat das Augenmerk auf eine Graphitkomponente gelegt, die nicht als Ursache für eine Verkürzung der LT bzw. eine LPD-Abnormalität angesehen wird, die in einem nach dem Czochralski-Verfahren hergestellten Einkristall auftritt, wenn eine Graphitkomponente mit einem hohen Verunreinigungsgrad verwendet wird, und er hat die folgenden Untersuchungen durchgeführt.
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Es wurden ein polykristallines Rohmaterial und ein Quarztiegel mit einem sehr niedrigen Gehalt an Verunreinigungen verwendet, ein Einkristall wurde hergestellt, jede bei der Herstellung des Einkristalls verwendete Graphitkomponente wurde analysiert, und zwar sowohl in einer Situation, in der im Einkristall eine Verkürzung der LT bzw. eine LPD-Abnormalität auftrat, als auch in einer Situation, in der diese darin nicht auftrat, wobei die Analyse auf einem hochempfindlichen Analyseverfahren beruhte (eine quantitative Untergrenze von Fe, Al, Ni, Cr oder dergleichen betrug 5 bis 10 ppb), und die Ergebnisse wurden verglichen. Im Ergebnis stellte er fest, dass die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität in einem Einkristall, der unter Verwendung einer Graphitkomponente hergestellt wurde, bei der die Konzentration von Ni, bei dem es sich um eine metallische Verunreinigung handelt, die im Graphit in einem hohen Maße enthalten ist und einen hohen Diffusionskoeffizienten im Graphit hat, dann auftritt, wenn diese Konzentration 30 ppb überstieg.
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Es wird nun beruhend auf einem Beispiel eines Graphittiegels ein Verfahren beschrieben, bei dem eine metallische Verunreinigung in der Graphitkomponente in den Einkristall aufgenommen wird.
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Von Verunreinigungen, die im Graphittiegel enthalten sind, diffundiert eine Verunreinigung, die einen besonders hohen Diffusionskoeffizienten hat, vom Inneren eines Grundmaterials des Graphittiegels während einer langwierigen Herstellung eines Einkristalls nach außen, diffundiert in den Quarz eines Quarztiegels, der in Kontakt mit dem Graphittiegel steht, tritt durch den Quarztiegel hindurch und gelangt dann in die Schmelze. Zusätzlich sondert sich die Verunreinigung in dem aus der Schmelze wachsenden Einkristall ab, und die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität treten in der Kristallqualität des hergestellten Einkristalls auf.
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Sogar eine metallische Verunreinigung mit hohen Diffusionskoeffizienten im Graphitmaterial und Quarzmaterial braucht sehr lange, bis sie vom Graphittiegel in den Quarztiegel und weiter in die Schmelze gelangt. Deshalb wird bei einer Einkristallherstellung auf der Grundlage eines Mehrfachziehvorgang zum Ziehen von zwei Teilen von Einkristallen bei langsamem Wachstum oder bei der Einkristallherstellung auf der Grundlage eines Mehrfachziehvorgangs zum Ziehen von bis zu drei Teilen eines Einkristalls bei schnellem Wachstum die Zeitspanne, bis eine Verunreinigung in den wachsenden Einkristall gelangt, nicht erreicht, und somit tritt die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität aufgrund der Verunreinigung in der Graphitkomponente kaum auf. Deshalb ist das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung für den Mehrfachziehvorgang zum Ziehen mehrerer Teile eines Einkristalls aus demselben Tiegel bevorzugt, während ein Auffüllen mit Rohmaterial durchgeführt wird, und es ist besonders für den Mehrfachziehvorgang zum Ziehen von drei oder mehr Teilen eines Einkristalls bei langsamem Wachstum oder den Mehrfachziehvorgang zum Ziehen von vier oder mehr Teilen eines Einkristalls bei schnellem Wachstum bevorzugt.
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Da Ni unter den metallischen Verunreinigungen in der Graphitkomponente einen hohen Diffusionskoeffizienten im Graphitmaterial wie auch im Quarzmaterial sowie eine hohe Konzentration im Graphitmaterial hat, beeinflusst die Verwendung der Graphitkomponente mit einer Konzentration von mehr als 30 ppb die Kristallqualität, wie zuvor beschrieben.
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Obwohl die vorliegende Erfindung nun nachstehend im Einzelnen mit Bezug auf die Zeichnungen als Ausführungsform beschrieben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
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1 ist eine schematische Ansicht, die eine Einkristall-Herstellungsvorrichtung zeigt, die im Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann.
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Bei der Einkristall-Herstellvorrichtung 1 in 1 wird ein Ofen aus einer Hauptkammer 2 und einer Ziehkammer 3 gebildet, die mit einem oberen Abschnitt der Hauptkammer 2 verbunden ist. In der Hauptkammer 2 sind ein Quarztiegel 5, der eine Schmelze 4 aufnimmt, und ein Graphittiegel 6 angeordnet, der den Quarztiegel 5 haltert. Die Tiegel 5, 6 sind von einer Tragwelle 11 getragen, die sich durch einen Drehantriebsmechanismus (nicht gezeigt), der an einem unteren Abschnitt der Einkristall-Herstellungsvorrichtung 1 angeordnet ist, frei drehen und nach oben und unten bewegen kann. Die zum Einsatz kommende Tragwelle 11 besteht üblicherweise aus Metall. Darüber hinaus ist ein als Basis für die Tiegel 5, 6 dienender Ständer 8 aus Graphit mit der Tragwelle 11 verbunden, und die Tiegel 5, 6 sind vom Ständer 8 über einen aus Graphit bestehenden Tiegelhalter 7 gehaltert.
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Ferner sind eine Heizeinheit 9, welche die Tiegel 5, 6 umgibt und die Schmelze 4 erwärmt, und ein Wärmeisolationsteil 10 vorgesehen, das zwischen der Heizeinheit 9 und einer Innenwand der Hauptkammer 2 angeordnet ist.
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Eine Ziehwelle (ein Draht, ein Schaft oder dergleichen) 14 zum Ziehen eines Einkristalls 13 ist über den Tiegeln 5, 6 vorgesehen.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird bei der Herstellung eines Einkristalls unter Verwendung der vorstehend beschriebenen Einkristall-Herstellvorrichtung die Ni-Konzentration in mindestens einer der Graphitkomponenten analysiert, die in dem Ofen verwendet werden, in dem der Einkristall hergestellt wird, und der Einkristall wird unter Verwendung der mindestens einen Graphitkomponente hergestellt, wenn die analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt wobei eine quantitative Untergrenze für die Messung einer Verunreinigung im Schritt der Analyse der Ni-Konzentration 5 bis 10 ppb ist.
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Wenn die Graphitkomponente verwendet wird, deren Ni-Konzentration 30 ppb übersteigt, mischt sich Nickel in den herzustellenden Einkristall, was zu einer Verkürzung der LT bzw. zur LPD-Abnormalität führt. Deshalb kann durch Verwendung der Graphitkomponente, deren zuvor analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, ein qualitativ hochwertiger Einkristall mit guter Produktivität hergestellt werden, bei dem die LT nicht verkürzt ist und auch keine LPD-Abnormalität auftritt.
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Hierbei ist die Graphitkomponente, die einer Ni-Konzentrationsanalyse unterzogen und dann verwendet wird, nicht besonders beschränkt, und es können alle Graphitkomponenten ausgewählt werden, wobei aber ein Problem hinsichtlich der Kosten auftaucht. Deshalb ist es bevorzugt, als Graphitkomponente, die einer Ni-Konzentrationsanalyse unterzogen und dann in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, eine Graphitkomponente, die direkt in Kontakt mit dem Quarztiegel 5 ist, und/oder eine Graphitkomponente zu bestimmen, die über die direkt in Kontakt stehende Graphitkomponente indirekt in Kontakt mit dem Quarztiegel 5 ist. Wie in 1 gezeigt ist, ist es zum Beispiel bevorzugt, den Graphittiegel 6 zu analysieren, der direkt in Kontakt mit dem Quarztiegel 5 ist, und noch mehr bevorzugt, den Tiegelhalter 7 und/oder den Ständer 8 zu analysieren, die über den Graphittiegel 6 indirekt in Kontakt mit dem Quarztiegel 5 sind.
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Graphitmaterialien werden für den Graphittiegel, den Tiegelhalter und den Ständer verwendet, wobei sich diese Elemente nahe am Quarztiegel befinden, der die Schmelze aufnimmt, Nickel diffundiert und gelangt leicht in die Schmelze, und somit können die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität wirksam vermieden werden, indem jede Komponente verwendet wird, deren analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt. In diesem Fall lautet die Prioritätsreihenfolge der Notwendigkeit zum Einstellen der Ni-Konzentration auf 30 ppb oder weniger folgendermaßen: Graphittiegel, Tiegelhalter und Ständer. Natürlich ist es, um weiterhin die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität sicher zu vermeiden, besonders bevorzugt, sowohl den Graphittiegel 6 und den Tiegelhalter 7 als auch den Ständer 8 zu analysieren und jede Komponente zu verwenden, deren Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt.
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Zudem kann es sich bei den in der vorliegenden Erfindung analysierten Graphitkomponenten um andere Elemente als den Graphittiegel 6, den Tiegelhalter 7 und den Ständer 8 handeln. Sogar andere Graphitkomponenten als der Graphittiegel 6, der Tiegelhalter 7 und der Ständer 8 werden nach der Analyse in der vorliegenden Erfindung verwendet, und somit wird in gesicherter Weise jede Graphitkomponente verwendet, deren Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt und kann die Verwendung einer mit Nickel kontaminierten Komponente verhindert werden, was einen Unterschied zum Stand der Technik darstellt, bei dem keine Analyse durchgeführt wird. Deshalb lässt sich eine Wirkung erzielen, die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität zu unterbinden. Die Wirkung kann insbesondere in jeder Graphitkomponente zur Entfaltung kommen, die unmittelbar über dem Quarztiegel 5 verwendet wird.
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Dabei ist es bevorzugt, als Verfahren zum Analysieren der Ni-Konzentration ein hochempfindliches Analyseverfahren zum Durchführen einer Plasmaveraschung und Auflösen in Säure im Hinblick auf ein Graphitmaterial in einer Graphitkomponente einzusetzen und das sich ergebende Graphitmaterial zu analysieren.
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Gemäß dem bekannten Verfahren zum Analysieren eines Graphitmaterials in einer Graphitkomponente wird Graphit verbrannt und verascht und dann einer Säurebehandlung unterzogen, ein sich dabei ergebendes, durch die Säure aufgelöstes Material wird analysiert, und somit beträgt eine quantitative Untergrenze jeder metallischen Verunreinigung (Fe, Al, Ni, Cr oder dergleichen) 50 bis 100 ppb, wobei eine Konzentration von 50 bis 100 ppb oder weniger nicht gemessen werden kann. Ein solches Analyseverfahren liefert eine quantitative Untergrenze, die für Standardwerte (ungefähr 300 ppb im Falle eines Graphitmaterials mit ultrahoher Reinheit, ungefähr 500 ppb bei einem Graphitmaterial hoher Reinheit) einer Konzentration an metallischen Verunreinigungen (Fe, Al, Ni, Cr oder dergleichen) eines herkömmlichen Graphitbauteils ausreichend ist. Allerdings ist es gemäß einem derartigen Verfahren aus dem Stand der Technik unmöglich, eine Ni-Konzentration von 30 ppb oder weniger zu analysieren, mit der die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität nicht auftritt.
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Dagegen liegt eine quantitative Untergrenze der Ni-Konzentration bei dem vorstehend beschriebenen, hochempfindlichen Analyseverfahren bei 5 ppb, die Tatsache, ob die Konzentration nun 30 ppb oder weniger beträgt, kann präzise bestimmt werden, und das Herstellungsverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung kann sicher umgesetzt werden. Allerdings kann für die vorliegende Erfindung ein Analyseverfahren verwendet werden, bei dem eine quantitative Untergrenze der Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, und das Verfahren ist nicht auf das vorstehend beschriebene Verfahren beschränkt.
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Es ist zu beachten, dass die Graphitkomponente, deren Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, durch Verarbeitung eines Graphitmaterials, dessen Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, und durch Herstellen der Graphitkomponente erhalten werden kann, wobei die Ni-Konzentration auf 30 ppb oder weniger eingestellt werden kann, indem eine Wärmebehandlung oder dergleichen durchgeführt wird, um die Reinheit nach dem Bearbeiten des Graphitmaterials zu erhöhen und so die Graphitkomponente zu erhalten. Das heißt, dass es ausreichend sein kann, wenn die Ni-Konzentration der erhaltenen Graphitkomponente bei 30 ppb oder darunter liegt.
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Es wird also eine Graphitkomponente verwendet, deren analysierte Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt, und ein Einkristall wird zum Beispiel wie folgt hergestellt.
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Das den Quarztiegel 5 füllende polykristalline Rohmaterial wird mit der Heizeinheit 9 erwärmt, um die Schmelze 4 bereitzustellen, der Impfkristall 13 wird in diese Schmelze 4 eingetaucht, und am unteren Ende des Impfkristalls 13 wird ein Einkristall (ein Block) 12 wachsen gelassen, während der Impfkristall 13 mittels einer Ziehwelle 14 gezogen wird. Dabei ist es im Falle eines Czochralski-Verfahrens mit angelegtem Magnetfeld möglich, den Einkristall 12 wachsen zu lassen, während an die Schmelze 4 ein Magnetfeld angelegt ist.
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Dabei wird bei der Durchführung eines Mehrfachziehvorgangs ein Teil eines Einkristalls 12 gezogen, und dann wird der Quarztiegel 5 mit polykristallinem Rohmaterial wieder befüllt, wodurch der Einkristall in derselben Art und Weise hergestellt wird. Der Mehrfachziehvorgang, bei dem ein derartiges Ziehen des Einkristalls wiederholt wird, ermöglicht die Herstellung mehrerer Teile eines Einkristalls aus dem Quarztiegel, der nur einmal verwendet und nicht wiederverwendet werden kann, wobei sich die Produktionsausbeute erhöht und die Kosten für den Quarztiegel verringern.
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Gemäß der vorstehend beschriebenen vorliegenden Erfindung ist es bei der Durchführung einer lange andauernden Herstellung von drei oder mehr Teilen eines Einkristalls, insbesondere bei der Durchführung des Mehrfachziehvorgangs mit langsamem Wachstum, hinsichtlich eines Einkristalls, der das dritte oder nachfolgende zu ziehende Teil ist, möglich, den Einkristall mit guter Kristallqualität herzustellen, bei dem die Verkürzung der LT bzw. die LPD-Abnormalität nicht auftritt.
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BEISPIELE
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Obwohl die vorliegende Erfindung nun auf der Grundlage von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher beschrieben wird, ist die vorliegende Erfindung nicht darauf beschränkt.
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(Beispiele 1 bis 3)
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Es wurde die Herstellung eines Einkristalls auf der Grundlage des Mehrfachziehvorgangs (Ziehen von fünf Teilen) durchgeführt, indem eine Einkristall-Herstellvorrichtung verwendet wurde, die einen Graphittiegel einsetzte, dessen Ni-Konzentration 15 ppb bis 30 ppb, Fe-Konzentration 45 ppb bis 131 ppb und Cr-Konzentration 35 ppb bis 118 ppb betrug, wobei diese Werte das Ergebnis der Analyse der Verunreinigungskonzentrationen auf der Grundlage des hochempfindlichen Analyseverfahrens darstellen.
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In Bezug auf jeden hergestellten Einkristall wurden die LT bzw. der LPD untersucht, und in jedem Einkristall, bei dem es sich um das dritte oder nachfolgend gezogene Teil handelte, konnte keine Verkürzung des LT-Werts und auch keine LPD-Abnormalität beobachtet werden. Tabellen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse.
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(Vergleichsbeispiele 1 bis 3)
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Es wurde die Herstellung eines Einkristalls auf der Grundlage des Mehrfachziehvorgangs (Ziehen von fünf Teilen) durchgeführt, indem eine Einkristall-Herstellvorrichtung verwendet wird, die einen Graphittiegel einsetzte, dessen Ni-Konzentration 38 ppb bis 48 ppb, Fe-Konzentration 18 ppb bis 125 ppb und Cr-Konzentration 15 ppb bis 133 ppb betrug, wobei diese Werte das Ergebnis der Analyse der Verunreinigungskonzentrationen auf der Grundlage des hochempfindlichen Analyseverfahrens darstellen.
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In Bezug auf jeden hergestellten Einkristall wurden die LT bzw. der LPD untersucht, wobei in jedem Einkristall, bei dem es sich um das dritte oder insbesondere nachfolgend gezogene Teil handelte, eine Verringerung des LT-Werts und eine LPD-Abnormalität festgestellt wurden. Tabellen 1 und 2 zeigen die Ergebnisse. [Tabelle 1]
| | Konzentrationen im Graphittiegel (ppb) | LT (µsec) |
| Beispiele und Vergleichsbeispiele | Fe | Ni | Cr | Erste | Zweite | Dritte | Vierte | Fünfte |
| Beispiel 1 | 131 | 15 | 35 | 710 | 690 | 700 | 670 | 680 |
| Beispiel 2 | 45 | 26 | 118 | 710 | 700 | 680 | 690 | 670 |
| Beispiel 3 | 98 | 30 | 104 | 720 | 720 | 700 | 690 | 680 |
| Vergleichsbeispiel 1 | 22 | 48 | 133 | 710 | 690 | 420 | 380 | 300 |
| Vergleichsbeispiel 2 | 125 | 39 | 22 | 730 | 680 | 490 | 420 | 310 |
| Vergleichsbeispiel 3 | 18 | 38 | 15 | 720 | 680 | 480 | 400 | 320 |
[Tabelle 2]
| | Konzentrationen im Graphittiegel (ppb) | LPD (Häufigkeit/cm2) |
| Beispiele und Vergleichsbeispiele | Fe | Ni | Cr | Erster | Zweiter | Dritter | Vierter | Fünfter |
| Beispiel 1 | 131 | 15 | 35 | 0 | 0 | 2 | 5 | 3 |
| Beispiel 2 | 45 | 26 | 118 | 0 | 0 | 0 | 2 | 5 |
| Beispiel 3 | 98 | 30 | 104 | 0 | 0 | 0 | 2 | 4 |
| Vergleichsbeispiel 1 | 22 | 48 | 133 | 0 | 0 | 40 | 120 | 185 |
| Vergleichsbeispiel 2 | 125 | 39 | 22 | 0 | 2 | 30 | 95 | 150 |
| Vergleichsbeispiel 3 | 18 | 38 | 15 | 0 | 0 | 25 | 45 | 120 |
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(Beispiele 4 - 6)
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Es wurde die Herstellung eines Einkristalls auf Grundlage des Mehrfachziehvorgangs (Ziehen von fünf Teilen) durchgeführt, indem eine Einkristall-Herstellvorrichtung verwendet wurde, die einen Graphittiegel, dessen Ni-Konzentration 19 ppb bis 30 ppb betrug, einen Tiegelhalter, dessen Ni-Konzentration 23 ppb bis 29 ppb betrug, und einen Ständer einsetzte, dessen Ni-Konzentration bei 22 ppb bis 28 ppb lag, wobei diese Werte das Ergebnis der Analyse der Ni-Konzentrationen auf der Grundlage des hochempfindlichen Analyseverfahrens darstellen.
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Im Hinblick auf jeden hergestellten Einkristall wurden die LT bzw. der LPD untersucht und in jedem Einkristall, bei dem es sich um das dritte oder nachfolgend gezogene Teil handelte, konnte weder eine Verkürzung des LT-Werts noch eine LPD-Abnormalität festgestellt werden. Tabellen 3 und 4 zeigen die Ergebnisse. [Tabelle 3]
| | Ni-Konzentration (ppb) | LT (µsec) |
| Beispiele | Graphittiegel | Tiegelhalter | Ständer | Erste | Zweite | Dritte | Vierte | Fünfte |
| Beispiel 4 | 30 | 29 | 28 | 700 | 690 | 670 | 680 | 680 |
| Beispiel 5 | 21 | 28 | 30 | 740 | 720 | 680 | 690 | 670 |
| Beispiel 6 | 19 | 23 | 22 | 710 | 710 | 710 | 690 | 680 |
[Tabelle 4]
| | Ni-Konzentration (ppb) | LPD (Häufigkeit/cm2) |
| Beispiele | Graphittiegel | Tiegelhalter | Ständer | Erster | Zweiter | Dritter | Vierter | Fünfter |
| Beispiel 4 | 30 | 29 | 28 | 0 | 0 | 0 | 2 | 3 |
| Beispiel 5 | 21 | 28 | 30 | 0 | 1 | 1 | 2 | 4 |
| Beispiel 6 | 19 | 23 | 22 | 0 | 0 | 0 | 1 | 2 |
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Wie aus den Tabellen 1 und 2 ersichtlich ist, hängen die Verkürzung der LT und die LPD-Abnormalität von der Ni-Konzentration im Graphit ab, und die Verkürzung der LTD und die LPD-Abnormalität werden unterbunden, wenn die Ni-Konzentration 30 ppb oder weniger beträgt. Die Verkürzung der LT und die LPD-Abnormalität werden wirksam unterbunden, indem einfach die Ni-Konzentration im Graphittiegel auf 30 ppb oder weniger eingestellt wird. Des Weiteren kann den Tabellen 3 und 4 entnommen werden, dass die Verkürzung der LTD und die LPD-Abnormalität noch weiter reduziert werden können, indem die Ni-Konzentrationen des Graphittiegels, des Tiegelhalters und des Ständers jeweils auf 30 ppb oder weniger eingestellt werden.
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Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Bei der vorstehenden Ausführungsform handelt es sich lediglich um ein veranschaulichendes Beispiel, wobei jedes Beispiel, das im Wesentlichen dieselbe Konfiguration hat und dieselben Funktionen und Wirkungen wie das in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung beschriebene technische Konzept zeigt, vom technischen Umfang der vorliegenden Erfindung erfasst ist.
