JP5886627B2 - 汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法及び高純度シリコンを処理する炉 - Google Patents

Description

本発明は、一般的には、汚染材料が材料の存在の下で加熱される高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法に関し、更に、炉から高純度シリコンに寄与される不純物の量を最小限化する炉に関する。

高純度組成物を処理する方法は当該技術分野において、特に、高純度結晶シリコンを製造するのが望ましい半導体産業において既知である。高純度結晶シリコン中の不純物の量は、半導体中の高純度結晶シリコンの性能に直接的に相関する。従って、高純度結晶シリコン中の不純物含有量を最小限化するという願望、及び、如何なる高純度組成物中の不純物含有量をも最小限化するという一般的な願望が常にある。

高純度結晶シリコンのような高純度組成物中の不純物の量を最小限化するために、極端な手段が概ね取られ、環境的隔離の下で、クリーンルーム内で高純度組成物を処理することを含む。更に、衣服からの繊維又は人員からクリーンルーム内に導入され得る他の化学物質が清浄環境を汚染するのを防止するために、クリーンルーム内で作業する人員は、典型的には、保護スーツを身につける。

高純度結晶シリコンを製造するとき、具体的には、クロロシランガスからシリコンスリムロッド上に多結晶シリコンを成長させ、それによって、多結晶シリコンログを形成させるために、化学蒸着（ＣＶＤ）プロセスが概ね使用される。ＣＶＤプロセスの後、多結晶シリコンログはゾーニングプロセスに晒され、それによって、多結晶シリコンは単結晶シリコンに変換される。当該技術分野において既知であるように、多結晶シリコンログ内に存在する不純物は、ゾーニングプロセスを通じて除去される。代替的に、シリコンスリムロッドを作製するために、多結晶シリコンログを使用し得る。引き続き、シリコンスリムロッドは、ＣＶＤプロセスを通じてより多くの多結晶シリコンログを作り出すために使用される。多結晶シリコンログからシリコンスリムロッドを作製するために、ログは切断されなければならない。しかしながら、多結晶シリコンログは脆弱であり、内部応力を減少するために焼き鈍されなければならず、それは多結晶シリコンログが破壊されずにシリコンスリムロッドに効果的に切断されることを可能にする。

多結晶シリコンログを焼き鈍すために、ログは炉内に配置され、ログを焼き鈍すために十分な時間に亘って十分な温度で加熱される。しかしながら、焼鈍しは多結晶シリコンログへの不純物に寄与し、それは望ましくない。より具体的には、粉塵（ダスト）又は雰囲気中に存在する他の分子のような環境不純物は、焼鈍し中に多結晶シリコンログを汚染し得る。更に、炉を形成するために実際に使用される材料、及び、焼鈍し中に加熱される材料は、それらの中に含まれる不純物を解放する。次に、焼鈍し中に炉を形成するために使用される材料によって解放される不純物は、焼鈍し中に多結晶シリコンログによって吸収される。

不純物が多結晶シリコンログに寄与することは既知であるが、従来、焼鈍し中に多結晶シリコンログに寄与する不純物の量を減少することには殆ど焦点が当てられなかった。説明すると、一般的には、切断されてシリコンスリムロッドになる多結晶シリコンログのみが焼鈍しに晒される。シリコンスリムロッドが占めるのは、そこから作製される結果として得られる多結晶シリコンログの全体的な量のほんの僅か（典型的には約０．６重量％）であるので、シリコンスリムロッドを作製するために切断される多結晶シリコンログの焼鈍しを通じて寄与される不純物が多結晶シリコンログ中の不純物の全体的な量に及ぼす影響は最小である。よって、多結晶シリコンログ中の不純物の量を最小限化する努力は、多結晶シリコンログを焼き鈍すために使用される炉以外の不純物の源に概ね焦点を当てる。しかしながら、高純度結晶シリコンのような高純度組成物中に存在する不純物の量を常に減少する動機において、焼鈍しを含む処理の全段階で高純度組成物に寄与する不純物の量を減少する必要、及び、炉組立体の様々な組成物の動作に起因する或いは高純度組成物を炉内に導入するのに必要な動作に起因する粉塵発生を最小限化する炉組立体を提供する必要が依然としてある。

本発明によれば、不純物を含む汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法は、汚染材料を提供するステップを含む。高純度シリコンのサンプルが汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれる。汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれるサンプルは炉内で加熱される。高純度シリコンの不純物含有量の変化が、加熱ステップの前の高純度シリコンの不純物含有量と比較されて、汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれるサンプルを加熱するステップの後に決定される。選択的に、本発明の方法に従って汚染材料の不純物含有量及び高純度シリコンの不純物含有量を決定し得る。

高純度シリコンを熱処理する炉は、ハウジングを含む。ハウジングは、炉の過熱チャンバを定め、ハウジングは、高純度シリコンを焼き鈍す十分な時間の期間に亘る焼鈍し温度での高純度シリコンの加熱の間、４００ｐｐｔａ未満の不純物を高純度シリコンに寄与する低汚染材料で少なくとも部分的に形成される。低汚染材料の使用の故に、炉は、少なくとも４ヶ月の期間に亘る月例間隔で測定されるとき、高純度シリコンを焼き鈍す十分な時間の期間に亘る焼鈍し温度での高純度シリコンの加熱の間、平均４００ｐｐｔａ未満の不純物を高純度シリコンに寄与する。

高純度シリコンを熱処理するための本発明の炉組立体は、高純度組成物を受け入れる炉床を提示するベースを含む。ベースは周縁を有する。ベースは周縁に隣接して定められる着床表面も有する。ベースから分離される炉カバーがキャビティを定める。炉カバーは、キャビティへの開口も更に定める。炉カバーがベースの上に配置されるとき、ベースは着床表面で炉カバーに当接し、それによって、キャビティを封止し、且つ、加熱チャンバを形成する。ベース及び炉カバーは、加熱チャンバからの高純度組成物の挿入及び取外しの間に炉カバーがベースから取り外されることを可能にするために分離可能である。

不純物を含む汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法、並びに、本発明の炉及び炉組立体は、焼鈍しのステップの側面に焦点を当てることによって、高純度多結晶シリコン組成物のような高純度組成物中に存在する不純物の量を減少する役割を各々演じるという利点を各々もたらす。例えば、試験済み材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量に基づき炉及び炉組立体の様々な構成部品のための最適な材料を決定し、それによって、炉自体の材料からの不純物の寄与を最小限化するために、本方法を使用し得る。よって、低汚染材料で少なくとも部分的に形成されるハウジングを有する炉及び炉組立体を設計するために、本方法によって行われる決定を使用し得る。即ち、低汚染材料を特定するために、本方法によって行われる決定を使用し得る。最後に、本発明に従った炉組立体は、炉組立体の様々な構成部品の移動に起因する或いは高純度組成物を炉内に導入するのに必要な移動に起因する粉塵の発生を最小限化する。ベースから分離される炉カバーを提供することによって、炉カバーを垂直に持ち上げ且つベース上に下げ、それによって、炉カバー上に堆積し得る粉塵及び他の破片を乱す可能性が高い横方向動作を排除し得る。本発明の方法、炉、及び、炉組立体の複合的な効果は、高純度組成物が炉内で加熱されるとき、高純度組成物、特に高純度シリコンに寄与される不純物の量を最小限化することである。

本発明の他の利点は、添付図面と共に検討されるとき、以下の詳細な説明を参照することによってより十分に理解されるようになるので、本発明の他の利点は容易に理解されるであろう。

本発明に従ったベースと炉カバーとを含む炉組立体を概略的に示す側断面図である。 図１の炉組立体を概略的に示す正面断面図である。 本発明に従った輸送機構を含むベースと炉カバーとを含む炉組立体の他の実施態様を概略的に示す側断面図である。 図３の炉組立体を概略的に正面断面図である。 図３の炉組立体のベースの他の実施態様を概略的に示す上面図である。 本発明に従った輸送機構を含むベースと炉カバーとを含む炉組立体の他の実施態様を概略的に示す一部側断面図である。

雰囲気又は（高純度組成物を製造するために使用される機械類のような）他の源からの不純物が高純度組成物に寄与する不純物の量が最少であることを保証するために、高純度組成物、特に、高純度シリコンの製造は、製造プロセスを取り囲む環境条件の注意深い制御を含む。このようにして、不純物を含む汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法、高純度シリコンを熱処理する炉１０、及び、本発明の高純度組成物を処理する炉組立体１４は、それぞれ高純度組成物の現在の製造に特異な改良を提示する。汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する本方法、及び、高純度シリコンを熱処理する炉１０は、高純度シリコンの現在の製造に特定の改良を提示するが、炉組立体１４は、高純度シリコンの製造の特定分野の外側の広い使用を有し、如何なる高純度組成物にも拡張する。

「高純度組成物」は、その言回しがここで使用されるとき、炉内で加熱される如何なる組成物をも意味し、粉塵のような粒子から或いは組成物情の雰囲気内の他の分子から導入される不純物の効果は、一般的には、望ましくない。より具体的には、高純度組成物は、１００万分の１０００原子（１０００ｐｐｍａ）以下の不純物含有量を有するものである。不純物は、その用語がここで一般的に使用されるとき、その存在が高純度組成物中で望ましくない素子又は化合物として定められる。「高純度シリコン」は、その言回しがここで使用されるとき、１０億分の１０００原子（１０００ｐｐｂａ）以下の不純物含有量を有するシリコンを意味する。しかしながら、高純度シリコンの等級内で、順次的により低い不純物含有量に基づき、シリコン間の追加的な区別を行い得る。シリコンを高純度シリコンとして特徴付ける上記閾は、依然として高純度シリコンとして特徴付け得るシリコンの不純物含有量の上限を提供するが、高純度シリコンは、典型的には、上記に示される閾よりも実質的に低い不純物含有量を有する。具体的には、高純度シリコンは、３ｐｐｂａ以下、代替的に、１兆分の５００原子（５００ｐｐｔａ）の不純物含有量を有し得る。不純物は、その用語が高純度シリコンの脈絡において特に使用されるとき、アルミニウム、砒素、ボロン、燐、鉄、ニッケル、銅、クロム、及び、それらの組み合わせの群から選択される。不純物含有量は、高純度シリコンの脈絡において使用されるとき、特段の断りのない限り、高純度シリコン内に存在する全ての不純物の総量を概ね指す。

汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法は、多くの用途を有する。高純度シリコンを製造するための処理条件及び開発機械類を確立するとき、特に高純度シリコンの不純物含有量が３ｐｐｂａ以下又は５００ｐｐｔａ以下であることが望ましいとき、場合によっては、高純度シリコンと直接物理的又は環境的に連絡する如何なる材料も不純物を高純度シリコンに寄与し得る。しかしながら、特定の条件下では、高純度シリコンと直接物理的又は環境的に連絡する材料は、より大きな量の不純物を高純度シリコンに寄与し得る。例えば、材料が加熱されるとき、その中に存在する多くの不純物は解放に晒され、解放された不純物は高純度シリコンによって吸収され得る。よって、高純度シリコンの存在の下で加熱に晒される如何なる材料も高純度シリコンに対する不純物寄与に対する有意な影響を有し得る。

材料を試験すること及び材料の不純物含有量を決定することは、どの程度まで材料が不純物を高純度シリコンに寄与するかを決定するには不十分であることが発見された。その理由は、場合によっては、異なる不純物が異なる速度で異なる材料から逃げ出すことである。更に、異なる不純物が異なる速度で高純度シリコン内に吸収される。しかしながら、汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法は、この問題に取り組む。その方法は、選択的に、汚染材料の不純物含有量を決定するステップと、選択的に、高純度シリコンの不純物含有量を決定するステップを含む。しかしながら、この情報を商品パンフレットのような他の源から得ることができることが理解されるべきである。汚染材料及び高純度シリコンの不純物含有量を決定する方法は当該技術分野において既知である。しかしながら、不純物含有量を決定するそのような方法は、１兆分の１原子レベルで不純物を検出するのに十分に感応的であるべきである。そのような方法の実施例は、誘電結合プラズマ（ＩＣＰ）や光学測定及び光ルミネセンス分析を含む。

本方法は汚染材料を提供するステップを含む。「汚染材料」は、その言回しがここで使用されるとき、材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する目的のために試験されるべき如何なる材料をも指す。実際には、汚染材料は、高純度シリコンを必ずしも汚染する必要はない。汚染材料はあるレベルの不純物を含むが、汚染材料中に存在する不純物の実際の量は、高純度シリコンに対する汚染材料の不純物寄与に対する有意な関連を有しない。むしろ、汚染加熱下で内在する不純物を解放する材料の性向は、高純度シリコンへの汚染材料の不純物寄与を主として制御する。しかしながら、汚染材料中のより少ない量の不純物が高純度シリコンに対する類似の汚染材料のより少ない不純物寄与に相関し得ると想定し得る。本発明の方法は如何なる特定の汚染材料の試験にも限定されないが、本方法に従って試験される典型的な汚染材料は、汚染材料の総重量に基づき少なくとも４０重量％の量で存在する少なくとも１つのセラミックを含む。汚染材料中に存在し得る適切なセラミックの実施例を、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、及び、それらの組み合わせの群から選択し得る。少なくとも１つのセラミックは、典型的には、汚染材料の総重量に基づく少なくとも４０重量％の量で存在するが、汚染材料中に存在するセラミックの総量は、汚染材料の総重量に基づき、典型的には、９０重量％、より典型的には、少なくとも９９重量％である。

高純度シリコンのサンプルは、汚染材料内に少なくとも部分的に包み込まれる。より具体的には、粉末又は粒子（その場合には、高純度シリコンを包み込みために、高純度シリコンを粉末又は粒子内に埋設し得る）、シリンダ（その場合には、高純度シリコンを包み込むために、高純度シリコンをシリンダ内に配置し得る）、汚染材料の塊（その場合には、高純度シリコンを包み込むために、材料の塊を高純度シリコンの周り又は上に配置し得る）のような多様な形態で汚染材料を提供し得るが、それらに限定されない。高純度シリコンを汚染材料中に少なくとも部分的に包み込む目的は、高純度シリコンの周りのガス流を少なくとも部分的に妨げることである。

高純度シリコンのサンプルは、典型的には、５００ｐｐｔａ以下の不純物含有量を有する。しかしながら、高純度シリコンの不純物含有量の重要性は、多様な汚染材料の並行試験において一貫した不純物含有量を有する高純度シリコンサンプルを使用することよりも少ないことが理解されるべきである。典型的には、多様な汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれる高純度シリコンの不純物含有量の変化は、５０ｐｐｔａ程度の量である。

次に、汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれるサンプルは、炉内で加熱される。汚染材料中のサンプルは炉からの不純物が炉内に包み込まれる高純度シリコンに達するのを十分に防止するという事実の故に、包み込まれるサンプルを加熱するのに使用される炉の種類は重要ではない。包み込まれたサンプルは、少なくとも２００分に亘って、少なくとも８９８．９℃（１６５０°Ｆ）の温度で加熱され、それは汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定するのに十分な高温で十分な時間である。包み込まれるサンプルが多様な汚染材料の並行試験において一貫した温度及び時間に亘って加熱に晒される限り、高純度シリコンの実際の加熱温度及び加熱時間は、上記に示される温度及び時間よりも高く又は長くあり得る。

高純度シリコンの不純物含有量の変化は、加熱のステップの前に高純度シリコンの不純物含有量に比較されて、汚染材料中に少なくとも部分的に包み込まれるサンプルを加熱するステップの後に決定される。高純度シリコンの不純物含有量を決定する選択的なステップの脈絡において上記に示されたように、高純度シリコンの不純物含有量を決定する方法は当該技術分野において既知であり、不純物含有量を決定方法は１兆分の１原子レベルで不純物を検出するのに十分に感応的でなければならない。不純物含有量は、典型的には、高純度シリコン中に存在する個々の不純物に関して決定され、異なる方法を通じて異なる不純物を測定し得る。例えば、光ルミネセンス分析は、典型的には、アルミニウム、砒素、ボロン、及び、燐のような不純物の不純物含有量を決定するのに利用される。更に、それは他の不純物に比べより問題である特定の不純物の不純物含有量を決定するのに概ね有用である。例えば、銅は特に問題な不純物であり、銅はアルミニウムのような他の不純物に比べ高純度シリコン内に迅速に拡散する。従って、汚染材料から高純度シリコンに寄与される銅の量は特に有意であり、最少量の銅を高純度シリコンに寄与する材料を特定し且つ高純度シリコンを熱処理するために使用される機械類のためにそのような材料を使用することの強い願望がある。

上記に示されたように、汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法は多くの用途を有する。例えば、汚染材料が高純度シリコンに寄与する汚染材料の決定量に基づき、低汚染材料を選択し、高純度シリコンを熱処理するために使用される炉１０の様々な構成部品を形成し得る。「低汚染材料」は、その言回しがここで使用されるとき、上記に示されたような汚染材料によって寄与される不純物の量を決定する方法を通じて決定されるように、高純度シリコンを焼き鈍すために十分な時間の期間に亘って焼鈍し温度で高純度シリコンを加熱中に４００ｐｐｔａ未満の不純物を高純度シリコンに寄与する如何なる材料をも意味する。典型的な焼鈍し温度は、少なくとも８９８．９℃（１６５０°Ｆ）に、代替的に、８９８．９〜１４８２．２℃（１６５０〜２７００°Ｆ）の間に設定され、典型的な焼鈍し時間は、典型的には、少なくとも２００分である。

本発明の目的のために特定された低汚染材料は、典型的には、酸化アルミニウム、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、及び、それらの組み合わせの群から選択される化合物を含む。例えば、本発明の目的に適する低汚染材料は、典型的には、前記低汚染材料の総重量に基づく少なくとも４０重量％の量の酸化アルミニウムを含む。一部の場合には、低汚染材料は、前記低汚染材料の総重量に基づく少なくとも９０重量％の量の酸化アルミニウムを含む。酸化アルミニウムに加えて、或いは、酸化アルミニウムの代わりに、低汚染材料は、二酸化ケイ素を含み得る。二酸化ケイ素は、低汚染材料の総重量に基づく０．１〜６０重量％、代替的に、０．１〜１０重量％、代替的に、０．１〜１．０重量％の量で存在し得る。本発明の目的に適する低汚染材料の具体的な実施例は、Ｃｅｒａｌｏｘ（Ｒ）ＳＰＡ−５９（Ａｌｐｈａ）、Ｕｎｉｃｏｔｅ（Ｒ）Ｓ、ＣｏｏｒｓＴｅｋ（Ｒ）ＡＤ９６、ＣｏｏｒｓＴｅｋ（Ｒ）ＡＤ９９５、ＣｏｏｒｓＴｅｋ（Ｒ）ＡＤ９９８、Ｍａｆｔｅｃ（Ｒ）、Ｓａｆｆｉｌ（Ｒ）、及び、Ｋ２６の商品名の下で商業的に入手可能なものを含むが、これらに限定されない。

本発明に従った炉は、図１、３、及び、４に、１０で概ね示されている。炉１０は、炉１０の加熱チャンバ１６を定めるハウジング１２を含む。「ハウジング」という用語は、加熱チャンバ１６を共に定める如何なる構成部品又は構成部品の組み合わせをも概ね含む。加熱チャンバ１６を「定める」ために、構成部品は、加熱チャンバ１６と直接的に大気連絡する表面を有さなければならない。典型的には、ハウジング１２は、加熱チャンバ１６を定める複数の構成部品を含み、各構成部品は、加熱チャンバ１６と大気連絡する表面を有する。例えば、加熱チャンバ１６を定め得る構成部品の１つは、高純度シリコンを受け入れるための炉床１８である。図６に示されるように、中間炉床２０上に配置される炉床キャップ２２のような、少なくとも２つの層、典型的には、２つよりも多くの層を備える層状構成部品として炉床１８を更に定め得る。炉床キャップ２２は、加熱チャンバ１６と直接的に大気連絡し、中間炉床２０は、炉床キャップ２２によって加熱チャンバ１６から分離される。この実施態様では、以下に更に詳細に説明されるように、炉床１８に異なる特性を付与するように、炉床１８の様々な層を形成するのに使用される材料を選択し得る。加えて、ハウジング１２は、加熱面(hot face)２４を含み、加熱面２４は、加熱チャンバ１６を定めるハウジング１２の部分を含むが、加熱面２４は、高純度シリコンを受け入れない、即ち、高純度シリコンは、典型的には、加熱面２４と物理的に接触しない。加熱素子２６は加熱チャンバ１６を定める構成部品の他の実施例である。図１、２、及び、４に示されるように、加熱素子２６は、典型的には、ハウジング１２の加熱面２４に隣接して、加熱チャンバ１６を通じて加熱チャンバ１６内に延びる。加熱素子２６は、典型的には、炭化ケイ素上に堆積される低汚染材料を含む塗膜を含む。

加熱チャンバ１６は、典型的には、少なくとも１０，０００ｃｍ^３、代替的に、少なくとも１００，０００ｃｍ^３の容積を有し、それは加熱チャンバ１６内に多結晶シリコンログ２８を収容するのに十分である。

ハウジング１２は、上述のように、少なくとも部分的に低汚染材料から形成される。より具体的には、ハウジング１２が加熱チャンバ１６を形成する複数の構成部品を含むとき、上述の構成部品の少なくとも１つは低汚染材料から形成される。しかしながら、ハウジング１２の各構成部品を上述されたような低汚染材料から独立して形成し得ることが理解されなければならない。ハウジング１２の特定の構成部品を形成するために使用される特定の低汚染材料は、典型的には、ハウジング１２内の構成部品の場所及び構成部品の場所に基づきそのような構成部品が高純度シリコンの不純物含有量に対して有する相対的な効果に基づき選択される。例えば、炉床１８は、典型的には、高純度シリコンに対する炉床の近接性の故に、加熱面２４を形成するために使用される材料よりも少ない不純物を高純度シリコンに寄与する低汚染材料から形成される。炉床１８が層状の組成物であるとき、炉床キャップ２２は、典型的には、低汚染材料から形成されるのに対し、例えば、強度又は熱伝導率のような他の物理的特性をもたらすために、中間炉床２０又は加熱チャンバ１６と直接的に大気連絡しない他の層を低汚染材料以外の材料から形成し得る。代替的に、炉床１８の１つよりも多くの層を低汚染材料から形成し得る。例えば、１つの実施態様では、炉床キャップ２２は、低汚染材料から形成されるセラミック繊維を含み、中間炉床２０は、低汚染材料で塗工される耐火煉瓦を含み、セラミック繊維は、塗工された耐火煉瓦上に配置される。セラミック繊維の実施例は、Ｍａｆｔｅｃ（Ｒ）であり、低汚染材料で塗工された耐火煉瓦の実施例は、Ｃｅｒａｌｏｘ（Ｒ）ＳＰＡ−５９で渡航されたＫｏｒｕｎｄａｌ ＸＤである。

炉１０は、ここに定められるようなハウジング１２に加えて、外部構成部品と以後呼ぶ他の構成部品を含み得ることが理解されなければならない。外部構成部品は、炉１０の外側ケーシング３０のような、加熱チャンバ１６と直接的に大気連絡しない追加的な層及び／又は構成を含み得る。外部構成部品は、強度、熱伝導率、又は、他の特性を炉１０にもたらすために存在し得る。しかしながら、加熱チャンバ１６がハウジング１２によって外部構成部品から隔離されるという事実の故に、そのような構成部品を形成するために使用される材料は、典型的には、高純度シリコンへの材料の不純物寄与に基づき選択されない。

多結晶シリコンログ２８のような高純度シリコンを処理する方法は、上述のように炉１０内で高純度シリコンを加熱することを含む。高純度シリコンを加熱するステップを、高純度シリコンを焼き鈍すために十分な時間期間に亘り焼鈍し温度で高純度シリコンを焼き鈍すこととして更に定め得る。しかしながら、不純物を含む汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法の脈絡において上述されたように、実際の焼鈍し温度及び焼鈍し時間は、上記に示された温度及び時間よりも高く又は長くあり得ることが理解されなければならない。

全体的に、本発明に従った炉１０は、少なくとも４ヶ月の期間に亘って月例間隔で測定されるとき、平均４００ｐｐｔａ以下、代替的に、３００ｐｐｔａ以下の不純物に寄与する。個々の不純物に関して、本発明に従った炉１０は、典型的には、少なくとも４ヶ月の期間に亘る月例間隔で測定されるとき、高純度シリコンを焼き鈍すために十分な時間期間に亘る焼鈍し温度での高純度シリコンの加熱中、平均５０ｐｐｔａ以下、代替的に、３０ｐｐｔａ以下、代替的に、２０ｐｐｔａ未満の銅を高純度シリコンに寄与する。

炉組立体は、図１乃至４に、１４で概ね示されている。炉組立体１４は、典型的には、上述のように低汚染材料で少なくとも部分的に形成されるハウジング１２を含む炉１０を含むが、炉組立体１４はそのように限定されないことが理解されるべきである。具体的には、高純度シリコン以外の高純度組成物を加熱するために炉組立体１４を使用し得るし、炉組立体１４の構成部品を形成するために上述されたような低汚染材料を必ずしも使用する必要はない。炉組立体１４は、炉組立体１４が構成され且つ動作される方法の故に、高純度組成物内の不純物を最小限化することに関する利点を提供し、そのような利点は、上述されたような炉１０の構成部品のための低汚染材料の選択に起因し得る利点から明らかである。例えば、炉組立体１４は、粉塵発生に起因する不純物の存在を少なくとも最小限化する。以下の炉組立体１４の記載から明らかであるように、炉組立体１４は既存の炉組立体に対して安全性の利点も提供する。

図２に最良に示されるように、高純度組成物を熱処理する炉組立体１４は、ベース３２と、ベース３２から分離された炉カバー３４とを含む。ベース３２は、周縁３６と、周縁３６に隣接して定められる着床表面３８とを有する。典型的には、着床表面３８は、ベース３２の周縁３６について連続的である。炉カバー３４はベース３２から分離され、キャビティ４０と、キャビティ４０への開口とを定める。図１、３、４、及び、６に示されるように、炉カバー３４がベース３２上に配置されるとき、ベース３２は着床表面３８で炉カバー３４に当接し、それによって、キャビティ４０を封止し、加熱チャンバ１６を形成する。図６に最良に示されるように、着床表面３８は、典型的には、ベース３２内で凹所とされ、ベース３２は、ベース３２から離れる方向に延びる壁４２を更に含む。ベース３２上で炉カバー３４を整列するために、壁４２を着床表面３８に隣接して配置し得る。窪んだ着床表面３８は、ベース３２から離れる方向に延びる壁４２との組み合わせにおいて、ベース３２上での炉カバー３４の整列を助けること及びキャビティ４０を十分に封止し且つ加熱チャンバ１６を形成することの二重機能を果たす。

炉組立体１４内で高純度組成物を熱処理する方法の脈絡において以下に更に詳細に記載されるように、ベース３２及び炉カバー３４は、加熱チャンバ１６からの高純度組成物の挿入及び除去の間に炉カバー３４がベース３２から取り外されるのを可能にするよう分離可能である。

図３、４、及び、６に最良に示されるように、ベース３２は、高純度組成物を受け入れるための炉床１８を提示する。本発明の炉１０の脈絡において上述され且つ図６に示されるように、炉床１８は層状の複合体であり得る。図３乃至６を参照すると、ベース３２は、ベース３２の移動を可能にするよう、輸送機構４４も含み得る。輸送機構４４は、車輪４６、駆動トラック（図示せず）、又は、床のような表面に沿ってベース３２の移動を可能にする如何なる他の機能をも含み得る。ベース３２の輸送機構４４は、典型的には、ベース３２を推進するモータ４８も含む。図４に示されるように、ベース３２の車輪を受け入れるために、トラック５０を床内に配置し得る。垂直相対移動を通じて炉カバー３４及びベース３２を接合し得るよう、トラック５０はベース３２を炉カバー３４に対して正しい位置に向ける働きをする。

炉組立体１４は、典型的には、昇降機構５４を含むフレーム５２を含み、昇降機構５４は、炉カバー３４を昇降するために、炉カバー３４に取り付けられる。１つの実施態様では、図１乃至４に示されるように、昇降機構５４は、前記昇降ネジ５６の回転に応じて炉カバー３４を床帰欧するために、少なくとも１つの昇降ネジ５６を含む。典型的には、昇降機構５４は、炉カバー３４の各コーニングに配置される少なくとも１つの昇降ネジ５６を含む。昇降モータ５８を使用して昇降ネジ５６を回転してもよく、その結果として、垂直軸に沿う動作に制約される炉カバー３４の移動を伴う。即ち、昇降ネジ５６は炉カバー３４の水平移動を阻止する。しかしながら、炉カバー３４の水平移動は阻止されるが、一部の状況の下で、炉組立体１４は、炉カバー３４の水平移動を可能にする機能を含み得ること、及び、昇降ネジ５６は炉カバー３４の水平移動を必ずしも阻止しないことが理解されるべきである。炉カバー３４は、移動中に炉カバー３４を更に安定化するためのガイド６０も含み得る。炉カバー３４の移動を垂直移動に本質的に制限することによって、粉塵発生は最小限化される。

上記に示されたように、特に炉組立体１４が高純度シリコンを処理するよう構成されるとき、炉組立体１４は、低汚染材料で少なくとも部分的に形成されるハウジング１２を含む、上述されたような炉１０を含み得る。より具体的には、ここに記載される炉組立体１４の特異な機能の脈絡において、ハウジング１２は、ベース３２と、炉カバー３４とを含む。よって、ベース３２及び炉カバー３４の少なくとも一方を低汚染材料で形成し得る。低汚染材料は上記に示され且つ定められた。上述のような炉１０を備えるとき、低汚染材料で少なくとも部分的に形成されるベース３２及び炉カバー３４の少なくとも一方を含む炉組立体１４は、典型的には、少なくとも４ヶ月の期間に亘って取られる１月間隔で測定されるとき、高純度シリコンを焼き鈍すために十分な時間の期間に亘って加熱チャンバ１６内で高純度シリコンを加熱する間、平均１兆分の４００未満の不純物を高純度シリコンに寄与する。

炉組立体１４は、粉塵発生を最小限化するよう設計される追加的な機能も含み得る。例えば、空中浮揚する粉塵を減少する目的のために、粉塵を発生することが知られる炉組立体１４の部分の上にグリース及び潤滑剤を含む材料を配置し得る。加えて、（濾過バー３４を持ち上げるためのネジのような）露出するネジを覆い得る。

炉組立体１４内で高純度組成物を熱処理する方法は、高純度組成物を炉床１８の上に配置するステップを含む。高純度組成物が多結晶シリコンログ２８として更に定められるとき、多結晶シリコンログ２８を炉床１８の上に直接的に配置し得る。炉カバー３４がベース３２に対して高い位置にある状態で、炉カバー３４の相対的な位置がベース３２に対して配置される。この点に関して、（図１及び２に示されるような）昇降機構５４を使用して、炉カバー３４をベース３２より上に高め得るし、ベース３２を炉カバー３４より下の凹所（図示せず）内に移動し得る。それが起こる方法に拘わらず、ベース３２は炉カバー３４の下に位置付けられる。炉カバー３４はベース３２上に下げられ、高純度組成物が加熱チャンバ１６内に配置された状態で、加熱チャンバ１６を定める炉１０を形成する。炉カバー３４がベース３２上の所定位置になるや否や、加熱チャンバ１６内で高純度組成物が加熱される。

ベース３２が輸送機構４４を含むとき、ベース３２を位置付けるステップは、高くされた炉カバー３４より下の位置にベース３２を移動することを含み得る。ベース３２上に輸送機構４４を含めることによって、高純度組成物を熱処理する前に、ベース３２を炉カバー３４の下に移動し得るし、高純度組成物を熱処理した後、炉カバー３４を垂直軸に沿う移動に制約しながら、炉カバー３４の下から外に移動し得る。炉カバー３４を垂直軸に沿う移動に制約することによって、高純度組成物を加熱チャンバ１６内に提供することにおいて動作的な改良が実現されると同時に、多結晶シリコンログ２８のような高純度組成物を取り扱うことに関連する困難性及び潜在的な危険性に起因する安全性も最大限化する。

以下の実施例は本発明を例証することが意図され、本発明の範囲を如何様にも制限することは意図されていない。

実施例
汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定するために、本発明に従った方法に従って不純物を含む様々な汚染材料を試験した。より具体的には、汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定するために、５００ｐｐｔａ以下の不純物含有量を有する高純度シリコンを様々な材料中に包み込んだ。高純度シリコンを焼き鈍す十分な時間の期間に亘って、汚染材料中に包み込んだサンプルを焼鈍し温度で加熱した。

汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量に対して行われる決定に基づき低汚染材料を特定し且つ使用し、炉のハウジングの様々な構成部品を形成した。具体的には、以下の構成部品及び材料を形成した。

加えて、炉のハウジングの周りに外部ケーシングを配置し、鋼のような金属で外部ケーシングを形成した。例えば、クエン酸ゲルを用いた不動態化のような任意の工業的な不動態化処理を通じて外部ケーシングを不動態化した。

上述の炉内で多結晶シリコンログを熱処理した。多結晶シリコンログは５００ｐｐｔａ以下の不純物含有量を有した。多結晶シリコンログを炉床上に配置し、多結晶シリコンログを焼き鈍す十分な時間の時間に亘って、多結晶シリコンログを焼鈍し温度で焼き鈍した。焼鈍し後、多結晶シリコンログは、以下の表Ｉ中に示される不純物含有量を有し、１０億分の１原子として列挙される。

（全ての不純物を測定するときに）少なくとも４ヶ月の期間に亘る月例間隔で測定するとき、多結晶シリコンログの平均不純物含有量は、約０．２３５ｐｐｂａ又は２３５ｐｐｔａであった。

既存の炉は、以下の構成部品及び材料で形成されるハウジングを備える。

多結晶シリコンログが実施例中で熱処理されるのと同じ方法で上述の既存の炉内で多結晶シリコンログを熱処理した。焼鈍し後、多結晶シリコンログは、以下の表ＩＩ中に示される不純物含有量を有し、１０億分の１原子として列挙される。

（全ての不純物を測定するときに）少なくとも４ヶ月の期間に亘る月例間隔で測定するとき、比較実施例の多結晶シリコンログの平均不純物含有量は、約０．８２４ｐｐｂａ又は８２４ｐｐｔａであった。

明らかに、上記教示の観点において本発明の多くの修正及び変更が可能である。付属請求項の範囲内で、具体的に記載されるのと別の方法で本発明を実施し得る。

Claims (4)

1. 不純物を含む汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法であって、
   汚染材料の不純物含有量を決定するステップと、
   前記高純度シリコンの不純物含有量を決定するステップと、
   前記汚染材料を提供するステップと、
   前記高純度シリコンのサンプルを前記汚染材料中に包み込むステップと、
   前記汚染材料中に包み込まれる前記サンプルを炉内で加熱するステップと、
   前記加熱するステップ前の前記高純度シリコンの不純物含有量と比較して、前記汚染材料中に包み込まれる前記サンプルを加熱するステップ後の前記高純度シリコンの不純物含有量の変化を決定するステップとを含む、
   方法。
2. 前記高純度シリコンは、５００ｐｐｔａ以下の不純物含有量を有するシリコンとして更に定められ、前記汚染材料中に包み込まれる前記サンプルは、少なくとも２００分の期間に亘って少なくとも８９８．９℃の温度で加熱される、請求項１に記載の方法。
3. 前記不純物は、アルミニウム、砒素、ボロン、燐、鉄、ニッケル、銅、クロム、及び、それらの組み合わせの群から選択される、請求項１又は２に記載の方法。
4. 前記汚染材料は、前記炉の加熱チャンバを定めるハウジングを形成する前記汚染材料の総重量に基づく少なくとも４０重量％の量で存在する少なくとも１つのセラミックを含む、請求項１乃至３のうちのいずれか１項に記載の方法。

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