CN102323136B

CN102323136B - 检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置

Info

Publication number: CN102323136B
Application number: CN 201110219721
Authority: CN
Inventors: 张尚川; 王邦义; 高京海
Original assignee: CHONGQING METOPT INSTRUMENTS Co Ltd
Current assignee: CHONGQING METOPT INSTRUMENTS Co Ltd
Priority date: 2011-08-02
Filing date: 2011-08-02
Publication date: 2013-07-10
Anticipated expiration: 2031-08-02
Also published as: CN102323136A

Abstract

本发明公开了检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置，包括封闭式或半封闭式的实验柜体，所述实验柜体中间是实验腔体，其特征在于：在实验腔体内设置有密闭的挥发实验柜，在挥发实验柜下部设置有实验柜加热装置，在可控条件下对设置在挥发实验腔内的实验容器进行加热；在挥发实验柜上设置有吸收管道与挥发实验柜的内腔连通，在吸收管道上设置有吸收处理装置；设置有实验气体源，实验气体源通过管道通入挥发实验柜的内腔。本发明的实验装置，提高在硅及其衍生物分析中样品处理的安全性和样品处理的平行性；把样品处理过程中硅里面其它成分的损失降到最低；能极大的缩短样品处理的时间；能提高实验的可靠性。

Description

检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置

技术领域

本发明涉及一种高纯硅生产控制中对其成分进行检测的实验装置，尤其是检测高纯硅（多晶硅）成分分析用的挥硅实验装置。

背景技术

多晶硅生产控制和质量保证的重要指标之一就是生产过程中三氯氢硅纯度的控制和检测。目前6N以上三氯氢硅中痕量B、P及金属杂质的检测是一项世界难题，诸如WACKER、MEMC、OCI等世界著名企业也尚未解决该问题，国内多晶硅企业由于起步晚，专业技术人员大多来自于石油化工、大化工，专业知识和技术更为缺乏，面临困难相对更多，致使三氯氢硅的分析检测处于开发阶段，无法准确进行过程控制。

目前，三氯氢硅的分析面临的最大困难不是分析设备的精度问题，而是样品预处理问题。由于样品预处理的挥硅过程中需要分析的杂质被挥发所带走导致的严重流失和挥硅不完全导致的硅残留的严重干扰，致使光谱(或质谱)分析存在于处理回收率低、检测上严重谱线干扰，而且不稳定，甚至无规律可循。

现阶段，全球先进的高纯电子试剂提纯理论----亚沸腾蒸馏理论、微流控制理论、减压蒸馏理论认为，沸腾是液面上的气压一定时，在液体内部和表面同时进行汽化的现象。这种汽化是剧烈的，液体在沸腾时不断从外界吸收能量，维持汽化。在一个大气压下，某种物质在溶液中的饱和气压是一定的，溶液中大量动能较大的分子通过做功，克服其他分子对它的作用，在溶液中（溶液内部的气泡面）和溶液表面转变为汽态分子，具有的动能是一定的。然而，在一般情况下一种液态分子转变为气态分子克服的溶液面势能所做的功不是一定的，它是一个与溶液面上气压和溶液面势能有关的量。溶液面势能与温度有关。这里的关系是，溶液面上气压越大，溶液面势能越高，液态分子转变为气态分子作的功也就越多，需要液态分子具有的动能也必须越大。溶液的温度越高，液面势能就越高，同时液态分子的平均动能也越大。液体表面上气压越高，饱和气压也越高，液态分子汽化需要的动能也就越大。所以，液面上气压越高，液体沸腾时温度就越高；液面上压力越低，沸腾时的温度就越低。

物理学研究结果表明，纯净物质的势能与非纯净物质的势能不同。例如，在相同气压、相同温度下，纯净水分子的平均势能大于非纯净水分子的平均势能。因此，沸腾时非纯净水中的水分子汽化克服水表面势能作的功小于纯净水中的水分子汽化克服水表面势能作的功。也就是说，在同样气压下，纯净水与非纯净水沸腾时的温度不同了。100℃是指纯净水在一个大气压下，沸腾时的温度。

在液体沸腾过程中，汽泡在加热面的个别点上产生，然后不断地长大，到一定尺寸后汽泡脱离加热面，向上浮升，最后冲破液面与汽相汇合。与此同时，在加热面上的汽泡脱离处，又有新的汽泡产生，周而复始形成了沸腾传热过程。由此我们也可以看出处于液体下部的分子气化所需要的能量要大于处于液体表面分子气化所需要的能量。

亚沸腾蒸馏-简单说就是在低于液体沸点的温度下，于液体表面所进行的液气相之间转换的过程。

发明内容

本发明针对现有技术三氯氢硅的分析实验中，存在的挥硅过程中硅残留和需要分析的杂质组分被挥发所带走的严重干扰和流失，导致光谱(或质谱)分析存在严重谱线干扰、检测回收率低、而且不稳定等不足，提供一种检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置。该实验装置能缩短样品处理时间、降低硅中其他成分的损失率、提高硅及其衍生物分析中样品处理的安全性和样品处理的平行性。

本发明的技术方案：检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置，包括封闭式或半封闭式的实验柜体，所述实验柜体中间是实验腔体，其特征在于：在实验腔体内设置有密闭的挥发实验柜，在挥发实验柜下部设置有实验柜加热装置，在可控条件下对设置在挥发实验腔内的实验容器进行加热；在挥发实验柜上设置有吸收管道与挥发实验柜的内腔连通，在吸收管道上设置有吸收处理装置；

在实验柜体的内部或外部，设置有实验气体源，实验气体源通过管道通入挥发实验柜的内腔。

进一步的特征是：在实验柜体上设置抽风口，抽风口连接抽风装置。

在管道上，设置有气体加热装置，以加热管道内的气体。

在管道上还设置有气体净化单元，对管道内的气体进行净化。

在挥发实验柜的底面上设置若干个内凹孔，实验容器能配合放置在内凹孔内，内凹孔的底面和侧面都暴露在实验柜加热装置上面，被实验柜加热装置加热。

本发明检测多晶硅成分用的挥硅实验装置，相对于现有技术，具有如下特点：

1、提高在硅及其衍生物分析中样品处理的安全性和样品处理的平行性。

2、把样品处理过程中硅里面其它成分的损失降到最低。

3、能极大的缩短样品处理的时间。

4、在三氯氢硅的分析实验中，有效避免挥硅过程中硅残留和需要分析的杂质组分被挥发所带走的严重干扰和流失，提高实验的可靠性和平行性。

5、整个装置结构灵活，实验柜体可以依据实验需求和实验室现场而定；实验气体源预处理单元与挥发单元相互独立，易于实验清理和更换；流量调节装置可供实验操作人员检查、调节实验气体的流量和压力；样品挥硅实验装置内的温度全程监测，方便实验操作人员检查、调节实验气氛的温度；实验腔体用透明有机材料制作，能清晰地观察到样品在实验腔体内的挥发情况。

附图说明

图1本发明实验装置主视图；

具体实施方式

如图1中，本发明检测多晶硅成分用的挥硅实验装置，包括实验柜体1，所述实验柜体1中间形成中空的实验腔体2，实验柜体1是封闭式或半封闭式，其中间的实验腔体2与外界是封闭、隔开的；在实验腔体2内设置有密闭的挥发实验柜3，该挥发实验柜3可以采用透明材料制作成一个能封闭的柜体，方便在挥发实验柜3外就能观察到挥发实验的情况，掌握实验的进程。在挥发实验柜3下部设置有实验柜加热装置4，在可控条件下对设置在挥发实验腔3内的实验容器5进行加热，使实验容器5连同其内的实验物质（液体、流体、固体）等升温；实验容器5可以是合格的烧杯、实验杯等。图中，实验柜加热装置4是电加热装置，通电后发热以加热实验容器5连同其内的实验物质。在挥发实验柜3上设置有吸收管道6与挥发实验柜3的内腔连通，在吸收管道6上设置有吸收处理装置7，将实验容器5内的实验物质在加热后挥发的相关成分通过吸收管道6吸入吸收处理装置7内，通过中和、吸收等物理变化或化学反应，被吸收处理装置7内的物质吸收，无害化处理后排放或回收。吸收处理装置7内的物质根据实验容器5内的实验物质及其成分的不同而变化，选配合适组分的吸收处理装置7，能够相互产生反应、达到无害化处理即可。根据需要，在吸收管道6上设置抽风装置（风机、真空泵等），产生负压抽吸挥发实验柜3内腔的相关组分，使之进入吸收处理装置7内处理。

在实验柜体1的内部或外部，设置有实验气体源8，实验气体源8通过管道9通入挥发实验柜3的内腔，将实验气体源8内的适合实验要求的气体通入挥发实验柜3内，置换挥发实验柜3内的气体，满足实验要求。针对实验容器5内不同的物质，实验气体源8内的气体也需要相应改变，以满足实验要求。实验气体源8通常设置在实验柜体1的外部，管道9首先需要通入实验柜体1内，然后通入挥发实验柜3内。

在管道9上，除了设置有必要的阀门、控制装置、温度和压力显示表、流量显示表以外，还设置有气体加热装置10，气体加热装置10可以选用电加热装置，通电后加热管道9内的气体，该种预加热能减少实验气体温度的波动对实验造成的影响，使其达到实验要求的更高温度波动要求。对于精度要求更高的实验，在管道9上还设置有气体净化单元11，对管道9内的气体进行常规的净化，对气体中的杂质进行净化处理，满足实验要求的精度等。

为了增强实验柜体1的实验腔体2内的气体的流动，在实验柜体1上设置抽风口12，抽风口12连接常规的抽风装置，实验腔体2中可能微渗出的气体通过抽风口12排出，减少可能渗出酸气对仪器和实验人员的伤害。

为了在加热时不会出现底部温度过高而液面温度不够的情况，提高整个实验容器5内液体（试验物质）温度的均匀性，最大范围减少试验物质（液体）底部温度与上表面温度的温差，确保本发明既能保证快速的挥硅，又能保证被测物质的完整，挥发实验柜3的底面（加热面）上设置若干个内凹孔13，实验容器5能配合放置在内凹孔13内，内凹孔13的底面和侧面都暴露在实验柜加热装置4上面，被实验柜加热装置4加热，使实验容器5及其内液体的加热面得以扩大，能够被均匀加热；可以制作成多个规格的内凹孔13，其深度、宽度（或直径）与不同尺寸的实验容器5相配合。实验柜加热装置4与挥发实验柜3的加热面（底面）之间设置有温度检测装置，以方便检测并控制加热的温度。所述的实验柜加热装置4为石墨炉，其温度用仪表显示出来（为可视），可以保证实验气氛温度全程可调控。

Claims

1.检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置，包括封闭式或半封闭式的实验柜体（1），所述实验柜体（1）中间形成中空的实验腔体（2），其特征在于：在实验腔体（2）内设置有密闭的挥发实验柜（3），在挥发实验柜（3）下部设置有实验柜加热装置（4），在可控条件下对设置在挥发实验柜（3）内的实验容器（5）进行加热；在挥发实验柜（3）上设置有吸收管道（6）与挥发实验柜（3）的内腔连通，在吸收管道（6）上设置有吸收处理装置（7）；

在实验柜体（1）的内部或外部，设置有实验气体源（8），实验气体源（8）通过管道（9）通入挥发实验柜（3）的内腔；

在吸收管道（6）上设置抽风装置，产生负压抽吸挥发实验柜（3）内腔的气体；

在管道（9）上，设置有气体加热装置（10）加热管道（9）内的气体，所述管道（9）上还设有阀门、控制装置、温度和压力显示表、流量显示表，所述加热装置（10）为电加热装置。

2.根据权利要求1所述检测高纯硅成分分析用的挥硅实验装置，其特征在于：在管道（9）上设置有气体净化单元（11），对管道（9）内的气体进行净化。