DE102013221826A1 - Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium Download PDF

Info

Publication number
DE102013221826A1
DE102013221826A1 DE201310221826 DE102013221826A DE102013221826A1 DE 102013221826 A1 DE102013221826 A1 DE 102013221826A1 DE 201310221826 DE201310221826 DE 201310221826 DE 102013221826 A DE102013221826 A DE 102013221826A DE 102013221826 A1 DE102013221826 A1 DE 102013221826A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polycrystalline silicon
clean room
filter
class
particles
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE201310221826
Other languages
English (en)
Inventor
Hanns Wochner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Priority to DE201310221826 priority Critical patent/DE102013221826A1/de
Priority to EP14786183.5A priority patent/EP3063092A1/de
Priority to JP2016526916A priority patent/JP6301465B2/ja
Priority to MYPI2016000581A priority patent/MY176742A/en
Priority to US15/032,227 priority patent/US9771651B2/en
Priority to CN201480059376.8A priority patent/CN105829246B/zh
Priority to PCT/EP2014/072328 priority patent/WO2015062880A1/de
Priority to KR1020167010514A priority patent/KR101844911B1/ko
Priority to TW103136564A priority patent/TWI531693B/zh
Publication of DE102013221826A1 publication Critical patent/DE102013221826A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/30—Polyalkenyl halides
    • B01D71/32—Polyalkenyl halides containing fluorine atoms
    • B01D71/36—Polytetrafluoroethene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F24—HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24F—AIR-CONDITIONING; AIR-HUMIDIFICATION; VENTILATION; USE OF AIR CURRENTS FOR SCREENING
    • F24F3/00—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems
    • F24F3/12—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems characterised by the treatment of the air otherwise than by heating and cooling
    • F24F3/16—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems characterised by the treatment of the air otherwise than by heating and cooling by purification, e.g. by filtering; by sterilisation; by ozonisation
    • F24F3/167—Clean rooms, i.e. enclosed spaces in which a uniform flow of filtered air is distributed

Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper, um einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet und anschließend einen Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 μm abscheidet, passiert.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium.
  • Polykristallines Silicium, oft auch kurz Polysilicium genannt, wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor”) dünne Filamentstäbe aus Silicium durch direkten Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff wird eingeleitet.
  • Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH4 oder SiHCl3 (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
  • Beim Siemens-Prozess stecken die Filamentstäbe üblicherweise senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. Je zwei Filamentstäbe sind über eine waagrechte Brücke (ebenfalls aus Silicium) gekoppelt und bilden einen Trägerkörper für die Siliciumabscheidung. Durch die Brückenkopplung wird die typische U-Form der auch Dünnstäbe genannten Trägerkörper erzeugt.
  • An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD/Gasphasenabscheidung).
  • Nach Beendigung der Abscheidung werden diese Polysiliciumstäbe üblicherweise mittels mechanischer Bearbeitung zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen weiterverarbeitet, klassifiziert, gegebenenfalls einer nasschemischen Reinigung unterzogen und schließlich verpackt.
  • Eine Alternative zum Siemens-Prozess stellen Wirbelschichtverfahren dar, bei denen polykristallines Siliciumgranulat hergestellt wird. Dies geschieht durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines siliciumhaltigen Reaktionsgases erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an. Durch den regelmäßigen Abzug von angewachsenen Partikeln und Zugabe kleinerer Siliciumpartikel als Keimpartikel kann das Verfahren kontinuierlich mit allen damit verbundenen Vorteilen betrieben werden. Als siliciumhaltiges Eduktgas sind Silicium-Halogenverbindungen (z. B. Chlorsilane oder Bromsilane), Monosilan (SiH4), sowie Mischungen dieser Gase mit Wasserstoff beschrieben.
  • Da die Qualitätsanforderungen an Polysilicium immer höher werden, sind ständige Prozessverbesserungen hinsichtlich Kontaminationen mit Metallen oder Dotierstoffen notwendig. Dabei ist zu unterscheiden zwischen der Kontamination im Bulk und der Kontamination an der Oberfläche der Polysiliciumbruchstücke/-stabstücke bzw. des Polysiliciumgranulats.
  • Es ist bekannt, dass die Prozessschritte zur Erzeugung von Polysilicium wie das Zerkleinern von Stäben einen Einfluss auf die Oberflächenverunreinigungen mit Metallen und Dotierstoffen haben.
  • Im Stand der Technik wurden Anstrengungen unternommen, den Einfluss eines einzelnen Prozessschrittes auf etwaige Oberflächenkontamination von Polysilicium mit Dotierstoffen zu untersuchen.
  • US 2013/0189176 A1 offenbart ein polykristallines Siliciumstück mit einer Konzentration von 1–50 ppta Bor und 1–50 ppta Phosphor an der Oberfläche.
  • Die Dotierstoff-Oberflächenverunreinigungen von polykristallinem Silicium lassen sich bestimmen, indem von zwei durch Abscheidung in einem Siemensreaktor erzeugten polykristallinen Siliciumstäben der eine Stab unmittelbar nach der Abscheidung hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird, während der zweite Stab die Anlagen, in denen der Stab weiterverarbeitet wird, durchläuft und nach Durchlaufen der Anlagen ebenfalls hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird. Da beiden Stäben das gleiche Niveau an Bulk-Verunreinigungen zugeordnet werden kann, ergibt sich durch Differenz der beiden ermittelten Verunreinigungen die Oberflächenverunreinigung, die durch die Weiterverarbeitungsschritte wie Zerkleinern, Reinigen, Transportieren und Verpacken verursacht wird. Dies kann zumindest dann sichergestellt werden, wenn Stab und Bruderstab auf ein- und demselben U-förmigen Trägerkörper abgeschieden wurden. Dieses Verfahren, auf das nachfolgend Bezug genommen wird, ist in US 2013/0186325 A1 beschrieben.
  • Dotierstoffe (B, P, As, Al) werden im Rahmen der US 2013/0189176 A1 nach SEMI MF 1398 an einem aus dem polykristallinen Material erzeugten FZ-Einkristall (SEMI MF 1723) mittels Photolumineszenz analysiert. Von dem aus einem polykristallinen Siliciumstab oder aus polykristallinen Siliciumbruchstücken mittels FZ erzeugten einkristallinen Stab wird eine Scheibe (Wafer) abgetrennt, mit HF/HNO3-geätzt, mit 18 MOHm Wasser gespült und getrocknet. An dieser Scheibe werden die Photolumineszenzmessungen durchgeführt.
  • Um die polykristallinen Siliciumstücke zu erzeugen, muss der abgeschiedene Siliciumstab zerkleinert werden. Die Zerkleinerung erfolgt nach US 2013/01 89176 A1 nach einer Vorzerkleinerung durch einen Hammer auf einem Bruchtisch mittels eines Brechers, z. B. mit einem Backenbrecher. Beide Anlagen, sowohl Arbeitstisch und Hammer zur Vorzerkleinerung, als auch Brecher befinden sich in einem Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000. Vorzugsweise befinden sich die Anlagen in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser (nach US FED STD 209E, abgelöst durch ISO 14644-1). Bei Klasse 100 (ISO 5) dürfen max. 3,5 Partikel von max. 0,5 μm Durchmesser pro Liter enthalten sein. Im Reinraum werden ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet. Es ist sicherzustellen, dass die Filter frei von Bor sind. Daher darf das Filtermedium nicht aus Glasfasern bestehen.
  • Nach der Zerkleinerung und Klassifizierung der Bruchstücke erfolgt gegebenenfalls eine nasschemische Behandlung der Bruchstücke in einer Reinigungsanlage. Die Reinigungsanlage befindet sich in einem Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000, vorzugsweise in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser. Auch hier werden ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet, mit einem Aufbau und einer Zusammensetzung wie zuvor beschrieben.
  • DE 10 2011 004 916 A1 offenbart ein Verfahren zum Trocknen von Polysilicium, wobei ein Luftstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 3 m/s und einer Temperatur von 20 bis 100°C durch einen Filter geführt wird, anschließend eine perforierte Luftzerteilungsplatte passiert und dann auf eine Prozessschale enthaltend Polysilicium gerichtet wird, um dieses zu trocknen.
  • Luftfilter, die gegenwärtig in Reinräumen verwendet werden, umfassen ULPA (Ultra Low Penetration Air)- und HEPA(High Efficiency Particle Air)-Filter. Die verwendeten Filtermatten werden in den meisten Fällen in Sperrholz oder Metallrahmen montiert, um sie einfach wechseln zu können. Das Filtermedium selber besteht wie bei den meisten Luftfiltern aus Glasfasermatten, welche einen Faserdurchmesser von etwa 1–10 μm besitzen.
  • EP 1 291 063 A1 offenbart einen Reinraum umfassend einen Luftfilter, worin ein Spalt zwischen einem Filtermedium und einem Rahmen durch ein Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das gesamte Filtermedium und das Dichtungsmaterial aus einem Material ausgebildet ist, das gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 μg oder weniger pro 1 g des Materials, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgibt, und Borverbindungen in einer Menge von 20 μg oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt. Der Luftfilter wird hergestellt, indem Glasfasern oder organische Fasern wie etwa jene aus Polytetrafluorethylen mit einem Behandlungsmittel, das beispielsweise ein Bindemittel, das aus einem Acrylharz oder dergleichen hergestellt ist, ein nicht siliciumartiges Wasserabstoßungsmittel, einen Weichmacher und ein Antioxidationsmittel enthält, behandelt werden und dadurch ein Vliesstoff-Filtermedium geformt wird, das Filtermedium in einen Rahmen mit einer vorgegebenen Größe gesetzt wird und ein Abschnitt zwischen dem Rahmen und dem Filtriermedium mit einem Dichtungsmaterial fest abgedichtet wird, wobei als Behandlungsmittel und als Dichtungsmaterial solche gewählt und verwendet werden, die während der Verwendung des Reinraums keine gasförmigen organischen Substanzen bilden.
  • Es hat sich jedoch gezeigt, dass neben den borhaltigen Glasfaserfiltern auch die dotierstoffarmen Filter mit PTFE-Membran nicht in der Lage sind, bei einer Direktansaugung der Zuluft einen Abscheidegrad von über 99% zu erreichen. Partikelmessungen zeigen, dass für Partikel < 0,05 μm 10000 pro Kubikfuß und für 0,05–0,1 μm 20 000 pro Kubikfuß gemessen werden. Außerdem waren die Filter nach vier Wochen derart mit Schmutz zugesetzt, dass die mittlere Strömungsgeschwindigkeit auf unter 0,1 m/s abgefallen ist und damit die Reinraumbedingungen nicht mehr eingehalten werden konnten.
  • Gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren wurden Stäbe für 6 Stunden im Reinraum ausgelegt. Anschließend wurden die Oberflächenkontaminationen an den Stäben bestimmt. Die Luft wurde direkt von der Außenluft über Ventilatoren angesaugt und über dotierstoffarme Schwebstofffilter der Klasse U 17 (nach EN 1822-1:2009) mit einer PTFE-Membran geleitet.
  • Tabelle 1 zeigt die dabei bestimmten Oberflächenkontaminationen. Tabelle 1
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    250 18 2 2 1,23 272
  • Gemäß US 2013/0189176 A1 sollte polykristallines Silicium jedoch folgenden maximale Oberflächenverunreinigungen aufweisen: B < 50 ppta; P < 50 ppta; As < 5 ppta; Al < 5 ppta.
  • Durch den Einbau von Vorfiltersystemen können die Oberflächenkontaminationen mit Dotierstoffen verringert werden. Allerdings hat sich gezeigt, dass es bei handelsüblichen Glasfaserfiltern erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase möglich ist, die o. g. Qualitätsziele zu erreichen, vgl. Vergleichsbeispiel 2 und 1.
  • Während der Ausgasphase scheinen die Filter kleine Partikel abzugeben, die auch von Schwebstofffiltern der Klasse U17, egal ob aus Glasfasermatten oder aus PTFE bestehend, nicht mehr zurückgehalten werden können.
  • Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper, um einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet und anschließend einen Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 μm abscheidet, passiert.
  • Die Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper erfolgt üblicherweise, indem Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen erhitzten Trägerkörper eingeleitet wird, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, wodurch wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird.
  • Vorzugweise wird der Siliciumstab nachfolgend in polykristalline Siliciumbruchstücke zerkleinert.
  • Die Herstellung des polykristallinen Siliciumgranulats erfolgt üblicherweise in einem Wirbelschichtreaktor durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und ggf. Wasserstoff erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an.
  • Bei der Silicium enthaltenden Komponente handelt es sich vorzugweise um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan.
  • Bei dem Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet, handelt es sich vorzugweise um einen Feinstaubfilter für Partikel der Größe 1–10 μm, also um einen Filter der Klassen M5, M6, F7–F9 nach EN 779.
  • Vorzugweise passiert die Luft zunächst einen Grobstaubfilter, der Partikel > 10 μm abscheidet, also einen Filter der Klassen G1–G4 nach EN 779. In diesem Fall umfasst die Vorfiltration einen Grobstaubfilter und einen Feinstaubfilter.
  • Beim Schwebstofffilter handelt es sich vorzugsweise um Schwebstofffilter mit PTFE-Membran der Klassen E10–E12, H13–H14, U15–U18 nach DIN EN 1822. Bevorzugt ist ein Schwebstofffilter mit PTFE-Membran der Klasse U15 (Klasse 100).
  • Ebenso bevorzugt ist es AMC(Airborne molecular contamination)-Filter, z. B. aus Aktivkohlefilter oder Anionenfilter, einzusetzen, um etwaige gasförmige Bor- und Phosphorverbindungen in der Luft abzutrennen. Der AMC-Filter wird dem Schwebstofffilter vorgeschaltet. Falls bei der Vorfiltration Feinstaub- und Grobstaubfilter eingesetzt werden, wird der AMC-Filter vorzugsweise zwischen Grobstaubfilter und Schwebstofffilter eingebracht.
  • In der Vorfiltration (Fein- und Grobstaubfilter) werden Filter aus synthetischen, dotierstoffarmen Materialien eingesetzt. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Matten mit einer PTFE-Membran, mit Polyesterfasern oder mit einem Polypropylengewebe, die weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, Aluminium, Schwefel und < 0,1 Gew.% Sn enthalten. Sämtliche Klebstoffe und Rahmen, in denen die Filtermatten eingebaut sind, sollten ebenfalls < 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, Aluminium und < 0,1 Gew.% Zinn enthalten.
  • Es hat sich gezeigt, dass die vorgefilterte Luft keine dotierstoffhaltigen Partikel enthält. Damit herrschen im Reinraum Bedingungen, die im Stand der Technik erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase erreicht wurden.
  • Die Erfindung sieht mehrere Filterstufen zur Abscheidung von Partikeln unterschiedlicher Größe vor.
  • Die Schwebstofffilter sollten einen Abscheidegrad von über 99% für Partikel einer Größe kleiner als 0,2 μm erreichen. Es hat sich gezeigt, dass dies durch eine zweistufige Vorfiltration bewerkstelligt werden kann.
  • Die Vor-Filterstufe 1 sieht einen Grobstaubfilter der Klasse G1 bis G4 für Partikel > 10 μm vor. Dieser besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.
  • Die Vor-Filterstufe 2 sieht einen Feinstaubfilter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 μm vor. Dieser besteht ebenfalls aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.
  • Die End-Filterstufe 3 sieht einen Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 μm vor. Auch der Schwebstofffilter besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.
  • Prinzipiell möglich ist auch eine zweistufige Anlage aus einem Feinstaub-Filter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 μm und einem Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 μm.
  • Bevorzugt ist jedoch eine zweistufige Vorfiltration mit Grob- und Feinstaubfilter. Es hat sich nämlich gezeigt, dass dadurch gegenüber der einstufigen Vorfiltration die Haltbarkeit der Schwebstofffilter um ca. 3 Monat verlängert wird. Bei der dreistufigen Anlage halten die Schwebstofffilter ca. 1 bis 1,5 Jahre.
  • Sowohl die Abscheidung der polykristallinen Siliciumstäbe als auch die Zerkleinerung der Siliciumstäbe in Bruchstücke finden vorzugweise in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 statt.
  • Für die Abscheidung bedeutet dies, dass alle Reaktoren, in denen polykristallines Silicium abgeschieden wird, sich in einem Reinraum befinden. Dies gilt sowohl für die Abscheidung nach dem Siemens-Prozess als auch für die Abscheidung mittels eines Wirbelschichtverfahrens, um Granulat zu erzeugen. Dies hat den Vorteil, dass bereits beim Ausbauen aus den Reaktoren die Siliziumstäbe oder das Granulat von Anfang an eine saubere partikelarme Luft sehen.
  • Für die Zerkleinerung bedeutet dies, dass sich die Zerkleinerungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet.
  • Die polykristallinen Siliciumbruchstücke oder das polykristalline Siliciumgranulat werden gegebenenfalls klassifiziert (z. B. nach Bruchgrößen). Es ist bevorzugt, dass die Anlagen zum Klassieren sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befinden.
  • Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden ggf. einer nasschemischen Behandlung unterzogen. Es ist bevorzugt, dass sich die Reinigungsanlagen und Trockner in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befinden.
  • Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden üblicherweise in Kunststoffbeutel verpackt. Es ist bevorzugt, dass sich die Verpackungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet. Falls die polykristallinen Siliciumbruchstücke zuvor nasschemisch behandelt und getrocknet wurden, ist es bevorzugt, wenn auch die gesamte Transportstrecke von Reinigungsanlage/Trockner zur Verpackungsanlage sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet.
  • Beispiele und Vergleichsbeispiele
  • Aus Klimaanlagen mit unterschiedlichem Aufbau der Vorfiltration wird ein Reinraum, der an der Decke Schwebstofffilter mit PTFE-Membran der Klasse U15 (Klasse 100) eingebaut hat, mit Luft versorgt.
  • Die Analyse der Oberflächenverunreinigungen erfolgte gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew.% Boranteil.
  • In den Reinraum wurden Siliciumstäbe (Bruderstäbe) mit 20 cm Länge und 1 cm Durchmesser für 6 Stunden ausgelegt.
  • Anschließend wurden gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren die in Tabelle 2 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen auf den Siliciumstäben bestimmt. Tabelle 2
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    130 8 1 0,6 7,92 139,6
  • Vergleichsbeispiel 2
  • In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew.% Boranteil.
  • Direkt nach dem Einbau der Filter und danach alle vier Wochen wurden in den Reinraum Bruderstäbe für jeweils 6 Stunden ausgelegt.
  • Die Tabelle 3 zeigt die ermittelten Oberflächenkontaminationen mit B, P, Al, As und C und die Gesamtsumme der Dotierstoffe (B, P, Al, As) direkt nach dem Einbau der Filter (0 w), nach 4 Wochen (4 w), nach 8 Wochen (8 w), nach 12 Wochen (12 w), nach 16 Wochen (16 w) und nach 20 Wochen (20 w). Tabelle 3
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    0 w 130 8 1 0,6 7,92 139,6
    4 w 50 6 0,5 0,3 7,92 56,8
    8 w 30 4 0,5 0,3 7,92 39,8
    12 w 15 3 0,3 0,2 7,92 18,5
    16 w 7 2 0,15 0,1 7,92 9,25
    20 w 2 0,5 0,1 0,1 7,92 2,7
  • 1 zeigt den zeitlichen Verlauf der Kontamination mit Bor.
  • Beispiel 1
  • In der Klimaanlage befinden sich in der ersten Stufe Grobstaubfilter der Klasse G4 aus synthetischem Polypropylen und in der zweite Stufe Feinstaubfilter Klasse M6 aus synthetischem Polyestermaterial.
  • Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten des Grobstaubfilters und des Feinstaubfilters weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, Aluminium.
  • In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
  • Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 4 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 4
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    4 0,2 0,01 0,001 7,92 2,21
  • Beispiel 2
  • In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem Polyestermaterial.
  • Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, 0,01 Gew.% Aluminium und 0,2 Gew.% Zinn.
  • In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
  • Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 5 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 5
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    3 0,1 0,005 0,002 6,85 3,107
  • Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 100 pptw gemessen.
  • Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wie in US 6309467 B1 beschrieben.
  • Dazu wird das Bruchstück mit HF/HNO3 abgespritzt. Die Ätzsäure wird in einem Becher aufgefangen. Anschließend wird die Säure abgedampft und der Rückstand in Wasser gegeben. Der Metallgehalt der wässrigen Lösung wird mittels ICP-AES (Induktiv-gekoppelte Zonenplasma-Atomemissionsspektroskopie) gemessen. Aus den gemessenen Werten wird der Metallgehalt der Polyoberfläche berechnet.
  • Beispiel 3
  • In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem Polyestermaterial.
  • Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, 0,01 Gew.% Aluminium und 0,02 Gew.% Zinn.
  • In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
  • Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 6 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 6
    B/ppta P/ppta Al/ppta As/ppta C/ppba Dotierstoffe/ppta
    2,5 0,15 0,007 0,0015 5,92 2,6585
  • Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 5 pptw gemessen. Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wiederum wie in US 6309467 B1 beschrieben.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 2013/0189176 A1 [0011, 0013, 0014, 0022]
    • US 2013/0186325 A1 [0012, 0020, 0051, 0054]
    • DE 102011004916 A1 [0016]
    • EP 1291063 A1 [0018]
    • US 6309467 B1 [0068, 0074]
  • Zitierte Nicht-Patentliteratur
    • US FED STD 209E [0014]
    • ISO 14644-1 [0014]
    • ISO 5 [0014]
    • EN 1822-1:2009 [0020]
    • EN 779 [0031]
    • EN 779 [0032]
    • DIN EN 1822 [0033]

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf wenigstens einem Trägerkörper, um wenigstens einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet und anschließend einen Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 μm abscheidet, passiert.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei es sich bei dem Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet, um einen Feinstaubfilter für Partikel der Größe 1–10 μm, handelt.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei dem Feinstaubfilter ein Grobstaubfilter vorgeschaltet ist, der Partikel größer als 10 μm abscheidet.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei es sich beim Schwebstofffilter um einen Schwebstofffilter mit PTFE-Membran handelt.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei Fein- und Grobstaubfilter Matten mit einer PTFE-Membran, aus Polyesterfasern oder aus einem Polypropylengewebe umfassen, die jeweils weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, Aluminium, Schwefel und weniger als 0,1 Gew.% Sn enthalten.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei sämtliche Klebstoffe und Rahmen, in denen die Matten eingebaut sind, weniger als 0,1 Gew.% Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen, Aluminium und weniger als 0,1 Gew.% Sn enthalten.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der wenigstens eine polykristalline Siliciumstab mittels einer Zerkleinerungsanlage in Bruchstücke zerkleinert wird, wobei die Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 stattfindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die polykristallinen Siliciumbruchstücke oder das polykristalline Siliciumgranulat klassifiziert werden, wobei eine Anlage zum Klassieren sich ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
  9. Verfahren nach Anspruch 7 oder nach Anspruch 8, wobei die polykristallinen Siliciumbruchstücke einer nasschemischen Behandlung in einer Reinigungsanlage und vorzugweise einer nachfolgenden Trocknung in einem Trockner unterzogen werden, wobei sich die Reinigungsanlage und der Trockner in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die polykristallinen Siliciumbruchstücke in Kunststoffbeutel verpackt werden, wobei sich die Verpackungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung, unter der Maßgabe, dass im Falle einer nasschemischen Behandlung und vorzugweise einer nachfolgenden Trocknung der polykristallinen Siliciumbruchstücke eine Transportstrecke von Reinigungsanlage und/oder Trockner zur Verpackungsanlage sich ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
DE201310221826 2013-10-28 2013-10-28 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium Withdrawn DE102013221826A1 (de)

Priority Applications (9)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE201310221826 DE102013221826A1 (de) 2013-10-28 2013-10-28 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
EP14786183.5A EP3063092A1 (de) 2013-10-28 2014-10-17 Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
JP2016526916A JP6301465B2 (ja) 2013-10-28 2014-10-17 多結晶シリコンの製造方法
MYPI2016000581A MY176742A (en) 2013-10-28 2014-10-17 Process for producing polycrystalline silicon
US15/032,227 US9771651B2 (en) 2013-10-28 2014-10-17 Process for producing polycrystalline silicon
CN201480059376.8A CN105829246B (zh) 2013-10-28 2014-10-17 多晶硅的制备方法
PCT/EP2014/072328 WO2015062880A1 (de) 2013-10-28 2014-10-17 Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
KR1020167010514A KR101844911B1 (ko) 2013-10-28 2014-10-17 다결정 실리콘의 제조 방법
TW103136564A TWI531693B (zh) 2013-10-28 2014-10-23 多晶矽之製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE201310221826 DE102013221826A1 (de) 2013-10-28 2013-10-28 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102013221826A1 true DE102013221826A1 (de) 2015-04-30

Family

ID=51743434

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE201310221826 Withdrawn DE102013221826A1 (de) 2013-10-28 2013-10-28 Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium

Country Status (9)

Country Link
US (1) US9771651B2 (de)
EP (1) EP3063092A1 (de)
JP (1) JP6301465B2 (de)
KR (1) KR101844911B1 (de)
CN (1) CN105829246B (de)
DE (1) DE102013221826A1 (de)
MY (1) MY176742A (de)
TW (1) TWI531693B (de)
WO (1) WO2015062880A1 (de)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE202015104817U1 (de) * 2015-09-11 2015-10-09 Krones Ag Vorrichtung zur Bereitstellung von Reinluft in einer Getränkeabfüllanlage
CA3111494A1 (en) * 2018-09-18 2020-03-26 Van Wees Innovations B.V. A method and an apparatus for cleaning the air
WO2021008693A1 (de) * 2019-07-16 2021-01-21 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
JP7217720B2 (ja) 2020-03-10 2023-02-03 信越化学工業株式会社 ベースプレートの汚染防止方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6309467B1 (en) 1997-09-19 2001-10-30 Wacker-Chemie Gmbh Method for producing a semiconductor material
EP1291063A2 (de) 1995-07-27 2003-03-12 Taisei Corporation Luftfilter, Verfahren zur Herstellung von Luftfiltern, örtlichen Anlagen, Reinraumanlagen, Behandlungen und Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums
DE102011004916A1 (de) 2011-03-01 2012-09-06 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen von Polysilicium
US20130189176A1 (en) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Low-dopant polycrystalline silicon chunk
US20130186325A1 (en) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Process for determining surface contamination of polycrystalline silicon

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06127920A (ja) * 1992-10-15 1994-05-10 Tonen Chem Corp 多結晶シリコン粒子棒状成形体及びその製造方法
TW253028B (en) * 1994-03-22 1995-08-01 Daw Technologies Inc Method and device for improved unidirectional airflow in cleanroom
JP3003500B2 (ja) * 1994-04-28 2000-01-31 ダイキン工業株式会社 ポリテトラフルオロエチレン複合多孔膜
US6102977A (en) * 1998-06-18 2000-08-15 Seh America, Inc. Make-up air handler and method for supplying boron-free outside air to clean rooms
CN101072620B (zh) * 2004-06-07 2011-02-23 安格斯公司 去除污染物的系统和方法
US7220291B2 (en) * 2004-06-08 2007-05-22 Camfil Farr, Inc. Filter housing assembly
DE102007027110A1 (de) 2007-06-13 2008-12-18 Wacker Chemie Ag Verfahren und Vorrichtung zum Verpacken von polykristallinem Siliciumbruch
JP5886627B2 (ja) 2008-09-30 2016-03-16 ヘムロック・セミコンダクター・コーポレーション 汚染材料が高純度シリコンに寄与する不純物の量を決定する方法及び高純度シリコンを処理する炉
JP5751748B2 (ja) 2009-09-16 2015-07-22 信越化学工業株式会社 多結晶シリコン塊群および多結晶シリコン塊群の製造方法
DE102010040836A1 (de) * 2010-09-15 2012-03-15 Wacker Chemie Ag Verfahren zur Herstellung von Silicium-Dünnstäben
DE102012202640A1 (de) * 2012-02-21 2013-08-22 Wacker Chemie Ag Polykristallines Siliciumbruchstück und Verfahren zur Reinigung von polykristallinen Siliciumbruchstücken

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1291063A2 (de) 1995-07-27 2003-03-12 Taisei Corporation Luftfilter, Verfahren zur Herstellung von Luftfiltern, örtlichen Anlagen, Reinraumanlagen, Behandlungen und Verfahren zur Herstellung eines Filtermediums
US6309467B1 (en) 1997-09-19 2001-10-30 Wacker-Chemie Gmbh Method for producing a semiconductor material
DE102011004916A1 (de) 2011-03-01 2012-09-06 Wacker Chemie Ag Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen von Polysilicium
US20130189176A1 (en) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Low-dopant polycrystalline silicon chunk
US20130186325A1 (en) 2012-01-24 2013-07-25 Wacker Chemie Ag Process for determining surface contamination of polycrystalline silicon

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DIN EN 1822
EN 1822-1:2009
EN 779
ISO 14644-1
ISO 5
US FED STD 209E

Also Published As

Publication number Publication date
US20160273099A1 (en) 2016-09-22
TWI531693B (zh) 2016-05-01
WO2015062880A1 (de) 2015-05-07
TW201520384A (zh) 2015-06-01
KR101844911B1 (ko) 2018-05-18
EP3063092A1 (de) 2016-09-07
CN105829246B (zh) 2018-04-13
CN105829246A (zh) 2016-08-03
KR20160049048A (ko) 2016-05-04
US9771651B2 (en) 2017-09-26
JP2016536249A (ja) 2016-11-24
JP6301465B2 (ja) 2018-03-28
MY176742A (en) 2020-08-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP2620411B1 (de) Dotierstoffarmes polykristallines Siliciumstück
EP2423163B1 (de) Polykristallines Silicium und Verfahren zu dessen Herstellung
DE112016003922B4 (de) Wasserstoffgas-Rückgewinnungssystem und Verfahren zur Wasserstoffgasabtrennung und -Rückgewinnung
EP2631215B1 (de) Polykristallines Siliciumbruchstück und Verfahren zur Reinigung von polykristallinen Siliciumbruchstücken
DE102010040293A1 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
EP1544167B1 (de) Staub- und porenfreies hochreines Polysiliciumgranulat
EP3063092A1 (de) Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
DE3843313A1 (de) Verfahren zur entfernung von gasfoermigen kontaminierenden, insbesondere dotierstoffverbindungen aus halogensilanverbindungen enthaltenden traegergasen
EP3283237B1 (de) Vorrichtung und verfahren zur klassierung und entstaubung von polysiliciumgranulat
DE102012207505A1 (de) Polykristallines Siliciumgranulat und seine Herstellung
DE102010042869A1 (de) Verfahren zur Herstellung von polykristallinen Siliciumstäben
EP2662335A1 (de) Polykristalliner Siliciumstab und Verfahren zu dessen Herstellung
EP2794477B1 (de) Polykristalliner siliciumstab und verfahren zur herstellung von polysilicium
EP2984034B1 (de) Reinigung von cvd-produktionsräumen
EP2620412B1 (de) Verfahren zur bestimmung einer oberflächen-verunreinigung von polykristallinem silicium
WO2021104618A1 (de) Verfahren zur entfernung einer verunreinigung aus einem chlorsilangemisch
EP1343722A1 (de) Verfahren zur herstellung von hochreinem, granularem silizium
DE102011100884B4 (de) Verfahren und vorrichtung zum entfernen von verunreinigungen aus metallurgischem silizium
EP4081480A1 (de) Verfahren zur entfernung einer verunreinigung aus einem chlorsilangemisch
DE102015209008A1 (de) Verfahren und Anlage zur Zersetzung von Monosilan
DE102011004916A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Trocknen von Polysilicium
EP3554999A1 (de) Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium
DE102005050364A1 (de) Verfahren zur Herstellung von hochreinen Si3N4-Pulvern

Legal Events

Date Code Title Description
R005 Application deemed withdrawn due to failure to request examination