TW201520384A - 多晶矽之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於製造多晶矽的方法，其包括使多晶矽沉積於一支撐體上，以便獲得一多晶矽棒，或使多晶矽沉積於矽粒子上，以便獲得多晶矽顆粒，其中每種沉積在反應器中都在一1到100 000級的清潔室內實現，其中將經過濾空氣導入到所述清潔室中，其中所述空氣係藉由首先使其通過至少一個分離出大於或等於1微米的粒子的過濾器並且然後通過一分離出小於1微米的粒子的氣載粒子過濾器而過濾。

Description

多晶矽之製造方法 【0001】
本發明係關於一種用於製造多晶矽的方法。
 【0002】
多晶體矽，通常也簡稱作多晶矽，係典型地藉由西門子法製造。這包括在鐘罩形反應器（「西門子反應器」）中藉由直接通過電流來加熱矽的細長絲棒和引入一包含含矽組分和氫氣的反應氣體。
【0003】
反應氣體的含矽組分一般來說是單矽烷或具有通用組成SiHn X4-n 的鹵矽烷（n = 0、1、2、3；X = Cl、Br、I）。較佳是氯矽烷或氯矽烷混合物，更佳是三氯矽烷。大多數情形，SiH4 或SiHCl3 （三氯矽烷，TCS）與氫氣一起用於混合物中。
【0004】
在西門子法中，長絲棒係典型地垂直插入到存在於反應器底座處的電極中，它們透過所述電極連接到電源。每兩個長絲棒經由一水平橋（同樣由矽組成）耦合並且形成為一用於矽沉積的支撐體。橋耦合製造典型U形的支撐體，所述支撐體也稱作細棒。
【0005】
高純度多晶矽沉積於受熱的棒和橋上，其結果是棒直徑隨著時間生長（CVD/氣相沉積）。
【0006】
在沉積已經結束之後，這些多晶矽棒典型地借助於機械加工而進一步加工以得到不同大小等級的塊體，經分級，視需要經歷濕式化學清潔操作，並且最終被包裝。
【0007】
西門子法的一替代方案是流化床法，其中製造多晶矽顆粒。這藉由在一流化床中利用一氣流使矽粒子流體化來實現，後者係利用一加熱設備加熱到高溫。添加含矽反應氣體而在熱粒子表面處引起熱解反應。這使元素矽沉積於矽粒子上，並且個別粒子的直徑成長。定期去除已經生長的粒子並且添加較小矽粒子作為晶種粒子（seed particle）使得所述方法可連續地操作，具有所有相關優勢。已經描述的含矽反應氣體是矽-鹵素化合物（例如氯矽烷或溴矽烷）、單矽烷（SiH4 ）和這些氣體與氫氣的混合物。
【0008】
因為多晶矽的品質需求變得越來越高，所以需要關於受金屬或摻雜物的污染的恆定方法改進。此處必須區別塊材中的污染與多晶矽塊體/棒碎片或多晶矽顆粒的表面上的污染。
【0009】
眾所周知，製造多晶矽的方法步驟（諸如粉碎棒）對於受金屬和摻雜物的表面污染具有影響。
【0010】
在現有技術中，已經嘗試研究個別方法步驟對於多晶矽受摻雜物的任何表面污染的影響。
【0011】
US 2013/0189176 A1揭露了一種多晶矽塊體，其在表面上具有濃度為1至50 ppta的硼和濃度為1至50 ppta的磷。
【0012】
多晶矽的表面摻雜物污染可以藉由在沉積之後立即對兩個藉由沉積於西門子反應器中而製造的多晶棒之一的摻雜物污染（塊材和表面）分析來測定，而第二棒透過設備進一步加工，並且在經設備加工之後，同樣分析其摻雜物污染（塊材和表面）。因為兩個棒可以被認為具有相同塊材污染量，所以發現兩個所見污染之間的差異歸因於其它加工步驟（諸如粉碎、清潔、運輸和包裝）的表面污染。可確保的是，至少棒與兄弟棒已經沉積於一個並且相同的U形支撐體上。在下文中提及的此方法描述於US 2013/0186325 A1中。
【0013】
在US 2013/0189176 A1的情形下，根據SEMI MF 1398利用光致發光對於由多晶材料製備的FZ單晶體分析摻雜物（B、P、As、Al）（SEMI MF 1723）。晶圓係從利用FZ由多晶矽棒或由多晶矽塊體而製造的單晶棒所分離，將其用HF/HNO3 蝕刻，用18 MOHm水沖洗，並且乾燥。在此晶圓上進行光致發光測量。
【0014】
為了製造多晶矽塊體，沉積的矽棒必須進行粉碎。在利用錘子在工作臺上或利用壓碎機例如用顎式壓碎機的初步粉碎之後，根據US 2013/0189176 A1來實施粉碎。系統、工作臺和用於初步粉碎的錘子和壓碎機都在一10 000級或更低等級的清潔室內。較佳地，系統在一100級或更好的清潔室內（根據US FED STD 209E，而後符合ISO 14644-1）。在100級（ISO 5）的情況下，每公升可以存在有最多3.5個最大直徑為0.5微米之粒子。在清潔室中，使用具有PTFE膜的專屬清潔室過濾器。應確保過濾器不含硼。因此，過濾介質必須不由玻璃纖維組成。
【0015】
對塊體進行粉碎和分級之後視需要在清潔系統中以濕式化學處理塊體。清潔系统在一10 000級或更低的清潔室内，較佳在100級或更好的清潔室中。此處，也使用具有PTFE膜的專屬清潔室過濾器，構造和組成如上所述。
【0016】
DE 10 2011 004 916 A1揭露一種用於乾燥多晶矽的方法，其中空氣流以0.1到3公尺/秒的流速並且在20到100°C的溫度下導入而通過一過濾器，然後通過穿孔的空氣隔板，並且然後引導到含有多晶矽的加工盤上，以便乾燥多晶矽。
【0017】
當前用於清潔室中的空氣過濾器包含ULPA（超低滲透空氣）和HEPA（高效粒子空氣）過濾器。所用的過濾墊在大多數情況下安裝於膠合板或金屬框架中，以便能夠容易更換。如同大多數空氣過濾器，過濾介質本身由纖維直徑是約1至10微米的玻璃纖維墊組成。
【0018】
EP 1 291 063 A1揭露一種包含空氣過濾器的清潔室，其中過濾介質與框架之間的任何間隙由密封劑材料密封，整個過濾介質和密封劑材料係由一種材料形成，所述材料以每1公克材料10微克或更少的量（以吹掃捕集法測量）釋放氣態有機磷化合物，並且在浸漬於超純水中28天之後以每1公克材料20微克或更少的量浸出硼化合物。空氣過濾器藉由用一包含例如由丙烯酸系樹脂等製備的黏合劑、非矽防水劑、塑化劑和抗氧化劑之處理劑來處理玻璃纖維或有機纖維（例如由聚四氟乙烯組成的纖維）而製造，並且以此方式形成非編織過濾介質，將過濾介質放置於具有既定大小的框架中，並且將框架與過濾介質之間的部分用密封材料牢固密封，所選和所用的處理劑和密封材料是在使用清潔室期間不形成任何氣態有機物質的材料。
【0019】
然而，已經發現，與含硼的玻璃纖維過濾器一樣，具有PTFE膜的低摻雜物過濾器在直接吸入供氣的情況下也不能達到大於99%的沉積量。微粒測量顯示，對於＜0.05微米粒子來說，每立方英尺測量到10 000個粒子，並且對於0.05至0.1微米粒子來說，每立方英尺測量到20 000個粒子。此外，經塵土阻塞過濾器到一定程度，在四週之後，平均流速已經下降到低於0.1公尺／秒，並且因此不再可能維持清潔室條件。
【0020】
在US 2013/0186325 A1中所述的方法中，將棒鋪設於清潔室中6小時。隨後，測定棒上的表面污染。利用通風設備從外部空氣直接吸入空氣，並且使其通過具有PTFE膜的U 17級（根據EN 1822-1:2009）的低摻雜物氣載粒子過濾器。
【0021】
表1展示所測定的表面污染。

表1
【0022】
然而，根據US 2013/0189176 A1，多晶矽應具有以下最大表面污染：B ＜ 50 ppta；P ＜ 50 ppta；As ＜ 5 ppta；Al ＜ 5 ppta。
【0023】
初步過濾系統的併入可以減少摻雜物的表面污染。然而，已經發現，在常規玻璃纖維過濾器的情況下，有可能僅在幾個月的除氣階段之後達成上述品質的目標；參看比較實施例2和第1圖。在除氣階段期間，過濾器似乎釋放了即使藉由U17級的氣載粒子過濾器也不能濾除的小粒子，不管其由玻璃纖維墊還是PTFE組成。
【0024】
此問題引發了本發明的目標。
 【0025】
本發明的目標係藉由一種用於製造多晶矽的方法實現，所述方法包括使多晶矽沉積於一支撐體上，以便獲得一多晶矽棒，或使多晶矽沉積於矽粒子上，以便獲得多晶矽顆粒，其中每種沉積都在一1到100 000級的清潔室內的反應器中實現，其中將經過濾的空氣導入到所述清潔室中，其中所述空氣係藉由首先使其通過至少一個分離出大於或等於1微米的粒子的過濾器並且然後通過一分離出小於1微米的粒子的氣載粒子過濾器（airborne particle filter）而過濾。
【0026】
多晶矽於支撐體上的沉積係典型地藉由將一包含含矽組分和氫氣的反應氣體引入到含有至少一個受熱的支撐體（多晶矽沉積於其上）的反應器中來實施，其得到至少一個多晶矽棒。
【0027】
較佳地，所述矽棒隨後被粉碎成多晶矽塊體。
【0028】
多晶顆粒典型地在一流化床反應器中藉由在一流化床中以氣流使矽粒子流體化來製造，後者利用一加熱設備加熱到高溫。添加一包含含矽組分和視需要之氫氣的反應氣體而在熱粒子表面處引起熱解反應。這使元素矽沉積於矽粒子上，並且個別粒子的直徑成長。
【0029】
含矽組分較佳是氯矽烷，更佳是三氯矽烷。
【0030】
分離出大於或等於1微米的粒子的過濾器較佳是一用於1至10微米大小的粒子的細粉塵過濾器（fine dust filter），即根據EN779的M5、M6、F7至F9級的過濾器。
【0031】
較佳地，空氣首先通過分離出＞10微米粒子的粗粉塵過濾器，即根據EN 779的G1至G4級的過濾器。在此情況下，初步過濾包含一粗粉塵過濾器和一細粉塵過濾器。
【0032】
氣載粒子過濾器較佳地是根據DIN EN 1822的E10至E12、H13至H14、U15至U18級的具有PTFE膜的氣載粒子過濾器。較佳為U15級（100級）的具有PTFE膜的氣載粒子過濾器。
【0033】
同樣較佳的是使用AMC（氣載分子污染）過濾器，例如由活性碳過濾器或陰離子過濾器組成，以便分離出空氣中的任何氣態硼和磷化合物。AMC過濾器係連接在氣載粒子過濾器的上游。如果細粉塵和粗粉塵過濾器用於初步過濾中，那麼AMC過濾器較佳係引入於粗粉塵過濾器與氣載粒子過濾器之間。
【0034】
在初步過濾（細和粗粉塵過濾器）中，使用由合成低摻雜物材料製成的過濾器。較佳是具有PTFE膜的墊，其包含聚酯纖維或包含聚丙烯織物，其含有少於0.1重量%的硼和磷以及少於0.01重量%的砷、鋁和硫以及＜0.1重量%的Sn。於其中安設過濾器墊的所有黏著劑和框架應同樣含有＜0.1重量%的硼和磷以及少於0.01重量%的砷和鋁以及＜0.1重量%的錫。
【0035】
已經發現，初步過濾的空氣不含有任何含摻雜物的粒子。因此，先前技術中僅在幾個月的除氣階段之後實現的條件存在於清潔室中。
【0036】
本發明設想用於沉積不同大小的粒子的多個過濾階段。
【0037】
氣載粒子過濾器對於大小小於0.2微米的粒子而言應達到大於99%的沉積量。已經發現，這可以藉由二階段的初步過濾來實現。
【0038】
初步過濾階段1提供一用於＞10微米粒子之G1到G4級的粗粉塵過濾器。這由合成材料、較佳為聚丙烯或聚酯組成。
【0039】
初步過濾階段2提供一用於1到10微米粒子之M5或M6或F7到F9級的細粉塵過濾器。這同樣由合成材料、較佳為聚丙烯或聚酯組成。
【0040】
最終過濾階段3提供一用於＜1微米粒子之E10到U17級的氣載粒子過濾器。氣載粒子過濾器也由合成材料、較佳為聚丙烯或聚酯組成。
【0041】
原則上還可能是一種二階段的系統，其由一用於1到10微米粒子的M5或M6或F7到F9級的細粉塵過濾器和一用於＜1微米粒子的E10到U17級的氣載粒子過濾器組成。
【0042】
然而，較佳為具有粗和細粉塵過濾器的二階段的初步過濾。這是因為，已經發現這與一階段的初步過濾相比係延長氣載粒子過濾器的壽命約3個月。在三階段的系統中，氣載粒子過濾器持續約1到1.5年。
【0043】
多晶矽棒的沉積和矽棒向塊體的粉碎較佳在一1到100 000級的清潔室中進行。
【0044】
關於沉積，其意指沉積多晶矽的所有反應器都在清潔室內。這皆適用於藉由西門子法的沉積和藉由流化床法的沉積，以便製造顆粒。這具有如下優勢，即使在從反應器卸載時，矽棒或顆粒從開始卸載時亦現於乾淨的低微粒空氣（clean low-particulate air）。
【0045】
關於粉碎，其意指粉碎系統在一1到100 000級的清潔室內。
【0046】
多晶矽塊體或多晶矽顆粒係視需要被分級（例如根據塊體大小）。較佳的是用於分級的系統在一1到100 000級的清潔室內。
【0047】
多晶矽塊體係視需要經歷濕式化學處理。較佳的是，清潔系統和乾燥器係在一1到100 000級的清潔室內，更佳在一1到100級的清潔室內。
【0048】
多晶矽塊體係典型地被包裝於塑膠袋中。較佳的是，包裝系統在一1到100 000級的清潔室內，更佳在一1到100級的清潔室內。如果多晶矽塊體已經預先經歷濕式化學處理和乾燥，較佳的是當從清潔系統/乾燥器到包裝系統的整個運輸線在一1到100 000級的清潔室內、更佳在一1到100級的清潔室內時。

無。
【0049】
第1圖展示硼的污染相較於時間的圖。
 【0050】
實施例和比較實施例
【0051】
從具有不同初步過濾設置的空氣處理系統，向一具有U15級（100級）的帶PTFE膜的氣載粒子過濾器安設於屋頂中的清潔室供應空氣。
【0052】
藉由US 2013/0186325 A1中所述的方法來實施表面污染的分析。
【0053】
比較實施例1
【0054】
在空氣處理系統中，由玻璃纖維組成的G4級的粗粉塵過濾器存在於階段1處，並且由硼含量＞10重量%的玻璃纖維組成之M6級的細粉塵過濾器存在於階段2處。
【0055】
在清潔室中，鋪設長度20公分並且直徑1公分的矽棒（兄弟棒）6小時。
【0056】
隨後，根據US 2013/0186325A1中所述的方法，測定表2中記載的矽棒上的表面污染值。
【0057】
表2
 
【0058】
比較實施例2
【0059】
在空氣處理系統中，由玻璃纖維組成的G4級的粗粉塵過濾器存在於階段1處，並且由硼含量＞10重量%的玻璃纖維組成之M6級的細粉塵過濾器存在於階段2處。
【0060】
在安設過濾器之後，立刻並且此後每四週，將兄弟棒各自鋪設於清潔室中6小時。
【0061】
表3展示在安設過濾器之後立刻（0 w）、在4週之後（4 w）、在8週之後（8 w）、在12週之後（12 w）、在16週之後（16 w）和在20週之後（20 w）所見的受B、P、Al、As和C的表面污染和摻雜物（B、P、Al、As）的總計。
【0062】
表3
 
【0063】
實施例1
【0064】
在空氣處理系統中，由合成聚丙烯製成的G4級的粗粉塵過濾器存在於第一階段處，並且由合成聚酯材料製成的M6級的細粉塵過濾器存在於第二階段處。
【0065】
根據分析研究，粗粉塵過濾器和細粉塵過濾器的過濾墊含有少於0.1重量%的硼和磷以及少於0.01重量%的砷和鋁。
【0066】
在清潔室中，鋪設兄弟棒。
【0067】
在6小時之後，測量表4中記載的表面污染值。
【0068】
表4
 
【0069】
實施例2
【0070】
在空氣處理系統中，存在由合成聚酯材料製成的M6級的過濾器。
【0071】
根據分析研究，過濾墊含有少於0.1重量%的硼和磷以及少於0.01重量%的砷、0.01重量%的鋁以及0.2重量%的錫。
【0072】
在清潔室中，鋪設兄弟棒。
【0073】
在6小時之後，測量表5中記載的表面污染值。
【0074】
表5
 
【0075】
在鋪設的矽塊體上，在2小時之後，測量出100 pptw的錫值。
【0076】
如US 6309467 B1中所述分析塊體。
【0077】
出於此目的，將塊體用HF/HNO3 噴塗。在杯中收集蝕刻的酸。隨後，將酸蒸發掉，並且將殘餘物引入水中。借助於ICP-AES（電感耦合離子電漿原子發射光譜法）測量水溶液的金屬含量。將測量值用以計算多表面的金屬含量。
【0078】
實施例3
在空氣處理系統中，存在由合成聚酯材料製成之M6級的過濾器。
【0079】
根據分析研究，過濾墊含有少於0.1重量%的硼和磷以及少於0.01重量%的砷、0.01重量%的鋁以及0.02重量%的錫。
【0080】
在清潔室中，鋪設兄弟棒。
【0081】
在6小時之後，測量表6中記載的表面污染值。
【0082】
表6
 
【0083】
在鋪設的矽塊體上，在2小時之後，測量出5 pptw的錫值。如US 6309467 B1中所述再次分析塊體。

Claims (10)

  1. 【第1項】
    一種用於製造多晶矽的方法，其包括使多晶矽沉積於至少一個支撐體上，以便獲得至少一個多晶矽棒，或使多晶矽沉積於矽粒子上，以便獲得多晶矽顆粒，其中每種沉積都在一1到100 000級的清潔室內的反應器中進行，其中將經過濾的空氣導入到所述清潔室中，其中所述空氣係藉由以下方式過濾：首先使其通過至少一個分離出大於或等於1微米的粒子的過濾器，以及然後通過一分離出小於1微米的粒子的氣載粒子過濾器（airborne particle filter）。
  2. 【第2項】
    如請求項1所述的方法，其中該分離出大於或等於1微米的粒子的過濾器是一用於大小為1至10微米的粒子的細粉塵過濾器（fine dust filter）。
  3. 【第3項】
    如請求項2所述的方法，其中一連接於細粉塵過濾器的上游的粗粉塵過濾器係分離出大於10微米的粒子。
  4. 【第4項】
    如請求項1到3中任一項所述的方法，其中該氣載粒子過濾器是一具有PTFE膜的氣載粒子過濾器。
  5. 【第5項】
    如請求項2或3所述的方法，其中細和粗粉塵過濾器係包含具有一PTFE膜的墊，其由聚酯纖維組成或由聚丙烯織物組成，各含有少於0.1重量%的硼和磷，以及少於0.01重量%的砷、鋁和硫，以及少於0.1重量%的Sn。
  6. 【第6項】
    如請求項5所述的方法，其中於其中安設該墊的所有黏著劑和框架係含有少於0.1重量%的硼和磷，以及少於0.01重量%的砷和鋁，以及少於0.1重量%的Sn。
  7. 【第7項】
    如請求項1到3中任一項所述的方法，其中所述至少一個多晶矽棒係藉由粉碎系統而粉碎成多晶矽塊體，其中同樣在1到100,000級的清潔室中進行多晶矽棒至多晶矽塊體的粉碎，其中使用與在所述沉積中相同的過濾器。
  8. 【第8項】
    如請求項7所述的方法，其中所述多晶矽塊體或多晶矽顆粒係被分級，其中一用於分級的系統同樣在1到100,000級的清潔室內，其中使用與在沉積中相同的過濾器。
  9. 【第9項】
    如請求項7所述的方法，其中所述多晶矽塊體在一清潔系統中經歷一濕式化學處理，並且在一乾燥器中經歷一後續乾燥操作，其中所述清潔系統和所述乾燥器係在1到100,000級的清潔室內，其中使用與在所述沉積中相同的過濾器。
  10. 【第10項】
    如請求項9所述的方法，其中所述多晶矽塊體被包裝於塑膠袋中，其中包裝系統係在一1到100,000級的清潔室內，其中使用與在所述沉積中相同的過濾器，其條件為，在對所述多晶矽塊體進行濕式化學處理和後續乾燥操作的情況下，從該清潔系統和/或該乾燥器到所述包裝系統的任何運輸線同樣在一1到100,000級的清潔室內，其中使用與在所述沉積中相同的過濾器。
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