KR101844911B1 - 다결정 실리콘의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 다결정 실리콘 로드를 얻기 위하여 하나 이상의 지지체 상에 다결정 실리콘을 증착하거나, 다결정 실리콘 과립을 얻기 위하여 실리콘 입자 상에 다결정 실리콘을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 각각의 증착은 여과된 공기가 안내되는 1-100,000 등급의 클린룸 내에 위치하는 반응기 내에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법에 관한 것이다. 여과를 위하여, 상기 공기는 1 ㎛ 이상의 입자를 분리하는 하나 이상의 필터를 먼저 통과하고, 이어서 1 ㎛ 보다 작은 입자를 분리하는 에어본 입자 필터를 통과한다.

Description

다결정 실리콘의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 다결정 실리콘의 제조 방법에 관한 것이다.
다결정 실리콘은 종종 짧게 폴리실리콘으로도 불리우며, 전형적으로 지멘스 공정에 의하여 생산된다. 이는 얇은 실리콘 필라멘트 로드를 벨 자-형상의 반응기 ("지멘스 반응기") 내에서 전류의 직접 통과에 의하여 가열하고, 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 기체를 도입하는 것을 수반한다.
상기 반응 기체의 실리콘-함유 성분은 일반적으로 모노실란 또는 일반 조성 SiHnX4-n (n = 0, 1, 2, 3; X = Cl, Br, I)의 할로실란이다. 이는 바람직하게는 클로로실란 또는 클로로실란 혼합물, 더 바람직하게는 트리클로로실란이다. 주로 SiH4 또는 SiHCl3 (트리클로로실란, TCS)이 수소와 혼합되어 사용된다.
상기 지멘스 공정에서, 필라멘트 로드가 전형적으로 전원 공급 기구에 연결되는 반응기 베이스 내에 존재하는 전극 내로 수직으로 삽입된다. 두 개의 필라멘트 로드들마다 수평 브릿지(또한 실리콘으로 구성됨)를 통하여 커플링되고 실리콘 증착을 위한 지지체를 형성한다. 상기 브릿지 커플링은 얇은 로드로도 불리우는 전형적인 U 형상의 지지체를 생산한다.
고순도 폴리실리콘이 가열된 로드 및 브릿지 상에 증착되고, 그 결과 로드 직경이 시간 경과에 따라 성장한다 (CVD/기상 증착).
증착이 완료된 후, 폴리실리콘 로드는 전형적으로 기계적 공정에 의하여 추가로 가공되어 상이한 크기 등급들의 청크를 제공하고, 분급되고, 임의로 습식-화학 세정 작업이 가하여지고, 패킹된다.
지멘스 공정에 대한 대안은 다결정 실리콘 과립이 생산되는 유동층 공정이다. 이는 실리콘 입자를 가열 장치에 의하여 고온으로 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 유동화함에 의하여 달성된다. 실리콘-함유 반응 기체의 첨가는 고온 입자 표면에서 열분해 반응을 일으킨다. 이는 원소 실리콘을 실리콘 입자 상에 증착시키고, 각각의 입자들이 직경 성장한다. 성장한 입자의 주기적인 제거 및 시드 입자로서 더 작은 실리콘 입자의 첨가는 모든 관련 이점들을 가지고 공정이 연속적으로 작동됨을 허용한다. 기재된 실리콘-함유 반응 기체는 실리콘-할로겐 화합물(예를 들어, 클로로실란 또는 브로모실란), 모노실란(SiH4), 및 이들 기체와 수소의 혼합물이다.
폴리실리콘에 대한 품질 요구가 더 높아지고 있으므로, 금속 및 도판트에 의한 오염에 대한 계속적인 공정 개선이 요구된다. 여기서, 벌크 오염과 폴리실리콘 청크/로드 조각 또는 폴리실리콘 과립의 표면 오염 간의 구분이 이루어져야 한다.
로드의 분쇄와 같은 폴리실리콘 제조를 위한 공정 단계들은 금속 및 도판트에 의한 표면 오염에 영향을 미치는 것으로 알려져 있다.
종래 기술에서, 도판트에 의한 폴리실리콘의 표면 오염에 대한 각각의 공정 단계의 영향에 대하여 연구하려는 노력이 있어 왔다.
US 2013/0189176 A1는 표면에서 1-50 ppta의 붕소 및 1-50 ppta의 인의 농도를 가지는 다결정 실리콘 청크를 개시한다.
다결정 실리콘의 표면 도판트 오염은 지멘스 반응기 내에서 증착에 의하여 생산된 두 개의 다결정 로드들 중 하나를 증착 직후 도판트 오염(벌크 및 표면)에 대하여 분석하고, 다른 로드를 로드가 추가로 가공되는 플랜트를 통과시키고, 상기 플랜트를 통과한 후, 마찬가지로 도판트(벌크 및 표면)에 의한 오염에 대하여 분석함으로써 결정될 수 있다. 두 개의 로드들은 동일한 수준의 벌크 오염을 가지는 것으로 추정될 수 있으므로, 두 오염 간의 차이를 발견하는 것은 분쇄, 세정, 이송 및 패킹과 같은 추가적 공정 단계들에 의하여 야기되는 표면 오염을 산출한다. 이는 적어도 상기 로드 및 다른 하나의 로드가 하나의 동일한 U-형상 지지체 상에 증착되었을 때 보증될 수 있다. 이러한 공정은 US 2013/0186325 A1에 기재되며, 상기 문헌을 이하 참조한다.
US 2013/0189176 A1에서, 도판트(B, P, As, Al)가 다결정 재료(SEMI MF 1723)로부터 생산되는 FZ 단일 결정 상에서 SEMI MF 1398에 따라 광 발광에 의하여 분석된다. 웨이퍼가 다결정 실리콘 로드 또는 다결정 실리콘 청크로부터 FZ에 의하여 생산된 단결정 로드로부터 분리되고, HF/HNO3로 에칭되고, 18 MOHm 물로 헹구어지고, 건조된다. 광 발광 측정이 상기 웨이퍼 상에서 수행된다.
다결정 실리콘 청크의 제조를 위하여, 증착된 실리콘 로드는 분쇄되어야 한다. 이러한 분쇄는 워크 벤치 상에서 해머에 의하여 또는 크러셔에 의하여 예를 들어 조 크러셔(jaw crusher)를 이용하여 예비 분쇄 후 US 2013/0189176 A1에 따라 실행된다. 두 시스템, 예비 분쇄를 위한 워크벤치 및 해머 및 크러셔 모두 10,000 이하의 등급의 클린룸 내에 있다. 바람직하게는, 상기 시스템은 100 이상의 클린룸 내에 있다 (US FED STD 209E에 따라, ISO 14644-1에 의하여 성공). 등급 100(ISO 5)의 경우, 최대 직경 0.5 ㎛의 최대 3.5 입자들이 리터 당 존재할 수 있다. 상기 클린룸 내에, PTFE 막을 가지는 클린룸 필터들만이 사용된다. 상기 필터들은 붕소를 함유하지 않는 것이 보증되어야 한다. 따라서, 상기 여과재는 유리 섬유로 구성되지 않아야 한다.
청크의 분쇄 및 분급 후에 임의로 세정 시스템 내에서 청크의 습식 화학적 처리가 이어진다. 상기 세정 시스템은 10,000 이하의 등급의 클린룸 내에, 바람직하게는 100 이상의 등급의 클린룸 내에 있다. 여기서 또한, 상기한 구성 및 조성을 가지는 PTFE 막을 가지는 클린룸 필터들만이 사용된다.
DE 10 2011 004 916 A1은 폴리실리콘 건조 방법을 개시하며, 여기서 공기 스트림이 0.1 내지 3 m/s의 유속 및 20 내지 100℃의 온도로 필터를 통과한 다음, 천공된 공기 분배기 판을 통과한 후, 이를 건조하기 위하여 폴리실리콘을 함유하는 공정 디쉬 상으로 보내진다.
클린룸 내에 현재 사용되는 공기 필터는 ULPA (초저침투 공기) 및 HEPA(고효율 입자 공기) 필터들을 포함한다. 사용되는 필터 매트들은 대부분의 경우 이들을 용이하게 교환할 수 있도록 한판 또는 금속 프레임 내에 장착된다. 여과재 자체는, 대부분의 공기 필터와 마찬가지로, 약 1-10 ㎛의 섬유 직경을 가지는 유리 섬유 매트들로 구성된다.
EP 1 291 063 A1은 여과재 및 프레임 사이의 갭이 실란트 재료에 의하여 밀봉되고, 전체 여과재 및 상기 실란트 재료가 기체 유기 인 화합물을 퍼지&트랩 방법에 의하여 측정시 재료 1 g 당 10 ㎍ 이하의 양으로 배출하고, 28일 동안 초순수 내 침지 후 붕소 화합물을 재료 1 g 당 20 ㎍ 이하의 양으로 누출시키는 재료로부터 형성되는, 공기 피터를 포함하는 클린룸을 개시한다. 상기 공기 필터는 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌으로 구성되는 유리 섬유 또는 유기 섬유를 예를 들어 아크릴 수지 등으로부터 생산되는 바인더, 비-실리콘 발수성 가소제 및 항산화제를 포함하는 처리제로 처리함으로써 생산되고, 이러한 방식으로, 부직 여과재가 형성되고, 상기 여과재는 소정의 크기를 가지는 프레임 내에 배치되고, 상기 프레임과 여과재 사이의 부분은 밀봉재로 확고히 밀봉되고, 상기 선택되고 사용되는 처리제 및 밀봉재는 클린룸의 이용 동안 어떠한 유기 물질들도 형성하지 않는 것들이다.
그러나, 붕소-함유 유리 섬유 필터뿐 아니라, PTFE 막을 가지는 저-도판트 필터 또한 공기 공급의 직접 흡입의 경우 99% 이상의 증착 수준을 달성할 수 없는 것으로 밝혀졌다. 입상 측정은 < 0.05 ㎛ 입자에 대하여 입방 피트 당 10,000이 측정되고, 0.05-0.1 < 0.05 ㎛ 입자에 대하여 1입방 피트 당 20,000이 측정됨을 보인다. 또한, 상기 필터는 4주 후 평균 유속이 0.1 m/s 이하로 떨어지고, 따라서 클린룸 조건을 유지하는 것이 더 이상 가능하지 않은 정도로 흙으로 블록킹되었다.
US 2013/0186325 A1에 기재된 공정에서, 로드를 6 시간 동안 클린룸 내에 배치하였다. 이어서, 상기 로드 상에 표면 오염을 측정하였다. 공기를 벤틸레이터에 의하여 외부 공기로부터 직접 흡입하고, PTFE 막을 가지는 U 17 등급(EN 1822-1:2009에 따라)의 저-도판트 에어본 입자 필터를 통과시켰다
표 1은 측정된 표면 오염을 보인다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ ppta
250 18 2 2 1.23 272
그러나, US 2013/0189176 A1에 따르면, 다결정 실리콘은 다음 최대 표면 오염을 가져야 한다: B < 50 ppta; P < 50 ppta; As < 5 ppta; Al < 5 ppta.
예비 필터 시스템의 도입은 도판트에 의한 표면 오염을 감소시킬 수 있다. 그러나, 전형적인 유리 섬유 필터의 경우, 몇 달의 아웃가싱(outgassing) 단계 후에야 상기한 품질 목적을 달성할 수 있는 것으로 밝혀졌다; 비교예 2 및 도 1 참조. 아웃가싱 단계 동안, 필터는 유리 섬유 매트로 구성되든 PTFE로 구성되든, U17 등급의 에어본 입자 필터에 의해서도 보유될 수 없는 작은 입자들을 배출하는 것으로 보인다.
상기 문제점들이 본 발명의 목적을 발생시켰다.
본 발명의 목적은 다결정 실리콘 로드를 얻기 위하여 지지체 상에 다결정 실리콘을 증착하거나, 다결정 실리콘 과립을 얻기 위하여 실리콘 입자 상에 다결정 실리콘을 증착하는 단계를 포함하고, 상기 각각의 증착은 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내 반응기 내에서 실행되고, 여과된 공기가 상기 클린룸 내로 안내되고, 상기 공기는 이를 1 ㎛ 이상의 입자를 분리하는 하나 이상의 필터를 통과시킨 다음 1 ㎛ 보다 작은 입자를 분리하는 에어본 입자 필터를 통과시킴으로써 여과되는 것을 특징으로 하는, 다결정 실리콘의 제조 방법에 의하여 달성된다.
상기 지지체 상에 다결정 실리콘의 증착은 전형적으로 실리콘-함유 성분 및 수소를 포함하는 반응 기체를 다결정 실리콘이 증착되는 하나 이상의 가열된 지지체를 함유하는 반응기 내로 도입하여, 하나 이상의 다결정 실리콘 로드를 제공함으로써 실행된다.
바람직하게는, 상기 실리콘 로드는 이어서 다결정 실리콘 청크로 분쇄된다.
상기 다결정 과립은 전형적으로, 가열 장치에 의하여 고온으로 가열되는 유동층 내에서 기체 흐름에 의하여 실리콘 입자를 유동화시킴으로써 유동층 반응기 내에서 생산된다. 실리콘-함유 성분 및 임의로 수소를 포함하는 반응 기체는 고온 입자 표면에서 열분해 반응을 일으킨다. 이는 실리콘 입자 상에 원소 실리콘을 증착시키고, 각각의 입자는 직경 성장한다.
상기 실리콘-함유 성분은 바람직하게는 클로로실란, 더 바람직하게는 트리클로로실란이다.
상기 1 ㎛ 이상의 입자를 분리하는 필터는 바람직하게는 1-10 ㎛ 크기의 입자에 대한 미세 분진 필터, 즉 EN 779에 따른 등급 M5, M6, F7-F9의 필터이다.
바람직하게는, 공기는 >10 ㎛ 입자를 분리하는 굵은 분진 필터, 즉 EN 779에 따른 G1-G4 등급의 필터를 먼저 통과한다. 이 경우, 예비 여과는 굵은 분진 필터 및 미세 분진 필터를 포함한다.
상기 에어본(airborne) 입자 필터는 바람직하게는 DIN EN 1822에 따른 E10-E12, H13-H14, U15-U18 등급의 PTFE 막을 가지는 에어본 입자 필터이다. U15 등급 (100 등급)의 PTFE 막을 가지는 에어본 입자 필터가 바람직하다.
또한, 기체 붕소 및 공기 중 인 화합물을 분리하기 위하여, 예를 들어 활성 탄소 필터 또는 음이온 필터로 구성되는 AMC (에어본 분자 오염) 필터를 사용하는 것이 바람직하다. 상기 AMC 필터는 상기 에어본 입자 필터의 업스트림에 연결된다. 미세 분진 및 굵은 분진 필터들이 예비 여과에 사용되는 경우, 상기 AMC 필터는 바람직하게는 굵은 분진 피터와 에어본 입자 필터 사이에 도입된다.
예비 여과(미세 및 굵은 분진 필터)에서, 합성, 저-도판트 재료로 만들어지는 필터들이 사용된다. 이들은 바람직하게는, 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 및 0.01 중량% 미만의 비소, 알루미늄 및 황, 및 < 0.1 중량%의 Sn을 함유하는, 폴리에스테르 섬유를 포함하거나 폴리프로필렌 직물을 포함하는, PTFE 막을 가지는 매트이다. 필터 매트가 설치되는 모든 접착제 및 프레임들 또한 <0.1 중량%의 붕소 및 인, 0.01 중량% 미만의 비소 및 알루미늄, 및 <0.1 중량%의 주석을 함유하여야 한다.
예비 여과된 공기는 도판트-함유 입자를 함유하지 않는 것으로 밝혀졌다. 따라서, 몇 달의 아웃가싱 단계 후에야 종래 기술에서 달성되었던 조건들이 상기 클린룸 내에 존재한다.
본 발명은 상이한 크기의 입자들의 증착을 위한 복수의 필터 스테이지들 예상한다.
에어본 입자 필터는 0.2 ㎛ 미만의 입자 크기에 대하여 99% 이상의 증착 수준을 달성하여야 한다. 이는 2-스테이지 예비 여과에 의하여 달성될 수 있는 것으로 밝혀졌다.
예비 필터 스테이지 1은 > 10 ㎛ 입자에 대하여 G1 내지 G4등급의 굵은 분진 필터를 제공한다. 이는 합성 물질, 바람직하게는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르로 구성된다.
예비 필터 스테이지 2는 1 내지 10 ㎛ 입자에 대하여 M5 또는 M6 또는 F7 내지 F9 등급의 미세 분진 필터를 제공한다. 이는 합성 물질, 바람직하게는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르로 구성된다.
최종 필터 스테이지 3은 < 1 ㎛ 입자에 대하여 E10 내지 U17 등급의 에어본 입자 필터를 제공한다. 상기 에어본 입자 필터 또한 합성 물질, 바람직하게는 폴리프로필렌 또는 폴리에스테르로 구성된다.
또한, 원칙적으로, 1 내지 10 ㎛ 입자에 대하여 M5 또는 M6 또는 F7 내지 F9의 미세 분진 필터 및 < 1 ㎛ 입자에 대하여 E10 내지 U17 등급의 에어본 입자 필터로 구성되는 2-스테이지 시스템이 가능하다.
그러나, 굵은 분진 필터 및 미세 분진 필터를 이용한 2-스테이지 예비 여과가 바람직하다. 이는 이러한 것이 1-스테이지 예비 여과에 비하여 약 3 개월 에어본 입자 필터의 수명을 연장시키는 것으로 밝혀졌기 때문이다. 상기 3-스테이지 시스템에서, 상기 에어본 입자 필터는 약 1 내지 1.5 년 동안 지속된다.
다결정 실리콘 로드의 분쇄 및 실리콘 로드의 청크로 분쇄 모두 바람직하게는 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에서 수행된다.
증착에 있어서, 이는 다결정 실리콘이 증착되는 모든 반응기들이 클린룸 내에 있음을 의미한다. 이는 과립 생산을 위하여 지멘스 공정에 의한 증착 및 유동층 공정에 의한 증착 모두에 적용된다. 이는 반응기로부터 제거시에도 실리콘 로드 또는 과립이 처음부터 깨끗한 미립자 공기를 만난다는 이점을 가진다.
분쇄에 있어서, 이는 상기 분쇄 시스템이 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있음을 의미한다.
상기 다결정 실리콘 청크 또는 다결정 실리콘 과립은 임의로 분급된다 (예를 들어, 청크 크기에 의하여). 상기 분급을 위한 시스템은 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있는 것이 바람직하다.
상기 다결정 실리콘 청크는 임의로 습식-화학적 처리된다. 상기 세정 시스템 및 건조기는 1 내지 100,000 등급, 더 바람직하게는 1 내지 100 등급의 클린룸 내에 있는 것이 바람직하다.
상기 다결정 실리콘 청크는 전형적으로 플라스틱 백 내에 팩킹된다. 상기 팩킹 시스템은 1 내지 100,000 등급, 더 바람직하게는 1 내지 100 등급의 클린룸 내에 있는 것이 바람직하다. 다결정 실리콘 청크가 미리 습식-화학적 처리 및 건조되는 경우, 세정 시스템/건조기로부터 팩킹 시스템으로의 전체 이송 라인이 1 내지 100,000 등급, 더 바람직하게는 1 내지 100 등급의 클린룸 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 몇 달의 아웃가싱 단계 후에야 종래 기술에서 달성되었던 조건들이 클린룸 내에 존재한다.
도 1은 시간 경과에 따른 붕소 오염의 곡선을 도시한다.
실시예 및 비교예
상이한 예비 여과 셋업을 이용하는 공조(air handling) 시스템들로부터, 루프 내에 설치된 U15 등급 (100 등급)의 PTFE 막을 구비하는 에어본 입자 필터가 공기와 함께 공급된다.
표면 오염 분석을 US 2013/0186325 A1에 기재된 방법에 의하여 실행하였다.
비교예 1
공조 시스템 내에, 유리 섬유로 구성되는 G4 등급의 굵은 분진 필터가 스테이지 1에 존재하고, >10 중량%의 붕소 함량을 가지는 유리 섬유로 구성되는 M6 등급의 미세 분진 필터가 스테이지 2에 존재한다.
클린룸 내에, 길이 20 cm 및 직경 1 cm의 실리콘 로드들(브라더 로드들)을 6 시간 동안 배치하였다.
이어서, US 2013/0186325 A1에 기재된 방법에 따라, 표 2에 기재하는 실리콘 로드 상에 표면 오염에 대한 값들을 측정하였다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ ppta
130 8 1 0.6 7.92 139.6
비교예 2
공조 시스템 내에, 유리 섬유로 구성되는 G4 등급의 굵은 분진 필터가 스테이지 1에 존재하고, >10 중량%의 붕소 함량을 가지는 유리 섬유로 구성되는 M6 등급의 미세 분진 필터가 스테이지 2에 존재한다.
필터 설치 직후 및 그 후 4주마다, 브라더 로드들을 각각 6 시간 동안 클린룸 내에 배치하였다.
표 3은 필터 설치 직후(0 w), 4주 후(4 w), 8주 후(8 w), 12주 후(12 w), 16주 후(16 w), 및 20주 후(20 w), 발견된 B, P, Al, As 및 C에 의한 표면 오염 및 도판트들(B, P, Al, As)의 총합을 보인다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ppta
0 w 130 8 1 0.6 7.92 139.6
4 w 50 6 0.5 0.3 7.92 56.8
8 w 30 4 0.5 0.3 7.92 39.8
12 w 15 3 0.3 0.2 7.92 18.5
16 w 7 2 0.15 0.1 7.92 9.25
20 w 2 0.5 0.1 0.1 7.92 2.7
도 1은 시간 경과에 따른 붕소 오염을 도시한다.
실시예 1
공조 시스템 내에, 합성 폴리프로필렌으로부터 만들어진 G4 등급의 굵은 분진 필터가 첫번째 스테이지에 존재하고, 합성 폴리에스테르 재료로부터 만들어진 M6 등급의 미세 분진 필터가 두번째 스테이지에 존재한다.
분석적 연구에 따르면, 굵은 분진 필터 및 미세 분진 필터의 필터 매트들은 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 및 0.01 중량% 미만의 비소 및 알루미늄을 함유한다.
클린룸 내에, 브라더 로드들을 배치하였다.
6 시간 후, 표 4에 기재하는 표면 오염에 대한 값들을 측정하였다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ ppta
4 0.2 0.01 0.001 7.92 2.21
실시예 2
공조 시스템 내에, 합성 폴리에스테르 재료로부터 만들어진 M6 등급의 필터들이 존재한다.
분석적 연구에 따르면, 상기 필터 매트들은 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 0.01 중량% 미만의 비소, 0.01 중량%의 알루미늄, 및 0.2 중량%의 주석을 함유한다.
클린룸 내에, 브라더 로드들을 배치하였다.
6 시간 후, 표 5에 기재하는 표면 오염에 대한 값들을 측정하였다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ ppta
3 0.1 0.005 0.002 6.85 3.107
배치된 실리콘 청크 상에, 2 시간 후, 100 pptw의 주석 값이 측정되었다.
상기 청크를 US 6309467　B1에 기재된 바에 따라 분석하였다
이를 위하여, 상기 청크에 HF/HNO3를 분무한다. 상기 에칭 산을 컵 내에 모은다. 이어서, 상기 산을 증발시키고 잔사를 물 내에 주입한다. 수용액의 금속 함량을 ICP-AES(유도 결합 플라즈마 원자 발광 분광법)에 의하여 측정한다. 측정된 값들을 이용하여 폴리 표면의 금속 함량을 계산한다.
실시예 3
공조 시스템 내에, 합성 폴리에스테르 재료로부터 만들어진 M6 등급의 필터들이 존재한다.
분석적 연구에 따르면, 상기 필터 매트들은 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 0.01 중량% 미만의 비소, 0.01 중량%의 알루미늄, 및 0.02 중량%의 주석을 함유한다.
클린룸 내에 브라더 로드들을 배치하였다.
6 시간 후, 표 6에 기재하는 표면 오염에 대한 값들을 측정하였다.
B
/ ppta		 P
/ ppta		 Al
/ ppta		 As
/ ppta		 C
/ ppba		 도판트/ ppta
2.5 0.15 0.007 0.0015 5.92 2.6585
배치된 실리콘 청크 상에, 2 시간 후, 6 pptw의 주석 값이 측정되었다. 상기 청크를 다시 US 6309467　B1에 기재된 바와 같이 분석하였다.

Claims (10)

  1. 다결정 실리콘의 제조 방법으로서,
    하나 이상의 다결정 실리콘 로드를 얻기 위하여 하나 이상의 지지체 상에 다결정 실리콘을 증착하거나, 또는 다결정 실리콘 과립을 얻기 위하여 실리콘 입자 상에 다결정 실리콘을 증착하는 단계를 포함하고,
    상기 각각의 증착은 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내 반응기 내에서 실행되고,
    여과된 공기가 상기 클린룸 내로 들어오고,
    상기 공기는 10 ㎛ 이상의 입자를 분리하는 폴리프로필렌으로부터 만들어진 G4 등급의 하나 이상의 굵은 분진 필터, 및/또는 폴리에스테르 재료로부터 만들어진 M6 등급의 미세 분진 필터를 통과한 다음, 1 ㎛ 보다 작은 입자를 분리하는 에어본 입자 필터를 통과함으로써 여과되고,
    상기 굵은 분진 필터 및 상기 미세 분진 필터의 필터 매트는 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 및 0.01 중량% 미만의 비소 및 알루미늄을 함유하는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에어본 입자 필터는 PTFE 막을 가지는 에어본 입자 필터인, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 미세 분진 필터 및 상기 굵은 분진 필터는, 각각 0.01 중량% 미만의 황, 및 0.1 중량% 미만의 Sn을 함유하는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 필터가 설치되는 모든 접착제 및 프레임이 0.1 중량% 미만의 붕소 및 인, 및 0.01 중량% 미만의 비소 및 알루미늄, 및 0.1 중량% 미만의 Sn을 함유하는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 다결정 실리콘 로드는 분쇄 시스템에 의하여 청크로 분쇄되고, 상기 다결정 실리콘 로드의 다결정 실리콘 청크로 분쇄는 또한 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에서 수행되고, 증착에서와 동일한 필터가 사용되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 다결정 실리콘 청크 또는 다결정 실리콘 과립이 분급되고, 분급 시스템은 또한 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있고, 증착에서서 동일한 필터가 사용되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 다결정 실리콘 청크는 세정 시스템 내에서 습식-화학 처리되고, 상기 세정 시스템은 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있고, 증착에서와 동일한 필터가 사용되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 다결정 실리콘 청크는 플라스틱 백 내에 패킹되고, 상기 플라스틱 백 내에 패킹되는 시스템은 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있고 증착에서와 동일한 필터가 사용되고, 단, 다결정 실리콘 청크의 습식 화학적 처리의 경우, 세정 시스템으로부터 상기 패킹 시스템에 이송 라인이 또한 1 내지 100,000 등급의 클린룸 내에 있고, 증착에서와 동일한 필터가 사용되는, 다결정 실리콘의 제조 방법.
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