JP2003192357A - 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置 - Google Patents
多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置Info
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
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Abstract
多孔質ガラス母材を、ガス透過性を有する炉芯管内で熱
処理する場合に生じる、加熱装置およびその周辺部品の
腐食を防ぎ、さらに、被腐食金属による多孔質ガラス母
材の汚染を防止する多孔質ガラス母材の熱処理方法及び
装置を提供する。 【解決手段】 反応容器3内に、炉芯管2と該炉芯管2
の外側に加熱装置4を配置して行う多孔質ガラス母材1
の熱処理方法であって、該炉芯管2をガス透過性を有す
る材料で形成し、該反応容器3と炉心管2の間に不活性
ガスを供給し、該不活性ガスの一部又は全部を炉芯管2
を透過させて系外へ排出し、炉芯管内の圧力を炉芯管外
の圧力より低くすることを特徴としている。
Description
積して形成した多孔質ガラス母材を縦型焼結炉の内部に
吊り下げて加熱し、焼結して透明ガラス化する多孔質ガ
ラス母材の熱処理方法及び装置に関する。
ス母材を製造する方法には、ガラス微粒子合成用バーナ
ーを用いて、火炎加水分解反応で生成するガラス微粒子
を回転するターゲット棒に堆積させて多孔質ガラス母材
を合成し、これを約1500℃で透明ガラス化する方法
があり、これにはターゲットの先端に軸方向に堆積させ
るVAD法や、ターゲットの外表面に径方向に堆積させ
るOVD法などがある。
2等の可燃性ガス、O2等の助然性ガス、さらにガラス微
粒子の原料となるSiCl4等の珪素含有化合物が供給
され、火炎中で原料が加水分解されてガラス微粒子Si
O2が合成される。この反応は塩化水素ガスHC1の発
生を伴い、発生した塩化水素ガスの一部は多孔質ガラス
母材に吸着される。
材を加熱炉中で、約1500℃で熱処理することで透明
ガラス化することができる。また、ガラス中の水酸基を
除去するために、透明ガラス化に先立って塩素ガス含有
雰囲気中で900〜1200℃で脱水処理を行うことも
ある。これらの熱処理では、加熱炉と多孔質ガラス母材
を仕切るために炉心管を使用し、この炉心管内に多孔質
ガラス母材を納めている。この透明ガラス化処理を減圧
あるいは真空中で行うことで、ガラス化処理時間を短縮
することができ、さらに熱処理後のガラス母材中に残存
する泡を少なくすることができる(特許第255939
5号参照)。
ガラス母材の全長にわたって配置するような場合には、
その形状安定性の面からカーボンが用いられる。減圧あ
るいは真空中で熱処理を行う場合、炉芯管に用いる素材
には、耐熱性、耐酸性などの特性からカーボンが用いら
れることが多い。カーボンはガス透過性を有するため、
多孔質ガラス母材に吸着されている腐食性の塩化水素ガ
スが加熱によって遊離し、炉芯菅を透過して加熱装置の
周辺部品や反応容器を腐食するという問題があった。こ
れらの腐食は装置の寿命を短くするばかりでなく、揮発
性の金属塩化物を生じ、これが多孔質ガラス母材内に取
り込まれることで、製品の純度を下げることがある。光
ファイバ用多孔質ガラス母材にとっては、これらの不純
物は、最終的に製造される光ファイバの伝送損失を増加
させることになるため好ましくない。
造過程において腐食性ガスを吸着している多孔質ガラス
母材を、ガス透過性を有する炉芯管内で熱処理する場合
に生じる、加熱装置およびその周辺部品の腐食を防ぎ、
さらに、被腐食金属による多孔質ガラス母材の汚染を防
止する多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置を提供す
ることを課題としている。
材の熱処理方法は、反応容器内に、炉芯管と該炉芯管の
外側に加熱装置を配置して行う多孔質ガラス母材の熱処
理方法であって、該炉芯管をガス透過性を有する材料で
形成し、該反応容器と炉心管の間に不活性ガスを供給
し、該不活性ガスの一部又は全部を炉芯管を透過させて
系外へ排出し、炉芯管内の圧力を炉芯管外の圧力より低
くすることを特徴としている。この熱処理方法は、多孔
質ガラス母材の透明ガラス化処理に好適である。なお、
不活性ガスにはHeを使用するのが好ましい。Heが多
孔質ガラス母材中に残留していても、ガラス化時に泡と
なって残らないことが一般に知られているからである。
また、炉芯管内を減圧あるいは真空雰囲気とするのがよ
い。これはさらに泡が減るためである。
は、反応容器内に、炉芯管と該炉芯管の外側に加熱装置
が配置された多孔質ガラス母材の熱処理装置であって、
該炉芯管がガス透過性を有する材料で形成され、炉心管
と反応容器の間に不活性ガスを供給する不活性ガス供給
ポート及び炉芯管内のガスを系外に排出する排気ポート
を有し、炉芯管内の圧力を該炉芯管外の圧力より低くで
きるように構成されてなることを特徴としている。ま
た、炉心管や加熱装置の加熱源、あるいは反応容器と加
熱装置の間に充填する断熱材にはカーボンを使用し、特
には、灰分含有量20ppm以下のカーボンを使用する
のが好ましい。
詳細に説明する。図1において、多孔質ガラス母材1
は、ガス透過性を有する材料で形成された炉芯菅2内に
吊り下げられ、該炉芯管2の外側には加熱装置4が配設
され、ともに反応容器3の内部に収容されている。図示
していないが、反応容器3と加熱装置4の間には断熱材
が配置されている。炉芯管2の上部には、炉芯管内のガ
スを系外に排出する排気ポート5が取り付けられてい
る。反応容器3には、不活性ガス供給ポート6が取り付
けられ、反応容器3と炉芯管2の間に不活性ガスを供給
することができるように配設されている。また、多孔質
ガラス母材1を常圧または減圧雰囲気で熱処理できるよ
うに、炉芯管2にガス供給ポート7が取り付けられる。
加水分解反応で副生する塩化水素ガスなどの腐食性ガス
を多量に吸着している。このような多孔質ガラス母材
が、脱水工程や透明ガラス化工程において加熱される
と、該母材に吸着されている腐食性の塩化水素ガスが遊
離するが、本発明の熱処理方法においては、反応容器と
炉芯管の間に不活性ガスを流し、炉芯管外の圧力を炉芯
管内の圧力より高くする、換言すると、炉芯管内の圧力
を炉芯管外の圧力より低くすることで、遊離した腐食性
ガスが炉芯菅を透過して加熱装置側に漏れ出すのを防止
することができる。また、反応容器と炉芯管の間に供給
された不活性ガスの一部または全部を炉芯管を透過させ
て炉芯菅内から系外に排出することで、加熱炉周辺部品
や反応容器は腐食されずに寿命を長くすることができ
る。さらに、これらが腐食された場合に生じる揮発性の
金属塩化物を生じないために、得られる母材インゴット
の純度を高めることができる。
雰囲気として用いる場合に特に有効である。なお、常圧
雰囲気で熱処理する場合には、炉芯管の素材としてガス
透過性が十分に小さい石英ガラスを用いることができ
る。また、熱処理の目的が透明ガラス化である場合に
は、不活性ガスとしてHeを用いるとガラス中の気泡の
残存が少なく、良好である。
菅、断熱材には、耐熱性、耐酸性に優れたカーボン部材
を使用すると良い。しかしながら、これらのカーボン部
材に不純物が多く含まれている場合には、加熱時に、不
純物が揮発して多孔質ガラス母材内部に取り込まれ、得
られる母材インゴットの純度を下げ、特性に悪影響を与
えるため、これらの部材には灰分含有量20ppm以下
の高純度品を使用することが好ましい。
し、炉芯管2の上部に取り付けられた排気ポート5から
真空排気しながら不活性ガス供給ポート6よりHeガス
を反応容器3と炉芯管2の間に導入し、炉芯管2内に吊
り下げられた光ファイバ用多孔質ガラス母材1を約15
00℃で4時間加熱し、透明ガラス化を行った。このと
きの炉芯管2の内外圧差は約20Paであった。このよ
うな条件下で、20ロット(本)の光ファイバ用多孔質
ガラス母材の透明ガラス化処理を行った。このようにし
て得られた20ロットの母材インゴットを線引きして光
ファイバとし、波長1550nmにおける伝送損失を測
定し、図2の曲線Aで示した。曲線Aは、伝送損失のロ
ット間の経時変化を示しており、終始、十分低い値で安
定していた。一連の実験(20ロット)後、反応容器内の
金属部分の腐蝕状態を検査したが、実験開始前と比較し
て、何等変化していなかった。
用し、排気ポート5より真空排気し、不活性ガス供給ポ
ート6からはHeガスを導入せずに、光ファイバ用多孔
質ガラス母材1を約1500℃で4時間加熱して透明ガ
ラス化を行った。このときの炉芯管2の内外圧差はほぼ
0Paであった。このような条件下で、20ロットの光
ファイバ用多孔質ガラス母材の透明ガラス化処理を行っ
た。このようにして得られた20ロットの母材インゴッ
トを線引きして光ファイバとし、波長1550nmにお
ける伝送損失を測定し、図2の曲線Bで示した。伝送損
失は実施例1に比べて高く、ロットを追うごとに増加す
る傾向が見られた。一連の実験(20ロット)後、反応容
器内の金属部分を検査したところ、褐色〜緑色の腐食物
が金属表面に析出していた。
て製造した、腐食性ガスを吸着している多孔質ガラス母
材を、ガス透過性を有する炉芯管内に配置し、炉芯管内
の圧力を炉芯管外の圧力より低くすることで、炉芯管外
に配置された加熱装置や電極等の周辺部品、反応容器等
の腐蝕は防止され、これらの寿命を長くすることがで
き、製造される母材インゴットの純度を高めることがで
きる。
処理に使用される熱処理装置の一例を示す概略断面図で
ある。
バ用母材インゴットを、それぞれ線引きして得た光ファ
イバの伝送損失特性を比較するグラフである。
Claims (9)
- 【請求項1】 反応容器内に、炉芯管と該炉芯管の外側
に加熱装置を配置して行う多孔質ガラス母材の熱処理方
法であって、該炉芯管をガス透過性を有する材料で形成
し、該反応容器と炉心管の間に不活性ガスを供給し、該
不活性ガスの一部又は全部を炉芯管を透過させて系外へ
排出し、炉芯管内の圧力を炉芯管外の圧力より低くする
ことを特徴とする多孔質ガラス母材の熱処理方法。 - 【請求項2】 熱処理が、多孔質ガラス母材の透明ガラ
ス化処理である請求項1に記載の多孔質ガラス母材の熱
処理方法。 - 【請求項3】 不活性ガスがHeである請求項1又は2
に記載の多孔質ガラス母材の熱処理方法。 - 【請求項4】 炉芯管内を、減圧あるいは真空雰囲気と
する請求項1乃至3のいずれかに記載の多孔質ガラス母
材の熱処理方法。 - 【請求項5】 反応容器内に、炉芯管と該炉芯管の外側
に加熱装置が配置された多孔質ガラス母材の熱処理装置
であって、該炉芯管がガス透過性を有する材料で形成さ
れ、炉心管と反応容器の間に不活性ガスを供給する不活
性ガス供給ポート及び炉芯管内のガスを系外に排出する
排気ポートを有し、炉芯管内の圧力を該炉芯管外の圧力
より低くできるように構成されてなることを特徴とする
多孔質ガラス母材の熱処理装置。 - 【請求項6】 炉心管がカーボン製である請求項5に記
載の多孔質ガラス母材の熱処理装置。 - 【請求項7】 加熱装置の加熱源がカーボン製である請
求項5に記載の多孔質ガラス母材の熱処理装置。 - 【請求項8】 反応容器と加熱装置の間に充填される断
熱材がカーボン製でる請求項5に記載の多孔質ガラス母
材の熱処理装置。 - 【請求項9】 カーボンの灰分含有量が20ppm以下
である請求項6乃至8のいずれかに記載の多孔質ガラス
母材の熱処理装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001390910A JP2003192357A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2001390910A JP2003192357A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2003192357A true JP2003192357A (ja) | 2003-07-09 |
Family
ID=27598652
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2001390910A Pending JP2003192357A (ja) | 2001-12-25 | 2001-12-25 | 多孔質ガラス母材の熱処理方法及び装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2003192357A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005054143A1 (ja) * | 2003-12-01 | 2005-06-16 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | ガラス母材の製造方法 |
WO2012030139A2 (en) * | 2010-09-01 | 2012-03-08 | Lg Innotek Co., Ltd. | Vacuum heat treatment apparatus |
WO2013032301A2 (en) * | 2011-08-31 | 2013-03-07 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
-
2001
- 2001-12-25 JP JP2001390910A patent/JP2003192357A/ja active Pending
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KR101210064B1 (ko) * | 2010-09-01 | 2012-12-07 | 엘지이노텍 주식회사 | 진공 열처리 장치 |
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WO2013032301A3 (en) * | 2011-08-31 | 2013-05-10 | Lg Innotek Co., Ltd. | Reaction container and vacuum heat treatment apparatus having the same |
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