DE112014000431B4 - Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-lngots - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots durch Ziehen des Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, während die Ziehbedingungen gesteuert werden, mittels eines Czochralski-Verfahrens, wobei das Verfahren Folgendes umfasst:Durchführen einer EOSF-Prüfung, die eine Wärmebehandlung, um Oxidpräzipitate aufzuzeigen, und selektives Ätzen beinhaltet, an einem Musterwafer, der aus dem gezogenen Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, geschnitten wurde, um eine Dichte von erweiterten OSF zu messenwobei die Wärmebehandlung zum Aufzeigen der Oxidpräzipitate eine erste Wärmebehandlung, die bei 900 °C bis 1050 °C für 30 bis 300 Minuten durchgeführt wird, und eine zweite Wärmebehandlung, die anschließend bei 1100 °C bis 1200 °C für 30 bis 200 Minuten durchgeführt wird, umfasst;Durchführen einer optischen Prüfung unter fokussiertem Licht auf flache Mulden, um ein Muster des Auftretens einer flachen Mulde in dem Musterwafer, der der EOSF-Prüfung unterzogen wird, zu untersuchen;Identifizieren einer defekten Region des Musterwafers durch die EOSF-Prüfung und die Prüfung auf flache Mulden; undAnpassen der Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis der Identifizierung, um einen nächsten Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, zu ziehen, wobeiin der Identifizierung der defekten Region eine Beziehung der Dichte der erweiterten OSF zu einer V-Region und einer N-Region zuvor untersucht wird und die V-Region und die N-Region auf einer Basis der Beziehung und der Dichte der erweiterten OSF, die in der EOSF-Prüfung gemessen wurde, identifiziert werden;eine Position einer mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region aus dem Muster des Auftretens der flachen Mulde, das in der Prüfung auf flache Mulden untersucht wurde, festgestellt wird, wobei die mit Oxidpräzipitaten gebildete Region an einer Grenzfläche zwischen einer I-Region und einer N-Region gebildet ist, und die I-Region und die N-Region identifiziert werden; undebenfalls identifiziert wird, wenn die defekte Region eine N-Region ist, welchem Abschnitt einer Nv-Region die defekte Region entspricht oder welchem Abschnitt einer Ni-Region die defekte Region entspricht, und die Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis der Identifizierung angepasst werden.

Description

  • TECHNISCHES GEBIET
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Ziehen und Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots mittels des Czochralski-Verfahrens (CZ-Verfahren) und ganz besonders ein Verfahren zum Ziehen und Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, mittels des CZ-Verfahrens.
  • STAND DER TECHNIK
  • Kristalle, die COP-freie Kristalle genannt werden, werden zunehmend als Arten von Waferprodukten verwendet. Diese COP-freie Region (N-Region) ist ein Abschnitt, der keinen enormen Versetzungscluster (I-Region), keine COP (V-Region), keinen Defekt, der durch Cu-Ablagerung nachweisbar ist, oder keine OSF-Region (OSF = oxidation induced stacking fault, oxidationsinduzierter Stapelfehler) enthält.
    Das Überprüfen auf den enormen Versetzungscluster mittels Ätzens, der LEP genannt wird, in einem Kristallprüfvorgang eine EOSF-Prüfung (EOSF = erweiterte OSF) werden als Verfahren zum Gewährleisten dieses angegeben (siehe Patentschriften 1 und 2), und eine Identifizierung kann mittels dieser Verfahren vorgenommen werden.
  • Die Herstellung eines Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, mittels des CZ-Verfahrens kann erzielt werden, wenn der Ingot mit einer gegebenen Wachstumsrate unter Bedingungen hergestellt wird, die einen konstanten Temperaturgradienten nahe der Wachstumsgrenzfläche in seiner Ebene aufrechterhalten. Es ist erforderlich, dass F/G in dem Bereich ist, der ermöglicht, dass die N-Region auf der gesamten Ebene gebildet wird, wobei G der Temperaturgradient eines Kristalls nahe der Wachstumsgrenzfläche ist und F die Wachstumsrate (Ziehrate) des Kristalls ist. Ein derartiger Bereich ist schmal. Wenn F oder G den gewünschten geforderten Bereich übersteigt, wird keine N-Region gebildet, was zu einem fehlerhaften Produkt führt.
    Somit hat dieses Produkt eine schmale Produktionsspanne. Es ist erforderlich, stets zu überwachen, mit welcher defekten Region von der V-Region, der OSF-Region, der N-Region (Nv-Region oder Ni-Region) und der I-Region die Herstellung durchgeführt wird. Die Feineinstellung (Anpassung) der Ziehbedingungen ist bei Bedarf erforderlich. Der Grund dafür ist, dass, weil eine Temperaturverteilung in einem Ofen sich im Zeitablauf aufgrund einer Variation von zu verwendenden Ofenkomponenten, wie Heizvorrichtung, Wärmedämmung und andere Komponenten, mit der Zeit variiert, die Feineinstellung der Ziehbedingungen erforderlich ist, um einen N-Region-Kristall stabil herzustellen.
  • LITERATURSTELLENLISTE
  • PATENTLITERATUR
    • Patentschrift 1: Japanisches Patent Nr. JP 2 936 916 B2
    • Patentschrift 2: Japanische Offenlegungsschrift (Kokai) JP 2004-153083 A
  • Aus der JP H06-97251 A ist ein Verfahren zur EOSF-Prüfung bekannt, bei dem allerdings nicht wie im erfindungsgemäßen Wafer mit einer N-Zone gezielt erzeugt werden. Weiterhin erfolgt in diesem Verfahren auch keine gleichzeitige Bestimmung von flachen Mulden im Sinne der vorliegenden Anmeldung.
  • Die JP 2004-153083 A beschreibt die Verwendung einer EOSF-Prüfung. Diese Verfahren wird eingesetzt, um die Herstellung von SOI-Wafern zu optimieren. Ein Hinweis auf die Bestimmung von flachen Mulden findet sich hier nicht.
  • Die JP 2011-068531 A beschreibt ein Verfahren zur Herstellung von Silizium-Einkristallen nach dem Czochralski-Verfahren, bei dem OSF-freie perfekte Wafer erhalten werden.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • TECHNISCHES PROBLEM
  • Die Ziehbedingungen werden herkömmlich derart angepasst, dass, wenn der enorme Versetzungscluster (I-Region) erzeugt wird, die Wachstumsrate F eines N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots erhöht wird, und wenn der Nichtbestehensgrad von Defekten (V-Region oder OSF-Region) durch Oxidationswärmebehandlung erzeugt wird, die Wachstumsrate F gesenkt wird.
    Es besteht jedoch ein Problem darin, dass dieses Verfahren die Ziehbedingungen nur anpassen kann, wenn das Nichtbestehen auftritt.
  • Die vorliegende Erfindung wurde im Hinblick auf die oben beschriebenen Probleme umgesetzt. Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Herstellungsverfahren bereitzustellen, das die Ziehbedingungen eines Silizium-Einkristalls, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, mittels des CZ-Verfahrens von einem Prüfergebnis eines Musterwafers anpassen kann, selbst wenn kein Nichtbestehen auftritt.
  • PROBLEMLÖSUNG
  • Um diese Aufgabe zu lösen, stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots durch Ziehen des Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, während die Ziehbedingungen gesteuert werden, mittels eines Czochralski-Verfahrens, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Durchführen einer EOSF-Prüfung, die eine Wärmebehandlung, um Oxidpräzipitate aufzuzeigen, und selektives Ätzen beinhaltet, an einem Musterwafer, der aus dem gezogenen Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, geschnitten wurde, um eine Dichte von erweiterten OSF zu messen; wobei die Wärmebehandlung zum Aufzeigen er Oxidpräzipitate eine erste Wärmebehandlung, die bei 900°C bis 1050°C für 30 bis 300 Minuten durchgebührt wird, und eine zweite Wärmebehandlung, die anschließend bei 1100°C bis 1200°C für 30 bis 200 Minuten durchgeführt wird, umfasst: Durchführen einer optischen Prüfung unter fokussiertem Licht auf flache Mulden, um ein Muster des Auftretens einer flachen Mulde in dem Musterwafer, der der EOSF-Prüfung unterzogen wurde, zu untersuchen; Identifizieren einer defekten Region des Musterwafers durch die EOSF-Prüfung und die Prüfung auf flache Mulden; und Anpassen der Ziehbedingungen gemäß einem Ergebnis der Identifizierung, um einen nächsten Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, zu ziehen, wobei in der Identifizierung der defekten Region eine Beziehung der Dichte der erweiterten OSF zu einer V-Region und einer N-Region zuvor untersucht wird und die V-Region und die N-Region auf einer Basis der Beziehung und der Dichte der erweiterten OSF, die in der EOSF-Prüfung gemessen wurde, identifiziert werden; eine Position einer mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region aus dem Muster des Auftretens der flachen Mulde, das in der Prüfung auf flache Mulden untersucht wurde, festgestellt wird, wobei die mit Oxidpräzipitaten gebildete Region an einer Grenzfläche zwischen einer I-Region und einer N-Region gebildet ist, und die I-Region und die N-Region identifiziert werden; und ebenfalls identifiziert wird, wenn die defekte Region eine N-Region ist, welchem Abschnitt einer Nv-Region die defekte Region entspricht oder welchem Abschnitt einer Ni-Region die defekte Region entspricht, und die Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis der Identifizierung angepasst werden.
  • Das Durchführen der obigen EOSF-Prüfung ermöglicht einen hochempfindlicheren Nachweis von OSF (erweiterten OSF) als eine Prüfung durch lediglich Durchführen einer herkömmlichen OSF-Wärmebehandlung (z. B. eine einzige Oxidationswärmebehandlung bei 1100 °C bis 1200 °C). Die Ziehbedingungen des N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots können dadurch korrekter angepasst werden und der N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot kann mit hoher Präzision hergestellt werden.
  • In der Vergangenheit, selbst wenn ein Musterwafer von einem N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot, der unter vorgeschriebenen Ziehbedingungen gezogen wurde, als eine Prüfung in dem Prüfvorgang bestehend identifiziert wird (d. h. durch die Prüfung als eine N-Region identifiziert wird), kann die Prüfung nicht bestanden worden sein, wenn ein nächster N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot unter denselben Ziehbedingungen gezogen und ein Musterwafer geprüft wurde. Der Grund dafür ist, dass, selbst wenn die Ziehbedingungen bestimmt werden, um eine N-Region zu erzielen, Variationen in einem Vorgang, die durch verschiedene Faktoren, wie der obigen Variation von Ofenkomponenten mit der Zeit, verursacht werden, eine Veränderung in der V-Region oder der I-Region in der Herstellung bewirken. Dieses Problem kann unter der Bedingung auftreten, dass das Ziehen nahe der Grenzfläche mit der V-Region selbst innerhalb einer Nv-Region oder nahe der Grenzfläche mit der I-Region selbst innerhalb einer Ni-Region durchgeführt wird.
  • Herkömmlich wird die EOSF-Prüfung oder eine andere Prüfung nur angewendet, um zu entscheiden, ob diese bestanden oder nicht bestanden wird. Wenn der Fehlergrad von Defekten nicht auftritt, können die Ziehbedingungen nicht korrekt angepasst werden. Somit kann die Veränderung einer defekten Region nicht vorhergesagt werden und ein Nichtbestehen tritt dadurch wie oben auf.
  • Selbst für die N-Region (Nv-Region oder Ni-Region), die als bestehend betrachtet wird, identifiziert das erfinderische Herstellungsverfahren jedoch auch, welchem Abschnitt der N-Region sie entspricht, und passt die nächsten Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis dieser Identifizierung an. Im Gegensatz zu dem herkömmlichen Verfahren kann die vorliegende Erfindung dadurch die obige Veränderung der defekten Region vorhersagen und die Ziehbedingungen korrekt anpassen, selbst wenn kein Nichtbestehen auftritt.
  • Wenn beispielsweise ein Musterwafer als ein Abschnitt nahe der Grenzfläche mit der V-Region (ein Abschnitt an der V-Region-Seite der Nv-Region) oder ein Abschnitt nahe der Grenzfläche mit der I-Region (ein Abschnitt an der I-Region-Seite der Ni-Region) identifiziert wird, können die Ziehbedingungen korrekt angepasst werden, um eine unerwartete Veränderung der defekten Region in die V-Region oder die I-Region aufgrund von Variationen eines Vorgangs in dem nächsten Ziehen unter denselben Bedingungen zu verhindern. Der N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot kann dementsprechend zuverlässiger und stabiler hergestellt werden.
  • Die Wärmebehandlung zum Aufzeigen der Oxidpräzipitate beinhaltet eine erste Wärmebehandlung, die bei 900°C bis 1050°C für 30 bis 300 Minuten und eine zweite Wärmebehandlung, die anschließend bei 1100°C bis 1200°C für 30 bis 200 Minuten durchgeführt wird.
  • Das Durchführen der zwei Wärmebehandlungen auf diese Weise ermöglicht, dass OSF zwingend produziert werden, was eine hochpräzise Prüfung (EOSF-Prüfung) ermöglicht.
  • Darüber hinaus kann in der Identifizierung der defekten Region eine Beziehung der Dichte der erweiterten OSF zu einer V-Region und einer N-Region zuvor untersucht werden, und die V-Region und die N-Region können auf einer Basis der Beziehung und der Dichte der erweiterten OSF, die in der EOSF-Prüfung gemessen wurde, identifiziert werden.
  • Auf diese Weise können die V-Region und die N-Region leichter identifiziert werden.
  • Darüber hinaus kann in der Identifizierung der defekten Region eine Position einer mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region aus dem Muster des Auftretens der flachen Mulde, das in der Prüfung auf flache Mulden untersucht wurde, festgestellt werden, wobei die mit Oxidpräzipitaten gebildete Region an einer Grenzfläche zwischen einer I-Region und einer N-Region gebildet ist, und die I-Region und die N-Region können identifiziert werden.
  • Auf diese Weise können die I-Region und die N-Region leichter identifiziert werden.
  • Darüber hinaus können die Ziehbedingungen angepasst werden, indem eine Ziehrate F des Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus der N-Region zusammensetzt, ein Abstand D zwischen einer Oberfläche einer Schmelze eines Rohstoffs und einem unteren Ende einer Wärmeabschirmung, eine Position PH einer Heizvorrichtung zum Erhitzen des Rohstoffs und/oder eine Position Pc eines Tiegels zum Enthalten der Schmelze des Rohstoffs angepasst werden.
  • Das Anpassen dieser Parameter ermöglicht eine Anpassung von F/G und eine korrektere Anpassung der Ziehbedingungen des N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots.
  • Zu diesem Zeitpunkt kann in der Identifizierung der defekten Region, wenn die defekte Region als ein Abschnitt auf einer V-Region-Seite der Nv-Region identifiziert wird, die Ziehrate F gesenkt werden oder der Abstand D kann erhöht werden, und wenn die defekte Region als ein Abschnitt auf einer I-Region-Seite der Ni-Region identifiziert wird, die Ziehrate F erhöht werden oder der Abstand D kann verringert werden.
  • Auf diese Weise kann das Ziehen derart durchgeführt werden, dass die defekte Region einen Abschnitt weiter entfernt von der V-Region in der Nv-Region oder einen Abschnitt weiter entfernt von der I-Region in der Ni-Region ist. Selbst wenn die Veränderung der defekten Region aufgrund der Vorgangsvariationen auftritt, kann dadurch verhindert werden, dass die defekte Region zur V-Region oder I-Region wird. Der N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot kann folglich zuverlässiger hergestellt werden.
  • VORTEILHAFTE EFFEKTE DER ERFINDUNG
  • Wie oben beschrieben kann die vorliegende Erfindung die Veränderung der defekten Region aus dem Prüfergebnis des Musterwafers vorhersagen, um die Ziehbedingungen anzupassen, selbst wenn kein Nichtbestehen auftritt. Darüber hinaus kann der N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot mit hoher Präzision hergestellt werden. Somit kann ein N-Region-Kristall stabil hergestellt werden und die Produktivität und die Ausbeute können verbessert werden.
  • Figurenliste
    • 1 ist ein Ablaufdiagramm eines Beispiels des erfinderischen Verfahrens zum Herstellen eines Silizium-Einkristalls;
    • 2 ist ein schematisches Diagramm einer beispielhaften CZ-Einkristallziehvorrichtung, die in dem erfinderischen Herstellungsverfahren verwendet werden kann;
    • 3 ist eine erläuternde Ansicht einer beispielhaften Beziehung von defekten Regionen, einem EOSF-Prüfergebnis und einem Ergebnis einer Prüfung auf flache Mulden;
    • 4 ist eine erläuternde Ansicht einer beispielhaften Beziehung zwischen einer Ziehrate und defekten Regionen und
    • 5 ist eine erläuternde Ansicht einer beispielhaften Beziehung von Abstand D, der Anpassung der Heizvorrichtungsposition PH, einer EOSF-Prüfung und einem Ergebnis einer Prüfung auf flache Mulden (Beispiel 2).
  • BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird hierin im Folgenden ausführlich unter Bezugnahme auf die Figuren beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt.
    2 zeigt eine beispielhafte CZ-Einkristallziehvorrichtung, die in dem erfinderischen Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots verwendet werden kann.
  • Die in 2 gezeigte CZ-Einkristallziehvorrichtung 1 ist mit einem Tiegel 4 zum Enthalten einer Schmelze 4 eines Rohstoffs (obwohl der Boden einer Hauptkammer als der Standard für die Position PC der Höhe des Tiegels dient, ist dieser Standard hier nicht besonders beschränkt), einer Heizvorrichtung 5 zum Erhitzen und Schmelzen eines polykristallinen Siliziumrohstoffs (obwohl der Boden einer Hauptkammer als der Standard für die Position PH der Höhe der Heizvorrichtung dient, ist dieser Standard hier nicht besonders beschränkt) und anderen Komponenten in der Hauptkammer 6 versehen. Darüber hinaus ist ein Ziehmechanismus (nicht gezeigt) zum Ziehen eines gewachsenen Einkristalls an einem oberen Teil einer Ziehkammer 7 vorgesehen, die kontinuierlich auf der Hauptkammer 6 vorgesehen ist.
  • Ein Draht 8 zum Ziehen wird aus dem Ziehmechanismus abgespult, der an dem oberen Teil der Ziehkammer 7 angebracht ist. Ein Impfkristall 9, der mit einer Impfkristallhalterung getragen wird, ist an einem Ende des Drahts angebracht. Der Impfkristall 9 wird in die Rohstoffschmelze 2 getaucht und der Draht 8 zum Ziehen wird mit der Ziehrate F mit dem Ziehmechanismus gewickelt, so dass ein Einkristall-Ingot 10 unter dem Impfkristall 9 gebildet wird.
  • Man beachte, dass der Tiegel 4 von einer Tiegeldrehwelle 17 getragen wird, die sich durch einen Drehantriebsmechanismus (nicht gezeigt), der an einem unteren Teil der CZ-Einkristallziehvorrichtung 1 angebracht ist, drehen und nach oben und nach unten bewegen kann.
  • Darüber hinaus ist ein Wärmedämmstoff 11 außerhalb der Heizvorrichtung 5 vorgesehen, die um den Tiegel 4 herum angeordnet ist.
  • Darüber hinaus sind die Kammern 6 und 7 mit einem Gaseinlass 12 und einem Gasauslass 13 versehen. Ein Argongas oder andere Gase können in den Innenraum der Kammern 6 und 7 eingebracht und daraus abgelassen werden.
  • Ein Gasflussführungszylinder 14 erstreckt sich von mindestens einer Decke der Hauptkammer 6 zu der Oberfläche 3 der Rohstoffschmelze hin, um den Einkristall-Ingot 10 während des Ziehens zu umschließen. Darüber hinaus ist eine Wärmeabschirmung 15 vorgesehen, um Strahlungswärme von der Heizvorrichtung 5 zwischen der Umgebung der Rohstoffschmelzeoberfläche 3 und dem Gasflussführungszylinder 14 abzuschirmen, so dass der Einkristall-Ingot 10 abgekühlt wird. Die Wärmeabschirmung 15 ist derart vorgesehen, dass ihr unteres Ende einen Abstand D von der Rohstoffschmelzeoberfläche 3 entfernt ist.
  • Darüber hinaus kann eine Magnetfeldanlegevorrichtung 16 ebenfalls horizontal außerhalb der Hauptkammer 6 vorgesehen sein. Diese Vorrichtung erzielt eine CZ-Einkristallziehvorrichtung durch das so genannte MCZ-Verfahren, das ein Magnetfeld an die Rohstoffschmelze 2 in der horizontalen oder vertikalen Richtung oder einer anderen Richtung anlegt, um die Konvektion der Rohstoffschmelze zu hemmen und dadurch den Einkristall stabil wachsen zu lassen.
  • 1 ist ein Ablaufdiagramm eines Beispiels des erfinderischen Verfahrens zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots. Wie in 1 gezeigt, gibt es die folgenden Schritte: (Schritt 1) Herstellung eines Musterwafers; (Schritt 2) eine EOSF-Prüfung; (Schritt 3) eine Prüfung auf flache Mulden; (Schritt 4) Identifizierung einer defekten Region (einschließlich der Identifizierung, welcher Abschnitt der Nv-Region oder der Ni-Region); (Schritt 5) Anpassung der Ziehbedingungen und (Schritt 6) Ziehen eines N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots.
  • (Schritt 1: Herstellung eines Musterwafers)
  • Ein Silizium-Einkristall, der sich aus einer N-Region zusammensetzt und der mittels des CZ-Verfahrens gezogen wurde, wird beispielsweise mit einer Drahtsäge zu Wafern geschnitten. Die Herstellung wird durch Entnehmen einiger Musterwafer aus diesen Wafern vorgenommen. Die Anzahl der herzustellenden Musterwafer und die Position, an der die Musterwafer entnommen werden, sind nicht besonders eingeschränkt und können entsprechend bestimmt werden.
  • (Schritt 2: EOSF-Prüfung)
  • Die EOSF-Prüfung wird an den Musterwafern durchgeführt. Erstens wird eine Wärmebehandlung zum Aufzeigen von Oxidpräzipitaten durchgeführt. Die Wärmebehandlung muss erweiterte OSF (im Folgenden auch einfach als EOSF bezeichnet) aufzeigen können.
  • Eine erste Wärmebehandlung wird bei 900°C bis 1050°C für 30 bis 300 Minuten durchgeführt und eine zweite Wärmebehandlung wird anschließend bei 1100°C bis 1200°C für 30 bis 200 Minuten durchgeführt.
  • Die Atmosphäre der Wärmebehandlung ist nicht besonders eingeschränkt. Sowohl die erste als auch die zweite Wärmebehandlung können trockenen Sauerstoff (trockenes O2) oder feuchtes O2, das sich aus einem O2-Gas zusammensetzt, das Wasserdampf enthält, verwenden. Die erste Wärmebehandlung verwendet vorzugsweise trockenes O2 aufgrund der einfachen Nutzung; die zweite Wärmebehandlung verwendet vorzugsweise feuchtes O2, da die Länge der OSF länger als in einem Fall des Verwendens von trockenem O2 wird und dies eine anschließende Beobachtung mit einem Lichtmikroskop einfach macht. Die Rate des Erhöhens der Temperatur und die Rate des Senkens der Temperatur in dem Wärmebehandlungsvorgang sind nicht besonders eingeschränkt und können auf 2 °C/min oder höher eingestellt werden. Das Durchführen dieser zwei Wärmebehandlungen ermöglicht einen viel hochempfindlicheren Nachweis von OSF als eine herkömmliche OSF-Wärmebehandlung (z. B. eine einzige Oxidationswärmebehandlung bei 1100 °C bis 1200 °C).
  • Zweitens werden die Musterwafer nach der Wärmebehandlung in eine verdünnte Flusssäure getaucht, um einen Oxidfilm (SiO2), der durch die Wärmebehandlung gebildet wurde, zu lösen und zu entfernen. Eine <100>-Seite wird dann selektiv geätzt (einer Secco-Ätzung unterzogen), indem sie in eine Mischlösung einer 49%-igen verdünnten Flusssäure und einer Kaliumdichromatlösung von 0,15 Molprozent, eine Secco-Lösung (Zusammensetzung: 100 cm3 HF und 50 cm3 einer K2Cr2O7-Lösung von 0,15 Molprozent), für 2 bis 30 Minuten getaucht wird.
  • Schließlich wird die geätzte Oberfläche mit einem Lichtmikroskop beobachtet, um die Dichte der OSF (die Anzahl der erzeugten OSF mit einem großen Durchmesser pro Flächeneinheit) zu messen.
  • (Schritt 3: Prüfung auf flache Mulden)
  • Die Prüfung auf flache Mulden wird dann durch Beobachten der Musterwafer, die der EOSF-Messung unterzogen wurden, mittels optischer Prüfung unter fokussiertem Licht und Überprüfen eines Musters feiner Defekte durchgeführt. Der Abschnitt, an dem flache Mulden auftreten, hat eine dunkle Oberfläche. Dieser Abschnitt wird als flache Mulden aufweisend angesehen.
  • (Schritt 4: Identifizierung einer defekten Region)
  • Die defekte Region der Musterwafer wird auf der Basis des Ergebnisses der EOSF-Prüfung im Schritt 2 und der Prüfung auf flache Mulden im Schritt 3 identifiziert. Man beachte, dass, wenn die identifizierte defekte Region eine N-Region ist, ebenfalls identifiziert wird, welchem Abschnitt der Nv-Region die defekte Region entspricht oder welchem Abschnitt der Ni-Region die defekte Region entspricht.
  • Die Beziehung zwischen der defekten Region, dem EOSF-Prüfungsergebnis und dem Ergebnis der Prüfung auf flache Mulden wird nun unter Bezugnahme auf 3 beschrieben. Die linke Seite in 3 zeigt eine Kristalldefektverteilung in der Richtung einer Ziehachse, wenn ein CZ-Silizium-Einkristall-Ingot wachsen gelassen wird, während die Ziehrate von einer hohen Rate allmählich gesenkt wird. Die rechte Seite in 3 zeigt Defektverteilungen in der Ebene von Wafern, die aus den entsprechenden Positionen des Einkristall-Ingots geschnitten wurden.
    Zunächst wird, im Hinblick auf das Ergebnis der EOSF-Prüfung, wie in 3 gezeigt, der EOSF mit einer sehr hohen Dichte in der V-Region und der OSF-Region nachgewiesen.
    Als Nächstes wird die COP-freie Region (N-Region) als die Nv-Region, in der Lücken vorherrschen, oder die Ni-Region, in der interstitielles Si vorherrscht, klassifiziert. In der Nv-Region tritt eine Sauerstoffpräzipitation leicht auf und Defekte mit hoher Dichte treten bei der EOSF-Prüfung auf. Aus der Tatsache, dass dieser Wert größer ist, kann identifiziert werden, dass die N-Region der V-Region näher ist. Anders ausgedrückt, dies ist ein Abschnitt auf der V-Region-Seite selbst innerhalb der Nv-Region.
    Darüber hinaus ist die Dichte von EOSF bei der Herstellung von der Nv-Region zu der Ni-Region an einem Abschnitt, an dem die Nv-Region und die Ni-Region gemischt sind, niedrig.
    Auf diese Weise wird ebenfalls identifiziert, welchem Abschnitt der Nv-Region sie entspricht.
    Man beachte, dass EOSF weder in der Ni-Region noch in der I-Region nachgewiesen wird.
  • Wenn beispielsweise der EOSF-Dichte die Obergrenze gegeben ist und sie so hoch ist, dass die EOSF-Dichte die Obergrenze übersteigt, kann die defekte Region des Musterwafers als die V-Region angesehen werden; wenn sie kleiner als die Obergrenze und größer gleich der Hälfte der Obergrenze ist (hohe Dichte), kann die defekte Region als die Nv-Region angesehen werden; wenn sie kleiner der Hälfte der Obergrenze ist und größer als null ist (niedrige Dichte), kann die defekte Region als die Mischregion der Nv-Region und der Ni-Region angesehen werden; und wenn sie null ist, kann die defekte Region als die Ni-Region oder die I-Region angesehen werden.
    3 zeigt Beispiele des Übersteigens der Obergrenze, der Obergrenze und der hohen Dichte.
  • Man beachte, dass diese Standards der Identifizierung, wie die Obergrenze, naturgemäß nicht besonders eingeschränkt sind und entsprechend bestimmt werden können. Die Defektdichte in der EOSF-Prüfung wird geprüft, um eine Region der Sauerstoffpräzipitation zu sehen, und hängt von der Sauerstoffkonzentration und einem Defektgrad ab. Die Obergrenze kann beispielsweise auf dieselbe Art und Weise wie in der Patentschrift 2 bestimmt werden (Obergrenze Y (Anzahl/cm2) = 1,3X2 - 10X, wobei X die anfängliche Sauerstoffkonzentration in ppma ist (ASTM 79)).
    Man beachte, dass es besser ist, die Beziehung der EOSF-Dichte zu der V-Region und der N-Region (insbesondere der Nv-Region) zuvor zu untersuchen. Die V-Region und die Nv-Region können auf der Basis der Beziehung (der Obergrenze usw.), die durch diese Untersuchung erhalten wird, und der EOSF-Dichte, die in der EOSF-Prüfung gemessen wird, identifiziert werden.
  • Darüber hinaus wird in der Prüfung auf flache Mulden weder in der V-Region noch in der Nv-Region eine flache Mulde nachgewiesen. Obwohl eine natürliche Kontamination aufgrund einiger Verunreinigungen von einem Wärmebehandlungsofen bei der Wärmebehandlung von EOSF produziert wird, bildet diese Wärmebehandlung Oxidpräzipitate in der V-Region und der Nv-Region, so dass diese Regionen eine Getterfähigkeit haben. In der anschließenden Prüfung auf flache Mulden wird folglich keine flache Mulde beobachtet.
  • In der Ni-Region andererseits, da flache Mulden auftreten und ein Muster des Auftretens nachgewiesen werden kann, wenn die Nv-Region und die Ni-Region gemischt sind, treten flache Mulden in der Ringform auf. In einem Beispiel des Abschnitts, in dem die Nv-Region und die Ni-Region gemischt sind, in 3 gezeigt, existiert die Nv-Region und es tritt keine flache Mulde in dem zentralen Abschnitt und dem Außenumfangsabschnitt in der Ebene auf, und die Ni-Region existiert und die flachen Mulden in der Ringform treten nahe einer Hälfte des Radius R in der radialen Richtung auf.
    Darüber hinaus, wenn die gesamte Ebene die Ni-Region ist, treten die flachen Mulden in der gesamten Ebene auf.
    Selbst für die Ni-Region kann somit identifiziert werden, ob der Abschnitt auf der Nv-Region-Seite ist, die mit der Nv-Region gemischt ist, oder auf der I-Region-Seite ist, die nicht gemischt ist.
  • Darüber hinaus gibt es eine Region, in der Oxidpräzipitate auch in der Grenzfläche zwischen der I-Region und der Ni-Region gebildet werden. Diese mit Oxidpräzipitaten gebildete Region ist durch die EOSF-Prüfung nicht nachweisbar, sondern nur durch die Prüfung auf flache Mulden nachweisbar. Da keine flache Mulde in dieser mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region nachgewiesen wird, wird diese mit Oxidpräzipitaten gebildete Region in der Ringform (ohne flache Mulden) zwischen der Ni-Region und der I-Region nachgewiesen, in der flache Mulden nachgewiesen werden. Dies ist beispielsweise ein Zustand, in dem keine flache Mulde in einem Ringbereich nahe einer Hälfte des Radius R in der radialen Richtung auftritt. Die Position der mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region kann folglich aus dem Auftrittsmuster der flachen Mulden festgestellt werden. Ob die defekte Region des Musterwafers der I-Region in der Ni-Region näher ist, kann auch aus dem Auftrittsmuster der flachen Mulden festgestellt werden.
    Auf diese Weise wird ebenfalls identifiziert, welchem Abschnitt der Ni-Region sie entspricht.
  • (Schritt 5: Anpassung der Ziehbedingungen)
  • Die Ziehbedingungen, unter denen ein nächster N-Region-Silizium-Einkristall gezogen wird, werden gemäß dem Ergebnis der Identifizierung der defekten Region im Schritt 4 angepasst.
    Die Steuerung des Wertes von (Ziehrate F)/(Temperaturgradient G nahe der Kristallwachstumsgrenzfläche) ist wichtig, um einen N-Region-Silizium-Einkristall zu ziehen. Der Temperaturgradient G nahe der Kristallwachstumsgrenzfläche kann angepasst werden, indem der Abstand D zwischen der Rohstoffschmelze und dem unteren Ende der Wärmeabschirmung, die Position PH der Heizvorrichtung und die Position PC des Tiegels usw. angepasst werden.
  • Beispiele des Anpassungsverfahrens können das Senken der Ziehrate F oder das Erhöhen des Abstands D beinhalten, wenn die Identifizierung als ein Abschnitt auf der V-Region-Seite in der Nv-Region gemacht wird. Das Ziehen kann dadurch so durchgeführt werden, dass die defekte Region ein Abschnitt ist, der weiter von der V-Region entfernt ist. Anders ausgedrückt, es kann verhindert werden, dass ein zu wachsender Kristall aufgrund von Vorgangsvariationen, die von den verschiedenen Faktoren, wie zuvor beschrieben, bewirkt werden, in die V-Region wechselt.
    Man beachte, dass, wenn die Identifizierung als die V-Region gemacht wird, die Anpassung auf dieselbe Art und Weise durchgeführt werden kann; in diesem Fall ist ein größerer Anpassungsbereich besser für eine Veränderung von der V-Region in die N-Region.
  • Im Gegensatz dazu, wenn die Identifizierung als ein Abschnitt auf der I-Region-Seite in der Ni-Region gemacht wird, kann die Ziehrate F erhöht werden oder der Abstand D kann verringert werden. Das Ziehen kann dadurch so durchgeführt werden, dass die defekte Region ein Abschnitt ist, der weiter von der I-Region entfernt ist. Anders ausgedrückt, der Wechsel in die I-Region aufgrund von Vorgangsvariationen kann verhindert werden. 4 zeigt ein Beispiel der Beziehung zwischen der Ziehrate und der defekten Region.
    Man beachte, dass, wenn die Identifizierung als die I-Region gemacht wird, die Anpassung ebenfalls auf dieselbe Art und Weise durchgeführt werden kann; in diesem Fall ist ein größerer Anpassungsbereich besser für eine Veränderung von der I-Region in die N-Region.
    Diese Verfahren ermöglichen, dass ein N-Region-Silizium-Einkristall zuverlässiger auf stabile Weise gezogen wird.
  • Davon abgesehen kann die Position PH der Heizvorrichtung oder die Position PC des Tiegels angepasst werden. Ganz besonders kann das relative Anheben der Position PH der Heizvorrichtung und das Senken der Position PC des Tiegels denselben Effekt wie das Erhöhen der Ziehrate erzielen. Im Gegensatz dazu kann das relative Senken der Position PH der Heizvorrichtung und das Anheben der Position PC des Tiegels denselben Effekt wie das Senken der Ziehrate erzielen. Diese Parameter können allein angepasst werden; mehrere der Parameter können gleichzeitig gemäß anderer Gründe der Einkristallqualität angepasst werden.
  • (Schritt 6: Ziehen eines N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots)
  • Ein polykristalliner Rohstoff wird in den Tiegel 4 der in 2 gezeigten CZ-Einkristallziehvorrichtung 1 gefüllt und durch die Heizvorrichtung 5 erhitzt und geschmolzen, um die Rohstoffschmelze 2 zu erhalten. Als Nächstes wird der Impfkristall 9 in die Rohstoffschmelze 2 getaucht und dann gezogen, um den N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot 10 mittels des CZ-Verfahrens herzustellen. Die spezifischen Ziehbedingungen zu diesem Zeitpunkt sind die angepassten Ziehbedingungen im Schritt 5.
  • Das herkömmliche Verfahren wendet die EOSF-Prüfung oder eine andere Prüfung nur zum Feststellen an, ob die Prüfung bestanden oder nicht bestanden wird, und passt die Ziehbedingungen nur an, wenn ein Nichtbestehen auftritt. Die vorliegende Erfindung identifiziert, ob sie nahe der V-Region oder der I-Region ist, selbst wenn kein Nichtbestehen auftritt (in der N-Region), ganz zu schweigen von den Fällen, in denen ein Nichtbestehen auftritt, und kann die Ziehbedingungen anpassen, um ein Nichtbestehen aufgrund eines Wechsels in die V-Region oder die I-Region zu verhindern, selbst wenn die Vorgangsvariationen auftreten. Der N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot kann dadurch zuverlässiger als mit dem herkömmlichen Verfahren hergestellt werden.
  • BEISPIEL
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden spezifisch unter Bezugnahme auf Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben, die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Beispiele beschränkt.
  • (Beispiel 1)
  • Das erfinderische Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots, das in 1 gezeigt ist, wurde implementiert.
  • Die EOSF-Prüfung und die Prüfung auf flache Mulden wurden an Musterwafern aus einem N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot mittels des CZ-Verfahrens durchgeführt und die defekte Region wurde identifiziert. Die Ziehbedingungen wurden auf der Basis des Identifizierungsergebnisses angepasst, um das Ziehen einer N-Region zuverlässiger zu erzielen. Ein nächster N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot wurde dann unter den angepassten Ziehbedingungen hergestellt.
  • Man beachte, dass eine erste Wärmebehandlung zunächst bei 900 °C unter trockenem O2 für 60 Minuten durchgeführt und eine zweite Wärmebehandlung als Nächstes bei 1200 °C unter feuchtem O2 für 100 Minuten als die EOSF-Prüfung durchgeführt wurde.
    Darüber hinaus wird, nachdem ein Oxidfilm auf der Oberfläche entfernt wurde, eine <100>-Seite selektiv geätzt, indem sie in eine Mischlösung einer 49%-igen verdünnten Flusssäure und einer Kaliumdichromatlösung von 0,15 Molprozent, eine Secco-Lösung (Zusammensetzung: 100 cm3 HF und 50 cm3 einer K2Cr2O7-Lösung von 0,15 Molprozent), für 10 Minuten getaucht wird. Die geätzte Oberfläche wurde mittels eines Lichtmikroskops beobachtet, um die EOSF-Dichte zu messen.
  • Darüber hinaus wurden die Musterwafer, die der EOSF-Messung unterzogen wurden, mittels optischer Prüfung unter fokussiertem Licht als die Prüfung auf flache Mulden beobachtet und ein Muster feiner Defekte wurde überprüft, um das Auftrittsmuster flacher Mulden zu untersuchen.
  • Bei der Identifizierung der defekten Region wurde die Obergrenze der EOSF-Dichte (die Grenzfläche zwischen der V-Region und der N-Region) auf 1,3X2 - 10X (Anzahl/cm2) eingestellt, wobei X die anfängliche Sauerstoffkonzentration in ppma ist (ASTM 79), wie in der Patentschrift 2.
  • Darüber hinaus, selbst wenn sie als die N-Region identifiziert und als bestanden angesehen wird, wurde ein Abschnitt der N-Region, dem sie entsprach, ebenfalls identifiziert und die Ziehbedingungen wurden entsprechend angepasst.
    Wenn der EOSF-Wert nahe der Obergrenze ist, die aus Sauerstoff gezogen wurde, wie zuvor beschrieben, ist der Abschnitt nahe der V-Region, selbst wenn er die COP-freie Nv-Region ist; bei der Herstellung eines nächsten Einkristall-Ingots können die Vorgangsvariationen ihn in die V-Region verändern. Andererseits, wenn es keinen EOSF gibt und die flachen Mulden in der gesamten Oberfläche nachgewiesen werden, ist der Abschnitt vergleichsweise nahe der I-Region, selbst wenn er die COP-freie Ni-Region ist; bei der Herstellung eines nächsten Einkristall-Ingots können die Vorgangsvariationen ihn dann in die I-Region verändern. In Anbetracht dieser wurde die Ziehrate selbst in dem Fall der Nv-Region oder der Ni-Region angepasst.
  • Darüber hinaus wurde für die V-Region dieser Fall als nicht bestanden angesehen und die Ziehrate wurde gesenkt. Im Fall von flachen Mulden, die das spezielle Muster beinhalten (eine mit Oxidpräzipitaten gebildete Region, die an der Grenzfläche zwischen der I-Region und der Ni-Region vorliegt), das nicht in der COP-freien Region erscheint, wurde dieser Fall als nicht bestanden angesehen und die Ziehrate wurde erhöht.
  • Tabelle 1 zeigt das Ergebnis der EOSF-Prüfung, das Ergebnis der Prüfung auf flache Mulden, die Identifizierung der defekten Region und das Verfahren zum Anpassen der Ziehbedingungen (hier Anpassen der Ziehrate).
    Die Rate, mit der OSF in der Waferebene erscheinen, ist durch F1 dargestellt, die Rate, mit der LEP erscheinen oder das obige spezielle Muster flacher Mulden nachgewiesen wird, ist durch F2 dargestellt und F0 ist durch F1 - F2 definiert. Die EOSF-Dichte (Obergrenze), die ein Standard zum Feststellen, ob bestanden oder nicht bestanden wird, ist, ist durch EOSF1 dargestellt.
  • Man beachte, dass zur Referenz auch das Ergebnis einer OSF-Prüfung (Defekte, die in der Ringform durch Oxidation bei 1100 °C bis 1200 °C auftreten), wie in dem später beschriebenen Vergleichsbeispiel 1 gezeigt, und das Ergebnis einer LEP-Prüfung (Defekte, die durch selektives Ätzen mit einer Secco-Lösung oder Chemikalienlösung mit einem Volumenverhältnis von Flusssäure:Salpetersäure:Essigsäure:Wasser von 400:2 bis 4:10 bis 50:80 in der Ätzlösung, die 0,03 g oder mehr Iod oder eines Iodids pro Liter der Gesamtmenge der Ätzlösung enthält, beobachtet werden, offenbart in der japanischen Offenlegungsschrift (Kokai) Nr. 2003-209150) gezeigt sind. (Tabelle 1)
    DEFEKTE REGION EOSF-DICHTE AUFTRITTSMUSTER FLACHER MULDEN ENTSCHEIDU NG BESTANDEN ODER NICHT BESTANDEN ANPASSUNG DER ZIEHRATE OSF LEP
    V-REGION UND OSF-REGION EXISTIEREN > EOSF1 (HÖHER ALS OBERGRENZ E) KEINES NICHT BESTANDEN -F0/2 ODER MEHR EXIST IEREN KEINE
    Nv-REGION EOSF1~EOSF 1/2 (HOHE DICHTE) BESTANDEN -F0/3 KEINE KEINE
    Nv- UND Ni-REGION KOEXISTIERE N EOSF1/2~0 (NIEDRIGE DICHTE) RINGMUSTER (KEIN DEFEKT AN ZENTRUM ODER UMFANG IN EBENE) BESTANDEN ±0 KEINE KEINE
    Ni-REGION 0 DEFEKTE IN GESAMTER EBENE BESTANDEN +F0/5 KEINE KEINE
    I-REGION UND MIT OXIDPRÄZIPITATEN GEBILDETE REGION EXISTIEREN 0 RINGMUSTER (KEIN DEFEKT NAHE EINER HÄLFTE VON RADIUS R IN RADIALER RICHTUNG) NICHT BESTANDEN +F0/3 KEINE EXIS-TIEREN
  • (Beispiel 2)
  • Die Ziehrate wurde wie in Beispiel 1 angepasst, eine Verteilung innerhalb einer Ebene wurde aus dem Ergebnis der EOSF-Prüfung und der Prüfung auf flache Mulden angepasst und eine Spanne zum Ziehen einer N-Region wurde optimiert, um einen N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot herzustellen.
    Wie in 5 gezeigt, wenn EOSF-Defekte an einem zentralen Abschnitt erzeugt wurden oder flache Mulden an einem Umfangsabschnitt erzeugt wurden, wurde der Abstand D erhöht oder die Position PH der Heizvorrichtung wurde angehoben. Im entgegengesetzten Fall wurde die entgegengesetzte Anpassung vorgenommen.
    In Bezug auf zu ändernde Werte wurde der Abstand D mit einem Verhältnis von 5 % angepasst und die Grenze der Heizposition war 10 % der Tiefe der Schmelze.
    Man beachte, dass, obwohl die Einstellung hier oben beschrieben wurde, dieses Muster aus dem Herstellungsverfahren resultiert; wenn die Ziehrate und das Auftrittsmuster der Kristalldefekte unterschiedlich sind, müssen die Identifizierungsstandards somit entsprechend entscheiden.
  • (Vergleichsbeispiel 1)
  • Eine LEP-Prüfung, eine OSF-Prüfung und eine Prüfung auf Cu-Ablagerung wurden an Musterwafern aus einem N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot mittels des CZ-Verfahrens durchgeführt und es wurde entschieden, ob diese bestanden oder nicht bestanden wurden.
    Man beachte, dass LEP ein Defekt ist, der durch selektives Ätzen mit einer Secco-Lösung oder Chemikalienlösung mit einem Volumenverhältnis von Flusssäure:Salpetersäure:Essigsäure:Wasser von 400:2 bis 4:10 bis 50:80 in der Ätzlösung, die 0,03 g oder mehr Iod oder eines Iodids pro Liter der Gesamtmenge der Ätzlösung enthält, beobachtet wird, offenbart in der japanischen Offenlegungsschrift (Kokai) Nr. 2003-209150 ; wenn der Defekt erkannt wird, wird dieser Fall als nicht bestanden angesehen.
    Der OSF wird als nicht bestanden angesehen, wenn Ringdefekte mittels Oxidation bei 1100 °C bis 1200 °C beobachtet werden.
    Darüber hinaus ist die Cu-Ablagerung ein Verfahren zum Beobachten von Defekten, indem eine Spannung an einen Wafer mit einem Oxidfilm in einer Lösung, die Cu-Ionen enthält und Kupfer auf Kristalldefektabschnitten präzipitiert, angelegt wird; wenn die Ringdefekte beobachtet werden, wird dieser Fall als nicht bestanden angesehen (siehe japanische Offenlegungsschrift (Kokai) Nr. 2002-201093 ).
  • Dann wurde Feedback zu dem Bestanden- oder Nicht-Bestanden-Ergebnis an die Ziehbedingungen weitergegeben, um einen nächsten N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot herzustellen.
    Man beachte, dass die Ziehrate im Fall eines LEP-Nichtbestehens um die Hälfte der Spanne erhöht wurde; im Fall eines OSF-Nichtbestehens und eines Cu-Ablagerung-Nichtbestehens wurde die Ziehrate um die Hälfte der Spanne gesenkt.
  • (Vergleichsbeispiel 2)
  • Dieselbe EOSF-Prüfung wie in Beispiel 1 und dieselbe LEP-Prüfung wie in Vergleichsbeispiel 1 wurden an Musterwafern aus einem N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot mittels des CZ-Verfahrens durchgeführt und es wurde entschieden, ob diese bestanden oder nicht bestanden wurden.
    Wenn die EOSF-Obergrenze überstiegen wurde und ein LEP-Nichtbestehen auftrat, wurde die Ziehrate angepasst.
    Man beachte, dass die Ziehrate im Fall des LEP-Nichtbestehens um die Hälfte der Spanne erhöht wurde; im Fall des Übersteigens der EOSF-Obergrenze wurde die Ziehrate um die Hälfte der Spanne gesenkt.
  • Tabelle 2 zeigte die Bestehensrate von Defekten in diesen N-Region-Silizium-Einkristall-Ingots, die in den Beispielen 1 und 2 und den Vergleichsbeispielen 1 und 2 gezogen wurden. Diese zeigt einen Prozentsatz der Anzahl der Kristalle, bei denen kein Nichtbestehen auftrat, in Bezug auf die Gesamtanzahl der hergestellten Kristalle. (Tabelle 2)
    VERGLEICHSBEISPIEL 1 VERGLEICHSBEISPIEL 2 BEISPIEL 1 BEISPIEL 2
    BESTEHENSRATE VON DEFEKTEN 50% 80 % 90% 98%
  • Es lässt sich erkennen, dass Beispiel 1, darüber hinaus Beispiel 2, in denen die vorliegende Erfindung ausgeführt wurde, einen wesentlich höheren Wert als die Vergleichsbeispiele 1 und 2 gemäß dem herkömmlichen Verfahren zeigten, was bedeutet, dass ein N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot zuverlässig durch die Beispiele 1 und 2 hergestellt werden kann. Die vorliegende Erfindung kann einen N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot stabiler als herkömmlich herstellen und die Anzahl von Produkten schlechter Qualität verringern. Die Ausbeute kann dadurch verbessert werden und die Produktionskosten können gesenkt werden.
  • Es ist zu beachten, dass die vorliegende Erfindung nicht auf die vorstehende Ausführungsform beschränkt ist. Die Ausführungsform ist nur ein erläuterndes Beispiel und jegliche Beispiele, die im Wesentlichen dieselbe Funktion haben und dieselben Funktionen und Effekte wie die in dem beschriebenen technischen Konzept in den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung demonstrieren, werden vom technischen Schutzumfang der vorliegenden Erfindung umfasst.
  • Obwohl beispielsweise Beispiel 1 auch den Fall beispielhaft erläuterte, in dem Musterwafer einen Abschnitt enthielten, an dem ein Nichtbestehen, wie die V-Region oder I-Region, auftrat, neben der N-Region. Die vorliegende Erfindung kann die Ziehbedingungen auf korrektere Werte aus der EOSF-Dichte und dem Auftrittsmuster flacher Mulden anpassen und einen N-Region-Silizium-Einkristall-Ingot zuverlässiger herstellen, selbst wenn ein derartiges Nichtbestehen nicht auftritt.

Claims (3)

  1. Verfahren zum Herstellen eines Silizium-Einkristall-Ingots durch Ziehen des Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus einer N-Region zusammensetzt, während die Ziehbedingungen gesteuert werden, mittels eines Czochralski-Verfahrens, wobei das Verfahren Folgendes umfasst: Durchführen einer EOSF-Prüfung, die eine Wärmebehandlung, um Oxidpräzipitate aufzuzeigen, und selektives Ätzen beinhaltet, an einem Musterwafer, der aus dem gezogenen Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, geschnitten wurde, um eine Dichte von erweiterten OSF zu messen wobei die Wärmebehandlung zum Aufzeigen der Oxidpräzipitate eine erste Wärmebehandlung, die bei 900 °C bis 1050 °C für 30 bis 300 Minuten durchgeführt wird, und eine zweite Wärmebehandlung, die anschließend bei 1100 °C bis 1200 °C für 30 bis 200 Minuten durchgeführt wird, umfasst; Durchführen einer optischen Prüfung unter fokussiertem Licht auf flache Mulden, um ein Muster des Auftretens einer flachen Mulde in dem Musterwafer, der der EOSF-Prüfung unterzogen wird, zu untersuchen; Identifizieren einer defekten Region des Musterwafers durch die EOSF-Prüfung und die Prüfung auf flache Mulden; und Anpassen der Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis der Identifizierung, um einen nächsten Silizium-Einkristall-Ingot, der sich aus der N-Region zusammensetzt, zu ziehen, wobei in der Identifizierung der defekten Region eine Beziehung der Dichte der erweiterten OSF zu einer V-Region und einer N-Region zuvor untersucht wird und die V-Region und die N-Region auf einer Basis der Beziehung und der Dichte der erweiterten OSF, die in der EOSF-Prüfung gemessen wurde, identifiziert werden; eine Position einer mit Oxidpräzipitaten gebildeten Region aus dem Muster des Auftretens der flachen Mulde, das in der Prüfung auf flache Mulden untersucht wurde, festgestellt wird, wobei die mit Oxidpräzipitaten gebildete Region an einer Grenzfläche zwischen einer I-Region und einer N-Region gebildet ist, und die I-Region und die N-Region identifiziert werden; und ebenfalls identifiziert wird, wenn die defekte Region eine N-Region ist, welchem Abschnitt einer Nv-Region die defekte Region entspricht oder welchem Abschnitt einer Ni-Region die defekte Region entspricht, und die Ziehbedingungen gemäß dem Ergebnis der Identifizierung angepasst werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ziehbedingungen angepasst werden, indem mindestens eines aus einer Ziehrate F des Silizium-Einkristall-Ingots, der sich aus der N-Region zusammensetzt, einem Abstand D zwischen einer Oberfläche einer Schmelze eines Rohstoffs und einem unteren Ende einer Wärmeabschirmung, einer Position PH einer Heizvorrichtung zum Erhitzen des Rohstoffs und einer Position Pc eines Tiegels zum Enthalten der Schmelze des Rohstoffs angepasst werden.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei in der Identifizierung der defekten Region, wenn die defekte Region als ein Abschnitt auf einer V-Region-Seite der Nv-Region identifiziert wird, die Ziehrate F gesenkt wird oder der Abstand D erhöht wird, und wenn die defekte Region als ein Abschnitt auf einer I-Region-Seite der Ni-Region identifiziert wird, die Ziehrate F erhöht wird oder der Abstand D verringert wird.
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