JPH0697251A - シリコン単結晶の品質評価方法 - Google Patents

シリコン単結晶の品質評価方法

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JPH0697251A JP26824792A JP26824792A JPH0697251A JP H0697251 A JPH0697251 A JP H0697251A JP 26824792 A JP26824792 A JP 26824792A JP 26824792 A JP26824792 A JP 26824792A JP H0697251 A JPH0697251 A JP H0697251A
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正弘 加藤
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信博 津田
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 CZ法で得られたシリコン単結晶中に存在す
る大きな酸素析出物を感度良く検出できる方法を提供す
る。 【構成】 シリコン単結晶をドライO2 雰囲気中900
〜1050℃で30〜300分間熱処理し、次いでウェ
ットO2 雰囲気中1100〜1200℃で30〜200
分間熱処理する。このシリコン単結晶を希フッ酸で処理
して表面の酸化膜を除去したのち、セコ液に1〜30分
間浸漬して〈100〉面を選択的にエッチングし、最後
に光学顕微鏡により、シリコン単結晶表面上に現われた
OSFの個数を調べる。 【効果】 前記2段の熱処理により、シリコン単結晶中
の大きな酸素析出物が選択的なOSFとなってシリコン
単結晶表面上に現われるので、シリコン単結晶の品質検
査を高感度に行うことができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン単結晶表面に
酸化誘起積層欠陥(以下、OSFという)を発生させる
ことにより、該単結晶の品質を評価する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、トランジスタやIC等の半導体装
置には、シリコン単結晶ウェーハ(以下、ウェーハと略
す)が使用されている。
【0003】このようなシリコン単結晶は一般にCZ法
により製造される。CZ法では、結晶成長時に製造装置
のるつぼ材質から酸素原子が格子間酸素として結晶中に
混入するが、この格子間酸素は、デバイスプロセスにお
いて有用な二つの役割、すなわち転位の固着作用および
析出物によるIG (intrinsic gettering)効果の作用を
している。このため、結晶中の格子間酸素濃度の制御
や、結晶内の分布状態はデバイスの特性にとって重要で
ある。また、結晶中の格子間酸素は、過飽和に含まれて
いる場合には、析出して酸素析出物となる。さらに、こ
のうちの一部は大きな酸素析出物となり、これがデバイ
スプロセス後にウェーハの表面近傍にOSFを形成さ
せ、かかるOSFはデバイスの特性を劣化させ、かつ歩
留りを低下させる原因となることがある。従って、シリ
コン単結晶中の大きな酸素析出物に起因するOSFにつ
いては、その混入割合を、デバイスプロセスに投入する
前に把握することが重要であるが、従来技術ではその検
出感度が不十分であり、また、検出操作が面倒であると
いう欠点があった。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】従来から知られている
ウェーハ評価方法は、ウェーハに所定の熱処理を施すこ
とによりウェーハ表面にOSFを発生させ、このOSF
発生数を顕微鏡観察によって数えることであったが、従
来の熱処理方法では、大きな酸素析出物からOSFを発
生させる効果が低く、デバイスプロセスが終了してはじ
めて判明することがあった。
【0005】本発明は、上記の点に鑑みなされたもの
で、その目的は、前記熱処理によりウェーハ評価方法を
改善し、大きな酸素析出物の混入割合をデバイスプロセ
スに投入しなくても効果的に把握することができる方法
を提供することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明のシリコン単結晶
の品質評価方法は、シリコン単結晶表面に酸化誘起積層
欠陥(OSF)を発生させることにより、該単結晶の品
質を高感度に検出するための熱処理方法として、シリコ
ン単結晶に900〜1050℃で30〜300分間、第
1段熱処理を施し、次いで1100〜1200℃で30
〜200分間、第2段熱処理を施すことを特徴とする。
【0007】次に、本発明によるウェーハ評価方法の実
施態様を図1をもとに説明する。まず、CZ法により結
晶面として〈100〉面を有するN型シリコン単結晶の
インゴットまたはP型シリコン単結晶のインゴットを作
製し、これを通常法によりスライス、研磨、洗浄して鏡
面ウェーハのサンプルを用意する。このサンプルを第1
段熱処理工程で処理する。この場合、処理温度は900
〜1050℃、処理時間は30〜300分とする。次い
で、サンプルを第2段熱処理工程で処理温度1100〜
1200℃、処理時間30〜200分として処理する。
【0008】熱処理後のサンプルを希フッ酸に浸漬する
ことにより、熱処理で形成された酸化膜(SiO2 )を
溶解除去する。次いで、濃度49%の希フッ酸と濃度
0.15モル%の重クロム酸カリウム水溶液との混合
液、すなわちセコ液〔組成:HF100cc,K2 Cr
2 7 水溶液(0.15モル%)50cc〕に2〜30
分間浸漬して、〈100〉面を選択的にエッチング(セ
コエッチング)する。最後に、光学顕微鏡によりエッチ
ング面を観察し、OSF密度(単位面積当たりの大粒径
OSFの発生個数)を測定する。別に、このOSF密度
の上限値、すなわちウェーハを半導体装置として使用し
た場合に正常な特性値を得ることができる上限値を設定
しておき、OSF密度が上限値以内であれば、このウェ
ーハは「合格」、これを超えたものは「不合格」と判定
する。
【0009】前記熱処理の雰囲気は特に限定されるもの
ではなく、第1段、第2段熱処理のいずれも乾燥酸素
(ドライO2 )またはO2 ガス中に水蒸気を含むウェッ
トO2が使用できるが、第1段熱処理ではドライO2
方が操作が簡便で好ましく、第2段熱処理ではウェット
2 の方が、OSFの長さがドライO2 に比べて長くな
り光学顕微鏡による観察が容易となるので好ましい。熱
処理工程における昇温速度、降温速度も特に限定され
ず、2℃/分以上に設定すればよい。
【0010】
【作用】前記所定の条件で熱処理することにより、シリ
コン単結晶表面近傍に存在する酸素析出物のうち比較的
小粒径のものはさらに小さくなり消滅するため、半導体
装置の特性に悪影響を及ぼすことはない。これに対し比
較的大粒径のものは、第1段熱処理によって成長しOS
Fの核となり、第2段の熱処理によりOSFが発生する
と共に、OSFの成長が進んでさらに大きくなりウェー
ハ表面に面状欠陥として現われる。従来の熱処理条件で
は、大きな酸素析出物からOSFを発生させる割合が小
さいので、十分な検出能力がなかったが、本発明の熱処
理条件では酸素析出物のうち半導体装置の特性を悪化さ
せる大粒径のもののみが選択的に効率よくOSFとして
成長するので、大粒径の酸素析出物を十分高感度に検出
することができる。
【0011】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳細に説
明する。 実施例1 サンプルとして[表1]に示す特性を有する、CZ法に
よるシリコンウェーハを用い、第1段熱処理の処理時間
を1時間に、第2段熱処理の処理温度×処理時間を12
00℃×100分にそれぞれ固定し、第1段熱処理の処
理温度を900℃,1000℃および1100℃の3条
件として熱処理を行った。
【0012】
【表1】
【0013】前記処理時の加熱炉内の温度および炉内雰
囲気は図2に示すとおりで、800℃に保たれ、雰囲気
ガスをドライO2 とした加熱炉にNo. A1 ,A2
3 ,B1 ,B2 ,B3 のサンプルをセットし、5℃/
分の昇温速度でT℃(900℃,1000℃または11
00℃)に加温し、この温度に1時間保持して第1段熱
処理を施したのち、水蒸気の供給と昇温速度5℃/分の
加温とを並行的に行って炉内を1200℃のウェットO
2 の雰囲気とし、この温度に100分間保持して第2段
熱処理を行い、次いでドライO2 の雰囲気で2℃/分の
降温速度で炉内を800℃に減温したのち、サンプルを
取り出した。
【0014】各サンプルについて上記した方法により、
グループAのウェーハとグループBのウェーハのOSF
密度(OSFの個数/cm2 )を測定した。結果を図3
に示す。図3から明らかなことは、OSF密度はグルー
プAの値の方がグループBに比べ高くなることである。
【0015】実施例2 前記サンプルNo. A1 ,A2 ,A3 ,B1 ,B2 ,B3
を使用して熱処理を行い、ウェーハ表面のOSF密度を
測定した。この場合、第1段熱処理の処理温度を100
0℃に固定し、処理時間tは0,1,5,10および1
6時間の5条件とし、他の条件はすべて実施例1と全く
同一に設定した。結果を図4に示す。図4から明らかな
ことは、第1段熱処理の処理時間を1〜16時間とする
ことにより、グループAのOSF密度が飽和値になる
か、または飽和値に近づくことである。そこで、図4を
見ると、第1段の熱処理時間の経過とともにグループA
のOSF密度も増加するが、グループBのOSF密度も
増加し、その差は時間の経過とともに小さくなってい
る。観察したいのは熱処理時間を増加しても飽和してし
まうような析出物半径が一定値以上の大きいOSFであ
り、2つのグループのOSFとの密度差が大きいところ
で観察すれば、真に観察したいOSF密度が観察できる
ことがわかる。従って、熱処理に要する時間をできるだ
け短縮しようとすれば、第1段熱処理の処理時間を30
〜300分とすることが好ましいといえる。
【0016】実施例3 前記サンプルNo. A3 を使用し、第1段熱処理の処理温
度を900℃、1000℃の2条件、処理時間を0,
1,5,10および16時間の5条件とした以外の条件
はすべて実施例1と全く同一に設定して熱処理を行い、
OSF密度を測定した。結果を図5に示す。図5もま
た、第1段熱処理の条件を900〜1050℃×30〜
300分とするのが好ましいことを裏づけている。
【0017】前記No. A3 のサンプルについて、下記
[表2]に示す条件で熱処理したウェーハの欠陥を調べ
た。この面状欠陥の調査は、図1のプロセスに従って酸
化膜除去およびエッチング(30分)を行い、該エッチ
ング面(ウェーハ表面)を光学顕微鏡(倍率は50倍)
により観察したものである。結果を図6および図7に示
す。
【0018】
【表2】
【0019】図6に示すようにNo. 11のサンプルで
は、酸素析出物の成長はもちろん、OSFの核の発生も
見られない。これに対し、本発明に従って熱処理したN
o. 12のサンプルでは、図7に示すように酸素析出物
のうち粒径が比較的大きいものからOSFが発生成長し
てさらに大きなOSFとなる。しかしNo. 13のように
第1段熱処理の処理時間を10時間としたものでは、図
8に示すとおりOSF以外に転位ループの発生が見ら
れ、OSF観察の障害になることがわかる。
【0020】実施例4,5 サンプルとして[表3]に示す特性を有する、CZ法に
よるP型シリコンウェーハを用い、熱処理条件を実施例
1,2と全く同一にして熱処理を行い、ウェーハ表面の
OSF密度を測定した。
【0021】
【表3】
【0022】その結果、OSF密度の絶対値は実施例
1,2に比べてわずかに小さいものの、OSF密度と処
理温度の関係(実施例4)、OSF密度と処理時間の関
係(実施例5)は、それぞれ図3,図4と極めて近似し
たものとなった。
【0023】実施例6 前記サンプルNo. A1 ,A2 ,A3 ,B1 ,B2 ,B3
を使用し、第1段熱処理の処理温度×処理時間を100
0℃×1時間に、第2段熱処理の処理時間を100分に
それぞれ固定し、第2段熱処理の処理温度を900℃、
1000℃、1100℃、1200℃、1300℃の5
条件とし、他の条件は実施例1と同一にして熱処理を行
いAグループ,Bグループのウェーハ表面のOSF密度
を比較した。その結果、OSF密度は、いずれのサンプ
ルについてもAグループがBグループに比べて高くな
り、第2段熱処理の温度を1100〜1200℃とする
ことにより、AグループのOSF密度が飽和値になる
か、または飽和値に近づくことが確認された。
【0024】実施例7 サンプルNo. A1 ,A2 ,A3 を使用して熱処理を行
い、ウェーハ表面のOSF密度を測定した。この場合、
第2段熱処理の処理温度を1200℃に固定し、処理時
間を0,1,5,10および16時間の5条件とし、他
の条件はすべて実施例6と全く同一に設定した。その結
果、第2段熱処理の処理時間を30分〜16時間とする
ことにより、AグループのOSF密度が飽和値になる
か、または飽和値に近づくことが確認され、熱処理時間
の短縮化をも考慮すると、第2段熱処理の処理時間は3
0〜200分の範囲が好ましいことがわかった。
【0025】
【発明の効果】以上の説明で明らかなように、本発明で
は、CZ法で作製されたシリコンウェーハ中に存在する
酸素析出物のうち粒径が比較的大のものを、第1段の熱
処理でさらに成長させ、OSF核形成を行い、第2段の
熱処理でOSFを発生成長させることにより、大きなO
SFとしてウェーハ表面上に出現させることができ、従
って、このOSFの密度を顕微鏡観察で測定することに
より高感度で、ウェーハの品質検査を行うことが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明によるウェーハ評価方法の実施態様を示
すフローチャートである。
【図2】実施例1におけるウェーハ熱処理時の加熱炉内
の温度変化を示すグラフである。
【図3】実施例1の結果を示すもので、各種N型ウェー
ハについての、第1段熱処理の処理温度とOSF密度と
の関係を示すグラフである。
【図4】各種N型ウェーハについての、第1段熱処理の
処理時間とOSF密度との関係を示すグラフである。
【図5】N型でOiが19ppmaのウェーハについての、
第1段熱処理の処理時間とOSF密度との関係を示すグ
ラフである。
【図6】N型でOiが19ppmaのウェーハを熱処理(1
200℃,100分)することにより、ウェーハ結晶面
上に現われた面状欠陥を示す顕微鏡スケッチ図である。
【図7】N型でOiが19ppmaのウェーハを本発明に従
って熱処理することにより、ウェーハ結晶面上に現われ
た面状欠陥を示す顕微鏡スケッチ図である。
【図8】N型でOiが19ppmaのウェーハを熱処理(1
000℃,10時間+1200℃,100分)すること
により、ウェーハ結晶面上に現われた面状欠陥を示す顕
微鏡スケッチ図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 竹中 卓夫 群馬県安中市磯部2丁目13番1号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 シリコン単結晶表面に酸化誘起積層欠陥
    (OSF)を発生させることにより、該単結晶の品質を
    高感度に検出するための熱処理方法として、シリコン単
    結晶に900〜1050℃で30〜300分間、第1段
    熱処理を施し、次いで1100〜1200℃で30〜2
    00分間、第2段熱処理を施すことを特徴とするシリコ
    ン単結晶の品質評価方法。
  2. 【請求項2】 前記第1段熱処理を乾燥酸素ガス雰囲気
    中で行い、前記第2段熱処理を水蒸気を含む酸素ガス雰
    囲気中で行うことを特徴とする請求項1に記載のシリコ
    ン単結晶の品質評価方法。
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