JPS63139013A - 多結晶シリコンの製造方法 - Google Patents
多結晶シリコンの製造方法Info
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- JPS63139013A JPS63139013A JP28210886A JP28210886A JPS63139013A JP S63139013 A JPS63139013 A JP S63139013A JP 28210886 A JP28210886 A JP 28210886A JP 28210886 A JP28210886 A JP 28210886A JP S63139013 A JPS63139013 A JP S63139013A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
し技術分野］
本発明は、シリコンの析出速度の大きい高純度多結晶シ
リコンの製造方法に関する。
リコンの製造方法に関する。
［従来技術と問題点］
高純度多結晶シリコンは今日最も広く使用されている半
導体材料であり、一般的にはトリクロルシランの熱分解
ないし水素還元またはモノシランの熱分解等の化学的気
相成長法（ＣＶＤ法）によって製造されている。これら
製造に用いられる装置は基盤と、それを覆うベルジャと
を有し、該ベルジャ内部にはタンタル、シリコンまたは
カーボンからなるフィラメントが立設され、該フィラメ
ントを支持する電極が基盤に多数配設されており、多結
晶シリコン製造時には、これらフィラメントを１０００
〜１２００℃に通電加熱し、一方、原料ガスとしてトリ
クロルシランと水素との混合ガスあるいはモノシランを
主体とするガスを炉内に供給し、加熱したフィラメント
表面に上記原料ガスを接触させ、熱分解ないし水素還元
により該原料ガスを分解し多結晶シリコンを該フィラメ
ント表面に析出させる。
導体材料であり、一般的にはトリクロルシランの熱分解
ないし水素還元またはモノシランの熱分解等の化学的気
相成長法（ＣＶＤ法）によって製造されている。これら
製造に用いられる装置は基盤と、それを覆うベルジャと
を有し、該ベルジャ内部にはタンタル、シリコンまたは
カーボンからなるフィラメントが立設され、該フィラメ
ントを支持する電極が基盤に多数配設されており、多結
晶シリコン製造時には、これらフィラメントを１０００
〜１２００℃に通電加熱し、一方、原料ガスとしてトリ
クロルシランと水素との混合ガスあるいはモノシランを
主体とするガスを炉内に供給し、加熱したフィラメント
表面に上記原料ガスを接触させ、熱分解ないし水素還元
により該原料ガスを分解し多結晶シリコンを該フィラメ
ント表面に析出させる。
従来、上記化学的気相成長法によるシリコンの成長速度
は１〜ｌ ５ ｐｍ／分であり、非常に遅い。因に、シ
リコン融体から単結晶を引上げる際のシリコン速度は１
〜１０ｍｍ／分であり、多結晶シリコンの製造から単結
晶シリコンの製造までを連続して行なう場合には上記多
結晶シリコンの析出速度の遅いことが製造工程全体の効
率を高める上でのネックになっている。
は１〜ｌ ５ ｐｍ／分であり、非常に遅い。因に、シ
リコン融体から単結晶を引上げる際のシリコン速度は１
〜１０ｍｍ／分であり、多結晶シリコンの製造から単結
晶シリコンの製造までを連続して行なう場合には上記多
結晶シリコンの析出速度の遅いことが製造工程全体の効
率を高める上でのネックになっている。
また明確な理由は不明であるが、析出した多結晶シリコ
ン表面に粗大な瘤状粒子の発生が見られ、該粒子間隙に
不純物が偏析していることが多く、また後の洗浄工程に
おいても洗浄が不充分になり易く、かつ洗浄液が粒子間
隙に残留し品質を低下させる問題もある。
ン表面に粗大な瘤状粒子の発生が見られ、該粒子間隙に
不純物が偏析していることが多く、また後の洗浄工程に
おいても洗浄が不充分になり易く、かつ洗浄液が粒子間
隙に残留し品質を低下させる問題もある。
［問題解決に係る知見］
本発明者等は、多結晶シリコンの析出速度を向上させる
目的でシリコン析出反応の反応論的な解析を試み、該反
応においてはフィメント間を流れる原料ガスの主流とは
別に該フィラメント表面に薄い停滞したガス膜が存在し
、該ガス＋１！２を介して上記シリコン析出反応が進行
しており、該析出反応は境膜律速下にあり、従って、単
に原料ガスの供給量を増加しても未反応ガス量が増大し
、単位時間当りのシリコン析出量を増加しえないことを
見出した。
目的でシリコン析出反応の反応論的な解析を試み、該反
応においてはフィメント間を流れる原料ガスの主流とは
別に該フィラメント表面に薄い停滞したガス膜が存在し
、該ガス＋１！２を介して上記シリコン析出反応が進行
しており、該析出反応は境膜律速下にあり、従って、単
に原料ガスの供給量を増加しても未反応ガス量が増大し
、単位時間当りのシリコン析出量を増加しえないことを
見出した。
そこで木発明者等は、境膜を除去ないし薄くすることに
よって上記シリコン析出速度を向上させることを試み、
炉内に音波ないし超音波を照射し、加熱フィラメント外
周のガス境膜に振動を与えてシリコンを析出させれば、
多結晶シリコンの析出速度が飛躍的に向上し、かつ全網
な結晶が成長する知見を得た。
よって上記シリコン析出速度を向上させることを試み、
炉内に音波ないし超音波を照射し、加熱フィラメント外
周のガス境膜に振動を与えてシリコンを析出させれば、
多結晶シリコンの析出速度が飛躍的に向上し、かつ全網
な結晶が成長する知見を得た。
［発明の構成コ
本発明によれば、密閉炉内に配設した加熱フィラメント
にクロルシランおよび水素を主体とする原料ガスあるい
はモノシランを主体とする原料ガスを接触させて該フィ
ラメント上に多結晶シリコンを析出させる方法において
、５Ｈｚ〜１００ＫＨｚの音波ないし超音波を炉内に照
射しフィラメント外周のガス境１１！２に振動を与えな
がらシリコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法が
提供される。
にクロルシランおよび水素を主体とする原料ガスあるい
はモノシランを主体とする原料ガスを接触させて該フィ
ラメント上に多結晶シリコンを析出させる方法において
、５Ｈｚ〜１００ＫＨｚの音波ないし超音波を炉内に照
射しフィラメント外周のガス境１１！２に振動を与えな
がらシリコンを析出させる多結晶シリコンの製造方法が
提供される。
前述のように、密閉炉内の加熱フィラメント上にトリク
ロロシランおよび水素を主体とする原料ガスを接触させ
て多結晶シリコンを析出させる反応は、フィラメント上
に存在する原料ガスの薄膜による境膜律速反応である。
ロロシランおよび水素を主体とする原料ガスを接触させ
て多結晶シリコンを析出させる反応は、フィラメント上
に存在する原料ガスの薄膜による境膜律速反応である。
そこで本発明においては、炉内に音波ないし超音波を照
射することにより加熱フィラメント外周のガス境膜に振
動を与えてシリコンを析出させる。
射することにより加熱フィラメント外周のガス境膜に振
動を与えてシリコンを析出させる。
振動数ｆのとき、次の一般式に従い最大振幅Ａの振動が
上記境膜に作用する。
上記境膜に作用する。
ユ
Ａ＝ （Ｉ／２ρ ） ／πｆ
Ａ：最大振幅（ｃｍ） 、 Ｉ ：音の強さくｅｒｇ
／ｃｍ” ５ｅｅ）ρ：気体密度（ｇ／ｃｍ３）、ｃ：
音速（ａｍ／５ｅａ）音波ないし超音波の振動数は５Ｈ
ｚ−１００ＫＨｚが好ましい。振動数が５Ｈｚ未満であ
ると多結晶シリコンを製造する炉全体が振動するように
なり好ましくない、また振動数がＬＯＯＫＨｚを越える
と最大振幅が小さくなり上記境膜を振・幼する効果が低
下する。
／ｃｍ” ５ｅｅ）ρ：気体密度（ｇ／ｃｍ３）、ｃ：
音速（ａｍ／５ｅａ）音波ないし超音波の振動数は５Ｈ
ｚ−１００ＫＨｚが好ましい。振動数が５Ｈｚ未満であ
ると多結晶シリコンを製造する炉全体が振動するように
なり好ましくない、また振動数がＬＯＯＫＨｚを越える
と最大振幅が小さくなり上記境膜を振・幼する効果が低
下する。
炉内に音波ないし超音波を照射するため、反応炉に音波
または超音波発振装置が装着される。該発振装置の取り
付は位置は、反応炉の炉頂、炉壁あるいは炉底の何れで
も良い。尚、超音波発振装置については、超音波が気体
中を伝播し難いのでフィラメントを把持する電極付近を
照射し１間接的にフィラメント外周のガス境膜に振動を
与えるように設着することが望ましい。
または超音波発振装置が装着される。該発振装置の取り
付は位置は、反応炉の炉頂、炉壁あるいは炉底の何れで
も良い。尚、超音波発振装置については、超音波が気体
中を伝播し難いのでフィラメントを把持する電極付近を
照射し１間接的にフィラメント外周のガス境膜に振動を
与えるように設着することが望ましい。
第１図に本発明に係る反応炉の一例を示す。図示するよ
うに炉１０は基盤１１とベルジャ１２とを具え、炉内は
密閉されている。該ベルジャ１２の内側には冷却水が循
環され、その供給管１９がベルジャ１２の炉底付近に付
設されている。又、該ベルジャ１２の内部には逆Ｕ字型
に湾曲したフィラメント１３が多数立設されており、該
基盤１１には該フィラメンｈ１３を支持する電極１４が
所定間隔毎に配設されている。更に該基盤１１には原料
ガスであるクロルシランと水素との混合ガスを炉内に供
給するための導入炉１５と反応後のカスを排出する排気
路１６とが形成されたバイブ１７が装着されている。上
記ベルジャ１２の頂部には音波発振装置１８が設けられ
ている。図示する発振装置１８は、スピーカー１８ａ、
増幅器１８ｂ、オスシレータ１８ｃから構成され、スピ
ーカー１８ａが炉内に向けて設置されている。
うに炉１０は基盤１１とベルジャ１２とを具え、炉内は
密閉されている。該ベルジャ１２の内側には冷却水が循
環され、その供給管１９がベルジャ１２の炉底付近に付
設されている。又、該ベルジャ１２の内部には逆Ｕ字型
に湾曲したフィラメント１３が多数立設されており、該
基盤１１には該フィラメンｈ１３を支持する電極１４が
所定間隔毎に配設されている。更に該基盤１１には原料
ガスであるクロルシランと水素との混合ガスを炉内に供
給するための導入炉１５と反応後のカスを排出する排気
路１６とが形成されたバイブ１７が装着されている。上
記ベルジャ１２の頂部には音波発振装置１８が設けられ
ている。図示する発振装置１８は、スピーカー１８ａ、
増幅器１８ｂ、オスシレータ１８ｃから構成され、スピ
ーカー１８ａが炉内に向けて設置されている。
該スピーカー１８ａから炉頂に至る照射路にはシールガ
スの供給Ｉ′ｒ！′１８ｄが付設されており、スピーカ
ーＬ８ａの前面にシールガスが供給され、炉内の腐食性
ガスからスピーカー１８ａを保護している。シールガス
としてはＡｒ、Ｈｅ、Ｈ２％’が用いられる。
スの供給Ｉ′ｒ！′１８ｄが付設されており、スピーカ
ーＬ８ａの前面にシールガスが供給され、炉内の腐食性
ガスからスピーカー１８ａを保護している。シールガス
としてはＡｒ、Ｈｅ、Ｈ２％’が用いられる。
多結晶シリコンを製造する場合、上記電極１４を通じて
フィラメント１３が約１０００〜１２００℃に加熱され
、同時に上記発振装置１８により炉内に所定振動数の音
波が照射される。一方、上記導入炉１５を通じてクロル
シランと水素との混合ガスが供給され、該クロルシラン
がフィラメント表面で高温Ｆで水素によって還元、分解
され金属シリコンとなって析出する０反応後のガスは排
気路１６を経て外部に排出される。
フィラメント１３が約１０００〜１２００℃に加熱され
、同時に上記発振装置１８により炉内に所定振動数の音
波が照射される。一方、上記導入炉１５を通じてクロル
シランと水素との混合ガスが供給され、該クロルシラン
がフィラメント表面で高温Ｆで水素によって還元、分解
され金属シリコンとなって析出する０反応後のガスは排
気路１６を経て外部に排出される。
第２図は和音２ＩＩＩ２発振装置を用いる例であり、炉
底付近に１核発振装ご２０が設置されている。該発振装
置２０はホーン２０ａ、バイブレータ２０ｂ、オスシレ
ータ２０ｃから構成されている。該ホーン２０ａはペル
ジャー１２の窓から炉内の電極上端部に向けて配設され
、該ホーン２０ａにはシールガス供給路２０ｄが付設さ
れており、第１図と同様に炉内の腐食性ガスから該ホー
ン２０ａを保護している。尚、発振装置２０以外の構成
は第１図と同様である。
底付近に１核発振装ご２０が設置されている。該発振装
置２０はホーン２０ａ、バイブレータ２０ｂ、オスシレ
ータ２０ｃから構成されている。該ホーン２０ａはペル
ジャー１２の窓から炉内の電極上端部に向けて配設され
、該ホーン２０ａにはシールガス供給路２０ｄが付設さ
れており、第１図と同様に炉内の腐食性ガスから該ホー
ン２０ａを保護している。尚、発振装置２０以外の構成
は第１図と同様である。
［発明の効果〕
本発明の方法によれば、加熱フィラメント表面にシリコ
ン結晶が析出する際、音波ないし超音波によりフィラメ
ント外周のガス境膜が振動されるので、該境膜が除去な
いし薄くなりシリコン析出速度が飛躍的に向上する。更
に、微細なシリコン結晶が均一に析出し、従来のような
瘤状粒子が生成しないので、洗浄効果が良く高品質のシ
リコン（１１１品が得られる。
ン結晶が析出する際、音波ないし超音波によりフィラメ
ント外周のガス境膜が振動されるので、該境膜が除去な
いし薄くなりシリコン析出速度が飛躍的に向上する。更
に、微細なシリコン結晶が均一に析出し、従来のような
瘤状粒子が生成しないので、洗浄効果が良く高品質のシ
リコン（１１１品が得られる。
実施例１
直径３５０ｍｍφ、高さｆ３００ｍｍの第１図に示す富
閉反応炉を用い、該炉内に直径３ｍｍφ、長さ７５０ｍ
ｍのタンタル製の杯を逆Ｕ字型に立設し。
閉反応炉を用い、該炉内に直径３ｍｍφ、長さ７５０ｍ
ｍのタンタル製の杯を逆Ｕ字型に立設し。
該フィラメント表面を１１００″Ｃに加熱し、一方、炉
内にＨ２１００ｆＬ７分、 Ｓ ｉ ＣＪＬ３７０ｍｆ
Ｌ／分からなる混合ガスを供給し、同時に音波発振装置
により炉内に５Ｈｚ、ＩＯＷの音波を照射しながら、フ
ィラメント表面に多結晶シリコンを析出させた。この結
果、２．５時間で直径が１２ｍｍφのシリコン杯が得ら
れた。この場合のシリコン析出速度は３０ルｍ／分であ
った。得られた今結晶シリコンの組織状態を示す表面部
分の９＋晩写真を第３図に示す、同図に示されるように
該多結晶シリコンは均一かつ微細な構造であり、粗大な
瘤状粒子の発生は全く見られない。
内にＨ２１００ｆＬ７分、 Ｓ ｉ ＣＪＬ３７０ｍｆ
Ｌ／分からなる混合ガスを供給し、同時に音波発振装置
により炉内に５Ｈｚ、ＩＯＷの音波を照射しながら、フ
ィラメント表面に多結晶シリコンを析出させた。この結
果、２．５時間で直径が１２ｍｍφのシリコン杯が得ら
れた。この場合のシリコン析出速度は３０ルｍ／分であ
った。得られた今結晶シリコンの組織状態を示す表面部
分の９＋晩写真を第３図に示す、同図に示されるように
該多結晶シリコンは均一かつ微細な構造であり、粗大な
瘤状粒子の発生は全く見られない。
実施例２
５０Ｈｚ、ｔｏｗの音波を照射する以外は実施例１と同
様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、５時間
で直径１９．８ｍｍ小のシリコン棒が得られ、シリコン
析出速度は２８ ｇ ｍ ７分であった。また析出した
多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であっ
た。
様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、５時間
で直径１９．８ｍｍ小のシリコン棒が得られ、シリコン
析出速度は２８ ｇ ｍ ７分であった。また析出した
多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であっ
た。
実施例３
５００Ｈｚ、ＬＯＷの音波を照射する以外は実施例１と
同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、５時
間で直径１９．８ｍｍφのシリコン棒が得られ、シリコ
ン析出速度は２８ｇｍ／分であった。また析出した多結
晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であった。
同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、５時
間で直径１９．８ｍｍφのシリコン棒が得られ、シリコ
ン析出速度は２８ｇｍ／分であった。また析出した多結
晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であった。
実施例４
第２図に示す装置を用い、３ＫＨｚ、ＬＯＷの超音波を
照射する以外は実施例１と同様の条件で多結晶シリコン
を析出させたところ、５時間で直径１８ｍｍφのシリコ
ン林が得られ、シリコン析出速度は２５ｐｍ／分であっ
た。また析出した多結晶シリコンの表面状態は実施例１
と全く同様であった。
照射する以外は実施例１と同様の条件で多結晶シリコン
を析出させたところ、５時間で直径１８ｍｍφのシリコ
ン林が得られ、シリコン析出速度は２５ｐｍ／分であっ
た。また析出した多結晶シリコンの表面状態は実施例１
と全く同様であった。
実施例５
３０ＫＨｚ、２００Ｗの超音波を照射する以外は実施例
４と同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、
５時間で直径２１ｍｍφのシリコン棒が得られ、シリコ
ン析出速度は３０ ｇ ｍ ７分であった。また析出し
た多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であ
った。
４と同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、
５時間で直径２１ｍｍφのシリコン棒が得られ、シリコ
ン析出速度は３０ ｇ ｍ ７分であった。また析出し
た多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であ
った。
実施例６
５０ＫＨｚ、２００Ｗの超音波を照射する以外は実施例
１と同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、
５時間で直径２０．４ｍｍφのシリコン棒が得られ、シ
リコン析出速度は２９７ｚｍ／分であった。また析出し
た多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であ
った。
１と同様の条件で多結晶シリコンを析出させたところ、
５時間で直径２０．４ｍｍφのシリコン棒が得られ、シ
リコン析出速度は２９７ｚｍ／分であった。また析出し
た多結晶シリコンの表面状態は実施例１と全く同様であ
った。
比較例１
実施例１と同様の装置から音波発振装置を除外した装置
を用い、音波を照射しない他は実施例１と同一の条件で
今結晶シリコンをフィラメント表面に析出させたところ
、２．５時間で直径７．５ｍｍφのシリコン杯が得られ
、この場合のシリコン析出速度は１５ｇｍ／分であった
。析出した多結晶シリコンの組織状Ｆ；を示す表面部分
の；４妃写真を第４図に示す。同図に示されるように得
られたシリコンは粗大粒子から成り、各粒子の間には極
めて多数の間隙が見られる。
を用い、音波を照射しない他は実施例１と同一の条件で
今結晶シリコンをフィラメント表面に析出させたところ
、２．５時間で直径７．５ｍｍφのシリコン杯が得られ
、この場合のシリコン析出速度は１５ｇｍ／分であった
。析出した多結晶シリコンの組織状Ｆ；を示す表面部分
の；４妃写真を第４図に示す。同図に示されるように得
られたシリコンは粗大粒子から成り、各粒子の間には極
めて多数の間隙が見られる。
ｔｉＩＪ１図および第２図は本発明に係る装置構成例を
示す概略内１面図、第３図は実施例１で得られた多結晶
シリコンの組織状態を示す顕微鏡写真、第４図は比較例
で得られた多結晶シリコンの組織状態を示すｗＪ微鏡写
真である。 図面中、１０−反応炉、 １１−基盤、１２−ベルジ
ャ、 １３−フィラメント、１４−ｆｉ極、 １５
−原料カス導入路、１６−排気路、 １７−パイプ、
１８−音波発振装置、 １９−冷却水供給管、２
ｏ−超音波発振装置。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 他１名 第１図 第２図 手続補正書 昭和６２年３月１２日
示す概略内１面図、第３図は実施例１で得られた多結晶
シリコンの組織状態を示す顕微鏡写真、第４図は比較例
で得られた多結晶シリコンの組織状態を示すｗＪ微鏡写
真である。 図面中、１０−反応炉、 １１−基盤、１２−ベルジ
ャ、 １３−フィラメント、１４−ｆｉ極、 １５
−原料カス導入路、１６−排気路、 １７−パイプ、
１８−音波発振装置、 １９−冷却水供給管、２
ｏ−超音波発振装置。 特許出願人 三菱金属株式会社 代理人 弁理士 松井政広 他１名 第１図 第２図 手続補正書 昭和６２年３月１２日
Claims (1)
- （１）密閉炉内に配設した加熱フィラメントにクロルシ
ランおよび水素を主体とする原料ガスあるいはモノシラ
ンを主体とする原料ガスを接触させて該フィラメント上
に多結晶シリコンを析出させる方法において、５Ｈｚ〜
１００ＫＨｚの音波ないし超音波を炉内に照射しフィラ
メント外周のガス境膜に振動を与えながらシリコンを析
出させる多結晶シリコンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28210886A JPS63139013A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28210886A JPS63139013A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63139013A true JPS63139013A (ja) | 1988-06-10 |
Family
ID=17648228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28210886A Pending JPS63139013A (ja) | 1986-11-28 | 1986-11-28 | 多結晶シリコンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63139013A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002100777A1 (fr) * | 2001-06-06 | 2002-12-19 | Tokuyama Corporation | Procede de fabrication de silicium |
| JP2018087137A (ja) * | 2018-02-02 | 2018-06-07 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置 |
-
1986
- 1986-11-28 JP JP28210886A patent/JPS63139013A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002100777A1 (fr) * | 2001-06-06 | 2002-12-19 | Tokuyama Corporation | Procede de fabrication de silicium |
| US6784079B2 (en) | 2001-06-06 | 2004-08-31 | Tokuyama Corporation | Method of manufacturing silicon |
| JP2018087137A (ja) * | 2018-02-02 | 2018-06-07 | 信越化学工業株式会社 | 多結晶シリコン棒製造用のシリコン芯線および多結晶シリコン棒の製造装置 |
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