CN108101062A - 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺 - Google Patents

一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN108101062A
CN108101062A CN201810044514.5A CN201810044514A CN108101062A CN 108101062 A CN108101062 A CN 108101062A CN 201810044514 A CN201810044514 A CN 201810044514A CN 108101062 A CN108101062 A CN 108101062A
Authority
CN
China
Prior art keywords
wall
furnace tube
furnace
functional layer
tungsten alloy
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810044514.5A
Other languages
English (en)
Inventor
蒋文武
李玉忠
张敬亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiamen Bai Xing Xing New Mstar Technology Ltd
Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co Ltd
Original Assignee
Xiamen Bai Xing Xing New Mstar Technology Ltd
Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiamen Bai Xing Xing New Mstar Technology Ltd, Jiangsu Zhongneng Polysilicon Technology Development Co Ltd filed Critical Xiamen Bai Xing Xing New Mstar Technology Ltd
Priority to CN201810044514.5A priority Critical patent/CN108101062A/zh
Publication of CN108101062A publication Critical patent/CN108101062A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/03—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel
    • C22C19/05—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium
    • C22C19/051—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W
    • C22C19/056—Alloys based on nickel or cobalt based on nickel with chromium and Mo or W with the maximum Cr content being at least 10% but less than 20%
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C19/00—Alloys based on nickel or cobalt
    • C22C19/07—Alloys based on nickel or cobalt based on cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/04—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the coating material
    • C23C4/06—Metallic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/129—Flame spraying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/12—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge characterised by the method of spraying
    • C23C4/134—Plasma spraying

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Furnace Housings, Linings, Walls, And Ceilings (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多晶硅还原炉，包括炉筒（1），炉筒安装在底盘（6）上，炉筒由炉筒内壁（3）和炉筒外壁（10）组成，炉筒外壁与炉筒内壁之间设置水腔（4），炉筒上、中、下部位分布至少3个视镜孔，视镜孔贯穿炉筒内壁、外壁，炉筒下部设有冷媒体进入口（5），炉筒上部设有冷媒体排出口（2），炉筒内壁上设有喷砂粗化层（11），喷砂粗化层上设有镍基钨合金和/或钴基钨合金形成的功能层。也公开了其功能层的制备工艺，通过等离子喷涂或超音速火焰喷涂工艺喷涂合金功能层。采用本发明的多晶硅还原炉，能够减少热量损失，达到5%～30%节电效果；提高多晶硅电阻率；炉筒内壁耐磨，使用时间长；便于修复炉筒内壁，提高还原炉利用率。

Description

一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种还原炉，具体是一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层制备工艺，属于多晶硅还原炉制备技术领域。
背景技术
高纯度的多晶硅是电子及太阳能光伏产业的基础原料，多晶硅的生产绝大部分采用改良西门子工艺，主要工艺过程为：一定比例的氢气H2和高纯度的三氯氢硅SiHCl3气体在特定的压力下被输送到多晶硅还原炉内，在导电硅棒上进行气相沉积反应生成多晶硅，反应温度控制在1100℃左右，经过一定时间后，生长为多晶硅硅棒，在反应的同时会产生四氯化硅SiCl4，二氯二氢硅SiH2Cl2，氯化氢HCl，硅粉等副产物。反应在高温、强腐蚀性的恶劣环境内进行。
多晶硅生产需要大量的电能，一般来讲电力成本占多晶硅产品成本的50%-70%，如何降低电力成本是困扰多晶硅生产成本高的难题。多晶硅在还原炉内生长过程可知，高温硅棒对还原炉炉筒内壁和底盘辐射，而还原炉炉筒内壁温度不得高于500℃，目的为防止硅沉积在还原炉炉筒内壁上，还原炉水腔式结构使得大量的热量通过传导及辐射效应被冷却水带走，能量消耗非常大。提高单炉的生产规模和减少辐射损失可以明显降低单位能耗。另外还原炉炉筒制备采用的爆炸成型复合板卷轧焊接成型工艺，工艺复杂、费用高、制作时间长，一个炉筒需要3个月左右的制备时间。因倒棒、长时间气态反应物或/和生成物携带硅粉对炉筒内壁冲刷等原因，造成炉筒内壁磨损、粗糙度增加等情况时，还原炉炉筒内壁会游离出杂质，污染多晶硅、降低产品质量，同时降低还原炉反射率，增大多晶硅生产电耗。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题，本发明提供了一种多晶硅还原炉，在还原炉炉筒内壁设置一层合金的功能层，能够降低能量流失，达到节约电能，提高多晶硅电阻率的效果，且可通过喷涂功能层修复还原炉，提高还原炉的利用率。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案为：一种多晶硅还原炉，包括炉筒，所述炉筒安装在底盘上，所述炉筒由炉筒内壁和炉筒外壁组成，所述炉筒外壁与炉筒内壁之间设置水腔，所述炉筒上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁、外壁，所述炉筒下部设有冷媒体进入口，所述炉筒上部设有冷媒体排出口所述炉筒内壁上设有喷砂粗化层，所述喷砂粗化层上设有功能层，所述功能层为镍基钨合金和/或钴基合金形成的功能层。
所述的冷媒体优选脱盐水。从冷媒体进入口进入，从冷媒体排出口排出，冷却炉筒内壁，防止温度过于500℃，硅沉积在炉筒内壁上，同时通过热传导及热辐射效应带走一部分热量，并且防止水腔中结水渍，影响热传递，防止水腔阻塞。
其中视镜可以观察多晶硅沉积情况，出现异常情况，有利于及时调整工艺参数。
其中，所述喷砂粗化层为通过喷砂工艺形成的具有不规则凹凸表面的结构。具有增加功能层结合力的作用。
优选的实施方案中，所述功能层为钴基钨合金形成的功能层，所述钴基钨合金的组分为，镍2～17 wt%，钨3～18 wt%，碳0～1.5 wt%，铬15～32 wt%，铁1～3.5 wt%，锰0.4～0.9 wt%，硅0.4～1.5 wt%，钼0～0.5 wt%，硼0～0.01 wt%，磷0～0.02 wt%，硫0～0.03wt%，其余为钴。
优选的实施方案中，所述功能层为镍基钨合金形成的功能层，所述镍基钨合金的组分为，铬14～16 wt%，钼15～17 wt%，铁4～7 wt%，钨3～4 wt%，钴0～2.5 wt%，碳0～0.01wt%，锰0～1 wt%，硅0～0.08 wt%，钒0～0.35 wt%，磷0～0.04 wt%，硫0～0.03 wt%，其余为镍。
其中，功能层孔隙率小于0.5%，功能层的结合强度不低于55MPa。
本发明的另一个技术方案，上述多晶硅还原炉炉筒内壁功能层的制备工艺，包括以下步骤：
1）对炉筒内壁进行除油；
2）在除油后的炉筒内壁通过喷砂工艺制备得到表面粗糙度10～500 μm（例如50μm、80μm、100μm、120 μm、150 μm、200 μm、300 μm、400 μm、500 μm）喷砂粗化层；
3）在喷砂粗化层上，通过等离子喷涂或超音速火焰喷涂工艺喷涂镍基钨合金和/或钴基钨合金。
4）喷涂完成后抛光，制备得到表面粗糙度0.01～0.3 μm（例如0.05μm 、0.08 μm、0.1μm、0.15μm、0.18μm 、0.20μm 、0.25μm 、0.3μm）、厚度0.12～2.5 mm（例如0.1 mm、0.5mm、1 mm、1.5 mm 、2 mm、2.5 mm）的功能层。
有益效果：
本发明在还原炉炉筒内壁喷涂合金功能层，该合金功能层具有反射高温红外线长波物理特性，可把还原炉内原由通过热传导及热辐射效应被冷媒体带走的能量反射一部分，并重新利用，降低热量损失，从而达到5%～30%的节电效果。
本发明所述合金功能层高温条件下耐磨、耐冲刷，在气相反应物和/或气相生成物携带副产硅粉对内壁的冲刷过程中长时间保持还原内壁功能层粗糙度变化较小，提高设备利用率。
本发明制备的还原炉功能层结合力高、覆盖率大，稳定性强，防止炉筒内壁游离出的金属和/或非金属杂质污染多晶硅，从而提高多晶硅的电阻率。
本发明还原炉炉筒内壁功能层的制备工艺，对受损的还原炉炉筒内壁进行全部或局部进行修复，可以回收、修复，利用由于炉筒内壁受损已报废还原炉，增大设备利用率，延长设备使用寿命，减少设备投入成本。
附图说明
图1为多晶硅还原炉的整体结构示意图。
图2为图1中A-A1剖面示意图。
图3为图2中B-B1剖面示意图。
附图标记：炉筒1，冷媒体排出口2，炉筒内壁3，水腔4，冷媒体进入口5，底盘6，视镜孔7、8、9，炉筒外壁10，喷砂粗化层11，功能层12。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
对比实施例
一种多晶硅还原炉，包括炉筒、底盘，所述炉筒由炉筒内壁和炉筒外壁组成，炉筒外壁与炉筒内壁之间设置水腔，所述炉筒安装在底盘上，所述炉筒上、中、下部位分布至少3个视镜孔，视镜孔贯穿炉筒内壁与外壁。其中还原炉炉筒内壁材质为316L，参加反应原料三氯氢硅由三氯氢硅储罐提供，原料氢气为气体回收装置提供，在反应温度为1100℃左右，在氢气与三氯氢硅按照摩尔比为1:3左右控制进料比的前提下，还原炉运行时间为100小时左右，在生产过程中会产生四氯化硅SiCl4、二氯二氢硅SiH2Cl2、氯化氢HCl、硅粉等副产物。反应在高温、强腐蚀性的环境内进行。
以下实施例中的多晶硅还原炉与对比实施例中还原炉属于同一批次运行，产量相同，且采用相同操作工艺来生产多晶硅产品。
实施例1
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为80μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
所述的冷媒体优选脱盐水。从冷媒体进入口进入，从冷媒体排出口排出，冷却炉筒内壁，防止温度过于500℃，硅沉积在炉筒内壁上，同时通过热传导及热辐射效应带走一部分热量，并且防止水腔中结水渍，影响热传递，防止水腔阻塞。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为钴基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，通过超音速火焰喷涂钴基钨合金。该合金功能层12表面粗糙度为0.20μm，厚度为0.25mm。
其中钴基钨合金材料的组成为，镍8.70wt%，钨6.82wt%，碳0.08 wt%，铬16.11wt%，铁2.1wt%，锰0.52 wt%，硅0.43 wt%，钼0.05 wt%，硼0.003wt%，磷0.01 wt%，硫0.02 wt%，其余为钴。
实施例2
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1沿炉筒上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有脱盐水上进水口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为100μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为钴基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，通过等离子喷涂工艺喷涂钴基钨合金。合金功能层12表面粗糙度为0.15μm、厚度为0.5mm。
其中钴基钨合金材料的组成为，镍11.91wt%，钨10.88wt%，碳0.08 wt%，铬20.86wt%，铁1.0wt%，锰0.50 wt%，硅0.45 wt%，钼0.05 wt%，硼0.004wt%，磷0.01wt%，硫0.03 wt%，其余为钴。
实施例3
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1沿圆周均匀分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为50μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为镍基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，通过超音速火焰喷涂镍基钨合金。合金功能层12表面粗糙度为0.25μm、厚度为1.2mm。
其中镍基钨合金材料的组成为，铬15 wt%，钼16 wt%，铁6.1 wt%，钨3.1 wt%，钴1.25 wt%，碳0.01 wt%，锰0.5wt%，硅0.04 wt%，钒0.30wt%，磷0.02 wt%，硫0.01 wt%，其余为镍。
实施例4
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为200μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为镍基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，采用等离子喷涂工艺喷涂镍基钨合金。合金功能层12表面粗糙度为0.10μm、厚度为1.0mm。
其中镍基钨合金材料的组成为，铬14 wt%，钼15 wt%，铁5.7wt%，钨3.7wt%，钴1.25wt%，碳0.01 wt%，锰0.54wt%，硅0.03 wt%，钒0.16 wt%，磷0.01 wt%，硫0.01 wt%，其余为镍。
实施例5
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为180μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为镍基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，采用等离子喷涂工艺喷涂镍基钨合金。合金功能层12表面粗糙度为0.25μm、厚度为1.5mm。
其中镍基钨合金材料的组成为，铬16 wt%，钼17 wt%，铁4.0wt%，钨4.0wt%，钴1.20wt%，碳0 wt%，锰0.40 wt%，硅0.03 wt%，钒0.25wt%，磷0.03 wt%，硫0.03wt%，其余为镍。
实施例6
如图1和图2所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为100μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为钴基钨合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，其中钴基钨合金形成的功能层表面粗糙度为0.18μm、厚度为0.80mm。
其中钴基钨合金材料的组成为，镍12.88wt%，钨14.98wt%，碳0.09 wt%，铬19.22wt%，铁1.2wt%，锰0.49 wt%，硅0.50 wt%，钼0.01 wt%，硼0.001 wt%，磷0.01wt%，硫0.001wt%，其余为钴。
实施例7
如图1和图3所示，本发明的多晶硅还原炉，包括炉筒1，所述炉筒1安装在底盘6，所述炉筒1由炉筒内壁3和炉筒外壁10组成，所述炉筒外壁10与炉筒内壁3之间设置水腔4，所述炉筒1上、中、下部位分布至少3个视镜孔，所述视镜孔贯穿炉筒内壁3、外壁10，所述炉筒1下部设有冷媒体进入口5，所述炉筒上部设有冷媒体排出口2，所述炉筒内壁3上设有喷砂粗化层11，喷砂粗化层11表面粗糙度为100μm，该喷砂粗化层11为通过喷砂工艺形成具有不规则凹凸表面的结构。
其中所述冷媒体优选脱盐水。
如图3所示，所述喷砂粗化层11上设有功能层12，所述功能层12为钴基钨合金与镍基合金形成的功能层12。在喷砂粗化层11上，通过超音速火焰喷涂工艺喷钴基钨合金和镍基钨合金按照1:1的质量比混合粉末，形成表面粗糙度为0.22μm、厚度为2.0mm的功能层。
其中钴基钨合金材料的组成为，镍11.80wt%，钨10.01wt%，碳0.09 wt%，铬17.22wt%，铁1.4wt%，锰0.60 wt%，硅0.50 wt%，钼0.02 wt%，硼0.005wt%，磷0.02wt%，硫0.001wt%，其余为钴。
其中镍基钨合金材料的组成为，铬15.1 wt%，钼15.7wt%，铁5.7wt%，钨3.9wt%，钴1.75 wt%，碳0.01 wt%，锰0.58wt%，硅0.07wt%，钒0.16 wt%，磷0.01 wt%，硫0.01 wt%，其余为镍。
对实施例1至7的还原炉与对比实施例中还原炉平均电耗及平均多晶硅电阻率数据对比结果：
炉筒合金涂层 还原炉运行时间（h） 生产每公斤多晶硅电耗降低（%） 产品电阻率上涨（%）
实施例1 钴基钨合金 100 19.8 301.1
实施例2 钴基钨合金 99 20.2 299.7
实施例3 镍基钨合金 98 10.2 220.2
实施例4 镍基钨合金 102 12.3 242.1
实施例5 镍基钨合金 99 18.7 285.7
实施例6 钴基钨合金 101 28.1 307.8
实施例7 钴基钨合金与镍基钨合金混合 102 20.1 289.1
通过实施例1至7与对比实施例的对比得出，具有功能层的还原炉每公斤降低电耗10.2%～28.1%，在多晶硅电阻率上涨方面具有明显的效果，提高多晶硅的产品质量。
实施例8
上述实施例1、3、6、7中炉筒内壁功能层的制备工艺，包括以下步骤：
1）对还原炉炉筒内壁3进行表面除油。
选用有机溶剂，优选纯度为99.9%的乙醇，对还原炉炉筒内壁3表面浸泡、多次擦拭清理，然后运用露点不低于-45摄氏度的氮气对还原炉炉内壁3表面进行吹扫。
2）在除油后的炉筒内壁通过喷砂工艺制备得到表面粗糙度10～500 μm的喷砂粗化层11。所述的喷砂粗化表面为不规则的凹凸结构。
其中喷砂是采用5Mpa-8Mpa压缩空气为动力，以形成高速喷射束将喷沙高速喷射到还原炉内壁表面，由于喷砂对工件表面的冲击和切削作用，使还原炉炉筒内壁3表面粗糙度维持在10～500 μm之间。喷砂处理后对表面进行清洁和干燥。
喷砂工艺过程采用粒度为8目-20目的喷砂，喷砂的原材料包括但不限于：石英砂、金刚砂、铁砂、氧化铝沙、氮化硅沙、钢玉沙。
3）在喷砂粗化层上，通过超音速火焰喷涂镍基钨合金和/或钴基钨合金工艺，工艺过程如下：调整喷枪使得喷枪出口到炉筒内壁3表面距离为250mm，喷枪口方向与炉筒内壁3表面之间的夹角为90°，以镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末作为功能层12材料，其中合金粉的粒径分布为250目～600目, 使用氩气或氮气为送镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末载气，使用航空煤油与氧气为工作燃料，调整煤油压力至1Mpa,调整氧气压力2Mpa ,调整载气1.5MP ,设定水压10Mp，设定喷枪移动速度300MM/s，设定还原炉炉筒旋转速度500-1000MM/s，开机点火后设定煤油流量至每小时18～20升，设定氧气流量至每小时35-40立方，焰流流速度达到三马赫(1200m/s)以上时打开送粉开关，设定载气压力为1.5Mp,设定载气流量为每小时0.9立方，使功能层12原粉末经过喷枪后在炉筒内壁3表面沉积形成涂层。
4）喷涂完成后抛光，打磨处理得到表面粗糙度0.01～0.3μm、厚度0.12～2.5mm的功能层12。
经测量：功能层厚度0.3mm,使用阿基米德排水法测得功能层空隙率均小于0.3%，较高的结合率，有效的覆盖炉筒内壁，反射热红外线长波；根据ASTM C633标准测得功能层结合力均高于55Mpa，在多晶硅生产过程中，还原炉温度间歇性升高下降的生产情况下，功能层与炉筒内壁较强结合力，有效防止功能层鼓泡，脱落、粉化。
实施例9
上述实施例2、4、5中炉筒内壁功能层的制备工艺也可采用以下工艺，包括以下步骤：
1）对还原炉炉筒内壁3进行表面除油：
选用有机溶剂，优选纯度为99.9%的乙醇，对还原炉内筒内壁3表面浸泡、多次擦拭清理，然后运用露点不低于-45℃的氮气对还原炉内筒内壁3表面进行吹扫。
2）在除油后的炉筒内壁通过喷砂工艺制备得到表面粗糙度40μm的喷砂粗化层11。所述的喷砂粗化表面为不规则的凹凸结构。
其中喷砂是采用5Mpa-8Mpa压缩空气为动力，以形成高速喷射束将喷沙高速喷射到还原炉内壁表面，由于喷砂对工件表面的冲击和切削作用，使还原炉炉筒内壁3表面粗糙度维持在10～500 μm之间。喷砂处理后对表面进行清洁和干燥。
喷砂工艺过程采用粒度为8目-20目的喷砂，喷砂的原材料包括但不限于：石英砂、金刚砂、铁砂、氧化铝沙、氮化硅沙、钢玉沙。
3）在喷砂粗化层上，通过等离子喷涂镍基钨合金和/或钴基钨合金工艺，工艺过程如下：调整喷枪使得喷枪出口到还原炉炉筒内壁3表面距离为125MM，喷枪口方向与基体表面之间的夹角为90°，以镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末作为功能层12喷涂的原材料，其中合金粉的粒径分布为100目-400目, 使用氩气或氮气为送粉载气，使用氢气、氩气或氮气作为工作气体，供电使用10kw-100kw直流电源，设定喷枪移动速度300MM/s，设定还原炉炉筒1旋转速度500-1000MM/s，设定送粉量100-200克/min,设定氢气压力为5Mpa,设定氩气或氮气压力为8Mpa，设定载气压力为4Mpa,设定水压9Mpa,引燃等离子弧后，设定氢气流量为300-550升/min，设定氮气或氩气流量为2500-3000升/min，设定电源电压为65-70v，电流为450-550A，打开送粉开关，调整载气压力为1.5Mpa,调整载气流量为1500升/min，使功能层12原料粉末经过喷枪后在炉筒内壁表面沉积形成涂层。
4）喷涂完成后抛光，打磨处理得到表面粗糙度0.01～0.3μm、厚度0.12～2.5mm的功能层12。
经测量：功能层厚度0.4mm, 使用阿基米德排水法测得空隙率均小于0.4%，表明了功能有效的覆盖炉筒内壁，具有较高的结合率，反射热红外线长波；根据ASTM C633标准测得功能层结合力均高于55Mpa，在多晶硅生产过程中，还原炉温度间歇性升高下降的生产情况下，功能层与炉筒内壁较强结合力，有效防止功能层鼓泡，脱落、粉化。
实施例10
采用对比实施例中所述结构还原炉（A/B）与实施例1至7还原炉在实际生产中对炉筒内壁表面粗糙度随运行批次进行测量的结果：
从实际生产测量记录的具有功能层的还原炉在运行50批次后表面粗糙度增加0.3～0.5μm，相对于对比实施例中还原炉炉筒内壁表面粗超度增加0.8～0.9μm。本发明所述的功能层耐磨，耐冲刷，还原炉使用时间长。
实施例11
在实际生产过程中的还原炉炉筒制备采用的爆炸成型复合板卷轧焊接成型工艺，工艺复杂、费用高、制作时间长。由倒棒、误操作、硅棒靠壁、反应物及硅粉对炉筒内壁的摩擦等原因造成炉筒内壁刮削、磨损，严重影响还原炉反射率，多晶硅生产电耗上升，表面粗超度增大，会有部分反应物料或/和副产物残留在炉筒上，长时间使用，不易清理，进一步降低还原炉炉筒内壁反射率，增加多晶硅生产电耗。
采用以上实施例8或9炉筒内壁功能层的制备工艺及时对受损的还原炉炉筒内壁进行全部或局部进行修复，可以回收利用由于炉筒内壁受损已报废还原炉，增大设备利用率，延长设备使用寿命，减少设备投入成本。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原炉，包括炉筒（1），所述炉筒（1）安装在底盘（6）上，所述炉筒（1）由炉筒内壁（3）和炉筒外壁（10）组成，所述炉筒外壁（10）与炉筒内壁（3）之间设置水腔（4），所述炉筒（1）上、中、下部位分布至少3个视镜孔(7、8、9)，所述视镜孔贯穿炉筒内壁（3）、外壁（10），所述炉筒（1）下部设有冷媒体进入口（5），所述炉筒上部设有冷媒体排出口（2），其特征在于，所述炉筒内壁（3）上设有喷砂粗化层（11），所述喷砂粗化层（11）上设有功能层（12），所述功能层（12）为镍基钨合金和/或钴基钨合金形成的功能层。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述功能层（12）表面粗糙度为0.01～0.3 μm、厚度为0.12～2.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述喷砂粗化层（11）表面粗糙度为10～500 μm。
4.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述功能层（11）为钴基钨合金形成的功能层，所述钴基钨合金的组分为，镍2～17 wt%，钨3～18 wt%，碳0～1.5 wt%，铬15～32 wt%，铁1～3.5 wt%，锰0.4～0.9 wt%，硅0.4～1.5 wt%，钼0～0.5 wt%，硼0～0.01wt%，磷0～0.02 wt%，硫0～0.03 wt%，其余为钴。
5.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述功能层（12）为镍基钨合金形成的功能层，所述镍基钨合金的组分为，铬14～16 wt%，钼15～17 wt%，铁4～7 wt%，钨3～4 wt%，钴0～2.5 wt%，碳0～0.01 wt%，锰0～1 wt%，硅0～0.08 wt%，钒0～0.35 wt%，磷0～0.04 wt%，硫0～0.03 wt%，其余为镍。
6.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述功能层（12）空隙率小于0.5%，所述功能层（12）的结合强度不低于55MPa。
7.根据权利要求1所述的一种多晶硅还原炉，其特征在于，所述冷媒体为脱盐水。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的一种多晶硅还原炉炉筒内壁功能层的制备工艺，包括以下步骤：
1）对炉筒内壁进行除油；
2）在除油后的炉筒内壁通过喷砂工艺制备得到表面粗糙度10～500 μm的喷砂粗化层（11）；
3）在喷砂粗化层上，通过等离子喷涂或超音速火焰喷涂工艺喷涂镍基钨合金和/或钴基钨合金；
4）喷涂完成后抛光，制备得到表面粗糙度0.01～0.3 μm、厚度0.12～2.5 mm的功能层（12）。
9.根据权利要求8所述的一种多晶硅还原炉炉筒内壁功能层的制备工艺，其特征在于：步骤3）所述超音速火焰喷涂工艺包括如下步骤：
a）调整喷枪使得喷枪出口到炉筒内壁（3）表面距离为250mm，喷枪口方向与炉筒内壁3表面之间的夹角为90°；
b）以镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末作为功能层（12）材料，其中合金粉的粒径分布为250目～600目, 使用氩气或氮气为送镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末载气，使用航空煤油与氧气为工作燃料，调整煤油压力至1Mpa,调整氧气压力2Mpa ,调整载气1.5MP ,设定水压10Mp，设定喷枪移动速度300MM/s，设定还原炉炉筒旋转速度500-1000MM/s；
c）开机点火后设定煤油流量至每小时18～20升，设定氧气流量至每小时35-40立方，焰流流速度达到三马赫(1200m/s)以上时打开送粉开关，设定载气压力为1.5Mp,设定载气流量为每小时0.9立方，进行喷涂。
10.根据权利要求8所述一种多晶硅还原炉炉筒内壁功能层的制备工艺，其特征在于：步骤3）所述等离子喷涂工艺包括如下步骤：
a）调整喷枪使得喷枪出口到还原炉炉筒内壁（3）表面距离为125MM，喷枪口方向与基体表面之间的夹角为90°；
b）以镍基钨合金和/或钴基钨合金粉末作为功能层12喷涂的原材料，其中合金粉的粒径分布为100目-400目, 使用氩气或氮气为送粉载气，使用氢气、氩气或氮气作为工作气体，供电使用10kw-100kw直流电源，设定喷枪移动速度300MM/s，设定还原炉炉筒（1）旋转速度500-1000MM/s，设定送粉量100-200克/min,设定氢气压力为5Mpa,设定氩气或氮气压力为8Mpa，设定载气压力为4Mpa,设定水压9Mpa；
c）引燃等离子弧，设定氢气流量为300-550升/min，设定氮气或氩气流量为2500-3000升/min，设定电源电压为65-70v，电流为450-550A，打开送粉开关，调整载气压力为1.5Mpa,调整载气流量为1500升/min进行喷涂。
CN201810044514.5A 2018-01-17 2018-01-17 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺 Pending CN108101062A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810044514.5A CN108101062A (zh) 2018-01-17 2018-01-17 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810044514.5A CN108101062A (zh) 2018-01-17 2018-01-17 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108101062A true CN108101062A (zh) 2018-06-01

Family

ID=62220132

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810044514.5A Pending CN108101062A (zh) 2018-01-17 2018-01-17 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108101062A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111500895A (zh) * 2020-04-27 2020-08-07 龙口中宇热管理系统科技有限公司 一种金属零件表面修复材料及金属零件表面处理工艺与应用
CN113969386A (zh) * 2020-10-23 2022-01-25 深圳优易材料科技有限公司 一种应用于低于400℃温度工况的垃圾焚烧炉锅炉管及其生产方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4075376A (en) * 1975-04-11 1978-02-21 Eutectic Corporation Boiler tube coating and method for applying the same
KR950701983A (ko) * 1992-06-19 1995-05-17 달캄프 고온개스에 노출된 금속벽면에 보호막을 형성시키는 방법(process for producing a protective coating on metal walls subject to attack by hot gases especially flue gase)
JP2001026481A (ja) * 1999-07-13 2001-01-30 Sumitomo Sitix Of Amagasaki Inc 半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法
CN102424386A (zh) * 2011-09-06 2012-04-25 江苏中圣高科技产业有限公司 高效节能型多晶硅还原炉
CN202575997U (zh) * 2011-12-24 2012-12-05 江苏中能硅业科技发展有限公司 带硅粉处理装置的多晶硅还原炉
CN104195492A (zh) * 2014-09-02 2014-12-10 北京矿冶研究总院 耐磨耐蚀涂层材料及制备方法与涂层及制备方法
CN106435450A (zh) * 2016-11-17 2017-02-22 无锡明盛纺织机械有限公司 一种循环流化床锅炉耐高温抗磨蚀涂层的制备方法
CN208648763U (zh) * 2018-01-17 2019-03-26 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种多晶硅还原炉

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4075376A (en) * 1975-04-11 1978-02-21 Eutectic Corporation Boiler tube coating and method for applying the same
KR950701983A (ko) * 1992-06-19 1995-05-17 달캄프 고온개스에 노출된 금속벽면에 보호막을 형성시키는 방법(process for producing a protective coating on metal walls subject to attack by hot gases especially flue gase)
JP2001026481A (ja) * 1999-07-13 2001-01-30 Sumitomo Sitix Of Amagasaki Inc 半導体シリコン製造用カーボン部品の再生方法
CN102424386A (zh) * 2011-09-06 2012-04-25 江苏中圣高科技产业有限公司 高效节能型多晶硅还原炉
CN202575997U (zh) * 2011-12-24 2012-12-05 江苏中能硅业科技发展有限公司 带硅粉处理装置的多晶硅还原炉
CN104195492A (zh) * 2014-09-02 2014-12-10 北京矿冶研究总院 耐磨耐蚀涂层材料及制备方法与涂层及制备方法
CN106435450A (zh) * 2016-11-17 2017-02-22 无锡明盛纺织机械有限公司 一种循环流化床锅炉耐高温抗磨蚀涂层的制备方法
CN208648763U (zh) * 2018-01-17 2019-03-26 江苏中能硅业科技发展有限公司 一种多晶硅还原炉

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111500895A (zh) * 2020-04-27 2020-08-07 龙口中宇热管理系统科技有限公司 一种金属零件表面修复材料及金属零件表面处理工艺与应用
CN113969386A (zh) * 2020-10-23 2022-01-25 深圳优易材料科技有限公司 一种应用于低于400℃温度工况的垃圾焚烧炉锅炉管及其生产方法
CN113969386B (zh) * 2020-10-23 2024-04-09 深圳优易材料科技有限公司 一种应用于低于400℃温度工况的垃圾焚烧炉锅炉管及其生产方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN205575662U (zh) 一种多晶硅还原炉
CN103469142B (zh) 一种紫铜表面超音速火焰喷涂耐磨蚀合金的方法
CN110039061B (zh) 丝材低压等离子雾化装置和3d打印高强铝合金粉末的制备方法
CN108101062A (zh) 一种多晶硅还原炉及其炉筒内壁功能层的制备工艺
CN111254379A (zh) 高熵陶瓷涂层的制备方法
EP0296814A2 (en) Thermal spray coating method
EP0017944A1 (en) Thermospray method for production of aluminium porous boiling surfaces
CN101244937A (zh) 耐熔融金属浸蚀用纳米复合金属陶瓷粉体及其制造方法
CN102041500A (zh) 一种高致密还原性金属涂层的制备方法
CN106191621A (zh) 水泥回转窑托轮表面用高熵合金粉体、制备及其涂层制备
CN110195203A (zh) 一种高耐蚀铁基非晶复合材料及其制备方法与应用
CN102154640A (zh) 铝涂层结合强度的提高方法
CN106893961A (zh) 一种强化水轮机叶片表面的超音速火焰喷涂方法
CN107419213B (zh) 一种金属基体的表面防腐方法
CN112593180A (zh) 一种汽车制动盘耐磨合金涂层的制作方法
CN208648763U (zh) 一种多晶硅还原炉
CN116121691A (zh) 一种层流等离子喷涂耐磨涂层及其制备方法
CN110106461A (zh) 一种金刚石合金材料制备及精饰加工方法
CN1554798A (zh) 等离子喷涂碳化硼涂层材料的制备方法
CN110424015A (zh) 一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法
CN205528977U (zh) 一种耐腐蚀的接地网金属陶瓷涂层材料的制备装置
CN102286718A (zh) 提高热喷涂涂层与金属基材结合强度的方法
CN110438431A (zh) 一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法
CN102492916B (zh) 变速箱轴表面磨损后的修复方法
CN104862640A (zh) 一种渣浆泵过流件抗冲蚀耐磨涂层的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination