CN110438431A - 一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：制备粘结层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内表面制备一层粘结层；粘结层的原材料为Ni、Ti、Cu、Fe、Zn、C‑Co、WC‑10Co4Cr、MCrAIY、高熵合金、NiTi、NiCr、不锈钢中的一种；制备防污涂层：利用气体动力喷涂在粘结层表面制备具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；防污涂层的原材料为银粉。该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。

Description

一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法
技术领域
本发明属于多晶硅生产设备技术领域，具体涉及一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法。
背景技术
改良西门子法是国际上生产多晶硅的主流技术，其工作原理是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原含硅气体(常用的含硅气体为高纯三氯氢硅和硅烷)生成多晶硅并沉积在硅芯上，产品最终以多晶硅棒的形式从还原炉钟采出。多晶硅还原炉是改良西门子法生产的主要设备，也是高纯多晶硅生产最关键的设备。目前通用的反应炉类型有很多，根据大小，主要分为12对棒反应炉、24对棒反应炉、36对棒反应炉以及48对棒大型反应炉。反应炉性能的进一步提升是国内外多晶硅企业争相开发的多晶硅关键技术。
多晶硅反应炉主要由炉体和底盘组成，其中底盘是多晶硅反应炉的核心部件之一，底盘的性能直接影响硅棒的生长质量、还原能耗以及最终的产品质量。现有多晶硅反应炉底盘多由碳钢/不锈钢复合板制作而成。不锈钢的使用在一定程度上阻止碳钢对多晶硅物料的污染，但反应炉内过高的温度促进了不锈钢材料中的合金元素的逸出，这些逸出的合金元素进入多晶硅生产环境，会直接影响多晶硅的成品品质，尤其是对于高纯电子级多晶硅(Si含量>99.9999％以上)，微量的污染元素会严重降低多晶硅的纯度及品质。
业界普遍认为在底盘表面制备一层高纯银涂层可以有效解决这一问题。但由于多晶硅底盘复杂的多孔结构，传统爆炸焊银/不锈钢复合板制备还原炉底盘涂层非常困难，同时存在成本过高的问题；若利用电刷镀、热喷涂、冷喷涂等方法直接在底盘表面上制备银涂层，其结合强度较低、热震性能差，在还原炉使用过程中，由于炉内的高温、腐蚀气氛、气体冲刷以及还原炉清洗操作均会破坏银涂层，导致银涂层快速耗散或者容易脱落，从而失去保护效果，存在使用寿命过短的问题。由上可知，单纯银涂层存在的缺陷局限了还原炉稳定生产的发展，因此，开发一种结构稳定的底盘表面涂层来隔绝底盘内本体材料污染，从而提高多晶硅的纯度，进而实现多晶硅还原炉高纯电子级多晶硅的稳定生产，是当前急需解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，该制备方法一方面能简化工艺步骤、降低生产成本，另一方面能提高涂层的结构稳定性、延长涂层的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备粘结层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内表面制备一层粘结层；粘结层的原材料为Ni、Ti、Cu、Fe、Zn、C-Co、WC-10Co4Cr、MCrAIY、高熵合金、NiTi、NiCr、不锈钢中一种；
(2)制备防污涂层：利用气体动力喷涂在粘结层表面制备防污涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞粘结层表面，银粉与粘结层表面发生强烈的塑形变形后粘接到粘结层表面，经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层。
进一步的，在制备粘结层之前对还原炉底盘表面进行喷砂粗化处理或砂纸打磨处理，接着用丙酮清洗后使用压缩空气吹干底盘表面。
进一步的，在制备粘结层之前，针对不同结构和不同尺寸的还原炉底盘表面，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备。
优选的，步骤(1)中热喷涂为超音速火焰喷涂，具体喷涂条件为：喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为100～1000mm，送粉速率为0.5～50g/min；燃油流速为15～50L/h，压强为11～15MPa；氧气流速为40～80L/h，压强为14～20MPa；氩气流速为5～10L/h，压强为0.7～1MPa。
优选的，步骤(1)原材料的平均粒度为1～300μm，制备的粘结层厚度为2～1000μm。
优选的，步骤(2)中气源压缩气体为氮气或空气。
优选的，步骤(2)中气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为0.1～6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为25～1000℃，送粉气体压强为1.1～7MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为300～1500m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为20～100mm，喷枪行走速度为200～1000mm/s。
优选的，步骤(2)中银粉的银含量大于99.9％，银粉的平均粒度为1～200μm，制备的防污涂层厚度为100～500μm。
进一步的，防污涂层制备完成后，利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮进行清洗。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)相比于爆炸焊银/不锈钢复合板制备还原炉底盘表面，本发明分别采用热喷涂和气体动力喷涂来制备粘结层和防污涂层，喷涂技术工艺简单、生产效率高(银涂层制备大于20kg/h)、降低制造成本；粘结层和防污涂层的厚度均为微米级，远小于爆炸焊的5mm，大大降低了不锈钢表面覆盖的粘结层和防污涂层的制备原材料成本；气体动力喷涂实现了底盘表面防污涂层的一体化制备，避免了由于拼接板焊缝缺陷造成的多晶硅污染。
(2)相比于底盘表面直接制备单层防污涂层，不锈钢基体/粘结层/防污层构成的复合结构稳定，其结合强度高达35MPa，孔隙率小于1％，致密度高达99.9％以上，热震性能好，耐温高达500℃，不易鼓包脱落、使用寿命长，能够经济、高效、易行、有效地隔绝还原炉底盘本体不锈钢材料合金杂质析出，从而防止析出的合金杂质对多晶硅产品生产的污染，提高还原炉的生产效率，提升多晶硅的产品品质。
附图说明
图1为对比例所制备的涂层截面扫描电镜结构图；
图2为实施例一所制备的涂层截面扫描电镜结构图；
图3为实施例二所制备的涂层截面扫描电镜结构图；
图4为实施例三所制备的涂层截面扫描电镜结构图；
图5为对比例所制备的涂层服役后的表面形貌；
图6为实施例一所制备的涂层服役后的表面形貌；
图7为实施例二所制备的涂层服役后的表面形貌；
图8为实施例三所制备的涂层服役后的表面形貌。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
对比例：
利用气体动力喷涂直接在还原炉表面制备单层防污涂层，而不使用本发明制备还原炉底盘表面复合涂层，具体步骤如下：
(1)将还原炉底盘表面用800#砂纸打磨处理，再用丙酮进行清洗，最后用压缩空气将底盘表面吹干，去除底盘表面的油脂等杂质；
(2)该还原炉底盘直径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)利用气体动力喷涂在还原炉底盘表面均匀地喷涂一层500μm厚的银涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，完成还原炉表面防污涂层的制备；所述银涂层的原料为高纯银粉，银含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯银粉的平均粒度为90μm，粒度范围为15～130μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为3MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为600℃，送粉气体压强为4MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为900m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为50mm，喷枪行走速度为300mm/s；
(4)利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
实施例一：
一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将还原炉底盘表面用800#砂纸进行打磨处理，再用丙酮进行清洗，最后用压缩空气将底盘表面吹干，去除底盘表面的油脂等杂质；
(2)该还原炉底盘直径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉底盘在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)采用超音速火焰喷涂在已做过表面处理的底盘表面制备一层粘结层；粘结层厚度为2μm、孔隙率小于1％、结合强度＞35MPa；所述粘结层的原材料为Ni粉末，原材料的平均粒度为20μm，粉末粒径分布1～100m；
所述超音速火焰喷涂条件为：喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为100mm，送粉速率为0.5g/min；燃油流速为15L/h，压强为11MPa；氧气范围为40L/h，压强为14MPa；氩气流速为5L/h，压强为0.7MPa；
(4)利用气体动力喷涂在还原炉底盘表面均匀地喷涂一层100μm厚的银涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞粘结层表面，银粉与粘结层表面发生强烈的塑形变形，通过机械咬合和冶金结合的综合形式粘接到粘结层表面，银粉经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性防污涂层；所述银涂层的原料为高纯银粉，银含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯银粉的平均粒度为10μm，粒度范围为1～15μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体为氮气或空气，也可以选用惰性气体如氦气、氩气等，为了降低生产成本，本实施例选用氮气，工作气体压强为0.1MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为25℃，送粉气体压强为1.1MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为300m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为20mm，喷枪行走速度为200mm/s；
(5)利用砂纸和抛光布对防污涂层抛进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
实施例二：
一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将还原炉底盘表面用800#砂纸进行打磨处理，再用丙酮进行清洗，最后用压缩空气将底盘表面吹干，去除底盘表面的油脂等杂质；
(2)该还原炉底盘直径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉底盘在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)采用超音速火焰喷涂在已做过表面处理的底盘表面制备一层粘结层；粘结层厚度为50μm、孔隙率小于1％、结合强度＞35MPa；所述粘结层的原材料为NiCr粉末，原材料的平均粒度为150μm，粉末粒径分布100～200μm；
所述超音速火焰喷涂条件为：喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为500mm，送粉速率为20g/min；燃油流速为25L/h，压强为12MPa；氧气流速为50L/h，压强为16MPa；氩气流速为6L/h，压强为0.8MPa；
(4)利用气体动力喷涂在还原炉底盘表面均匀地喷涂一层300μm厚的银涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞粘结层表面，银粉与粘结层表面发生强烈的塑形变形，通过机械咬合和冶金结合的综合形式粘接到粘结层表面，银粉经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述银涂层的原料为高纯银粉，银含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯银粉的平均粒度为90μm，粒度范围为15～130μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气或空气，也可以选用惰性气体如氦气、氩气等，为了降低生产成本，本实施例选用氮气，工作气体压强为3MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为600℃，送粉气体压强为4MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为900m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为50mm，喷枪行走速度为300mm/s；
(5)利用砂纸和抛光布对防污涂层抛进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
实施例三：
一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)表面处理：将还原炉底盘表面用800#砂纸进行打磨处理，再用丙酮进行清洗，最后用压缩空气将底盘表面吹干，去除底盘表面的油脂等杂质；
(2)该还原炉底盘直径1.8m，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备，保证还原炉底盘在涂层制备过程中不受损坏和污染；
(3)采用超音速火焰喷涂在已做过表面处理的底盘表面制备一层粘结层；粘结层厚度为1000μm、孔隙率小于1％、结合强度＞35MPa；所述粘结层的原材料为Ti粉末，原材料的平均粒度为250μm，粉末粒径分布200～300μm；
所述超音速火焰喷涂条件为：喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为600mm，送粉速率为49g/min；燃油流速为45L/h，压强为14MPa；氧气流速为70L/h，压强为19MPa；氩气流速为9L/h，压强为0.9MPa；
(4)利用气体动力喷涂在还原炉底盘表面均匀地喷涂一层500μm厚的银涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞粘结层表面，银粉与粘结层表面发生强烈的塑形变形，通过机械咬合和冶金结合的综合形式粘接到粘结层表面，银粉经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层；所述银涂层的原料为高纯银粉，银含量≥99.9％，形状为近圆形，高纯银粉的平均粒度为150μm，粒度范围为130～200μm；
所述气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气或空气，也可以选用惰性气体如氦气、氩气等，为了降低生产成本，本实施例选用氮气，工作气体压强为6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为1000℃，送粉气体压强为7MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为1500m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为100mm，喷枪行走速度为1000mm/s；
(5)利用砂纸和抛光布对防污涂层抛进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮对整个工作区域进行清洗。
对对比例、实施例一、实施例二和实施例三所制备得到的底盘表面涂层进行结合强度、制备过程稳定性、服役鼓包情况、防污性能、使用寿命等性能检测，检测结果如下表1所示：
表1涂层性能检测结果
从表1可以看出，本发明提供的还原炉底盘表面复合涂层与对比例中的单层防污涂层相比，其结合强度高出30～40MPa，制备过程中性能稳定，没有出现起皮现象，防污性能好，使用寿命长；从图1至图4中可以看出，实施例一至实施例三所制备得到的涂层表面致密度比对比例要高，可有效阻止底盘不锈钢材料元素向还原炉内的逸出，说明本发明所制备得到的涂层防污性能好。从图5至图8中可以看出，对比例中单层防污涂层在500℃条件下服役1000h后，表面出现大范围鼓包现象，而实施例一至实施例三中复合防污涂层在500℃条件下服役1000h后，表面很光滑，说明本发明制备的复合涂层与底盘表面的结合度好，高温环境运行过程中不会出现鼓包和脱落现象，使用寿命长。
综上所述，本发明所制备的防污涂层致密度高，防污性能好；结合强度高，高温条件下服役时间长，结构稳定，从而延长了涂层的使用寿命；该复合涂层能够经济、高效、易行、有效地隔绝还原炉底盘本体不锈钢材料合金杂质析出，从而防止析出的合金杂质对多晶硅产品生产的污染，提高还原炉的生产效率，提升多晶硅的产品品质。该制备工艺简单，生产效率高，生产成本低。

Claims (9)

1.一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备粘结层：采用热喷涂在不锈钢钟罩内表面制备一层粘结层；粘结层的原材料为Ni、Ti、Cu、Fe、Zn、C-Co、WC-10Co4Cr、MCrAIY、高熵合金、NiTi、NiCr、不锈钢中一种；
(2)制备防污涂层：利用气体动力喷涂在粘结层表面制备防污涂层；喷涂过程为：气源压缩气体分两路，一路作为送粉气体进入送粉器，作为载体将银粉引入超音速喷嘴；另一路作为工作气体进入加热器，气体经过预热后进入超音速喷嘴；两路气体在超音速喷嘴的进气口混合形成气-固双相流，双相流在超音速喷嘴的收缩部分加速至音速，气-固双相流从喷枪喷出，在低温、高速和完全固态下碰撞粘结层表面，银粉与粘结层表面发生强烈的塑形变形后粘接到粘结层表面，经过堆积累加形成具有高致密度、高结合强度、高热稳定性的防污涂层。
2.根据权利要求1所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，在制备粘结层之前对还原炉底盘表面进行喷砂粗化处理或砂纸打磨处理，接着用丙酮清洗后使用压缩空气吹干底盘表面。
3.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，在制备粘结层之前，针对不同结构和不同尺寸的还原炉底盘表面，安装配套的保护夹具及喷涂辅助设备。
4.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热喷涂为超音速火焰喷涂，具体喷涂条件为：喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为100～1000mm，送粉速率为0.5～50g/min；燃油流速为15～50L/h，压强为11～15MPa；氧气流速为40～80L/h，压强为14～20MPa；氩气流速为5～10L/h，压强为0.7～1MPa。
5.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(1)原材料的平均粒度为1～300μm，制备的粘结层厚度为2～1000μm。
6.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中气源压缩气体为氮气或空气。
7.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中气体动力喷涂条件为：工作气体和送粉气体均为氮气，工作气体压强为0.1～6MPa，进入加热器加热后的工作气体温度为25～1000℃，送粉气体压强为1.1～7MPa，送粉气体温度为室温，气-固双相流从喷枪喷出的喷射速度为300～1500m/s，喷枪枪口与还原炉底盘表面的距离为20～100mm，喷枪行走速度为200～1000mm/s。
8.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，步骤(2)中银粉的银含量大于99.9％，银粉的平均粒度为1～200μm，制备的防污涂层厚度为100～500μm。
9.根据权利要求1或2所述的一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法，其特征在于，防污涂层制备完成后，利用砂纸和抛光布对防污涂层进行打磨抛光至防污涂层表面粗糙度Ra小于等于10μm，抛光后用丙酮进行清洗。
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