CN111334788A - 多晶硅还原炉的涂层及其制备方法、多晶硅还原炉及其用途 - Google Patents

多晶硅还原炉的涂层及其制备方法、多晶硅还原炉及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种多晶硅还原炉的涂层及其制备方法、多晶硅还原炉及其用途，涉及多晶硅生产技术装备领域，多晶硅还原炉的涂层的制备方法包括：利用第一冷气体动力喷涂在所述多晶硅还原炉与物料接触的表面喷涂第一颗粒形成基层；利用第二冷气体动力喷涂在所述基层远离所述多晶硅还原炉的表面喷涂第二颗粒形成面层，其中，所述第一冷气体动力喷涂的第一颗粒的速度和所述第二冷气体动力喷涂的第二颗粒的速度均为超音速，且所述第一颗粒的速度大于所述第二颗粒的速度；所述基层和所述面层适于反射红外辐射。形成基层的第一颗粒的喷涂速度较高，基层与多晶硅还原炉的表面结合强度较强，形成面层的第二颗粒的喷涂速度较低，利于降低涂层喷涂成本。

Description

多晶硅还原炉的涂层及其制备方法、多晶硅还原炉及其用途
技术领域
本发明涉及多晶硅生产技术装备领域，尤其是涉及一种多晶硅还原炉的涂层及其制备方法、多晶硅还原炉及其用途。
背景技术
多晶硅还原炉主要材质为不锈钢，为了避免多晶硅还原炉运行过程中因内壁温度过高而使不锈钢材料蠕变失效的问题，通常在外壁和内壁间的夹套内通入低温水进行冷却，使内壁温度保持在300℃以下。在多晶硅还原炉运行过程中，硅棒表面发射出大量红外电磁波，到达内壁表面的绝大部分红外电磁波被吸收，并转化为内壁的内热能，然后传导至冷却水。据统计，夹套冷却水带走的热量约占多晶硅还原炉总输入能量的60％以上。
目前，多通过在多晶硅还原炉内壁制备贵金属涂层，利用贵金属涂层优良的红外电磁波反射性能，提高还原炉内壁对红外辐射的反射率，减少热量损失和输入能量，实现多晶硅还原炉节能的目的。然而，目前制备得到的涂层与多晶硅还原炉之间结合强度弱、孔隙率高。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多晶硅还原炉的涂层的制备方法，该方法将涂层分为基层和面层两部分，形成基层的第一颗粒的喷涂速度较高，基层与多晶硅还原炉的表面结合强度较强，形成面层的第二颗粒的喷涂速度较低，利于降低涂层喷涂成本；且得到的涂层可以有效反射红外辐射。
本发明提供的多晶硅还原炉的涂层的制备方法，包括：
利用第一冷气体动力喷涂在所述多晶硅还原炉与物料接触的表面喷涂第一颗粒形成基层；
利用第二冷气体动力喷涂在所述基层远离所述多晶硅还原炉的表面喷涂第二颗粒形成面层，
其中，所述第一冷气体动力喷涂的第一颗粒的速度和所述第二冷气体动力喷涂的第二颗粒的速度均为超音速，且所述第一颗粒的速度大于所述第二颗粒的速度；
所述基层和所述面层适于反射红外辐射。
进一步地，所述第一颗粒的速度比所述第二颗粒的速度大5-20％；
优选地，所述第一颗粒的速度为525-1380m/s，所述第二颗粒的速度为500-1150m/s。
进一步地，所述第一冷气体动力喷涂的温度高于所述第二冷气体动力喷涂的温度，和/或，
所述第一冷气体动力喷涂的压力高于所述第二冷气体动力喷涂的压力；
优选地，所述第一冷气体动力喷涂的温度为550-750℃，压力为5-10MPa；
优选地，所述第二冷气体动力喷涂的温度为500-700℃，压力为3.5-5MPa。
进一步地，所述基层的厚度为0.05-2mm，和/或，所述面层的厚度为0.05-19.95mm；
优选地，所述涂层的厚度为0.1-20mm；
优选地，所述基层和所述面层各自独立地包括金、银和铜中的至少一种。
进一步地，所述第一颗粒包括50-80V％的带菱角粉末和20-50V％的球形粉末；
优选地，在所述第一颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-10微米，球形粉末的粒径为10-20微米。
进一步地，所述第二颗粒包括5-10V％的带菱角粉末和90-95Vt％的球形粉末；
优选地，在所述第二颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-15微米，球形粉末的粒径为5-45微米；
优选地，所述第二颗粒的平均粒径大于所述第一颗粒的平均粒径；
优选地，所述第一颗粒中的球形粉末和/或所述第二颗粒中的球形粉末由气雾法制备得到。
进一步地，所述多晶硅还原炉与物料接触的表面包括：钟罩、底盘及电极中的至少一个与物料接触的表面。
一种多晶硅还原炉的涂层，是利用前面所述的制备方法制备得到的。
一种多晶硅还原炉，包括前面所述的涂层。
一种前面所述的多晶硅还原炉在生产多晶硅中的用途。
与现有技术相比，本发明至少可以取得以下有益效果：
本发明的多晶硅还原炉的涂层的制备方法将涂层分为基层和面层两部分，分别利用气体动力喷涂技术形成基层和面层，气体动力喷涂技术可以制备具有高结合强度、低氧化率、无相变的涂层，能够最大化保留涂层材料的本征性能，适于大规模应用；而且，形成基层的第一颗粒的喷涂速度较高，基层与多晶硅还原炉的表面结合强度较强，形成面层的第二颗粒的喷涂速度较低，可以在更低的热量和压力下完成面层的制备，且得到的面层的孔隙率较低，利于降低涂层喷涂成本；利用本发明的制备方法制备得到的涂层比较均匀、致密，对红外辐射具有较佳的反射效率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
在本发明的一个方面，本发明提供了一种多晶硅还原炉的涂层的制备方法，该制备方法包括：
利用第一冷气体动力喷涂在所述多晶硅还原炉与物料接触的表面喷涂第一颗粒形成基层；
利用第二冷气体动力喷涂在所述基层远离所述多晶硅还原炉的表面喷涂第二颗粒形成面层，
其中，所述第一冷气体动力喷涂的第一颗粒的速度和所述第二冷气体动力喷涂的第二颗粒的速度均为超音速，且所述第一颗粒的速度大于所述第二颗粒的速度；
所述基层和所述面层适于反射红外辐射。
需要说明的是，多晶硅还原炉与物料接触的表面指的是在使用过程中多晶硅还原炉与物料能够接触到的表面；而在多晶硅还原炉与物料接触的表面设置涂层之后，在使用时涂层直接与物料接触，在本申请中，是涂层中的面层与物料直接接触。
本发明的多晶硅还原炉的涂层的制备方法将涂层分为基层和面层两部分，分别利用气体动力喷涂技术形成基层和面层，气体动力喷涂技术可以制备具有高结合强度、低氧化率、无相变的涂层，能够最大化保留涂层材料的本征性能，适于大规模应用；而且，形成基层的第一颗粒的喷涂速度较高，基层与多晶硅还原炉的表面结合强度较强，形成面层的第二颗粒的喷涂速度较低，可以在更低的热量和压力下完成面层的制备，且得到的面层的孔隙率较低，利于降低涂层喷涂成本；利用本发明的制备方法制备得到的涂层比较均匀、致密，对红外辐射具有较佳的反射效率。
可以理解的是，气体动力喷涂指的是，颗粒(颗粒的形态可以包括粉末)被加热的压缩气体加速至超音速状态，在低于粉末熔点的温度下，撞击基体表面，通过与基体间的机械咬合作用和剧烈弹性形变在基体表面形成涂层。
需要说明的是，本申请中的基层的形成方式为利用被加热的压缩气体加速第一颗粒(例如第一颗粒的形态可以为粉末)以在多晶硅还原炉与物料接触的表面形成基层；本申请中的面层的形成方式为利用被加热的压缩气体加速第二颗粒(例如第二颗粒的形态可以为粉末)以在基层远离所述多晶硅还原炉的表面形成面层。
在本发明的一些实施方式中，所述第一颗粒的速度比所述第二颗粒的速度大5-20％；优选地，所述第一颗粒的速度为525-1380m/s，所述第二颗粒的速度为500-1150m/s。由此，形成的基层与多晶硅还原炉的结合强度更强，且更利于节约形成面层的成本。
在本发明的一些实施方式中，所述第一冷气体动力喷涂的温度高于所述第二冷气体动力喷涂的温度，和/或，所述第一冷气体动力喷涂的压力高于所述第二冷气体动力喷涂的压力。由此，适于形成与多晶硅还原炉结合强度较强的基层且利于节约喷涂涂层的成本。
可以理解的是，第一冷气体动力喷涂的温度可以指的是第一冷气体动力喷涂时压缩气体的温度，第二冷气体动力喷涂的温度可以指的是第二冷气体动力喷涂时压缩气体的温度，第一冷气体动力喷涂的压力指的是第一冷气体动力喷涂时压缩气体提供的压力，第二冷气体动力喷涂的压力指的是第二冷气体动力喷涂时压缩气体提供的压力。
在本发明的一些实施方式中，所述第一冷气体动力喷涂的温度为550-750℃(例如可以为550℃、600℃、650℃、700℃或者750℃等)，压力为5-10MPa。相对于与上述温度和压力，当第一冷气体动力喷涂的温度过低时，则初始材料无法获得设定速度，不能发生足够的弹性形变，无法沉积形成高结合的涂层；当第一冷气体动力喷涂的温度过高时，则初始材料(金属粉末)会发生相变、熔化、发生化学反应等消极现象，会导致喷枪堵枪问题，严重影响喷涂效率；当第一冷气体动力喷涂的压力过低时，则初始材料无法获得设定速度，不能发生足够的弹性形变，无法沉积形成高结合的涂层；第一冷气体动力喷涂的压力过高时，则导致初始材料(金属粉末)获得高于设定值的速度，使基体表面的沉积效应转变为冲蚀效应，是消极现象。
在本发明的一些实施方式中，所述第二冷气体动力喷涂的温度为500-700℃(例如可以为500℃、550℃、600℃、650℃或者700℃等)，压力为3.5-5MPa(例如可以为3.5MPa、4MPa、4.5MPa或者5MPa等)。相对于与上述温度和压力，当第二冷气体动力喷涂的温度过低时，则初始材料无法获得设定速度，不能发生足够的弹性形变，无法沉积形成高结合的涂层；当第二冷气体动力喷涂的温度过高时，则初始材料(金属粉末)会发生相变、熔化、发生化学反应等消极现象，会导致喷枪堵枪问题，严重影响喷涂效率；当第二冷气体动力喷涂的压力过低时，则初始材料无法获得设定速度，不能发生足够的弹性形变，无法沉积形成高结合的涂层；第二冷气体动力喷涂的压力过高时，则增加气体供应成本，对于第二涂层的喷涂来讲是消极影响。
在本发明的一些实施方式中，所述基层和所述面层各自独立地包括金、银和铜中的至少一种。由此，上述材料适于气体动力喷涂，且可以有效反射红外辐射。
可以理解的是，用于形成基层的第一颗粒和用于形成面层的第二颗粒各自独立地包括金、银和铜中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述第一颗粒包括50-80V％(体积比)(例如可以为50V％、60V％、70V％或者80V％等)的带菱角粉末和20-50V％(例如可以为20V％、30V％、40V％或者50V％等)的球形粉末。由此，第一颗粒中含有较多的带菱角粉末，在撞击后带菱角的粉末更易于与多晶硅还原炉产生机械咬合，使得基层与多晶硅还原炉的结合强度较高。
在本发明的一些实施方式中，在所述第一颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-10微米(例如可以为5微米、6微米、7微米、8微米、9微米或者10微米等)，球形粉末的粒径为10-20微米(例如可以为10微米、12微米、14微米、16微米、18微米或者20微米等)。
在本发明的一些实施方式中，所述第二颗粒包括5-10V％(例如可以为5V％、6V％、7V％、8V％、9V％或者10V％等)的带菱角粉末和90-95V％(例如可以为90V％、91V％、92V％、93V％、94V％或者95V％等)的球形粉末。由此，利用上述第二颗粒形成的面层与基层之间具有良好的结合能力，且形成的面层具有较低的孔隙率。
在本发明的一些实施方式中，在所述第二颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-15微米(例如可以为5微米、7微米、9微米、11微米、13微米或者15微米等)，球形粉末的粒径为5-45微米(例如可以为5微米、10微米、15微米、20微米、25微米、35微米、35微米、40微米或者45微米等)。由此，更利于形成孔隙率较低的面层。
需要说明的是，带菱角粉末以及球形粉末的粒径指的是粉末颗粒中任意两点之间连线的最大距离。
在本发明的一些实施方式中，所述第二颗粒的平均粒径大于所述第一颗粒的平均粒径。由此，基层采用以窄粒径，带菱角的第一颗粒为主的初始材料，在喷涂过程中，该初始材料可以获得更高的喷涂速度，在多晶硅还原炉表面沉积形成具有高结合强度的基层，面层采用宽粒径的球形粉末为主的第二颗粒为初始材料，在喷涂过程中，该初始材料可以在较低喷涂条件下在基层表面形成具有孔隙率低的面层。
在本发明的一些实施方式中，所述第一颗粒中的球形粉末和/或所述第二颗粒中的球形粉末由气雾法制备得到。
在本发明的一些实施方式中，所述基层的厚度为0.05-2mm(例如可以为0.05mm、0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm或者2mm等)，和/或，所述面层的厚度为0.05-19.95mm(例如可以为0.05mm、0.1mm、0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、5mm、10mm、15mm或者19.95mm等等)。由此，涂层的厚度合适，反射红外辐射的效果较佳。
在本发明的一些优选实施方式中，所述涂层的厚度为0.1-20mm。可以理解的是，涂层的厚度指的是基层与面层的厚度之和。
在本发明的一些实施方式中，所述多晶硅还原炉与物料接触的表面包括：钟罩、底盘及电极中的至少一个与物料接触的表面。
可以理解的是，在实际使用过程中，钟罩、底盘及电极中的至少一个会与物料接触，其与物料接触的表面均可以利用本发明的制备方法制备涂层。
在本发明的一些实施方式中，钟罩、底盘及电极的初始表面为镍材料，所述基层与镍基体连接，所述面层与基层连接。
在本发明中，涂层的主体由面层构成，面层对喷涂条件要求较低，可以在更低的热量和压力下完成面层的制备，进而能够降低整个涂层的喷涂成本。利用本发明的制备方法可以以更低成本在多晶硅还原炉与物料接触的表面制备具有高结合强度和低孔隙率的涂层，在本发明的一些具体实施方式中，得到的涂层对红外辐射具有90％以上的反射效率，能够大幅降低还原炉运行电耗，可有效促进多晶硅行业技术进步。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种多晶硅还原炉的涂层，是利用前面所述的制备方法制备得到的。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种多晶硅还原炉，包括前面所述的涂层。
可以理解的是，多晶硅还原炉包括钟罩、底盘及电极，在实际使用过程中，钟罩、底盘及电极中的至少一个会与物料接触，其与物料接触的表面均可以利用本发明前面所述的制备方法制备涂层。
在本发明的另一方面，本发明提供了一种前面所述的多晶硅还原炉在生产多晶硅中的用途。
下面结合具体实施方式，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例
实施例1
多晶硅还原炉的涂层的制备方法包括以下步骤：
多晶硅还原炉的钟罩、底盘及电极的接触物料的表面形成金涂层，金涂层由基层和面层组成；
所述基层，由60V％不规则、带有菱角的金粉和40V％球形金粉组成的第一金粉，在650℃喷涂温度，5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在多晶硅还原炉的表面喷涂而成；
所述面层，由5V％不规则、带有菱角的金粉和95V％球形金粉组成的第二金粉，在600℃喷涂温度，3.5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在基层的表面喷涂而成；
其中，第一金粉中不规则、带有菱角的金粉的粒径为5-10μm，球形金粉的粒径为10-20μm，基层的厚度为0.05mm；
第二金粉中不规则、带有菱角的金粉的粒径为5-15μm，球形金粉的粒径为5-45μm，面层的厚度为1mm。
实施例2
多晶硅还原炉的涂层的制备方法包括以下步骤：
在多晶硅还原炉的钟罩、底盘及电极的接触物料的表面形成银涂层。
银涂层由基层和面层组成；
所述基层，由80V％不规则、带有菱角的银粉和20V％球形银粉组成的第一银粉，在550℃喷涂温度，5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在多晶硅还原炉的表面喷涂而成；
所述面层，由10V％不规则、带有菱角的银粉和90V％球形银粉组成的第二银粉，在500℃喷涂温度，5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在基层的表面而成；
其中，第一银粉中不规则、带有菱角的银粉的粒径为5-10μm，球形银粉的粒径为10-20μm，基层的厚度为1mm；
第二银粉中不规则、带有菱角的银粉的粒径为10-15μm，球形金粉的粒径为10-45μm，面层的厚度为1mm。
实施例3
多晶硅还原炉的涂层的制备方法包括以下步骤：
在多晶硅还原炉的钟罩、底盘及电极的接触物料的表面形成铜涂层，所述铜涂层由基层和面层组成；
所述基层，由70V％不规则、带有菱角的铜粉和30V％球形铜粉组成的第一铜粉，在750℃喷涂温度，5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在多晶硅还原炉的表面喷涂而成；
所述面层，由8V％不规则、带有菱角的铜粉和92V％球形铜粉组成的第二铜粉，在700℃喷涂温度，4MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在基层的表面而成；
其中，第一铜粉中不规则、带有菱角的铜粉的粒径为5-10μm，球形铜粉的粒径为10-20μm，基层的厚度为2mm；
第二铜粉中不规则、带有菱角的铜粉的粒径为5-15μm，球形铜粉的粒径为5-45μm，面层的厚度为5mm。
实施例4
多晶硅还原炉的涂层的制备方法包括以下步骤：
在多晶硅还原炉的钟罩、底盘及电极的接触物料的表面形成铜涂层和银涂层，其中，所述铜涂层作为基层，所述银涂层作为面层；
所述基层，由85V％不规则、带有菱角的铜粉和15V％球形铜粉组成第一铜粉，在750℃喷涂温度，5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在多晶硅还原炉的表面喷涂而成；
所述面层，由10V％不规则、带有菱角的银粉和90V％球形银粉组成的第二银粉，在600℃喷涂温度下、5MPa喷涂压力下，利用工业气体动力喷涂枪在基层的表面而成；
其中，第一铜粉中不规则、带有菱角的铜粉的粒径为5-10μm，球形铜粉的粒径为10-20μm，基层的厚度为2mm；
第二铜粉中不规则、带有菱角的铜粉的粒径为5-15μm，球形铜粉的粒径为5-45μm，面层的厚度为5mm。
实施例5
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于基层在500℃喷涂温度、3MPa喷涂压力下；利用工业气体动力喷涂枪制备而成。
实施例6
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于基层在800℃喷涂温度、7MPa喷涂压力下；利用工业气体动力喷涂枪制备而成。
实施例7
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于面层在300℃喷涂温度、3MPa喷涂压力下；利用工业气体动力喷涂枪制备而成。
实施例8
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于面层在800℃喷涂温度、6MPa喷涂压力下；利用工业气体动力喷涂枪制备而成。
对比例1
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于涂层只含有基层，即只在多晶硅还原炉与物料接触的表面形成基层。
对比例2
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于涂层只含有面层，即只在多晶硅还原炉与物料接触的表面形成面层。
对比例3
多晶硅还原炉的涂层的制备方法同实施例1，不同之处在于基层是使用电弧喷涂法形成的。
实施例1-8以及对比例1-3形成的涂层与多晶硅还原炉之间的结合强度以及涂层反射红外辐射的效率见下表1:
表1
结合强度 反射红外辐射的效率
实施例1 67MPa 91.2％
实施例2 70MPa 90.8％
实施例3 70MPa 90％
实施例4 75MPa 91％
实施例5 30MPa 91.5％
实施例6 堵枪、喷涂效率低 堵枪、喷涂效率低
实施例7 涂层脱落 涂层脱落
实施例8 堵枪、喷涂效率低 堵枪、喷涂效率低
对比例1 65MPa 80％
对比例2 35MPa 91％
对比例3 10MPa 90％
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种多晶硅还原炉的涂层的制备方法，其特征在于，包括：
利用第一冷气体动力喷涂在所述多晶硅还原炉与物料接触的表面喷涂第一颗粒形成基层；
利用第二冷气体动力喷涂在所述基层远离所述多晶硅还原炉的表面喷涂第二颗粒形成面层，
其中，所述第一冷气体动力喷涂的第一颗粒的速度和所述第二冷气体动力喷涂的第二颗粒的速度均为超音速，且所述第一颗粒的速度大于所述第二颗粒的速度；
所述基层和所述面层适于反射红外辐射。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一颗粒的速度比所述第二颗粒的速度大5-20％；
优选地，所述第一颗粒的速度为525-1380m/s，所述第二颗粒的速度为500-1150m/s。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一冷气体动力喷涂的温度高于所述第二冷气体动力喷涂的温度，和/或，
所述第一冷气体动力喷涂的压力高于所述第二冷气体动力喷涂的压力；
优选地，所述第一冷气体动力喷涂的温度为550-750℃，压力为5-10MPa；
优选地，所述第二冷气体动力喷涂的温度为500-700℃，压力为3.5-5MPa。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述基层的厚度为0.05-2mm，和/或，所述面层的厚度为0.05-19.95mm；
优选地，所述涂层的厚度为0.1-20mm；
优选地，所述基层和所述面层各自独立地包括金、银和铜中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一颗粒包括50-80V％的带菱角粉末和20-50V％的球形粉末；
优选地，在所述第一颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-10微米，球形粉末的粒径为10-20微米。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二颗粒包括5-10V％的带菱角粉末和90-95V％的球形粉末；
优选地，在所述第二颗粒中，带菱角粉末的粒径为5-15微米，球形粉末的粒径为5-45微米；
优选地，所述第二颗粒的平均粒径大于所述第一颗粒的平均粒径；
优选地，所述第一颗粒中的球形粉末和/或所述第二颗粒中的球形粉末由气雾法制备得到。
7.根据权利要求1-3、5和6中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述多晶硅还原炉与物料接触的表面包括：钟罩、底盘及电极中的至少一个与物料接触的表面。
8.一种多晶硅还原炉的涂层，其特征在于，是利用权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到的。
9.一种多晶硅还原炉，其特征在于，包括权利要求8所述的涂层。
10.一种权利要求9所述的多晶硅还原炉在生产多晶硅中的用途。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114657549A (zh) * 2022-03-30 2022-06-24 广东省科学院新材料研究所 还原炉钟罩内表面银层的制备方法、还原炉钟罩和还原炉
CN114686870A (zh) * 2022-03-30 2022-07-01 广东省科学院新材料研究所 还原炉底盘表面银层的制备方法、还原炉底盘及还原炉

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202089778U (zh) * 2011-05-18 2011-12-28 长沙科星纳米工程技术有限公司 一种基于镀金处理的多晶硅还原炉
CN107904658A (zh) * 2017-11-27 2018-04-13 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉内壁复合涂层制备方法
CN107961959A (zh) * 2017-11-24 2018-04-27 亚洲硅业（青海）有限公司 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法
CN107986285A (zh) * 2017-12-05 2018-05-04 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉底盘及其涂层制备方法
CN108002390A (zh) * 2017-11-30 2018-05-08 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉电极及其涂层制备方法
CN110424015A (zh) * 2019-08-09 2019-11-08 江苏广研新材料技术有限公司 一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法
CN110438431A (zh) * 2019-08-09 2019-11-12 江苏广研新材料技术有限公司 一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN202089778U (zh) * 2011-05-18 2011-12-28 长沙科星纳米工程技术有限公司 一种基于镀金处理的多晶硅还原炉
CN107961959A (zh) * 2017-11-24 2018-04-27 亚洲硅业（青海）有限公司 一种冷喷涂制备还原炉内壁涂层的方法
CN107904658A (zh) * 2017-11-27 2018-04-13 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉内壁复合涂层制备方法
CN108002390A (zh) * 2017-11-30 2018-05-08 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉电极及其涂层制备方法
CN107986285A (zh) * 2017-12-05 2018-05-04 亚洲硅业（青海）有限公司 一种还原炉底盘及其涂层制备方法
CN110424015A (zh) * 2019-08-09 2019-11-08 江苏广研新材料技术有限公司 一种还原炉钟罩内壁复合涂层的制备方法
CN110438431A (zh) * 2019-08-09 2019-11-12 江苏广研新材料技术有限公司 一种还原炉底盘表面复合涂层的制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114657549A (zh) * 2022-03-30 2022-06-24 广东省科学院新材料研究所 还原炉钟罩内表面银层的制备方法、还原炉钟罩和还原炉
CN114686870A (zh) * 2022-03-30 2022-07-01 广东省科学院新材料研究所 还原炉底盘表面银层的制备方法、还原炉底盘及还原炉

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