CN113122795A - 一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，包括以下步骤：S1、将石英零件非喷涂区域进行遮挡保护后进行喷砂；S2、将喷砂后的石英进行纯水超声波清洗，清洗后放入烘箱烘干；S3、烘干后喷涂氧化钇涂层；S4、喷涂后，将遮挡保护去掉，去掉毛刺，进行纯水超声清洗。本发明在石英表面喷涂氧化钇涂层，形成耐物理腐蚀的保护层，工作时涂层与蚀刻气体生成的氟化钇不易蒸发，不污染腔体环境，使用后的石英部件经药水浸泡，去除涂层和副产物，可重新进行喷砂喷涂工艺，大大增加零件的使用次数，提高了使用率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法。
背景技术
在半导体生产设备中，蚀刻腔内的石英零件主要作用是粘附生产中产生的副产物，这就需要对石英进行表面加工，提高其表面的附着力，防止副产物在腔体中污染产品。
传统提高石英表面粗糙度主要采用机械喷砂和化学腐蚀的方式。这些工艺虽然能粗化石英零件的表面，石英随着使用时间增加表面腐蚀加剧最终报废，这些零部件一次使用至极限后直接报废处理。同时石英不能像铝材质一样表面进行阳极氧化处理。因此，本领域仍需要一种石英表面处理的方法，既能保证石英表面副产物吸附能力，同时这些零件的使用次数，以满足半导体制程的需要。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的缺陷，提供一种。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明的石英表面处理方法，包括以下步骤：
将石英未喷涂区域进行遮挡保护，喷砂的材料是白刚玉或者氧化铝，喷砂方法是手工喷涂，喷砂后的平均粗糙度Ra 3～4μm；
将喷砂后的石英进行纯水冲淋，超声波清洗，清洗后放入烘箱烘干。其中，水的电阻为16～18M，超声波频率为80KHz，120KHz，132KHz，196KHz的任意2种频率并联方式，超声波震荡时间10～30min。烘箱温度100～150℃，烘箱保温时间1～3h。
烘干后用大气等离子喷涂工艺向基体喷涂氧化钇涂层，喷涂材料为氧化钇粉末，该粉末是团聚球状，粉末纯度≥99.99％，粉末直径范围是30-50μm。
喷涂工艺参数如下：氩气流量是30～50nplm；氢气流量是5-10nlpm；电流是570-610A；喷枪移动速度是7000-8000mm/sec；送粉速率是20-30g/min；喷涂距离是150-200mm。最终涂层厚度范围是100～200μm，涂层粗糙度Ra 6～8μm，获得的氧化钇的孔隙率＜5％，涂层的结合力8～10MPa，硬度＞400HV。
喷涂后，将遮挡保护去掉，去掉毛刺，进行纯水超声清洗。其中，水的电阻为16～18M，超声波频率为80KHz，120KHz，132KHz，196KHz的任意2种频率并联方式，超声波震荡时间10～30min。烘箱温度100～150℃，烘箱保温时间1～3h。
本发明所达到的有益效果是：本发明采用机械喷砂、等离子喷涂相结合的方法，能制备出具有均匀粗糙度，无尖峰、裂缝，蚀刻环境使用后涂层和副产物浸泡洗净，又可重新喷涂新的涂层的表面，解决了石英零件使用次数的问题。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是实施例1的样品表面扫描图；
图2是实施例2的样品表面扫描图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将石英未喷涂区域进行遮挡保护，喷砂的材料是白刚玉，喷砂方法是手工喷涂，喷砂后的平均粗糙度Ra 3.2μm；
S2、将喷砂后的石英进行纯水冲淋，超声波清洗，清洗后放入烘箱烘干；其中，水的电阻为16～18M，超声波频率为80KHz和120KHz两种频率并联方式，超声波震荡时间30min，烘箱温度120℃，烘箱保温时间1～3h。
S3、烘干后用大气等离子喷涂工艺向基体喷涂氧化钇涂层，喷涂材料为氧化钇粉末，该粉末是团聚球状，粉末纯度≥99.99％，粉末直径范围是30-40μm。
喷涂工艺参数如下：氩气流量是35nplm；氢气流量是7nlpm；电流是580A；喷枪移动速度是7000mm/sec；送粉速率是20g/min；喷涂距离是150mm。最终涂层厚度范围是120μm，涂层粗糙度Ra 6μm，获得的氧化钇的孔隙率＜5％，涂层的结合力9MPa。
S4、喷涂后，将遮挡保护去掉，去掉毛刺，进行纯水超声清洗。其中，水的电阻为18M，超声波频率为80KHz和120KHz两种频率并联方式，超声波震荡时间30min。烘箱温度150℃，烘箱保温时间3h。
实施例2
一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，包括如下步骤：
S1、将石英未喷涂区域进行遮挡保护，喷砂的材料是氧化铝，喷砂方法是手工喷涂，喷砂后的平均粗糙度Ra 3.8μm；
S2、将喷砂后的石英进行纯水冲淋，超声波清洗，清洗后放入烘箱烘干。其中，水的电阻为16～18M，超声波频率为132KH和196KHz的两种频率并联方式，超声波震荡时间15min。烘箱温度100～150℃，烘箱保温时间1～3h。
S3、烘干后用大气等离子喷涂工艺向基体喷涂氧化钇涂层，喷涂材料为氧化钇粉末，该粉末是团聚球状，粉末纯度≥99.99％，粉末直径范围是30-50μm。
喷涂工艺参数如下：氩气流量是40nplm；氢气流量是7nlpm；电流是580A；喷枪移动速度是7000mm/sec；送粉速率是20g/min；喷涂距离是170mm。最终涂层厚度范围是120μm，涂层粗糙度Ra 8μm，获得的氧化钇的孔隙率＜5％，涂层的结合力8MPa，硬度。
S4、喷涂后，将遮挡保护去掉，去掉毛刺，进行纯水超声清洗。其中，水的电阻为18M，超声波频率为80KHz，120KHz的2种频率并联方式，超声波震荡时间30min。烘箱温度150℃，烘箱保温时间3h。
由图1和图2可以看出氧化钇涂层表面由半熔化状态的氧化钇粒子和少量孔隙构成，氧化钇粒子融化化程度较高，可在基体表面铺展开。少量颗粒粒子粉末未能完全烙化，构成涂层中颗粒镶嵌在涂层中间，构成涂层结构，保持材料的椭圆结构。喷涂过程中高速飞行的粒子不能够完全填充，因此涂层表面会有些孔隙。
现有技术方案只对石英材料本身的表面进行改变，使用后的石英部件因腐蚀严重只能报废处理，造成石英部件损耗较快，增加了成本。本发明在石英表面喷涂氧化钇涂层，形成耐物理腐蚀的保护层，工作时涂层与蚀刻气体生成的氟化钇不易蒸发，不污染腔体环境，使用后的石英部件经药水浸泡，去除涂层和副产物，可重新进行喷砂喷涂工艺，大大增加零件的使用次数，提高了使用率，降低了生产成本。
实施例1和2的零件单次使用时长7*24h，单次使用后，需重新清洗喷涂才能再次上机。喷上涂层的零部件在使用过程中，石英基材损耗很小，在石英件不碎裂破损的前提下，可重复喷涂使用25次左右。而未喷涂的石英零部件循环上机使用1～2次。石英零件购买成本大约3000美金。而按照本发明的方法在石英零件表面设置氧化钇喷涂的成本大约为单次人民币3000～5000元左右。因此本发明的制备方法可以大大降低生产成本。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将石英零件非喷涂区域进行遮挡保护后进行喷砂；
S2、将喷砂后的石英进行纯水超声波清洗，清洗后放入烘箱烘干；
S3、烘干后喷涂氧化钇涂层；
S4、喷涂后，将遮挡保护去掉，去掉毛刺，进行纯水超声清洗。
2.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S1中喷砂时喷涂白刚玉或者氧化铝。
3.如权利要求2所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S1中喷砂采用手工喷涂，喷砂后的平均粗糙度Ra 3～4μm。
4.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S2和S4中纯水超声清洗时水的电阻为16～18M。
5.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S2和S4中超声波频率为80KHz，120KHz，132KHz，196KHz的任意2种频率交替使用，超声波震荡时间10～30min。
6.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S2和S4中烘箱温度100～150℃，烘箱保温时间1～3h。
7.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S3中采用大气等离子喷涂工艺向基体喷涂氧化钇涂层，喷涂材料为氧化钇粉末，该粉末是团聚球状，粉末纯度≥99.99％，粉末直径范围是30-50μm。
8.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S3中喷涂工艺参数如下：氩气流量是30～50nplm；氢气流量是5-10nlpm；电流是570-610A；喷枪移动速度是7000-8000mm/sec；送粉速率是20-30g/min；喷涂距离是150-200mm。
9.如权利要求1所述的半导体用石英的氧化钇涂层的制备方法，其特征在于，S3中涂层厚度范围是100～200μm，涂层粗糙度Ra 6～8μm，获得的氧化钇的孔隙率＜5％，涂层的结合力8～10MPa，硬度＞400HV。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210716 |