CN110512253B - 一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺 - Google Patents

一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，所述处理工艺是先对加热基座进行脱脂，之后依次进行剥离、中和、一次研磨加工、喷砂处理和再次研磨，其中，一次研磨加工过程中，先将加热基座不做喷砂处理的面打磨至粗糙度不大于1.0μm，后将加热基座喷砂处理的基准面研磨至粗糙度不大于15μm。采用本发明的表面处理工艺，阳极氧化膜镀膜之后耐高温、耐腐蚀性能、耐摩擦、硬度及绝缘性均有提高，且产品使用寿命能提高5倍左右。

Description

一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺
技术领域
本发明属于CVD相关设备表面处理工艺技术领域，具体涉及一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺。
背景技术
Susceptor(加热基座，以下简称SUSC)是CVD相关设备中最重要的设备之一，其基准面是直接与液晶玻璃基板接触，对其进行加热，由于工艺要求精度很高，所以对基准面的加工精度要求也很高。在频繁的使用中，容易产生剥离和大量的尘埃粒子，污染CVD腔室环境，造成产品成膜众多不良，若出现类似不良必须进行再生处理。因此需要在产品表面做耐高温、耐腐蚀、耐摩擦、绝缘性的阳极氧化膜，通过定期的更新膜层，提供优良的成膜环境和增加腔体的使用寿命。
在镀膜之前需要进行前处理，以增加基体表面的粗糙度，并且对表面氧化物及其它污染物进行剥离达到清洁的目的，否则严重影响产品成膜质量及使用效果。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题。为此，本发明提供一种用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，目的是便于后续阳极氧化处理，提高使用寿命。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种适用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，所述处理工艺是先对加热基座进行脱脂，之后依次进行剥离、中和、一次研磨加工、喷砂处理和再次研磨，其中，一次研磨加工过程中，先将加热基座不做喷砂处理的面打磨至粗糙度不大于1.0μm，后将加热基座喷砂处理的基准面研磨至粗糙度不大于15μm。
优选的，所述处理工艺包括如下步骤：
步骤一、采用温度58-62℃、质量分数3-4％的脱脂剂溶液对加热基座进行脱脂清洗5-10min，之后水洗30-60s；
步骤二、采用温度23-27℃、质量分数15-30％的硝酸溶液进行剥离12-16h，之后水洗30-60s；
步骤三、采用温度20-40℃、质量分数0.5-2％的强碱溶液进行碱腐蚀30-60s，之后进行冲洗；
步骤四、采用温度23-27℃、质量分数15-30％的硝酸溶液进行中和5-10min，之后水洗30-60s；
步骤五、再次冲洗，冲洗后吹干；
步骤六、将加热基座不做喷砂处理的面打磨至粗糙度不大于1.0μm；
步骤七、将喷砂处理的基准面研磨至粗糙度不大于15μm；
步骤八、对表面陶瓷pin孔进行遮蔽，对不做喷砂处理的部位进行双层遮蔽；
步骤九、喷砂处理以控制粗糙度在18-22μm；
步骤十、再次研磨除去喷砂产生的毛刺、直角尖端，即可。
在脱脂前，先将加热基座上所有螺丝孔使用耐酸碱腐蚀的胶塞进行封堵遮蔽；预留吊装孔采用钛合金螺丝进行遮蔽。
所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。
所述步骤三中冲洗是采用16-20Mpa高压用纯水冲洗。
所述步骤五中再次冲洗是用16-20Mpa高压用纯水冲洗，冲洗后采用压缩空气吹干。
在喷砂前，检查加热基座表面无凹凸点、擦划伤后再进行后续喷砂操作。
所述喷砂处理的工艺参数为：喷砂罐侧压设置0.3～0.4MPa，出砂口压力设置0.25～0.33MPa，砂材选用1.5～2.0mm玻璃珠，喷枪速度设置200～500mm/s。
所述再次研磨采用气动研磨机，调制转速为6000r/min，砂纸采用海绵砂纸，砂纸研磨完之后，采用百洁布对研磨表面进行研磨。
本发明的有益效果：
1、此工艺首先是对产品进行脱脂、剥离，除去表面前期所镀的阳极氧化膜以及CVD腔室内复杂气体反应后的其它污染物，易于镀膜。
2、对表面进行研磨加工，去除产品表面龟裂纹、擦划伤以及较深的腐蚀点，使阳极氧化膜不会出现膜裂现象。
3、使用(1.5～2.0)mm的玻璃珠对基准面进行喷砂处理，将表面粗糙度控制在(20±2)μm；增大产品表面积，使镀膜质量大幅提升。
4、喷砂面进行研磨，除去表面因喷砂产生的毛刺、直角尖端，使镀膜质量大幅度提升。
5、采用本发明的表面处理工艺，阳极氧化膜镀膜之后耐高温、耐腐蚀性能、耐摩擦、硬度及绝缘性均有提高，且产品使用寿命能提高5倍左右。
具体实施方式
下面通过对实施例的描述，对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，目的是帮助本领域的技术人员对本发明的构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解，并有助于其实施。
本发明所采用的脱脂剂的主要成分为四硼酸钠和三磷酸五钠，其中四硼酸钠所占的质量百分比为70-80％，三磷酸五钠所占的质量百分比为1-10％。
实施例1
适用于加热基座(SUSC)阳极氧化前的表面处理工艺，包括如下步骤：
1、将加热基座上所有螺丝孔使用耐酸碱腐蚀的胶塞进行封堵遮蔽；预留吊装孔直接上钛合金螺丝进行遮蔽。
2、使用浓度3％、温度60℃的脱脂剂(其中四硼酸钠所占的质量百分比为75％，三磷酸五钠所占的质量百分比为10％)溶液进行脱脂8min，再放入纯水进行清洗45s。
3、将清洗后的加热基座使用浓度15％，温度25℃的硝酸溶液进行剥离16h，再使用纯水进行清洗45s。
4、将剥离清洗后的加热基座使用浓度0.5％，温度30℃的氢氧化钠溶液进行碱腐蚀60s，碱腐蚀后使18MPa高压用纯水冲洗。
5、将高压清洗后的加热基座使用浓度20％，温度25℃的硝酸溶液进行中和8min，再使用纯水进行清洗50s。
6、使用18MPa高压用纯水冲洗，冲洗后使用压缩空气进行吹干；
7、使用100#、120#、180#、240#耐水砂纸若干张，对加热基座表面进行打磨，打磨过程中必须将不做喷砂处理的面进行彻底打磨，去除表面龟裂纹、擦划伤以及较深的腐蚀点，以免影响阳极膜质量，打磨后粗糙度须控制在0.8μm，表面不得存在砂纸印，以免阳极膜部分区域导通或产生裂纹。
8、基准面研磨使用180#和240#砂纸，将表面粗糙度控制在10μm。
9、对加热基座进行喷砂前检查，确认产品表面无凹凸点、擦划伤，明确待喷砂部位；打开压缩气阀，检查气压是否正常；检查喷砂系统，准备相应的砂材，保证砂量足够，中途不可停机，必须保证整体喷砂一致性。
10、对加热基座表面陶瓷pin孔采用钛合金蘑菇头进行遮蔽，以免pin孔周边产生变形；其余不做喷砂的部位采用不残胶耐腐蚀胶进行双层遮蔽，以防玻璃珠将表面打出痕迹。
11、喷砂处理：喷砂罐侧压设置0.3MPa，出砂口压力设置0.25MPa，砂材选用1.5mm玻璃珠(常规采用0.8～1.2mm的玻璃珠，此时表面尖端区域较多，阳极膜附着力较差，严重影响产品使用寿命)，走枪速度设置200mm/s，走枪轨迹为“弓”字形连续匀速自动走枪，直至表面扫描完毕，保证产品表面无喷砂盲点；玻璃珠喷射不可喷射2遍，必须一遍到位，如若中途异常停机，务必重新研磨进行喷砂，喷砂后粗糙度须控制在(20±2)μm。
12、喷砂后研磨：喷砂后产品由于玻璃珠撞击产品表面，会使产品表面产生凹坑，凹坑边缘会有毛刺及刃面产生，此种表面状态严重影响产品镀膜质量，此时需要对表面进行研磨，研磨采用气动研磨机，转速调制低转速6000r/min，砂纸采用800#海绵砂纸，不可使用耐水砂纸，研磨时不可对研磨机施压，以免损伤粗糙度，砂纸研磨完之后，再用800#百洁布对表面进行研磨。
实施例2
适用于加热基座(SUSC)阳极氧化前的表面处理工艺，包括如下步骤：
1、将加热基座上所有螺丝孔使用耐酸碱腐蚀的胶塞进行封堵遮蔽；预留吊装孔直接上钛合金螺丝进行遮蔽。
2、使用浓度4％，温度62℃的脱脂剂(其中四硼酸钠所占的质量百分比为78％，三磷酸五钠所占的质量百分比为8％)溶液进行脱脂10min，再放入纯水进行清洗60s。
3、将清洗后的加热基座使用浓度30％，温度25℃的硝酸溶液进行剥离12h，再使用纯水进行清洗30s；
4、将剥离清洗后的加热基座使用浓度2％，温度40℃的氢氧化钠溶液进行碱腐蚀30s，碱腐蚀后使18MPa高压用纯水冲洗；
5、将高压清洗后的加热基座使用浓度25％，温度25℃的硝酸溶液进行中和6min，再使用纯水进行清洗60s；
6、使用18MPa高压用纯水冲洗，冲洗后使用压缩空气进行吹干；
7、使用100#、120#、180#、240#耐水砂纸若干张，对加热基座表面进行打磨，打磨过程中必须将不做喷砂处理的面进行彻底打磨，去除表面龟裂纹、擦划伤以及较深的腐蚀点，以免影响阳极膜质量，打磨后粗糙度须控制在0.5μm，表面不得存在砂纸印，以免阳极膜部分区域导通或产生裂纹；
8、基准面研磨使用180#和240#砂纸，将表面粗糙度控制在15μm；
9、对加热基座进行喷砂前检查，确认产品表面无凹凸点、擦划伤，明确待喷砂部位；打开压缩气阀，检查气压是否正常；检查喷砂系统，准备相应的砂材，保证砂量足够，中途不可停机，必须保证整体喷砂一致性。
10、对加热基座表面陶瓷pin孔采用钛合金蘑菇头进行遮蔽，以免pin孔周边产生变形；其余不做喷砂的部位采用不残胶耐腐蚀胶进行双层遮蔽，以防玻璃珠将表面打出痕迹。
11、喷砂处理：喷砂罐侧压设置0.4MPa，出砂口压力设置0.33MPa，砂材选用2.0mm玻璃珠(常规采用0.8～1.2mm的玻璃珠，此时表面尖端区域较多，阳极膜附着力较差，严重影响产品使用寿命)，走枪速度设置500mm/s，走枪轨迹为“弓”字形连续匀速自动走枪，直至表面扫描完毕，保证产品表面无喷砂盲点；玻璃珠喷射不可喷射2遍，必须一遍到位，如若中途异常停机，务必重新研磨进行喷砂，喷砂后粗糙度须控制在(20±2)μm；
12、喷砂后研磨：喷砂后产品由于玻璃珠撞击产品表面，会使产品表面产生凹坑，凹坑边缘会有毛刺及刃面产生，此种表面状态严重影响产品镀膜质量，此时需要对表面进行研磨，研磨采用气动研磨机，转速调制低转速6000r/min，砂纸采用800#海绵砂纸，不可使用耐水砂纸，研磨时不可对研磨机施压，以免损伤粗糙度，砂纸研磨完之后，再用800#百洁布对表面进行研磨。
对比例1
本对比例与实施例1的不同点在于，在表面处理工艺中不包括剥离步骤。其他工序及参数与实施例1均相同。最终处理后加热基座表面有不平整的区域，后续难以进行阳极氧化镀膜，且镀膜易出现膜裂现象。
对比例2
本对比例与实施例1的不同点在于，步骤2中的脱脂剂温度为55℃，步骤3中采用浓度14％、温度20℃的硝酸溶液进行剥离，其他工序及参数与实施例1均相同。最终处理后加热基座，表面有缺陷，后续难以进行阳极氧化镀膜，且镀膜易出现膜裂现象。
对比例3
本对比例与实施例1的不同点在于，步骤7中将不做喷砂处理的面打磨，控制粗糙度为1.5μm；基准面研磨后，表面粗糙度控制在18μm。后续进行阳极氧化镀膜质量不佳，影响使用寿命，相对实施例1而言，实施例1处理后的使用寿命是该对比例的2-3倍。
对比例4
本对比例与实施例1的不同点在于，步骤11中常规采用0.8～1.2mm的玻璃珠。后续进行阳极氧化镀膜质量不佳，阳极膜附着力较差，严重影响产品使用寿命。
对比例5
本对比例与实施例1的不同点在于，步骤11中喷砂罐侧压设置0.6MPa，出砂口压力设置0.4MPa，喷砂后的粗糙度控制在25μm。后续进行阳极氧化镀膜质量不佳。
采用本发明实施例1及实施例2的表面处理工艺，阳极氧化膜镀膜之后耐高温、耐腐蚀性能、耐摩擦、硬度及绝缘性均有提高，且产品使用寿命能提高5倍左右。
以上对本发明进行了示例性描述。显然，本发明具体实现并不受上述方式的限制。只要是采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进；或未经改进，将本发明的上述构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种适用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，所述处理工艺包括如下步骤：
步骤一、采用温度58-62℃、质量分数3-4％的脱脂剂溶液对加热基座进行脱脂清洗5-10min，之后水洗30-60s；
步骤二、采用温度23-27℃、质量分数15-30％的硝酸溶液进行剥离12-16h，之后水洗30-60s；
步骤三、采用温度20-40℃、质量分数0.5-2％的强碱溶液进行碱腐蚀30-60s，之后进行冲洗；
步骤四、采用温度23-27℃、质量分数15-30％的硝酸溶液进行中和5-10min，之后水洗30-60s；
步骤五、再次冲洗，冲洗后吹干；
步骤六、将加热基座不做喷砂处理的面打磨至粗糙度不大于1.0μm；
步骤七、将喷砂处理的基准面研磨至粗糙度不大于15μm；
步骤八、对表面陶瓷pin孔进行遮蔽，对不做喷砂处理的部位进行双层遮蔽；
步骤九、喷砂处理以控制粗糙度在18-22μm；
步骤十、再次研磨除去喷砂产生的毛刺、直角尖端，即可；
所述喷砂处理的工艺参数为：喷砂罐侧压设置0.3～0.4MPa，出砂口压力设置0.25～0.33MPa，砂材选用1.5～2.0mm玻璃珠，喷枪速度设置200～500mm/s。
2.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，在脱脂前，先将加热基座上所有螺丝孔使用耐酸碱腐蚀的胶塞进行封堵遮蔽；预留吊装孔采用钛合金螺丝进行遮蔽。
3.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，所述步骤三中冲洗是采用16-20Mpa高压用纯水冲洗。
5.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，所述步骤五中再次冲洗是用16-20Mpa高压用纯水冲洗，冲洗后采用压缩空气吹干。
6.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，在喷砂前，检查加热基座表面无凹凸点、擦划伤后再进行后续喷砂操作。
7.根据权利要求1所述用于加热基座阳极氧化前的表面处理工艺，其特征在于，所述再次研磨采用气动研磨机，调制转速为6000r/min，砂纸采用海绵砂纸，砂纸研磨完之后，采用百洁布对研磨表面进行研磨。
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