CN112063956A - 一种悬浮液等离子喷涂高纯y2o3耐侵蚀涂层及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种悬浮液等离子喷涂(SPS)高纯Y2O3耐侵蚀涂层及其制备方法与应用,属于悬浮液等离子喷涂领域。本发明将微纳米超细Y2O3粉体以悬浮液等离子喷涂工艺喷涂在铝合金表面制备Y2O3涂层。该制备方法克服传统大气等离子喷涂(APS)方法和当前SPS方法制粉工艺复杂、涂层孔隙率高、涂层显微结构不均匀、组织缺陷多、等离子侵蚀降解速率快等问题。制备的SPS高纯Y2O3耐侵蚀涂层截面均匀致密,没有垂直或横向显微裂纹,没有凸起的结构、以及疏松多孔的类柱状晶的组织缺陷,致密度接近烧结Y2O3陶瓷块体,能大幅提高其抗等离子侵蚀性能、降低等离子刻蚀机的维修成本并延长铝合金腔体的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及悬浮液等离子喷涂技术领域,具体涉及一种悬浮液等离子喷涂高纯Y2O3耐侵蚀涂层及其制备方法与应用。
背景技术
等离子体刻蚀技术广泛应用在微纳米半导体器件制备和微电子制造工艺中。通过辉光放电,产生包含等离子、电子等带电粒子及具有高度化学活性的中性原子与分子及自由基的等离子。这些活性粒子扩散到硅晶圆等被刻蚀器件部位并与之发生反应,形成挥发性生成物而被去除,从而完成图案转印的刻蚀技术。等离子体刻蚀是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到晶圆上的不可替代的工艺过程。
等离子刻蚀用反应气体CF4/O2、NF3、Cl2、CH4/Ar会在等离子体干法刻蚀过程中生成大量Cl基、F基等活性自由基。这些自由基一方面对半导晶圆等部件表面进行刻蚀,另一方面对铝和铝合金工艺腔内表面产生侵蚀,并形成大量颗粒。这些颗粒会增加设备维护成本,严重时会使等离子体刻蚀工艺腔失效和器件损坏。
随着半导体和平板显示器件的尺寸不断增加,晶圆的半径已经增加到200到300毫米,等离子体刻蚀工作功率也随之不断提高。当前,高纯Y2O3涂层在等离子体刻蚀过程中产生的Cl基和F基有几种具有很好的耐侵蚀稳定性,是大尺寸刻蚀机腔内表面普遍采用的涂层材料。
传统大气等离子喷涂(APS)高纯Y2O3耐等离子侵蚀涂层孔隙率高,喷涂用Y2O3粉体制备工艺复杂,涂层制备成本高。APS Y2O3涂层维氏硬度通常在400到500HV,抗等离子侵蚀性能不能满足先进等离子刻蚀机的发展需求。
悬浮液等离子喷涂(SPS)将亚微米或纳米粉体以悬浮液方式直接送入等离子射流中喷涂。由于粉体尺寸比传统APS方法降低了一个数量级以上,大量增加的扁平粒子数量和界面使得SPS陶瓷涂层具有显著的微纳米多尺度结构,综合性能优良。但是,当前公开报道的SPS Y2O3涂层结构不均匀,组织缺陷多,抗等离子侵蚀性能不稳定,不能满足大功率大尺寸等离子体刻蚀机腔体内表面的使用需求。
发明内容
本发明针对当前高纯致密Y2O3耐等离子体侵蚀涂层制备技术的不足,目的在于提供一种悬浮液等离子喷涂高纯Y2O3耐侵蚀涂层及其制备方法与应用。该制备方法克服传统APS方法和当前SPS方法制粉工艺复杂、涂层孔隙率高、涂层显微结构不均匀、组织缺陷多、等离子侵蚀降解速率快等问题。主要应用于等离子刻蚀工艺腔内铝合金基材表面,制备出均匀、致密、性能优异的高纯Y2O3抗等离子侵蚀涂层。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案。
一种悬浮液等离子喷涂高纯Y2O3耐侵蚀涂层的制备方法,包括将微纳米超细Y2O3粉体制成悬浮液在大气环境中注入高能等离子射流以悬浮液等离子喷涂工艺喷涂在喷砂清洁预处理后的铝合金表面制备Y2O3涂层;
所述微纳米超细Y2O3粉体的纯度≥99.9%,粒径为40nm-5μm;所述微纳米超细Y2O3粉体在悬浮液中的质量分数为5-30%;
所述等离子喷涂的工艺参数为:等离子喷枪工作功率为45-180kW;喷涂距离为50-100mm;喷枪移动速度为200-1000mm/s;Y2O3悬浮液注入流量为20-65g/min;等离子气体总流量为45-300slpm(标准升每分钟,下同),包括组合:(40-100slpm Ar/5-20slpmH2)、(40-100slpm Ar/5-100slpmHe)、(60-200slpm N2/80-120slpm Ar/15-100slpm H2)或(60-200slpm N2/80-120slpm Ar/15-100slpm He)。
优选的,所述等离子喷涂的工艺参数为:等离子喷枪工作功率为45-150kW;喷涂距离为70-100mm;等离子喷枪移动速度为700-1000mm/s;Y2O3悬浮液注入流量为25-60g/min;等离子气体流量为(40-60slpm Ar/5-10slpmH2)、(40-60slpm Ar/5-60slpmHe)或(60-120slpm N2/85-120slpm Ar/45-90slpmH2)或(60-120slpm N2/85-120slpm Ar/45-90slpmHe)。
优选的,所述Y2O3悬浮液中液体介质为乙醇或去离子水。
优选的,所述Y2O3悬浮液还包含表面活性剂。
进一步优选所述表面活性剂主要为聚乙烯亚胺、聚丙烯酸钠和聚乙烯醇中的一种以上;所述表面活性剂在悬浮液中的添加量为1wt.%-3wt.%。
优选的,所述等离子喷涂过程中,铝合金基底的预热温度≤100℃,采用等离子射流预热。
优选的,所述喷涂前对喷涂房内喷枪、机械手、夹具、线路、地面空间等进行彻底清理,净化喷涂房内浮尘。
优选的,所述喷涂前将铝合金基底表面用刚玉砂进行表面喷砂粗糙化处理,喷砂后采用丙酮和无水酒精进行彻底超声清洗并充分干燥,处理后的铝合金基体表面粗糙度Ra=3-8μm。
由以上所述的制备方法制得的一种Y2O3耐侵蚀涂层。
优选的,所述Y2O3耐侵蚀涂层的厚度t:50μm≤t≤300μm,孔隙率≤1%,维氏硬度HV0.2≥600。
本发明制备的SPS高纯Y2O3涂层截面均匀致密,没有垂直或横向显微裂纹,没有凸起的结构以及疏松多孔的类柱状晶的组织缺陷。
一种装置,包含铝合金基体,以及形成于所述铝合金基体表面的、如以上所述的Y2O3耐侵蚀涂层;所述铝合金基体的面积≥50mm×50mm。
与现有技术相比,本发明具有以下优点与有益效果:
1)本发明悬浮液等离子喷涂(SPS)采用亚微米或纳米粉体以悬浮液方式送入等离子射流中喷涂,由于粉体尺寸降低了一个数量级以上,大量增加的扁平粒子数量和界面使得SPS Y2O3涂层具有显著的微纳米多尺度结构,综合性能优良;
2)本发明直接采用纳米或微米粉制备Y2O3悬浮液进行喷涂,可以大幅降低粉体和涂层加工成本;
3)本发明制备的SPS高纯Y2O3耐侵蚀涂层的致密度接近烧结Y2O3陶瓷块体,能大幅提高其抗等离子侵蚀性能、降低维修成本并延长铝合金腔体的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1悬浮液制备用高纯Y2O3粉体的显微形貌图。
图2为实施例1SPS致密抗等离子侵蚀高纯Y2O3涂层表面形貌图。
图3为实施例1SPS致密抗等离子侵蚀高纯Y2O3涂层截面显微形貌图。
图4为对比例1制备的SPS Y2O3涂层截面显微形貌图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合具体实施例对本发明的制备方法作进一步阐明,但本发明的内容不仅仅局限于以下的实施例。
实施例1
以铝合金为基体,通过线切割及打磨精加工成50mm×50mm的试样,采用360目刚玉砂在压缩空气下对试样表面进行喷砂处理,然后将试样依次置于丙酮和无水酒精中进行超声清洗,充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥;采用悬浮液等离子喷涂在铝合金表面制备厚度为100μm的高纯Y2O3涂层:Y2O3粉体粒径为D50=1μm(粉体显微形貌如图1所示),悬浮液浓度为15wt.%,表面活性剂为聚乙烯亚胺,添加量为2wt.%。悬浮液注入等离子射流的流量为35g/min,喷涂距离为50mm,喷枪移动速度为700mm/s,铝合金基底预热温度为100℃。采用Oerlikon Metco Triplexpro210等离子喷枪,喷枪工作功率为45kW,Ar40slpm,H2-8slpm。
本实施例制备的高纯Y2O3涂层的表面形貌如图2所示,截面形貌如图3所示。该涂层表面未熔颗粒极少,表面和截面显微组织均匀致密。涂层的维氏硬度HV0.2=600,孔隙率≤0.5%,涂层抗等离子侵蚀性能优异比传统APS Y2O3涂层提高3倍。
实施例2
以铝合金为基体,通过线切割及打磨精加工成100mm×100mm的试样,采用240目刚玉砂在压缩空气下对试样表面进行喷砂处理,然后将试样依次置于丙酮和无水酒精中进行超声清洗,充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥;采用悬浮液等离子喷涂在铝合金表面制备厚度为200μm的高纯Y2O3涂层:Y2O3粉体粒径为D50=60nm,悬浮液浓度为30wt.%,表面活性剂为聚丙烯酸钠,添加量为1wt.%。悬浮液注入等离子射流的流量为65g/min,喷涂距离为100mm,喷枪移动速度为700mm/s,铝合金基底预热温度为100℃。采用Axial IIITM(Northwest Mettech Corp.,North Vancouver,Canada)等离子喷枪,喷枪工作功率为180kW,等离子气流流量为:Ar90slpm,H245slpm,N285slpm。
本实施例制备的高纯Y2O3涂层的表面形貌和截面微观组织均匀致密,没有未熔的微纳米颗粒。涂层维氏硬度HV0.2=640,孔隙率≤0.3%,抗等离子侵蚀性能比APS Y2O3涂层提高3倍。
实施例3
以铝合金为基体,通过线切割及打磨精加工成50mm×50mm的试样,采用120目刚玉砂在压缩空气下对试样表面进行喷砂处理,然后将试样依次置于丙酮和无水酒精中进行超声清洗,充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥;采用悬浮液等离子喷涂在铝合金表面制备厚度为300μm的高纯Y2O3涂层:Y2O3粉体粒径为D50=300nm,悬浮液浓度为20wt.%,表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮,添加量为3wt.%。悬浮液注入等离子射流的流量为57g/min,喷涂距离为70mm,喷枪移动速度为1000mm/s,铝合金基底预热温度<100℃。采用100HE(Progressive Surface,Grand Rapids,MI)等离子喷枪,喷涂功率为112kW。等离子气流流量Ar-88slpm,H2-75slpm,N2-90slpm。
本实施例制备的高纯Y2O3涂层的表面形貌和截面微观组织均匀致密,没有未熔的微纳米颗粒。涂层维氏硬度HV0.2=630,孔隙率≤0.3%,抗等离子侵蚀性能比APS Y2O3涂层提高3倍。
实施例4
以铝合金为基体,通过线切割及打磨精加工成100mm×100mm的试样,采用60目刚玉砂在压缩空气下对试样表面进行喷砂处理,然后将试样依次置于丙酮和无水酒精中进行超声清洗,充分清除残留在试样表面的污染杂质及刚玉细砂后进行干燥;采用悬浮液等离子喷涂在铝合金表面制备厚度为150μm的高纯Y2O3涂层:Y2O3粉体粒径为D50=2μm,悬浮液浓度为25wt.%,表面活性剂为聚乙烯醇,添加量为2wt.%。悬浮液注入等离子射流的流量为50g/min,喷涂距离为75mm,喷枪移动速度为750mm/s,铝合金基底预热温度为100℃。采用Axial IIITM(Northwest Mettech Corp.,North Vancouver,Canada)等离子喷枪,喷涂功率为150kW。等离子气流流量Ar-85slpm,H2-74slpm,N2-85slpm。
本实施例制备的高纯Y2O3涂层的表面形貌和截面微观组织均匀致密,没有未熔的微纳米颗粒。涂层维氏硬度HV0.2=640,孔隙率≤0.2%,抗等离子侵蚀性能比APS Y2O3涂层提高3倍。
对比例1
传统SPS Y2O3涂层或其他涂层,喷涂工艺和控制参数不在本发明范围内,虽然局部的涂层截面均匀致密,但是连续均匀致密高硬度的区域面积通常≤50mm×50mm。如图4所示,当采用Oerlikon Metco F4等离子喷枪,喷涂功率为40kW,等离子气体流量:40slpmAr-13slpmH2,喷涂距离50mm,喷枪移动速度700mm/s时,,虽然在局部50μm×50μm面积范围内,涂层截面组织结构均匀致密。但是,更大截面范围内,可以见到许多横向或纵向显微裂纹,较大的空隙,或者类柱状晶的疏松多孔结构。这类SPS Y2O3涂层不能满足等离子刻蚀机腔体内铝合金表面抗等离子侵蚀服役性能的需求。
Claims (10)
1.一种悬浮液等离子喷涂高纯Y2O3耐侵蚀涂层的制备方法,其特征在于,包括将微纳米超细Y2O3粉体以悬浮液等离子喷涂工艺喷涂在铝合金表面制备Y2O3涂层;
所述微纳米超细Y2O3粉体的纯度≥99.9%,粒径为40nm-5μm;所述微纳米超细Y2O3粉体在悬浮液中的质量分数为5-30%;
所述等离子喷涂的工艺参数为:等离子喷枪工作功率为45-180kW;喷涂距离为50-100mm;喷枪移动速度为200-1000mm/s;Y2O3悬浮液注入流量为20-65g/min;等离子气体总流量为45-300slpm,包括以下4种组合:40-100slpm Ar/5-20slpmH2、40-100slpm Ar/5-100slpmHe、60-200slpm N2/80-120slpm Ar/15-100slpm H2或60-200slpm N2/80-120slpmAr/15-100slpm He。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述等离子喷涂的工艺参数为:等离子喷枪工作功率为45-150kW;喷涂距离为70-100mm;等离子喷枪移动速度为700-1000mm/s;Y2O3悬浮液注入流量为25-60g/min;等离子气体流量为40-60slpm Ar/5-10slpmH2、40-60slpm Ar/5-60slpmHe、60-120slpm N2/85-120slpm Ar/45-90slpmH2或60-120slpm N2/85-120slpm Ar/45-90slpm He。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Y2O3悬浮液中液体介质为乙醇或去离子水。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Y2O3悬浮液还包含表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为聚乙烯亚胺、聚丙烯酸钠/铵和聚乙烯醇中的一种以上;所述表面活性剂在Y2O3悬浮液中的添加量为1wt.%-3wt.%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述等离子喷涂过程中,铝合金基底的预热温度≤100℃,采用等离子射流预热。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述喷涂前对喷涂房进行彻底清理,净化喷涂房内浮尘;所述喷涂前将铝合金基底表面用刚玉砂进行表面喷砂粗糙化处理,喷砂后采用丙酮和无水酒精进行彻底超声清洗并充分干燥,处理后的铝合金基体表面粗糙度Ra=3-8μm。
8.由权利要求1-7任一项所述的制备方法制得的一种Y2O3耐侵蚀涂层。
9.根据权利要求8所述的一种Y2O3耐侵蚀涂层,其特征在于,所述Y2O3耐侵蚀涂层的厚度t:50μm≤t≤300μm,孔隙率≤1%,维氏硬度HV0.2≥600。
10.一种装置,其特征在于,包含铝合金基体,以及形成于所述铝合金基体表面的、如权利要求8或9中所述的Y2O3耐侵蚀涂层;所述铝合金基体的面积≥50mm×50mm。
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