CN113584420A - 一种非晶Y2SiO5涂层的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于等离子喷涂技术领域，具体涉及一种非晶Y₂SiO₅涂层的制备方法。本发明通过将Y₂O₃和SiO₂粉末，混合，制备Y₂SiO₅粉末，然后将Y₂SiO₅粉末等离子喷涂在经预处理的基材表面，制备非晶Y₂SiO₅涂层。非晶Y₂SiO₅作为一种非晶材料在结构和组分上更加均匀，不存在晶界、位错等容易引起局部快速腐蚀的通道，具有极高的强度、韧性和更加优异的耐磨耐腐蚀性能，具更好的耐等离子刻蚀性能和更长的使用寿命。

Description

一种非晶Y2SiO5涂层的制备方法

技术领域

本发明属于等离子喷涂技术领域，涉及一种非晶Y₂SiO₅涂层的制备方法。

背景技术

随着半导体器件尺寸的减小、液晶显示器(LCD)和硅晶圆尺寸的增加(由200mm增到300mm)，等离子体刻蚀逐渐成为微米量级的半导体器件制造工艺和微电子制造工艺中广泛应用的刻蚀技术。等离子体刻蚀指利用辉光放电方式，产生包含等离子、电子等带电粒子及具有高度化学活性的中性原子与分子及自由基的等离子，这些活性粒子扩散到需刻蚀的部位与被刻蚀的材料进行反应，形成挥发性生成物而被去除，从而完成图案转印的刻蚀技术，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到晶圆上的不可替代的工艺过程。

等离子体刻蚀用反应气体包括CF₄/O₂、NF₃、Cl₂、CH₄/Ar等，在等离子体刻蚀过程中，会生成大量的Cl基、F基等活性自由基，它们对半导体器件进行刻蚀时，也会对铝和铝合金制备的等离子刻蚀工艺腔的内表面产生腐蚀作用，这种强烈的侵蚀产生了大量的颗粒不仅导致需要频繁的维护生产设备，严重时甚至会导致刻蚀工艺腔的失效和器件的损坏。

早期等离子刻蚀防护技术是在铝基材上沉积一层致密的硬质阳极保护层，但由于硬质阳极氧化铝的抗腐蚀能力极其有限，而且硬质阳极氧化铝在沉积过程中会不可避免的出现空隙和局部破损，腐蚀介质将通过这些空隙和破损面渗透到基体表面，造成基材腐蚀。因此需要开发经济实用的抗腐蚀涂层。随着等离子喷涂技术的发展，大气等离子喷涂(APS)Al₂O₃涂层因其高绝缘性和对等离子体的高耐久性，已被广泛的应用于等离子体刻蚀腔体的防护涂层。随着半导体技术的发展，高纯Al₂0₃涂层(>99.9％)逐渐用于消除纯度对设备性能的影响。但随着晶圆尺寸的增加，等离子刻蚀工艺腔内径已经由400mm增加到500～600mm，相应的等离子体功率也随之增大，其对刻蚀工艺腔内壁的损伤也加大，使得A1₂O₃涂层在刻蚀的过程容易产生颗粒、涂层与基底脱落等问题。在较高功率的工作条件下，Y₂O₃涂层，特别是高纯Y₂O₃涂层由于在Cl基和F基中的稳定性，以及对等离子体的更高耐久性，使其逐渐被应用到等离子体腔室，这种趋势极大的促进了等离子喷涂高纯度陶瓷涂层在等离子体刻蚀腔内侧抗等离子侵蚀上的应用，特别是8英寸以上刻蚀机的优选涂层材料。尽管如此，在高功率等离子侵袭下，现有技术制备的Y₂O₃涂层的耐等离子刻蚀性能有限，使用寿命较低。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种非晶Y₂SiO₅涂层的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种非晶Y₂SiO₅涂层的制备方法，所述方法包括如下步骤：

(1)取Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧2-4小时后制得Y₂SiO₅粉末；

(2)将Y₂SiO₅粉末等离子喷涂在经预处理的基材表面，即可。

优选的，步骤(1)中，所述Y₂O₃和SiO₂的质量比为60-80：20-40。

优选的，步骤(1)中，所述Y₂O₃和SiO₂粉末的粒径均为300-600nm。

优选的，步骤(1)中，所述Y₂SiO₅粉末的粒径均为15-65μm。

优选的，步骤(2)中，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A的条件下，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。

优选的，所述等离子喷涂以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，所述氩气的流量为60-90L/min，所述氦气或氢气的流量为10-20L/min。

优选的，步骤(2)中，所述基材的预处理为：将基材清洗、干燥后依次对基材表面进行粗糙化处理和净化处理。

优选的，经粗糙化处理后，基材的表面粗度Ra为4-10μm。

优选的，所述粗糙化处理具体为：对基材表面喷砂，喷砂压力为0.2-0.3Mpa，喷砂高度为300-400mm。

优选的，所述净化处理为：使用压缩空气对粗糙化处理后的基材进行喷吹。

本发明的有益效果在于：以Y₂O₃和SiO₂粉末为原料制备Y₂SiO₅粉末，Y₂SiO₅后经等离子喷涂得到的非晶Y₂SiO₅涂层。非晶Y₂SiO₅涂层作为一种非晶材料，与晶态材料相比，在组织结构和组成成分上更加均匀，不存在晶界、位错等容易引起局部快速腐蚀的通道，具有极高的强度、韧性和更加优异的耐磨耐腐蚀性能，因而具更好的耐等离子刻蚀性能和更长的使用寿命。

本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。

附图说明

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：

图1为实施例1中Y₂SiO₅粉末、非晶Y₂SiO₅涂层的XRD图。

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

实施例1

将铝基材进行表面清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为400mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为4μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以80：20的质量比取粒径为300-600nm的Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧2小时后制得Y₂SiO₅粉末，其中Y₂SiO₅粉末的粒径为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为60L/min，氦气的流量为10L/min，在电压为60V，电流为800A的条件下，以40g/min的送粉速度，距离基材表面120mm进行等离子喷涂，得到185μm厚的非晶Y₂SiO₅涂层。

实施例2

将铝基材进行表面清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为300mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为10μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以70：30的质量比取粒径为300-600nm的Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧3小时后制得Y₂SiO₅粉末，其中Y₂SiO₅粉末的粒径为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为90L/min，氦气的流量为20L/min，在电压为40V，电流为850A的条件下，以20g/min的送粉速度，距离基材表面120mm进行等离子喷涂，得到394μm厚的非晶Y₂SiO₅涂层。

实施例3

将铝基材进行表面清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.2Mpa，喷砂高度为350mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为5μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以70：30的质量比取粒径为300-600nm的Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧3小时后制得Y₂SiO₅粉末，其中Y₂SiO₅粉末的粒径为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为70L/min，氦气的流量为10L/min，在电压为30V，电流为900A的条件下，以30g/min的送粉速度，距离基材表面150mm进行等离子喷涂，得到265μm厚的非晶Y₂SiO₅涂层。

实施例4

将铝基材进行表面清洗和干燥，然后在喷砂压力为0.3Mpa，喷砂高度为350mm的条件下对基材表面喷砂处理，得到表面粗度Ra为8μm的基材，再使用压缩空气对喷砂处理后的基材进行喷吹。以60：40的质量比取粒径为300-600nm的Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧4小时后制得Y₂SiO₅粉末，其中Y₂SiO₅粉末的粒径为15-65μm。以氩气和氦气为等离子气体，氩气为主气，氦气为次气，其中氩气的流量为80L/min，氦气的流量为10L/min，在电压为50V，电流为850A的条件下，以10g/min的送粉速度，距离基材表面90mm进行等离子喷涂，得到124μm厚的非晶Y₂SiO₅涂层。

取实施例1条件下制备的Y₂SiO₅粉末、非晶Y₂SiO₅涂层分别进行XRD成分分析，分析结果见图1。由图1可知，非晶Y₂SiO₅涂层XRD图谱有显著弥散宽化的非晶散射特征，对应Y₂SiO₅粉末XRD图中相应的位置，说明Y₂SiO₅经熔射后在复合涂层中为非晶Y₂SiO₅，得到非晶Y₂SiO₅涂层。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种非晶Y₂SiO₅涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)取Y₂O₃和SiO₂粉末，混匀后在1500℃下煅烧2-4小时后制得Y₂SiO₅粉末；

(2)将Y₂SiO₅粉末等离子喷涂在经预处理的基材表面，即可。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Y₂O₃和SiO₂的质量比为60-80：20-40。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Y₂O₃和SiO₂粉末的粒径均为300-600nm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述Y₂SiO₅粉末的粒径均为15-65μm。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述等离子喷涂具体为：在电压为30-60V，电流为800-900A的条件下，以10-40g/min的送粉速度，距离90-150mm进行喷涂。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述等离子喷涂以氩气和氦气、或氩气和氢气为等离子气体，所述氩气的流量为60-90L/min，所述氦气或氢气的流量为10-20L/min。

7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述基材的预处理为：将基材清洗、干燥后依次对基材表面进行粗糙化处理和净化处理。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，经粗糙化处理后，基材的表面粗度Ra为4-10μm。

9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述粗糙化处理具体为：对基材表面喷砂，喷砂压力为0.2-0.3Mpa，喷砂高度为300-400mm。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述净化处理为：使用压缩空气对粗糙化处理后的基材进行喷吹。

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