CN103194715B - 一种大气等离子喷涂技术制备非晶Y3Al5O12涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法，属于等离子喷涂技术领域。所述方法，包括如下步骤：步骤(1)，将Al₂O₃粉末和Y₂O₃粉末均匀混合，造粒得到Y₃Al₅O₁₂粉末；步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，通过大气等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出非晶Y₃Al₅O₁₂涂层。本发明使用大气等离子喷涂方法来制备非晶Y₃Al₅O₁₂耐侵蚀陶瓷涂层，通过调节喷涂参数，获取优化的工艺条件进行喷涂，从而得到性能良好的非晶Y₃Al₅O₁₂涂层。

Description

一种大气等离子喷涂技术制备非晶Y3Al5O12涂层的方法

技术领域

本发明涉及等离子喷涂技术领域，具体涉及一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法。

背景技术

目前，低温等离子体微细加工方法是材料微纳加工的关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。

在刻蚀工艺过程中，刻蚀气体(主要是F基和Cl基的气体)通过气体流量控制系统通入反应腔室，在高频电场(频率通常为13.56MHz)作用下产生辉光放电，使气体分子或原子发生电离，形成等离子体。在等离子体中，包含由正离子、负离子、游离基和自由电子。游离基在化学上很活波、它与被刻蚀的材料发生化学反应，生成能够由气流带走的挥发性化合物，从而实现化学刻蚀。但同时在刻蚀过程中产生的大量F和Cl自由基对刻蚀工艺腔的内表面也会产生腐蚀作用，影响刻蚀效果。早期的90年代的刻蚀设备中，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，使用阳极氧化在Al层加上Al₂O₃ 涂层再封孔就可以满足等离子体对腔室的蚀刻损伤。

随着晶片尺寸的增大，进入到300mm设备，随着射频功率越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔内表面的损伤也越来越大。可能造成涂层脱落，等离子体直接作用于铝基体，导致颗粒污染，Al₂O₃零部件的寿命受到更高功率的限制。研究表明，使用等离子体喷涂的Y2O3涂层，具有更加稳定的耐等离子侵蚀性能，直接的好处便是延长Al₂O₃零部件的寿命和减少颗粒，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸汽压低，其颗粒难以飞散。目前，以Y₂O₃粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y₂O₃耐腐蚀涂层是一种普遍采用的方法。

相比于Y₂O₃，非晶Y₃Al₅O₁₂又有其独特的优势。非晶Y₃Al₅O₁₂作为一种非晶材料，与晶态材料相比在组织结构和成分上更加均匀，不存在晶界、位错等容易引起局部快速腐蚀的通道，具有极高的强度、韧性和更加优异的耐磨耐蚀性能。许多方法如热喷涂、电镀、电刷镀、化学镀、PVD、CVD等均可用来制备非晶涂层。

大气等离子喷涂作为热喷涂的一种，是用N₂、Ar、H₂及He等作为离子气，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料熔化或熔融喷射到工作表面形成涂层的方法。等离子射流中的熔融粉末动能大，与基体接触后能充分展开、层叠，有效提高涂层结合强度，是制备高性能、高质量陶瓷涂层的关键技术。

对于非晶相涂层而言，其形成主要有以下两个条件：(1)先驱物的粉体要在等离子焰的加热下完全熔化，原有晶格被完全破坏，成为 熔融态；(2)在粉体成为熔融态飞行的过程中要有较大的温度梯度，且粒子与基体接触后的冷却速度要足够大，通常为106K/s以上。因此需要较高的喷涂温度和不太高的喷涂速度，较高的温度保证粉体在焰流中能够熔化，而不太高的速度则保证粉体在焰流中得到较长时间的加热并完全熔化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法，可在等离子刻蚀工艺腔内表面制备出耐侵蚀的非晶Y₃Al₅O₁₂涂层。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法，包括如下步骤：

步骤(1)，将Al₂O₃粉末和Y₂O₃粉末均匀混合，造粒得到Y₃Al₅O₁₂粉末，并将所述Y₃Al₅O₁₂粉末送入大气等离子体喷涂设备；

步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；

步骤(3)，通过所述大气等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出非晶Y₃Al₅O₁₂涂层。

上述方案中，所述步骤(1)中的Y₃Al₅O₁₂粉末的粒度为10-80μm。

上述方案中，所述步骤(1)中的Al₂O₃粉末或者Y₂O₃粉末的粒度为40-100nm。

上述方案中，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清 洗。

上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100μm。

上述方案中，所述步骤(3)中大气等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H₂。

上述方案中，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40-90L/min，He气体的流量为5-20L/min；当所述离子气体为Ar和H₂时，Ar气体的流量为40-90L/min，H₂气体的流量为5-20L/min。

上述方案中，所述步骤(3)中大气等离子体喷涂设备的电弧电压为40-70V，电弧电流为600-900A，送粉速度为15-100g/min，送粉角度为60°-90°，喷涂距离为80-135mm。

与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：

本发明使用大气等离子喷涂方法来制备非晶Y₃Al₅O₁₂耐侵蚀陶瓷涂层，通过调节喷涂参数，获取优化的工艺条件进行喷涂，从而得到性能良好的非晶Y₃Al₅O₁₂涂层。等离子电弧温度极高，足够熔化所有的高熔点陶瓷粉末，从而消除喷涂粉末中的晶体相。同时等离子喷涂技术具有快速加热和快速冷却的特点，既增加了粒子接触基体前的温度梯度，又提高了喷涂粒子熔体过冷度，二者都对提高喷涂颗粒的非晶形成能力有非常重要的作用。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细描述。

本发明实施例提供一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法，包括如下步骤：

(1)选择原始粒径为40-100nm的Al₂O₃和Y₂O₃粉末，造粒得到粒径为10-80μm的Y₃Al₅O₁₂粉末，Y₃Al₅O₁₂的大颗粒粉末呈多孔结构的球形，是由纳米小颗粒组装成的中空微米小球，具有极佳的流动性。

(2)对铝基材的刻蚀工艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50-100μm，并用丙酮清洗。

(3)采用Sluzer Metco UniCoat等离子喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型9MB。喷涂气体环境为Ar/He或Ar/H₂：Ar流量40-90L/min、He流量5-20L/min、H₂流量5-20L/min。电弧电压40-70V、电弧电流600-900A、送粉速度15-100g/min、喷涂距离80-135mm，送粉角度60°-90°。在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体。当采用空气喷吹方法冷却基体时，冷却气体的流量为100-2000L/min；当采用循环水冷方法冷却基体时，冷却水的流量为10-500L/min。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种大气等离子体喷涂技术制备非晶Y₃Al₅O₁₂涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤(1)，将Al₂O₃粉末和Y₂O₃粉末均匀混合，造粒得到Y₃Al₅O₁₂粉末，并将所述Y₃Al₅O₁₂粉末送入大气等离子体喷涂设备；

步骤(2)，对被喷涂的基材表面进行预处理；

步骤(3)，通过所述大气等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出非晶Y₃Al₅O₁₂涂层；

其中，所述步骤(3)中大气等离子体喷涂设备的电弧电压为40-70V，电弧电流为600-900A，送粉速度为15-100g/min，送粉角度为60°-90°，喷涂距离为80-135mm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Y₃Al₅O₁₂粉末的粒度为10-80μm。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Al₂O₃粉末或者Y₂O₃粉末的粒度为40-100nm。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中对被喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对被喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50-100μm。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中大气等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H₂。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40-90L/min，He气体的流量为5-20L/min；当所述离子气体为Ar和H₂时，Ar气体的流量为40～90L/min，H₂气体的流量为5-20L/min。