CN103132006B - 一种等离子氢处理制备黑色y2o3陶瓷涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及Y2O3陶瓷涂层制造技术领域，具体涉及一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法。所述方法，包括如下步骤：步骤(1)，选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；步骤(2)，对待喷涂的基材表面进行预处理；步骤(3)，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；步骤(4)，将步骤(4)中制备出的Y2O3涂层进行等离子体氢处理，即可得到黑色的Y2O3涂层。本发明利用等离子体氢还原法制备的黑色Y2O3涂层，具有耐刻蚀、耐脏的性能，且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及Y2O3陶瓷涂层制造技术领域，具体涉及一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法。
背景技术
目前，低温等离子体微细加工方法是材料微纳加工的关键技术，它是微电子、光电子、微机械、微光学等制备技术的基础，特别是在超大规模集成电路制造工艺中，有近三分之一的工序是借助于等离子体加工完成的，如等离子体薄膜沉积、等离子体刻蚀及等离子体去胶等。其中等离子体刻蚀为最关键的工艺流程之一，是实现超大规模集成电路生产中的微细图形高保真地从光刻模板转移到硅片上的不可替代的工艺。
在刻蚀工艺过程中，由于存在大量的具有强腐蚀性的活性自由基(如Cl*，Cl2*，F*，CF*等)，它们对等离子刻蚀工艺腔的内表面也会产生腐蚀作用，引起污染，影响刻蚀效果，并且会使刻蚀工艺腔失效。早期的90年代的等离子刻蚀设备，在较小功率和单一等离子体发生源的情况下，在铝基体层上加Al2O3涂层就可以满足等离子体对刻蚀工艺腔的蚀刻损伤。进入到300mm设备，随着等离子功率越来越大，等离子体对刻蚀工艺腔壁的损伤也越来越大，使得在刻蚀的过程容易发生如下问题：(1)颗粒；(2)工艺腔壁涂层剥落，导致等离子体直接与铝基体发生作用；(3)Al2O3零部件的寿命受到更高功率的限制。所以需要寻找一种新的途径对刻蚀工艺腔内表面进行改性，满足刻蚀工艺的需要。
研究表明，Y2O3涂层对刻蚀工艺腔具有良好的保护作用。与Al2O3相比，Y2O3的化学性质非常稳定，具有优异的耐等离子蚀刻性能，并且和CF系气体生成的反应产物YF3蒸气压低，作为颗粒难以飞散。以Y2O3粉末作为喷涂材料，利用大气等离子喷涂方法，在刻蚀工艺腔内表面制备出单一结构的Y2O3涂层，能够有效解决上述Al2O3涂层所面临的各种问题。
等离子喷涂技术是一种表面处理技术，以N2、Ar、H2及He等作为离子气体，经电离产生等离子高温高速射流，将输入材料(金属，陶瓷，金属陶瓷等)熔化或熔融喷射到工作表面形成具有一定厚度的涂层。其中的等离子电弧温度极高，足够融化包括Y2O3在内的所有的高熔点陶瓷粉末；射流中的熔融粉末动能大，与基体接触后能充分展开、层叠，有效提高涂层结合强度，降低孔隙率。是制备高性能、高质量陶瓷涂层的关键技术。
传统的等离子喷涂方法制造的Y2O3涂层为白色，这种颜色的涂层孔隙较多，粒子间的结合力较小，其抗腐蚀性能受到影响。黑色的Y2O3涂层可以很好地吸收光，等离子刻蚀机工作时腔室内存在等离子辉光，利用反射率更低的黑色的Y2O3涂层可以吸收部分等离子辉光，从而降低光辐射对器件造成的损伤；黑色的Y2O3涂层耐脏，在正常使用情况下，与白色Y2O3涂层相比减少了清洗次数，提高生产率，从而降低维修成本；一些研究证明，经过黑化处理的Y2O3涂层表面较白色的Y2O3涂层更光滑致密，孔隙率明显降低，因此腐蚀性气体难以渗透，耐腐蚀性提高；黑化处理的涂层与基体的附着强度增大，不易剥落。经过黑化处理的Y2O3涂层并没有改变其内在特性，仍然可以应用于一切白色Y2O3涂层适用的场合。
目前文献报导的制备方法如下：先制备一层白色Y2O3涂层，将Y2O3粉末在无氧的惰性气体(如Ar，N2)环境下进行等离子喷涂至基体上，之后利用激光束辐射或电子束辐射方法使表面变黑。激光束辐照和电子束辐照将表面一层Y2O3熔化，释放其中的氧，形成缺氧相，而缺氧状态的Y2O3呈现黑色，从而制备出黑色Y2O3涂层。
利用激光辐射或者电子束辐射的方法可以很好的制备黑色Y2O3涂层，经过激光束辐射或者电子束辐射后的Y2O3涂层粉粒熔化重新组合，键间束缚力增强，化学活性显著提高，维氏硬度提高，从而耐磨性更佳，但是这样做成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，可制备出耐刻蚀、耐脏性能的黑色Y2O3涂层。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，包括如下步骤：
步骤(1)，选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤(2)，对待喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤(4)，将步骤(4)中制备出的Y2O3涂层放置于等离子体氢处理设备，进行等离子体氢处理，即可得到黑色的Y2O3涂层。
上述方案中，所述步骤(1)中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm。
上述方案中，所述步骤(2)中对待喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对待喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗。
上述方案中，所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm。
上述方案中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H2。
上述方案中，当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40～90L/min，He气体的流量为2～10L/min；当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40～90L/min，H2气体的流量为5～20L/min。
上述方案中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，送粉角度50°～90°，喷涂距离为80～135mm。
上述方案中，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min。
上述方案中，所述步骤(4)中所述等离子体氢处理设备的工作参数为：等离子氢处理设备腔室的工作气压为0.1Pa～100Pa，工作功率为50W～500W，所述设备腔室内基体温度为50℃～200℃，等离子氢还原时间为30min～2h，氢气流量为50～500mL/min。
上述方案中，所述等离子体氢处理设备的工作功率为100W～200W，所述设备腔室内基体温度为50℃～100℃，等离子氢还原时间为30-60min，氢气流量为100～200mL/min。
与现有技术方案相比，本发明采用的技术方案产生的有益效果如下：
本发明利用等离子体氢还原法制备的黑色Y2O3涂层，具有耐刻蚀、耐脏的性能，且成本较低。
附图说明
图1为本发明实施例提供的黑色Y2O3陶瓷涂层制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明技术方案进行详细描述。
如图1所示，本发明实施例提供一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，具体包括如下步骤：
(1)选择Y2O3粉末，粒度范围为5～50μm，粉末应具有单一的立方相结构；粉末的原始粒径为40～60nm，二次造粒后粒径为为5～50μm，造粒后的大颗粒粉末呈多孔结构的球形，是由纳米小颗粒组装成的中空微米小球，具有极佳的流动性；
(2)对需要被喷涂的铝基材的刻蚀工艺腔内壁进行喷砂处理，喷砂材料为白刚玉，粒度范围为50～100μm，并用丙酮清洗；
(3)采用SluzerMetco9MC等离子体喷涂设备进行等离子喷涂，喷枪类型9MB；在Ar和He气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40～90L/min，He气体的流量为2～10L/min，等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，送粉角度50°～90°，喷涂距离为80～135mm；在Ar和H2气体环境下进行喷涂，Ar气体的流量为40～90L/min，H2气体的流量为5～20L/min，此气体环境下超音速等离子喷涂设备的工艺参数与在Ar和He气体环境下相同；在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，采用空气喷吹方法时，冷却气体的流量为100～2000L/min，采用循环水冷方法时，冷却水的流量为10～500L/min；
(4)利用相关设备，如刻蚀机、离子注入机等，将喷涂Y2O3涂层的基材置于等离子体氢氛围下，工艺参数如下：工作气压为0.1Pa～100Pa，工作功率为50W～500W，较佳范围为100W～200W，功率过大容易导致等离子刻蚀效果的产生，使得涂层表面形貌遭到破坏；设备腔室内基体温度控制在50℃～200℃，较佳温度是50℃～100℃，因为温度过高容易导致涂层与基体剥离；等离子氢还原时间为30min～2h，较佳的还原时间为30-60min，时间过久易导致刻蚀效果显著增强；氢气流量选择在50～500mL/min，较佳的流量为100～200mL/min；最终制备出黑色Y2O3陶瓷涂层。
本发明利用等离子体氢还原法制备的黑色Y2O3涂层，具有耐刻蚀、耐脏的性能，且成本较低。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤(1)，选择纯度大于99.95％的Y2O3粉末；
步骤(2)，对待喷涂的基材表面进行预处理；
步骤(3)，通过等离子体喷涂设备在所述基材表面进行等离子喷涂，制备出Y2O3涂层；
步骤(4)，将步骤(3)中制备出的Y2O3涂层放置于等离子体氢处理设备，进行等离子体氢处理，即可得到黑色的Y2O3涂层；
其中，所述步骤(2)中对待喷涂的基材表面进行预处理，具体包括如下步骤：对待喷涂的基材表面进行喷砂处理，并用丙酮清洗；
所述喷砂处理采用的喷砂材料为白刚玉，喷砂粒度为50～100μm；
所述步骤(3)中等离子体喷涂设备使用的离子气体为Ar和He，或Ar和H2；
当所述离子气体为Ar和He时，Ar气体的流量为40～90L/min，He气体的流量为2～10L/min；当所述离子气体为Ar和H2时，Ar气体的流量为40～90L/min，H2气体的流量为5～20L/min；
所述步骤(3)中等离子体喷涂设备在喷涂过程中，采用空气喷吹方法或者循环水冷方法来冷却基体，所述空气喷吹方法中冷却气体的流量为100～2000L/min，所述循环水冷方法中冷却水的流量为10～500L/min；
所述步骤(4)中等离子体氢处理设备腔室的工作气压为0.1Pa～100Pa，工作功率为50W～500W，所述设备腔室内基体温度为50℃～200℃，等离子体氢还原时间为30min～2h，氢气流量为50～500mL/min。
2.如权利要求1所述的等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的Y2O3粉末的粒度为5～50μm。
3.如权利要求1所述的等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述步骤(3)中等离子体喷涂设备的电弧电压为40～50V，电弧电流为800～900A，送粉速度为15～100g/min，送粉角度50°～90°，喷涂距离为80～135mm。
4.如权利要求1所述的等离子氢处理制备黑色Y2O3陶瓷涂层的方法，其特征在于，所述等离子体氢处理设备的工作功率为100W～200W，所述设备腔室内基体温度为50℃～100℃，等离子体氢还原时间为30-60min，氢气流量为100～200mL/min。
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